Análise química da biomassa - uma revisão das técnicas e aplicações

Use of biomass as an alternative to nonrenewable feedstock for energy, materials, and chemicals is currently a prominent theme for industry and R Countries like Brazil, USA, and Germany are spending resources and efforts to promote a green economy based on biomass supply chains. Chemical analysis is an important tool to ensure quality, reliability, and to suggest the best potential use for the biomass, thereby enhancing its economic potential. Analytical techniques can identify chemical components, characterize their properties, and determine their concentration. This article discusses the commonly employed techniques and their application in chemical analysis of biomass and its products.

Estudo do teste de Scott via técnicas espectroscópicas: um método alternativo para diferenciar cloridrato de cocaína e seus adulterantes

Cocaine is usually seized mixed with a wide variety of adulterants such as benzocaine, lidocaine, caffeine, and procaine. The forensic identification of cocaine in these street drug mixtures is normally performed using colorimetric testing kits, but these tests may suffer from interferences, producing false-positive results. Here, we describe the use of analytical techniques including attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) and ultraviolet-visible (UV-VIS) spectroscopies to distinguish between cocaine and other adulterants (lidocaine, promethazine, powdered milk and yeast) that yield positive results on the Scott test using the thiocyanate cobalt reagent. A further 13 substances were also analyzed using the Scott test.

AVALIAÇÃO DE MÉTODOS DE SOLUBILIZAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM GLICERINA PROVENIENTE DA PRODUÇÃO DE BIODIESEL POR TÉCNICAS DE ESPECTROMETRIA ATÔMICA

This paper describes the evaluation of simple and fast solubilization methods for the determination of Ca, Mg, and K in glycerin samples from biodiesel production by atomic spectrometry. The solubilization in water was compared with two other methods: solubilization in formic acid and solubilization in ethanol. Using solubilization in water, determination of the three analytes was possible; the values of limits of detection for Ca, K, Mg were 0.31, 0.06, and 0.16 mg kg−1, respectively. Because no adequate reference material was available, the accuracy was evaluated by assessing the recoveries tests with both solubilization methods; the evaluation ranged from 90% to 115%, with values of relative standard deviation >8%, indicating good accuracy of the measure. Four crude glycerin samples obtained from biodiesel plants of Rio Grande do Sul were analyzed after treatment with the different methods of solubilization, and the obtained results of Ca, Mg, and K concentration were in agreement with the values obtained from both solubilization methods. Therefore, solubilization in water is concluded to be a simpler, faster, and viable method for sample preparation of glycerin.

CONSIDERAÇÕES TÉCNICAS QUANTO AO USO DA VOLTAMETRIA DE VARREDURA ESCALONADA EM PROCESSOS ADSORTIVOS

Cyclic voltammetry has become one of the most useful tools in modern electrochemistry, but the use of digital potentiostats should be treated with caution by users. Staircase Voltammetry utilizes some parameters to build up the potential ramp. However, for some electrochemical processes, the signal response can be different compared with that acquired using true linear sweep (analogic signal). In this work, the role of SCV parameters in current response during the hydrogen electrochemical adsorption/desorption reaction on a platinum surface was studied. In addition, the transient current in each step comprising the ramp was investigated. The results showed that with a step height of 2 mV, the SCV response matches that recorded by linear sweep voltammetry. From the transient current study, two kinds of capacity were identified: non-faradaic and faradaic charge.

INTERAÇÕES FÁRMACO-RECEPTOR: APLICAÇÕES DE TÉCNICAS COMPUTACIONAIS EM AULA PRÁTICA SOBRE A EVOLUÇÃO DOS INIBIDORES DA ENZIMA CONVERSORA DE ANGIOTENSINA

Teaching classes and events regarding the molecular aspects of drug-receptor interactions is not an easy task. The ligand stereochemistry and the spatial arrangement of the macromolecular targets highly increase the complexity of the process. In this context, the use of alternative and more playful approaches could allow students to gain a more thorough understanding of this important topic in medicinal chemistry. Herein, we describe a practical teaching approach that uses computational strategies as a tool for drug-receptor interaction studies performed for angiotencsin converting enzyme inhibitors (ACEi). Firstly, the students learn how to find the crystallographic structure (enzyme-ligand complex). Then, they proceed to the treatment of crude crystallographic data. Thereafter, they learn how to analyze the positioning of the drug on the active site of the enzyme, looking for regions related to the molecular recognition. At the end of the study, students can summarize the molecular requirements for the interaction and the structure-activity relationships of the studied drugs.

