Análises cromatográficas por CLAE-DAD, termogravimétricas e morfo-anatômicas de amostras comerciais de Echinodorus macrophyllus (Kunth) Micheli (Chapéu-de-couro)

Para o controle de qualidade da amostra comercial de Echinodorus macrophyllus, foram realizadas análises botânicas, farmacognósticas e físico-químicas. Para realização dos cortes anatômicos foi reidratado, seccionado com lâmina de aço e fixado em lâminas semi-permanentes. Os cortes foram clarificados em NaClO a 20% e corados com azul-de-astra seguido de fucsina básica. Em secção transversal as epidermes são unisseriadas, com células de formatos retangulares, heterodimensionais, paredes lisas e fina cutícula. Para realização da termogravimetria foi utilizada tanto a droga quanto o extrato seco em razão de aquecimento de 5, 10 e 15 graus Celsius. A cromatografia foi feita em HPLC e a amostra utilizada foi proveniente de cromatografia em coluna e eluída por gradiente com metanol e água ácida. O tecido paliçádico é constituído por duas camadas de células. As células do parênquima esponjonso têm paredes delgadas, heterodimensionais, formatos variados e espaços intercelulares bem desenvolvidos. A folha é anfiestomática com estômatos paracíticos. O pecíolo, em secção transversal, tem forma triangular a hexagonal. A epiderme é uniestratificada com células de formato poligonal, paredes lisas, grande quantidade de aerênquimas onde, algumas vezes, ocorrem diafragmas. As amostras da lâmina foliar têm características da espécie E. macrophyllus, porém a anatomia do pecíolo mostrou-se diferente dos descritos para a espécie, o que indica pertencer ao gênero Echinodorus, no entanto sugere possível contaminação do material fornecido com outras espécies vegetais. As análises termogravimétricas contribuíram bastante para estabelecer parâmetros e caracterizar a amostra.

Contribuição para o estudo microquímico e anatômico da casca e validação de um método espectrofotométrico para quantificação de alcalóides totais de Himatanthus lancifolius (Muell. Arg.) Woodson

Para o registro de fitoterápicos e disponibilização deles para os usuários, a ANVISA estabelece parâmetros de eficácia, qualidade e segurança e, estipula requisitos de controle semelhantes àqueles aplicados aos medicamentos sintéticos. Este trabalho relata a investigação da casca de Himatanthus lancifolius e seus extratos, a fim de contribuir para a padronização dos derivados desta espécie vegetal; os ensaios foram desenvolvidos utilizando amostras comerciais Q e S e uma autêntica, E, fornecida pela EMBRAPA. A comparação microquímica, anatômica e cromatográfica de Q, S e E não permite que se caracterizem as amostras comerciais como H. lancifolius. A presença de uleína não pôde ser caracterizada em qualquer amostra, mesmo em E. Os dados de CCD e CLAE mostram que as três amostras têm perfil cromatográfico diferente. As características morfológicas e a caracterização microquímica das cascas de H. lancifolius mostram córtex com grupos de fibras do floema primário inclusos, com cristais e lactíferos na região do floema secundário, e positividade para alcalóides, flavonóides, açúcares redutores e amido. O método de quantificação desenvolvido mostra alta seletividade a 281nm, o que confere confiança para a detecção dos alcalóides. O método é robusto, de acordo com o regulamento em vigor e mostra linearidade, precisão e robustez, ao lado da acessibilidade, sendo ainda de fácil execução. A fração de alcalóides totais do extrato aquoso da amostra coletada (E) representa 0,219% do extrato seco. Espera-se com este trabalho ter contribuído para reduzir a insuficiência de métodos de controle da qualidade para fitoterápicos preparados a partir de Himatanthus lancifolius.

Estudos de pré-formulação e formulação de Heliotropium indicum (L.) DC (Boraginaceae)

