Elementos para uma teoria dos novos Media

Este artigo procura identificar os principais elementos que constituem o modelo teórico que está a emergir em consequência do desenvolvimento dos novos media baseados em redes de computadores. A teoria dos novos media é comparada com os modelos clássicos da comunicação de massas, em especial com o de Shannon. Após ter-se traçar a evolução dos estudos em comunicação nos anos oitenta, tomamos como fio condutor de análise a distinção entre os níveis físico, lógico e de conteúdos presentes em qualquer meio de comunicação tecnologicamente mediado. Veremos então ser possível estabelecer uma ligação rigorosa entre a teoria geral dos sistemas complexos e os novos media, apontando o papel crucial do mecanismo de retroacção positiva e ainda a necessidade de pensar o conceito clássico de audiência. Finalmente, ao nível dos conteúdos, salientamos que os novos media obrigam a repensar o tema da propriedade intelectual.

Representações do eleitor: revendo teorias e propondo novos caminhos

Em virtude da restrita produção acadêmica sobre comportamento do eleitor e marketing político na administração pública, acreditamos que a sistematização do conhecimento produzido na área possa ser capaz de mostrar um amplo campo de possibilidades para futuros estudos críticos, teóricos e empíricos. Observamos que a maior parte das pesquisas acompanha a orientação tradicional, dominante no marketing gerencial. Esses estudos partem do pressuposto de que o marketing político é uma ferramenta utilizada para influenciar o eleitor e que a escolha política é uma decisão eminentemente racional. Assim, o marketing político é normalmente tratado como uma subárea do marketing e, acompanhando a visão dominante dessa disciplina, é visto como essencialmente utilitário. Desta forma, se o candidato é encarado como um produto, seria possível mudar seu "composto de marketing" para "reposicioná-lo". Entendemos que esses pressupostos não só diminuem a importância política do processo e subestimam as capacidades tanto do eleitor quanto do político, como também superestimam a importância da propaganda política. Uma alternativa a essa visão passa pela compreensão da incapacidade de separar razão e emoção durante o processo de formação de preferências do indivíduo. Este artigo tem por objetivo realizar uma breve revisão teórica dos estudos do comportamento do eleitor, apontando outras perspectivas possíveis para o desenvolvimento da pesquisa na área.

Desenvolvimento, testes e qualidade de software

RESUMO: Hoje em dia o software tornou-se num elemento útil na vida das pessoas e das empresas. Existe cada vez mais a necessidade de utilização de aplicações de qualidade, com o objectivo das empresas se diferenciarem no mercado. As empresas produtoras de software procuram aumentar a qualidade nos seus processos de desenvolvimento, com o objectivo de garantir a qualidade do produto final. A dimensão e complexidade do software aumentam a probabilidade do aparecimento de não-conformidades nestes produtos, resultando daí o interesse pela actividade de testes de software ao longo de todo o seu processo de concepção, desenvolvimento e manutenção. Muitos projectos de desenvolvimento de software são entregues com atraso por se verificar que na data prevista para a sua conclusão não têm um desempenho satisfatório ou por não serem confiáveis, ou ainda por serem difíceis de manter. Um bom planeamento das actividades de produção de software significa usualmente um aumento da eficiência de todo o processo produtivo, pois poderá diminuir a quantidade de defeitos e os custos que decorrem da sua correcção, aumentando a confiança na utilização do software e a facilidade da sua operação e manutenção. Assim se reconhece a importância da adopção de boas práticas no desenvolvimento do software. Para isso deve-se utilizar uma abordagem sistemática e organizada com o intuito de produzir software de qualidade. Esta tese descreve os principais modelos de desenvolvimento de software, a importância da engenharia dos requisitos, os processos de testes e principais validações da qualidade de software e como algumas empresas utilizam estes princípios no seu dia-a-dia, com o intuito de produzir um produto final mais fiável. Descreve ainda alguns exemplos como complemento ao contexto da tese. ABSTRACT: Nowadays the software has become a useful element in people's lives and it is increasingly a need for the use of quality applications from companies in order to differentiate in the market. The producers of software increase quality in their development processes, in order to ensuring final product quality. The complexity and size of software, increases the probability of the emergence of non-conformities in these products, this reason increases of interest in the business of testing software throughout the process design, development and maintenance. Many software development projects are postpone because in the date for delivered it’s has not performed satisfactorily, not to be trusted, or because it’s harder to maintain. A good planning of software production activities, usually means an increase in the efficiency of all production process, because it can decrease the number of defects and the costs of it’s correction, increasing the reliability of software in use, and make it easy to operate and maintenance. In this manner, it’s recognized the importance of adopting best practices in software development. To produce quality software, a systematic and organized approach must be used. This thesis describes the main models of software development, the importance of requirements engineering, testing processes and key validation of software quality and how some companies use these principles daily, in order to produce a final product more reliable. It also describes some examples in addition to the context of this thesis.