Variabilidade genética de isolados do complexo Colletotrichum associados a sementes de algodoeiro, por meio de técnicas moleculares e inoculação em plantas

A antracnose e a ramulose são doenças do algodoeiro (Gossypium hirsutum) causadas, respectivamente, por Colletotrichum gossypii e C. gossypii var. cephalosporioides, sendo a ramulose a mais importante sob o ponto de vista de prejuízos causados. Por se tratarem de fungos transmitidos por sementes, de difícil diferenciação por métodos convencionais, o desenvolvimento de metodologia usando técnicas moleculares é uma opção que se dispõe na busca de maior precisão e rapidez. O presente trabalho objetivou associar informações do teste de patogenicidade com marcadores bioquímicos e moleculares de DNA/RAPD, visando a identificação e diferenciação do complexo Colletotrichum. Foram usados dez isolados, sendo três classificados como causadores de antracnose e sete de ramulose, pelo teste de patogenicidade. Os marcadores bioquímicos não se mostraram eficientes para a distinção dos isolados causadores da ramulose e da antracnose. Na análise de RAPD, o valor de similaridade encontrado para os dois grupos foi de 51,7%, confirmando a potencialidade da técnica para diferenciar tais fungos.

Caracterização e estudo da corrosão do amálgama dentário Dispersalloy por meio das técnicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância

Neste trabalho realizou-se um estudo de caracterização metalúrgica do amálgama dentário Dispersalloy produzido pela empresa Dentsply Ind. e Com. Ltda., por meio da análise da sua composição química, utilizando-se a técnica espectrofotométrica de absorção atômica, procedendo-se em seguida, a análise metalográfica, utilizando-se microscopia eletrônica de varredura. A seguir, foi realizado um estudo de resistência à corrosão, utilizando-se técnicas eletroquímicas tradicionais de polarização e espectroscopia de impedância, em meio e condições que simulam a agressividade do ambiente bucal. Para isto, as amostras foram obtidas pelo processo de amalgamação mecânica, método usualmente utilizado pelos dentistas no próprio consultório, para a preparação da restauração dentária. A liga comercial Dispersalloy, representante da categoria de amálgamas de alto teor de cobre, tipo fase dispersa, foi escolhida para este estudo por ser bastante comercializada nos mercados nacional e internacional e, também por ser uma liga metálica moderna, bastante estudada, mas que ainda sofre corrosão no meio bucal.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Determinação espectrofotométrica do arsênio em cabelo usando o método do dietilditiocarbamato de prata (SDDC) e trietanolamina/CHCl3 como solvente

Pelo uso de técnicas mais baratas, como a do SDDC, é possível determinar níveis traços de arsênio em cabelo; entretanto esta técnica apresenta alguns inconvenientes como baixa estabilidade e o odor desagradável da piridina. A piridina foi substituída por trietanolamina/CHCl3 e as características analíticas do complexo foram estudadas. O complexo foi estável por 270 minutos, a faixa de aplicação da lei de Beer foi de 0,0 a 25,0 mig As, a repetibilidade foi de 0,028 mig As, o limite de detecção foi de 18,6 mig de As/L e a sensibilidade (épsilon)? de 1,12 10(4) L.mol-1.cm-1. O método foi aplicado à amostras de cabelo. A lavagem das amostras foi feita com extran e água desionizada e seca em estufa (40-60ºC). 0,1000 g de amostra foi submetida à 11 métodos de digestão. O melhor método foi o que usou uma solução 1:1 de HNO3 e H2SO4 concentrados em temperatura de 100-110ºC com evaporação até fumos de SO3. O tempo de abertura é um inconveniente neste tipo de digestão.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Quantificação da falha na madeira em juntas coladas utilizando técnicas de visão artificial