Heliotropium indicum L. (Boraginaceae) é um subarbusto que atinge até 70 cm de altura, é amplamente distribuído geograficamente. A espécie é conhecida como fedegoso na região norte e nordeste. Diante do potencial biológico desta espécie este trabalho objetiva determinar parâmetros de qualidade da droga vegetal até o produto final e avaliar a atividade antimicrobiana de suas folhas, com finalidade de se obter uma formulação fitoterápica semi-sólida. Para isso utilizou-se parâmetros de controle de qualidade físico, químico e físico-químico descritos na Farmacopéia Brasileira e literatura pertinente. A droga vegetal foi classificada como pó grosso, apresentou valores médios de perda por dessecação e cinzas totais de 12,88% e 17,14%, respectivamente. A análise termogravimétrica do pó e do extrato liofilizado mostrou que ambos apresentaram boa estabilidade térmica até 180°C. Os espectros na região do IV mostraram um aumento na intensidade das bandas de absorção do extrato liofilizado, que pode está relacionado à extração dos constituintes químicos da matriz celular. A prospecção química do extrato confirmou a presença de classes de metabólitos secundários já relatados em literatura. A fração clorofórmica sugere a presença de alcalóides pelo teste de precipitação com reagente de Dragendorff. A CCD e a CLAE mostraram uma possível presença de uma mesma substância nas frações alcaloídicas e hexânicas. O extrato bruto de H. indicum L. inibiu o crescimento de Staphylococcus aureus apresentando halos de 12,5 mm±0,707 e 10,5 mm±0,707 para as concentrações de 500 mg/mL e 250 mg/mL, respectivamente. As misturas físicas do extrato com os adjuvantes farmacêuticos, utilizados no desenvolvimento da formulação fitoterápica, não apresentaram incompatibilidade física e não houve modificações significativas no perfil de absorção entre os compostos analisados. A formulação fitoterápica semi-sólida manteve-se estável após sua preparação, após a submissão do gel a força centrípeta e após ação do estresse térmico.

Estudos de pré-formulação e formulação de Vismia guianensis (Aubl.) Choisy

A obtenção e a avaliação da formulação fitoterápica foi traçada através de parâmetros de controle de qualidade realizando-se a caracterização físico-química da matéria-prima vegetal desidratada e triturada, do seu derivado (extrato liofilizado da tintura hidroalcóolica) e da formulação semi-sólida fitoterápica antimicrobiana contendo a tintura das folhas de Vismia guianensis (Aubl) Choisy. Para tais caracterizações utilizaram-se os parâmetros específicos para as drogas vegetais contidos na Farmacopéia Brasileira 4. Ed., a análise térmica: termogravimetria, análise térmica diferencial e calorimetria exploratória diferencial e a espectroscopia na região do infravermelho e do ultravioleta. A avaliação da atividade antimicrobiana pelo método de difusão em disco em meio sólido identificou a sensibilidade de S. aureus (ATCC 25923) ao extrato seco da tintura dissolvido em DMSO, nas concentrações de 500, 250, 125 e 62,5 mg/mL. A CLAE traçou o perfil de composição das sub-frações A e B provenientes da fração acetato de etila da tintura e evidenciou o alcance máximo de absorção em 290 nm para a fração acetato de etila semelhante ao alcance máximo da emodia, sendo essa então utilizada como padrão de referência e marcador externo. A validação do método foi realizada através da espectrofotometria no ultravioleta, demonstrando ser um método seletivo, linear, repetitivo e robusto. A análise térmica evidenciou possíveis incompatibilidades existentes entre a mistura binária do extrato liofilizado da tintura com a hidroxietilcelulose e o propilenoglicol; obtendo-se então um gel com características não homogêneas devido à precipitação de proteínas, ocorrida pela interação polifenol-protéina. A avaliação da estabilidade preliminar da formulação permaneceu dentro dos parâmetros, apresentando resultados dentro dos limites aceitáveis para os testes de centrifugação, estresse térmico e características organolépticas.

Desenvolvimento de um método para caracterização do extrato hidroetanólico das folhas de Mikania lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

Mikania lindleyana DC (Asteraceae) é uma trepadeira arbustiva, perene, lenhosa e sem gavinhas, com caule volúvel, cilíndrico estriado, verde e ramoso. É utilizada na Amazônia como diurético, antiinflamatório, analgésico, anti-hipertensivo, antiulceroso. Este trabalho teve por objetivo desenvolver um método para caracterização do extrato hidroetanólico das folhas de M. lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). O extrato hidroetanólico (tintura) preparado conforme a FARMACOPÉIA BRASILEIRA V, 2010 foi submetido, após secagem, a análise fitoquímica, por Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e por CLAE. Na prospecção química, observou-se a presença de cumarinas, alcalóides, aminoácidos, açúcares redutores, fenóis, taninos, esteróides, terpenos, saponinas e ácidos orgânicos. Na análise das frações (hexânica, clorofórmica e acetato de etila), do extrato hidroetanólico bruto e da cumarina (1mg/mL) por CCD, utilizando como eluente tolueno/diclorometano/acetona (45:25:30) observou-se no UV (365nm) bandas fluorescentes de cor verde clara (Rf 0.61) características de cumarina. Na análise do extrato bruto e da fração clorofórmica por CLAE e uma solução metanólica de cumarina pura a 0,1 mg/mL, utilizando como eluente metanol/água (47:53), picos no Rt de cerca de 6.00 minutos foram observados correspondentes a espectro característico com máximos de absorção entre 270 nm e 300 nm. Os resultados demonstram a presença de cumarina em EHEB e FC. nas respectivas quantidades de 0,014 no EHEB e 0,209 na FC.