Inovação na gestão pública subnacional: reflexões sobre a estratégia de desenvolvimento do Acre

Revisões periódicas das tendências da inovação na gestão pública subnacional desde a redemocratização reiteram a necessidade de ampliação dos estudos nesta área. Além dessa demanda por estudos quanto a novos serviços, procedimentos inovadores e modernização da gestão, o presente artigo busca reforçar a necessidade de estudos sobre a qualidade da governança. Utilizamos para tanto a descrição da estratégia de desenvolvimento do Acre como estudo de caso, evidenciando o papel relevante da gestão pública na melhoria da qualidade de vida naquele estado, e sua preparação aos impactos das mudanças climáticas. A análise permite refletir sobre a importância do contexto político e social do qual surgem inovações, para além da replicação de receituários, sendo a gestão de conhecimento indutora a inovações.

O trabalho em equipas docentes e o desenvolvimento da Educação Física

RESUMO: O sucesso das respostas aos novos desafios, exigências e expectativas que, nos dias de hoje, recaem sobre a escola, parece depender da concepção das estratégias organizacionais que globalmente a escola define, tendo em conta as características do contexto e das populações que serve. Depende por isso do modo como os actores chave se organizam e trabalham. Os modos de entender o trabalho docente em equipa prenunciam formas de entender a acção educativa e de conduzir a aprendizagem dos alunos. Tomando como ponto de partida as nossas experiências profissionais, este trabalho constitui uma reflexão sobre as possibilidades de desenvolvimento da Educação Física, baseada na escola e sustentada na organização do trabalho dos seus professores. Elaborando uma síntese dos principais problemas do seu desenvolvimento discutem-se as possibilidades e as vantagens da organização do trabalho dos professores em equipas, num contexto organizacional marcado por avanços e retrocessos nos processos de descentralização e atribuição de autonomia às escolas. Enquadra-se a organização do trabalho docente no âmbito das culturas de escola. Revisita-se o conceito de trabalho em equipa, distinguindo-o da simples participação nas estruturas da escola, realçando a sua importância na construção e gestão de conhecimento profissional através do estabelecimento de parcerias sinérgicas, onde o desempenho de papéis de liderança tem uma enorme importância. ABSTRACT: Successful responses to the new challenges, demands and expectations that currently are ascribed to schools seem to depend on the design of organizational strategies that broadly define the school, taking into account the characteristics of its context and the population it serves. Therefore, their success depends on how the key players are organized and work. The ways of perceiving the teaching team work forecast the ways of understanding the educational activity and how to lead learning. Starting from our own professional experience, this study is a reflection on the school based development of physical education, sustained by the organization of their teachers’ work. On organizing a summary of the major problems found in the development of this subject, we discuss the feasibilities and the gains got from the organization of teachers' teamwork, in an organizational context marked by promises and setbacks in the processes of decentralization and schools autonomy. The organization of teaching is to be seen as part of the school culture. We review the concept of teamwork as distinct from mere participation in the structures of the school, and its importance in the construction and management of professional knowledge will be highlighted by the establishment of synergistic partnerships, in which the performance of leadership roles is of the greatest importance. RÉSUMÉ: Le succès des réponses aux nouveaux défis, les exigences et les attentes que dans ces jours, s’accomplissent sur l'école, semble dépendre de la conception des stratégies d'organisation qui définit de façon générale l'école, en tenant compte des caractéristiques du contexte et des populations qu'elle dessert. Tout cela dépend donc de la façon dont les acteurs principaux sont organisés et travaillent. Les façons de comprendre l'équipe pédagogique démontrent des formes de comprendre l'activité éducative et de conduire à l'apprentissage des élèves. En prenant comme point de départ nos expériences professionnelles, ce travail est une réflexion sur le potentiel de développement de l'Éducation Physique, dépendante de l'école et soutenue dans l'organisation du travail de leurs enseignants. En préparant une synthèse des principaux problèmes de leur développement, on discute les possibilités et les avantages de l'organisation du travail des enseignants dans les équipes, dans un contexte organisationnel marqué par des avancées et des reculs dans le processus de décentralisation et l'accomplissement de l'autonomie aux écoles. On encadre l'organisation du travail des enseignants dans le champ des cultures de l’école. On revoit le concept du travail en équipe, en le distinguant de la simple participation dans les structures de l'école, en soulignant son importance dans la construction et gestion des connaissances professionnelles à travers l'établissement de partenariats synergiques, où les rôles de leadership joue un rôle d'une grande importance.

