Otimização do método lignina brometo de acetila na determinação do teor de lignina em plantas forrageiras e comparação com os métodos lignina detergente ácido e lignina Klason

Técnicas analíticas empregadas para a quantificação do teor de lignina em plantas forrageiras, atualmente em uso, são questionáveis quanto às suas acurácias. O método lignina detergente ácido (LDA), que é um dos métodos mais utilizado em Ciência Animal e Agronomia, apresenta algumas falhas, particularmente devido à parcial solubilização da lignina durante a preparação da fibra em detergente ácido (FDA). A lignina Klason (LK), outro método muito usado, apresenta o inconveniente de mensurar a proteína da parede celular como sendo lignina. Em ambos os procedimentos recomenda-se também mensurar cinzas nos resíduos de lignina. A quantificação da concentração de lignina pelo método espectrofotométrico lignina brometo de acetila (LBA) vem ganhando interesse de pesquisadores no Brasil e no exterior. Nesta metodologia, a lignina da planta contida na preparação parede celular (PC) é solubilizada numa solução a 25% de brometo de acetila em ácido acético e a absorbância mensurada é com luz UV a 280 nm. O valor da absorbância é inserido numa equação de regressão e a concentração de lignina é obtida. Para que esta técnica analítica seja mais aceita pelos pesquisadores, ela deve ser, obviamente, convincente e atrativa. O presente trabalho analisou alguns parâmetros relacionados à LBA em 7 gramíneas e 6 leguminosas, em dois estádios de maturidade. Dentre as diferentes temperaturas de pré-secagem, os resultados indicaram que os procedimentos de 55°C com ventilação e liofilização podem ser utilizados com a mesma eficácia. As temperaturas de 55°C sem ventilação e 80°C sem ventilação não são recomendadas, pois aumentaram os valores de FDA e LDA, possivelmente devido ao surgimento de artefatos de técnica como os compostos de Maillard. No método LBA os valores menores das amostras de leguminosas chamaram a atenção e colocaram em questão se a lignina destas plantas seria menos solúvel no reagente brometo de acetila. Dentre algumas alterações na metodologia da técnica LBA, a utilização do moinho de bolas (para diminuir o tamanho particular) nas amostras de PC não mostrou efeito; a hipótese era melhorar a solubilização da lignina usando partículas menores. O uso de um ultrasonicador, que aumenta a vibração das moléculas e assim, facilitaria a solubilização da lignina no reagente brometo de acetila, melhorou a solubilização da lignina em cerca de 10%, tanto nas gramíneas como nas leguminosas. Foi acoplado um ensaio biológico como referência, a degradabilidade in vitro da matéria seca (DIVMS); e como a lignina está intimamente associada à estrutura fibrosa da parede celular, também foi feito um ensaio de degradabilidade in vitro da fibra em detergente neutro (DIVFDN). Os resultados confirmaram o efeito da maturidade, reduzindo a degradabilidade nas plantas mais maduras, e que o teor de lignina de leguminosas é realmente inferior ao de gramíneas. Os resultados de degradabilidade apresentaram coeficientes de correlação mais elevados com o método LBA, quando foi empregada a técnica do ultrasom; o método LK mostrou os menores coeficientes. Também testou-se, com sucesso, a utilização da FDN, como preparação fibrosa, ao invés de PC. A razão é simples: enquanto que a FDN é amplamente conhecida, a preparação PC não o é. Inquestionável que esta manobra facilitará substancialmente a divulgação desse método, tornando-a mais aceitável pela comunidade científica

Efeito da variação da suavização espectral na robustez de modelos de calibração de metanol e teor alcoólico em aguardentes por FTIR-ATR

No presente estudo pretendeu-se compreender o efeito da variação do número de pontos da suavização espectral (ou filtro digital) no desenvolvimento de modelos de calibração por FTIR-ATR utilizando técnicas PLS-R para determinações rápidas do teor em metanol e do teor alcoólico em aguardentes. De acordo com o descrito em ANJOS et al. (2016) as zonas espectrais identificadas foram 1607-977 cm-1 e 3057-2864 + 1292-663 cm-1 respetivamente para o teor em metanol e teor alcoólico, com coeficientes de determinação superiores a 96,3 %. O valor de RPD apresenta qualidade suficiente para utilização em laboratório de controlo de qualidade. Foi avaliada a robustez dos modelos para 5, 9, 13, 17, 21 e 25 pontos de suavização para o pré-processamento usando a Primeira Derivada (1stDer), aplicando o algoritmo de Savitzky-Golay.