Com o emprego de adesivos pode-se obter um grande número de produtos derivados da madeira. Para confecção industrial de produtos de madeira colada, normas reconhecidas internacionalmente exigem que a adesão da madeira seja testada segundo procedimentos padronizados e que nos resultados destes testes seja reportado, além da resistência das juntas, o porcentual de falha na madeira. Para avaliação da falha a norma ASTM D5266-99 recomenda o emprego de uma rede de quadrículas traçada sobre um material transparente. Contudo, esta avaliação, além de demandar muito tempo, ainda é realizada com muita subjetividade. A hipótese do presente trabalho é que se pode quantificar a falha na madeira com um sistema de visão artificial, tornando o procedimento mais rápido e menos sujeito à subjetividade. Foram testados dois tipos de algoritmos de limiarização automática em imagens adquiridas com digitalizadores de mesa. Concluiu-se que a falha na madeira pode ser quantificada por limiarização automática em substituição ao método convencional das quadrículas. Os algoritmos testados apresentaram erro médio absoluto menor que 3% em relação ao sistema convencional da rede quadriculada.

Distinção de grupos ecológicos de espécies florestais por meio de técnicas multivariadas

Objetivou-se, neste estudo, distinguir grupos ecológicos por técnicas multivariadas, utilizando dados de 37 espécies arbóreas, em área sem intervenção, obtidos em 10 anos de monitoramento do Ensaio de Produção Sustentável em Floresta Estacional Semidecidual Secundária de Transição, implantado em 1986 em Rio Vermelho e Serra Azul de Minas, MG. As espécies foram divididas em pioneiras, secundárias iniciais e secundárias tardias. Já as variáveis consideradas foram: número de árvores por hectare; número de ingressos; número de árvores mortas; área basal; volume; diâmetro médio; incrementos em diâmetro, em área basal e em volume; índice de valor de importância; e regeneração natural. Utilizaram-se as análises de componentes principais (ACP), de agrupamento (AA) e discriminante (AD). Com a ACP foi possível reduzir a dimensão para tridimensional com uma explicação da variância de 79%. Na AA, visando a uma classificação "a posteriori", observou-se que a formação de grupos não correspondeu à classificação "a priori". Com a AD, verificaram-se 92,86 e 57,14% de classificações "a posteriori" e "a priori" corretas, respectivamente. A utilização das ACP, AA e AD permitiu identificar as espécies arbóreas que deveriam ser classificadas em maior número de grupos ecológicos, enquanto a aplicação de técnicas multivariadas da avaliação da pré-classificação confirma a subjetividade na classificação dos grupos ecológicos.

Técnicas de processamento de imagens e de análise espacial para estudo de áreas florestais sob a exploração madeireira

As atividades de exploração madeireira vêm sendo intensificadas na região amazônica, apesar dos esforços de controle e fiscalização por parte dos órgãos ambientalistas, que têm procurado estabelecer diretrizes para um uso sustentável da floresta. As imagens de satélite e as técnicas de tratamento de dados têm sido importantes ferramentas para subsidiar os processos de caracterização, inventário e monitoramento da cobertura florestal do país. Nesse contexto, o presente trabalho objetivou analisar a influência da rede viária na distribuição espacial das áreas de exploração madeireira e, inclusive, quantificar esse tipo de prática em áreas de preservação permanente. Uma área situada no Mato Grosso (MT), com intensa atividade madeireira, foi utilizada como estudo, em que os vários planos de informações, derivados de imagens Landsat/TM, foram tratados por técnicas de análise espacial, através do uso de operadores algébricos de decisão. A análise resultante demonstra uma significativa relação entre as dimensões das áreas de exploração madeireira e a proximidade da malha viária e que a espacialização das áreas de corte seletivo permite verificar que essa prática também ocorre em áreas definidas como de preservação permanente, ao lado da rede de drenagem.