O emprego de auxiliares de saúde em áreas em desenvolvimento: breve histórico

A utilização de auxiliares de saúde como uma medida que pode melhorar a cobertura sanitária principalmente dos países ditos em desenvolvimento, foi analisada sob o ponto de vista histórico, com a finalidade de mostrar que as razões pelas quais os auxiliares de saúde são introduzidos nos diversos países são diferentes e não direcionados pelos mesmos propósitos. Procurou-se discutir, sucintamente, alguns exemplos ilustrativos. Na URSS os auxiliares de saúde ("feldshers") existem como parte integrante da atenção sanitária, desde o século XVIII; hostilizados inicialmente pela Revolução Socialista, foram considerados a seguir como o alicerce do sistema sanitário. Na África e Ásia foram julgados como um dos produtos do colonialismo europeu. Na China - experiência recente em grande escala - acompanharam as mudanças radicais ocorridas naquele país. Se o emprego dos auxiliares é recomendado principalmente para os países em desenvolvimento, o que se verificou é que na prática 83,1% das escolas de nível secundário catalogadas estão em países desenvolvidos, detendo o maior número de alunos.

Aspectos ecológicos da tripanossomíase americana: XVII - Desenvolvimento da domiciliação triatomínea regional, em centro de endemismo de Triatoma sordida

São apresentados os resultados obtidos mediante as observações sobre o processo de domiciliação triatomínea, após a desinsetização domiciliar, e levadas a efeito no período de janeiro de 1975 a janeiro de 1979. A região estudada inclui-se no domínio paisagístico dos cerrados do Brasil Central, considerado como centro de dispersão de Triatoma sordida. A domiciliação local, inicialmente encontrada, implicou a participação dessa espécie e de Triatoma infestans. Após a realização do expurgo, as pesquisas de vigilância trimestrais e os levantamentos finais evidenciaram a ocorrência de novo processo de domiciliação de triatomíneos, de decurso lento, e resultando em coeficientes de positividade de edifícios acentuadamente inferiores aos registrados por ocasião do levantamento inicial, durante todo o período de observação. Após o expurgo, o valor geral do coeficiente de edifícios (casas e anexos) positivos variou do valor mínimo de 1,9 ao máximo de 5,7%, enquanto foi de 40,4% o observado quando do levantamento inicial. Essa situação perdurou pelo tempo mínimo de três anos e meio, o que permite recomendar que a vigilância e a possível aplicação do expurgo seletivo, subseqüentes à desinsetização geral, sejam iniciadas a partir de decorrido tal prazo. Nesse ínterim, recomenda-se a motivação dos habitantes locais, no sentido de obter-lhes a colaboração para a denúncia de novos focos intradomiciliares. Na transferência da infecção tripanossômica para o ambiente domiciliar evidenciou-se papel importante desempenhado por vertebrados domiciliados ou em domiciliação, em especial modo ratos (Rattus) e gambás (Didelphis), de hábitos ubiquistas. No processo de evolução da nova domiciliação triatomínea, coube papel preponderante a T. sordida mediante a ocupação inicial do peridomicílio. O reaparecimento de T. infestans deveu-se principalmente à influência da atividade humana, em especial modo, a mobilidade dos habitantes locais. O papel desempenhado pelo R. neglectus foi pouco expressivo embora, à semelhança de T. sordida, tenha facilmente desenvolvido colônias em galinheiros experimentais. A participação proporcional dos dois principais triatomíneos na composição específica das populações domiciliadas, observada antes e após o expurgo em cinco diferentes ocasiões, foi avaliada pelos respectivos percentuais dentro do número total e edificações (casas e anexos) encontradas positivas. Os resultados mostraram aumento constante da proporção correspondente a T. sordida e diminuição da referente a T. infestans. Atribuiu-se a fatores educacionais e habitacionais maior influência sobre a domiciliação desta espécie do que na daquela. Observou-se também indícios sobre a possibilidade de dispersão ativa de T. infestans. Nas áreas rurais, os anexos peridomiciliares revelaram-se como ecótopos de concentração para o início da domiciliação de triatomíneos silvestres, em especial modo, de T. sordida. As áreas com pequeno número de anexos, aparentemente permanecem negativas por tempo mais prolongado, levando a supor que a domiciliação encontre ali maiores dificuldades de se desenvolver.

