HPLC-ESI-MS/MS analysis of oxidized di-caffeoylquinic acids generated by metalloporphyrin-catalyzed reactions

This paper reports an HPLC-ESI-MS/MS investigation on the oxidation of 3,5- and 4,5- dicaffeoylquinic acid using iron(III) tetraphenylporphyrin chloride as catalyst. Two major mono-oxidised products of the quinic acid moiety have been identified for both compounds. However, only the 4,5-derivative afforded two different tri-oxo products. Thus, it seems that the oxidation pattern depends on the number and positions of the caffeic acid moieties present in caffeoylquinic acid molecules.

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Análise de fluorescência de substâncias húmicas extraídas da água, solo e sedimento da Lagoa dos Patos - MS

The humic substances were extracted from sediments, water and soil close to the Lagoa dos Patos-MS. The characterization was performed through fluorescence emission. In the HSs it is possible to see strong indications of incorporation of compounds originating from lignin degradation, confirmed by fluorescence emission (EEM and synchronous spectra). These differences observed in HSs may be due to tropical regions displaying a great variety of vascular plants and aquatic macrophytes that contribute natural organic matter. The seasonality effect also causes the entrance of pedogenic material and the suspension of sediments by the action of winds.

Estudio del calzado laboral de uso más frecuente (1ª parte)

Sin duda alguna es de vital importancia el perfecto conocimiento del calzado por parte del podólogo, tanto de su morfología como de la influencia de éste sobre el pie. Teniendo en cuenta que ocupamos la mayor parte de nuestro tiempo en desarrollar una actividad profesional, fácilmente podremos deducir que el calzado laboral repercute en gran medida en el pie del usuario y, por lo tanto, también en su rendimiento.

Estudio del calzado laboral de uso más frecuente (2ª parte)

Sin duda alguna es de vital importancia el perfecto conocimiento del calzado por parte del podólogo, tanto de su morfología como de la influencia de éste sobre el pie. Teniendo en cuenta que ocupamos la mayor parte de nuestro tiempo en desarrollar una actividad profesional, fácilmente podremos deducir que el calzado laboral repercute en gran medida en el pie del usuario y, por lo tanto, también en su rendimiento.

Estudio del calzado laboral de uso más frecuente (Conclusión)

Sin duda alguna es de vital importancia el perfecto conocimiento del calzado por parte del podólogo, tanto de su morfología como de la influencia de éste sobre el pie. Teniendo en cuenta que ocupamos la mayor parte de nuestro tiempo en desarrollar una actividad profesional, fácilmente podremos deducir que el calzado laboral repercute en gran medida en el pie del usuario y, por lo tanto, también en su rendimiento.

La motivació al canvi dels agressors de parella que realitzen un programa formatiu: Disseny d’un pla d’intervenció motivacional

En aquesta recerca es presenta el Pla d’Intervenció Motivacional (PIM) per subjectes que han de realitzar un programa formatiu (PF) en matèria de violència domèstica com a mesura penal alternativa. La finalitat principal d’aquest programa motivacional és que els usuaris iniciïn el PF en condicions òptimes per així augmentar l’eficàcia de la mesura i la seva reinserció en la societat. El PIM s’ha fonamentat en els models teòrics sobre motivació al canvi i en les tècniques terapèutiques que resulten més rellevants i eficaces, segons la revisió bibliogràfica exhaustiva feta en la recerca El PIM és un programa d’intervenció individualitzat amb una duració d‘entre 4 i 6 sessions, segons la intensitat de la seva aplicació. El programa vol ajudar als participants a identificar els aspectes positius derivats d’aquest canvi i les seves capacitats personals per aconseguir-lo. Per portar-ho terme, s’utilitza un estil terapèutic basat en el diàleg socràtic mitjançant el qual es treballen els aspectes següents: resolució de l’ambivalència, sentiment d’autoeficàcia, identificació d’objectius específics i desenvolupament d’un pla d’acció alternatiu. Mitjançant l’elaboració dels exercicis i tasques descrits en aquesta memòria, el professional guia a l’usuari per aconseguir augmentar la seva motivació per canviar la conducta problemàtica que ha estat objecte de la imposició de la mesura penal.