Elaboração e caracterização do “Queijo Marajó”, tipo creme, de leite de búfala, visando sua padronização

Este trabalho objetivou a elaboração e caracterização físico-química, microbiológica e sensorial do “Queijo Marajó”, tipo creme, processado com leite de búfala, além de avaliar sua vida de prateleira, durante 28 dias, e rendimento econômico. Foram produzidos derivados em dois locais (Local A - Universidade do Estado do Pará e Local B - Laticínio, de Soure, Pará). Foram determinados no leite e no queijo, os níveis de umidade, lipídeo, proteína, carboidrato, valor calórico, acidez, pH, bactérias mesófilas, coliformes a 35°C e 45°C, bolores e leveduras, Staphylococus aureus e Salmonella. Apenas no queijo foram realizadas análises de colesterol e minerais. A análise sensorial constou de perfil de características e teste de aceitação. A similaridade das médias das variáveis físico-químicas do leite de búfala indicou que ele foi adequado para a elaboração de derivado padrão. Nenhuma amostra de leite apresentou contaminação por coliformes, Staphylococcus aureus e Salmonella. A maior contaminação foi constatada para bactérias aeróbias mesófilas e bolores e leveduras. Os teores de gordura no extrato seco e de umidade classificaram o derivado como gordo e de média umidade. O “Queijo Marajó” apresentou-se dentro dos padrões estabelecidos para alimento de qualidade, até o 21º de armazenamento. Os atributos sensoriais mais perceptíveis e que caracterizaram o perfil sensorial do derivado foram cor branca, aromas lácteo e ácido, gostos ácido e salgado e maciez. O Teste de Aceitação indicou que o queijo foi muito apreciado pelos provadores. Para elaborar adequadamente o “Queijo Marajó” há necessidade de Boas Práticas de Fabricação, dentro as quais se destacam o controle da acidez e da gordura do leite e da massa usada para o derivado, padronização da quantidade de creme, de cloreto de sódio e sorbato de potássio adicionados, além da higiene na obtenção do leite e processamento.

Avaliação antifungica, farmacognóstica e toxicológica sazonal de Petiveria alliacea L. (Phytolaccaceae)

O estudo das plantas medicinais desperta grande interesse científico, principalmente devido às mesmas serem consideradas fontes potenciais de moléculas bioativas com estrutura diferenciada e mecanismo de ação inovador. A importância de pesquisas voltadas para a descoberta e produção de novos fitoterápicos deve-se a grande contribuição que estes vêm apresentando diante de diversas patologias. A espécie Petiveria alliacea é uma planta medicinal utilizada amplamente pela população da região amazônica e destaca-se por apresentar diversas alegações de uso e ainda algumas classes de metabólitos com comprovadas ações terapêuticas. O presente trabalho teve o objetivo de avaliar os parâmetros farmacognósticos sazonais da espécie, o potencial antifúngico dos extratos produzidos em diferentes períodos de coleta sobre espécies de Aspergillus e a toxicidade dos mesmos in vitro e in vivo. Na avaliação farmacognóstica sazonal de P. alliacea, utilizando métodos descritos na Farmacopéia Brasileira, os resultados demonstraram parâmetros reprodutíveis para o controle de qualidade da droga vegetal, não havendo diferença na presença dos constituintes químicos do pó e do extrato hidroalcoólico, sendo observada a presença de saponinas, acúcares e alcaloides em toda a planta e nos extratos da raiz apenas sesquiterpenolactonas e depsídeos/depsidonas. Os resultados do método da microdiluição realizadas com extratos das raízes de dois períodos, evidenciaram fraca atividade antifúngica in vitro, porém não foi observado nenhum efeito dos extratos das partes aéreas. A atividade citotóxica, avaliada pelo método colorimétrico MTT, demonstrou que o extrato hidroalcóolico da raiz dos dois períodos não reduz a viabilidade celular em nenhuma das concentrações testadas. Também não foram detectados sinais de toxicidade aguda do extrato na dose de 5000mg/kg em camundongos. Estes dados são considerados relevantes e o estudo em questão evidenciou que P. alliacea é uma espécie medicinal promissora, porém investigações mais detalhadas são necessárias para que sejam confirmadas suas várias alegações de uso e para que a planta seja utilizada no desenvolvimento de um novo agente fitoterápico.