Aspectos ecológicos da tripanossomíase americana: XVIII - desenvolvimento e ciclos anuais de colônias de Triatoma infestans, T. sordida e Rhodnius neglectus em ecótopos artificiais, no ambiente peri e extradomiciliar

Em colônias de Triatoma infestans, T. sordida e Rhodnius neglectus, espontaneamente desenvolvidas em galinheiros experimentais, observou-se as condições de desenvolvimento, variação, permanência e mobilidade de seus componentes. São também apresentados os dados obtidos sobre os ciclos anuais e a sobrevivência. Para as três espécies o desenvolvimento das colônias revelou-se com seu aspecto cíclico, caracterizado pela maior produção de formas adultas no decurso do primeiro semestre do ano. No caso particular de T. sordida, esse fenômeno torna-se evidente no primeiro trimestre ou quadrimestre anual, ocasião em que coincide com o encontro dessa espécie no ambiente domiciliar. O T. infestans revelou capacidade de dispersão ativa por parte de formas adultas, atingindo edifícios situados nas proximidades. Face à atividade cíclica, considera-se o período de produção de adultos como "infestante" para o ambiente domiciliar "suscetível", ou seja, aquele que foi previamente submetido ao expurgo. Nesse período, ocorre o risco de reinfestação e subseqüente domiciliação por parte de T. sordida e de R. neglectus, a partir do ambiente extradomiciliar. No caso de existência de colônias domiciliadas de T. infestans, o mesmo período será propício para que esta espécie amplie a sua dispersão, invadindo novos domicílios. Tais informações apresentam utilidade para sua aplicação na vigilância epidemiológica.

Aspectos ecológicos da tripanossomíase americana: XIX - desenvolvimento da domiciliação triatomínea regional, em centro de endemismo de Panstrongylus megistus

São apresentados os resultados obtidos mediante as observações sobre o processo de domiciliação triatomínea em região incluída no domínio paisagístico Tropical Atlântico, considerado como centro de dispersão do Panstrongylus megistus. As observações foram levadas a efeito no período de março de 1976 a outubro de 1978, em áreas onde a domiciliação inicial implicou a participação dessa espécie e do Triatoma infestans. Após a realização do expurgo, as pesquisas de vigilância com ritmo trimestral e o levantamento final evidenciaram a ocorrência de novo processo de domiciliação triatomínea, porém restrita ao P. megistus e limitada ao peridomicílio, com coeficientes de positividade de edifícios acentuadamente inferiores aos registrados quando do levantamento inicial. Tal situação perdurou durante todo o período de observação. Após o expurgo, o valor geral do coeficiente de positividade dos edifícios variou do valor mínimo de 0,8% ao máximo de 2,7%, enquanto que foi de 23,4% o observado por ocasião do primeiro levantamento. Essa situação persistiu pelo tempo mínimo de dois anos e quatro meses, o que permite recomendar que a vigilância e a aplicação do expurgo seletivo, se necessário, sejam iniciadas após cerca de três anos decorridos da desinsetização geral. Recomenda-se que, nesse interim, se proceda à motivação dos habitantes locais objetivando obter-lhes a colaboração para a denúncia de novos focos intradomiciliares. No possível mecanismo de transferência da infecção tripanossômica para o ambiente domiciliar, as evidências sugerem a participação de vertebrados domiciliados, em especial modo ratos (Rattus) e gambás (Didelphis), de hábitos ubiquistas. O papel do P. megistus no processo de evolução da nova domiciliação triatomínea foi praticamente exclusivo, tendo o Rhodnius neglectus ocorrido de maneira esporádica. O não reaparecimento do T. infestans pôde ser atribuído à pouca ou mesmo ausente mobilidade da população humana local. Os resultados da participação de P. megistus na reinfestação domiciliar mostrou que esta rapidamente atingiu os níveis de positividade observados para essa espécie na área testemunha, mas sem tendência ao incremento posterior.