La motivación al cambio de los agresores de pareja que realizan un programa formativo: Diseño de un plan de intervención motivacional

En este estudio se presenta el Plan de Intervención Motivacional (PIM) para sujetos que deben realizar un programa formativo (PF) en materia de violencia doméstica como medida penal alternativa. La finalidad principal de este programa motivacional es que los usuarios de medidas penales alternativas inicien el PF en condiciones óptimas para así aumentar la eficacia de la medida y su reinserción en la sociedad. El programa PIM se fundamenta en los modelos teóricos sobre motivación al cambio y en las técnicas terapéuticas que resultan más relevantes y eficaces, según la revisión bibliográfica exhaustiva llevada a cabo en la investigación. El PIM es un programa de intervención individualizada de una duración de entre 4 y 6 sesiones, según la intensidad de su aplicación. El programa tiene como objetivo ayudar a los participantes a identificar los aspectos positivos derivados del cambio y sus capacidades personales para llevarlo a cabo. Para ello, emplea un estilo terapéutico basado en el diálogo socrático mediante el cual se trabajan los aspectos siguientes: resolución de la ambivalencia, sentimiento de auto eficacia, identificación de objetivos específicos y desarrollo de un plan de acción alternativo. Mediante la elaboración de los ejercicios y tareas descritos en esta memoria el profesional guía al usuario para aumentar su motivación para cambiar la conducta problemática objeto de la imposición de la medida penal.

Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS): vinte anos de desenvolvimento

CE-MS has been increasingly used for analysis of a vast array of compounds. This article reviews the different electrophoretic modes, interfaces and mass analyzers that are commonly used in the CE-MS coupling, as well as the technique advantages and performance characteristics. A large compilation of CE-MS applications is also presented. Therefore, this review is both a guide for beginners and a collection of key references for people who are familiar to the technique. Furthermore, this is the first CE-MS review published in a Brazilian journal and marks the installation of the first two commercial CE-MS units in Sao Paulo State.

Evaluation of sample processing methods for the polar contaminant analysis of sewage sludge using liquid chromatography - mass spectrometry (LC/MS)

Monitoring of sewage sludge has proved the presence of many polar anthropogenic pollutants since LC/MS techniques came into routine use. While advanced techniques may improve characterizations, flawed sample processing procedures, however, may disturb or disguise the presence and fate of many target compounds present in this type of complex matrix before analytical process starts. Freeze-drying or oven-drying, in combination with centrifugation or filtration as sample processing techniques were performed followed by visual pattern recognition of target compounds for assessment of pretreatment processes. The results shown that oven-drying affected the sludge characterization, while freeze-drying led to less analytical misinterpretations.

MSPD procedure combined with GC-MS for the determination of procymidone, bifenthrin, malathion and pirimicarb in honey

A method based on matrix solid-phase dispersion and gas chromatography-mass spectrometry to determine procymidone, malathion, bifenthrin and pirimicarb in honey is described. The best results were obtained using 1.0 g of honey, 1.0 g of silica-gel as dispersant sorbent and acetonitrile as eluting solvent. The method was validated by fortified honey samples at three concentration levels (0.2, 0.5 to 1.0 mg kg-1). Average recoveries (n=7) ranged from 54 to 84%, with relative standard deviations between 3.7 and 8.5%. Detection and quantification limits attained by the developed method ranged from 0.02 to 0.08 mg kg-1 and 0.07 to 0.25 mg kg-1 for the honey, respectively.

Development and validation of a method for the analysis of tetracyclines in chicken-muscle by liquid chromatography-electrospray-mass spectrometry in tandem (LC-ESI-MS/MS)

A LC-ESI-MS/MS method was developed and validated according to the European Union decision 2002/657/EC, for the determination of tetracyclines (TCs) in chicken-muscle since Europe is one of the main markets for Brazilian products. Linearity of r > 0.9979, limits of quantification in the range of 7.0-35.0 ng/g, average recoveries of 89.38 - 106.27%, within-day and between-day precision were adequate for all TCs. The decision limit and the detection capability were 93.00-106.46 ng/g and 95.84-114.38 ng/g, respectively. This method is suitable for application in surveillance programmes of residues of TCs in chicken-muscle samples.

Uso da técnica HRICP-MS na avaliação dos isótopos de boro em eucalipto

The 10B isotope tracer technique is essential to study the B mobility in plants. Factors that can influence the quality of measured B isotope ratios were optimized experimentally using High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HRICP-MS). An isotopically certified standard (NIST SRM-951) was used. The best combination was obtained using a resolution of 400, a RF power of 1250 W, followed by 15 measurements over a 10-s integration period each (15*10). Utilizing this approach it was possible to obtain a precision of 0.3 % in standard material and 2z % in the experimental samples. The results show the importance of establishing optimized work conditions before carrying out the analytical series.

Otimização e validação de método empregando quechers modificado e lc-esi-ms/ms para determinação de agrotóxicos em cebola

An evaluation of the pesticides extraction from onion using a modern sample preparation method (QuEChERS) and determination by liquid chromatography tandem mass spectrometry was carried out. All the calibration curves showed r>0.99. The recoveries ranged between 61.8 and 120.0% with relative standard deviation lower than 20% for all compounds. Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using matrix-matched calibration. The limits of quantification of the method were between 0.0005 and 0.05 mg kg-1. The method shows the advantages of not require the clean-up step and consume low volume of organic solvents, decreasing time, costs and residues.