Planejamento de redes de comunicação sem fio para ambientes indoor considerando aplicações multimídia: abordagem híbrida - simulação e medição

As tecnologias wireless vêm evoluindo de forma rápida nas últimas décadas, pois são uma eficiente alternativa para transmissão de informações, sejam dados, voz, vídeos e demais serviços de rede. O conhecimento do processo de propagação dessas informações em diferentes ambientes é um fator de grande importância para o planejamento e o desenvolvimento de sistemas de comunicações sem fio. Devido ao rápido avanço e popularização dessas redes, os serviços oferecidos tornaram-se mais complexos e com isso, necessitam de requisitos de qualidades para que sejam ofertados ao usuário final de forma satisfatória. Devido a isso, torna-se necessário aos projetistas desses sistemas, uma metodologia que ofereça uma melhor avaliação do ambiente indoor. Essa avaliação é feita através da análise da área de cobertura e do comportamento das métricas de serviços multimídia em qualquer posição do ambiente que está recebendo o serviço. O trabalho desenvolvido nessa dissertação objetiva avaliar uma metodologia para a predição de métricas de qualidade de experiência. Para isso, foram realizadas campanhas de medições de transmissões de vídeo em uma rede sem fio e foram avaliados alguns parâmetros da rede (jitter de pacotes/frames, perda de pacotes/frames) e alguns parâmetros de qualidade de experiência (PSNR, SSIM e VQM). Os resultados apresentaram boa concordância com os modelos da literatura e com as medições.

Técnicas de criação em laboratório e dispersão do parasitóide de pupas Trichospilus diatraeae (Hymenoptera: eulophidae) no campo

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo de associação genômica e análise de enriquecimento genético da criotolerância espermática em bovinos da raça Nelore

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Produção in vitro de embriões bovinos do sexo feminino por sexagem de espermatozóides em gradiente de densidade, modificações na maturação e na fecundação in vitro

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Metodologias para avaliação do potencial fisiológico de sementes de rúcula

Pós-graduação em Agronomia - FEIS

Utilização do método de Taguchi na modelagem e otimização de vazios relacionados à solidificação em processo de fundição de aço ABNT 1030

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desenvolvimento de metodologia qualitativa para identificação de ceftazidima

A partir deste estudo, métodos para análise qualitativa foram desenvolvidos a fim de identificar ceftazidima em matéria-prima e em formulações farmacêuticas. Esses métodos incluíram testes físico-químicos baseados em propriedades químicas por reações clássicas de coloração e testes instrumentais, tais como cromatografia em camada delgada, calorimetria e espectroscopia no ultravioleta. Os resultados foram obtidos diretamente através de identificação visual pela coloração desenvolvida e pela análise dos espectros obtidos nos testes instrumentais. Esses métodos mostraram-se reprodutíveis e rápidos para identificar ceftazidima na presença de outros antibióticos -lactâmicos, podendo ser usados rotineiramente em análises de controle de qualidade. Palavras-chave: Análise qualitativa. Controle de qualidade. Ceftazidima. ABSTRACT Qualitative methods for the identification of ceftazidime In this study, qualitative analytical methods were developed for the identification of ceftazidime in raw material and in pharmaceutical formulations. These methods included physicochemical tests based on chemical properties, performed by classical colorimetric reactions, and instrumental tests, such as thin-layer chromatography, calorimetry and ultraviolet spectroscopy. Results were obtained directly, through the visual identification of the drug by the color developed, and by analyzing the spectra obtained. These methods proved to be reproducible and fast means of identifying ceftazidime in the presence of other beta-lactam antibiotics and may be used for routine quality control tests. Keywords: Qualitative analysis. Quality control. Ceftazidime.

Sazonalidade de ocorrência de mofo cinzento, oídio e manchas bacterianas foliares em dois viveiros de produção de mudas clonais de eucalipto

Pós-graduação em Ciência Florestal - FCA