Ocorrência de cádmio em produtos à base de cereais, de origem convencional e biológica, destinados à alimentação infantil

A ingestão de alimentos é uma importante via de exposição a metais. As crianças e lactentes, através da dieta, estão sujeitos a uma maior exposição a contaminantes, quando comparados com outros grupos etários. Nos primeiros meses de vida predominam o leite e produtos à base de cereais. O cádmio é um metal tóxico que ocorre naturalmente no solo, entrando facilmente na cadeia alimentar do Homem e outros animais. Devido à presença de cádmio em fertilizantes utilizados na agricultura convencional, tem havido uma crescente procura de produtos de origem biológica, entendidos como menos prejudiciais ao ambiente e mais saudáveis. Neste estudo determinaram-se os teores de cádmio em dez amostras provenientes de ambos os modos de produção, usando a técnica de espectrometria de absorção atómica em câmara de grafite, após digestão por via seca. Todas as amostras analisadas apresentaram teores de cádmio inferiores aos teores máximos admissíveis para cereais. Para as amostras de produção convencional e biológica obtiveramse teores de cádmio situados entre <1,29,0 µg/Kg e 9,069,0 µg/Kg peso fresco, respectivamente. Os teores de cádmio encontrados são superiores nas amostras biológicas quando comparados com as de origem convencional. É de todo o interesse desenvolver novos estudos, alargados a um maior número de amostras e variedade de produtos, bem como estudar outras características que possam influenciar o teor de cádmio nos alimentos.

A epidemiologia dos "edifícios doentes"

O meio ambiente interno dos edifícios modernos, especialmente aqueles designados para uso comercial e administrativo, constitui nicho ecológico com seu próprio meio bioquímico, fauna e flora. Sofisticados métodos de construção e os novos materiais e equipamentos necessários para manter o meio ambiente interno destas estruturas fechadas produzem grande número de sub-produtos químicos e permitem o desenvolvimento de diversos microorganismos. Estes edifícios, por serem hermeticamente fechados, apresentam um dilema quanto a regulagem da umidade e temperatura do ar que circula pelos duetos, uma vez que diferentes espécies de microoganismos se desenvolvem em diferentes combinações de umidade e temperatura. Se o meio ambiente interno dos edifícios fechados não for mantido de forma adequada, pode se tornar nocivo para a saúde dos seus ocupantes. Nessas condições, edifícios fechados, são chamados de "Edifícios Doentes". Apresenta-se uma revisão da epidemiologia das doenças ocasionadas por esses edifícios fechados, etiologia das doenças dos ocupantes, origens das substâncias tóxicas e métodos possíveis para manter um ambiente interno seguro.

O desenvolvimento da consciência morfológica em crianças de cinco anos

Este estudo de intervenção tem como objectivo estudar se a consciência morfológica em crianças de cinco anos é susceptível de ser estimulada através de uma intervenção específica, antes da iniciação formal à leitura e escrita. Avaliaram-se os efeitos do treino em consciência morfológica na capacidade das crianças para: a) captarem o tipo de transformação morfológica existente entre um par de palavras e aplicarem-no, por analogia, a estímulos novos; b) usarem processos de flexão e derivação na formação de famílias de palavras; c) acederem à constituição morfémica dos estímulos (morfema-base e afixos), reconhecer o seu significado particular e interpretar os morfemas em conjunto, em pseudo-palavras. Neste estudo participaram 45 crianças de cinco anos de idade, a frequentar um jardim-de-infância, divididas em três condições experimentais: a) grupo de intervenção em consciência morfológica; b) grupo de controlo 1, com acesso aos mesmos materiais mas sem intervenção em consciência morfológica; c) grupo de controlo 2, sem intervenção. Os resultados obtidos revelaram uma significativa superioridade das crianças do grupo de intervenção, em relação aos dois grupos de controlo, quanto a duas capacidades estudadas: o uso de processos de flexão e derivação na formação de famílias de palavras e o acesso à constituição morfémica dos estímulos (morfema-base e afixos), reconhecimento do seu significado particular e interpretação dos morfemas em conjunto. No entanto, não foram encontradas diferenças quanto à habilidade para usar analogias entre palavras. Este último resultado pode dever-se à grande complexidade da morfologia verbal envolvida. Comprovou-se ainda que o efeito da intervenção não era explicável por diferenças em inteligência verbal. Salientam-se duas conclusões mais relevantes: 1 – É possível estimular o desenvolvimento da consciência morfológica em crianças de cinco anos, antes da iniciação formal à leitura e escrita, através de procedimentos intencionais por parte do educador. 2 – O desenvolvimento dessa competência pelo educador de infância potencia a qualidade da supervisão dirigida aos futuros profissionais.