Quantificação do teor em metais em azeites e azeitonas da cv Cobrançosa

A olivicultura possui uma grande importância no cenário económico mundial, devido ao facto de a azeitona e o azeite fazerem parte da dieta alimentar de muitos países, especificamente os da região Mediterrânea. A “Cobrançosa” é uma cultivar Portuguesa com muita importância na região de Trás-os-Montes encontrando-se atualmente disseminada por seis regiões de Denominação de Origem Protegida. Os contaminantes emitidos para a atmosfera atingem as oliveiras e as azeitonas através da água, do ar, das plantas e do solo. Embora a ingestão de metais pesados através da azeitona e do azeite seja reduzida, a sua bioacumulação no organismo pode resultar em toxicidade e pôr em causa a saúde pública. É deste ponto de vista, que se centra o objetivo geral deste trabalho. Assim sendo, tentou-se quantificar o conteúdo de metais (de segurança e de qualidade), tais como o alumínio, arsénio, cádmio, chumbo, cálcio, cobalto, cobre, ferro, magnésio, manganês, sódio, níquel, e zinco nas azeitonas e azeites da cv “Cobrançosa” de seis clones em dois estados de maturação, com diferentes rendimentos de produção e diferentes atividades antioxidantes. Verificou-se que todos os metais analisados se encontram de acordo com o legislado e publicado por outros autores, verificando-se neste estudo particular que a componente genética que diferencia as amostras em estudo, não está significativamente relacionada com o conteúdo em metais.

Teorīi︠a︡ istoricheskago prot︠s︡essa; ocherki po filosofīi i metodologīi istorīi. Kurs lekt︠s︡īĭ.

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Ekaterina II, kak kriminalistka : ugolovno-pravovai︠a︡ doktrina nakaza v ei︠a︡ otnoshenīi k zapadno-evropeĭskoĭ teorīi i k russkoĭ di︠e︡ĭstvitelʹnosti /

On cover: Izd. knizhnago magazina "Nasha zhiznʹ".

Ocherki iz istorīi poėzīi : posobīe dli︠a︡ izuchenīi︠a︡ teorīi poėticheskikh proizvedenīĭ /

Includes bibliographical references

Opyt teorīi nalogov /

Includes bibliographical references.

Iz istorīi russkago romana i povi︠e︡sti : materialy po biblīografīi, istorīi i teorīi russkago romana /V.V. Sipovskīĭ.

"Ch. 1. XVIII vi︠e︡k." No more published?

Aplicação da destilação simulada por cromatografia gasosa e da termogravimetria para a avaliação da influência da redução do teor de enxofre sobre as propriedades físico-químicas do óleo diesel

One of the main problems related to the use of diesel as fuel is the presence of sulfur (S) which causes environmental pollution and corrosion of engines. In order to minimize the consequences of the release of this pollutant, Brazilian law established maximum sulfur content that diesel fuel may have. To meet these requirements, diesel with a maximum sulfur concentration equal to 10 mg/kg (S10) has been widely marketed in the country. However, the reduction of sulfur can lead to changes in the physicochemical properties of the fuel, which are essential for the performance of road vehicles. This work aims to identify the main changes in the physicochemical properties of diesel fuel and how they are related to reduction of sulfur content. Samples of diesel types S10, S500 and S1800 were tested according with the methods of the American Society for Testing and Materials (ASTM). The fuels were also characterized by thermogravimetric analysis (TG) and subjected to physical distillation (ASTM D86) and simulated distillation gas chromatography (ASTM D2887). The results showed that the reduction of sulfur turned the fuel lighter and fluid, allowing a greater applicability to low temperature environments and safer for transportation and storage. Through the simulated distillation data was observed that decreasing sulfur content resulted in higher initial boiling point temperatures and the decreasing of the boiling temperature of the medium and heavy fractions. Thermogravimetric analysis showed a loss event mass attributed to volatilization or distillation of light and medium hydrocarbons. Based on these data, the kinetic behavior of the samples was investigated and it was observed that the activation energies (Ea) did not show significant changes throughout conversion. Considering the average of these energies, the S1800 had the highest Ea during the conversion and the S10 the lowest values

Aplicação de espectroscopia no infravermelho médio e calibração multivariada para quantificação de adulterantes e teor em biodiesel de óleo de palma com óleo de soja, soja residual e diesel

In this work, it was developed and validated methodologies that were based on the use of Infrared Spectroscopy Mid (MIR) combined with multivariate calibration Square Partial Least (PLS) to quantify adulterants such as soybean oil and residual soybean oil in methyl and ethyl palm biodiesels in the concentration range from 0.25 to 30.00 (%), as well as to determine methyl and ethyl palm biodiesel content in their binary mixtures with diesel in the concentration range from 0.25 to 30.00 (%). The prediction results showed that PLS models constructed are satisfactory. Errors Mean Square Forecast (RMSEP) of adulteration and content determination showed values of 0.2260 (%), with mean error (EM) with values below 1.93 (%). The models also showed a strong correlation between actual and predicted values, staying above 0.99974. No systematic errors were observed, in accordance to ASTM E1655- 05. Thus the built PLS models, may be a promising alternative in the quality control of this fuel for possible adulterations or to content determination.