Desenvolvimento de quelantes macrocíclicos para complexação de iões metálicos de transição e lantanídeos com interesse em aplicações médicas

A investigação de novos compostos macrocíclicos tetraaza tem sido intensificada ao longo das últimas décadas, uma vez que estes estão entre os melhores ligandos para complexação de iões metálicos. Desta forma, tanto a síntese destes compostos, como as propriedades dos seus complexos com iões metálicos provocaram o seu crescente interesse em variadíssimas áreas, das quais são exemplo a medicina, a biologia, a catálise, e a química analítica. Procuram-se ligandos específicos para determinados iões metálicos, mas que ao mesmo tempo se preparem por processos de síntese simples e eficazes que permitam uma maior utilização ao nível industrial. Com este trabalho procurou-se dar continuidade aos estudos desenvolvidos nesta área desde 1980 pelo grupo de investigação onde me encontro inserida e assim obter ligandos novos com vista à formação de complexos com iões metálicos estáveis e aplicáveis ao nível da medicina e da farmacologia, com destaque para as aplicações relacionadas com o diagnóstico e a terapia de tumores. Assim, foram sintetizados quatro novos ligandos derivados de macrociclos tetraaza com 12 átomos no anel, dois deles com ponte cruzada curta tipo etano. A síntes baseou-se na funcionalização destes macrociclos com braços pendentes metilnitrofenol ou metilfenol, originando assim os seguintes compostos: cb-do2nph, do2nph, cb-do2ph e do do2ph. Todos os compostos sintetizados foram caracterizados por diversas técnicas analíticas. Os compostos cb-do2nph e do2nph mostraram reduzida solubilidade em água e em metanol:água, pelo que não foi possível a determinação de constantes por potenciometria. Preparam-se alguns complexos que se estudaram em solução por espectroscopia electrónica e no estado sólido por difracção de raios X. O composto do2ph só se obteve em pequena quantidade sem revelar a pureza necessária e, a sua síntese ainda terá de ser optimizada. Finalmente, o composto cb-do2ph foi sintetizado em quantidade suficiente para se poderem determinar as suas constantes de protonação e as constantes de estabilidade dos seus complexos com Cu 2+ e Zn 2+, pelo método potenciomátrico, em solução aquosa, à temperatura de 298,2 K e à força iónica 0,10M em N(CH 3)4NO3. Determinaram-se ainda por potenciometria as constantes de protonação bem como as constantes de estabilidade dos complexos com Mg2+, Cu2+, Zn 2+, Fe3+, Ga3+, In3+, Gd3+, do composto cbdbf-do2a, igualmente em solução aquosa, à temperatura de 298,2K e à força iónica 0,10M em N(CH 3)4NO3. Para ambos os compostos, cb-do2ph e cbdbf-do2a, recorreu-se a titulações por espectroscopia de RMN de 1H para a determinação da primeira constante, por esta ter um valor muito elevado (log K1 ≥ 14), ou seja, estes compostos comportaram-se como “esponjas de protão”. Para obter informações estruturais dos complexos de alguns ligandos com cobre (II) realizaram-se estudos por espectroscopia de absorção de UV-Vis e de RPE, tendo-se ainda obtido cristais de tamanho suficiente para a determinação de estruturas por difracção de raios X de alguns compostos e complexos de cobre (II) e Zinco(II).

Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIs

Neste trabalho efectuou-se o desenvolvimento de métodos de purificação de princípios activos farmacêuticos utilizando a cromatografia preparativa em coluna (eluição batch). Por motivos de confidencialidade as amostras tiveram a denominação de Amostra Projecto A, Amostra Projecto B, Amostra Projecto C e Amostra 2 - Projecto A. Estudou-se a performance de coluna para cada projecto utilizando colunas pré-preparadas e colunas preparadas com a tecnologia DAC (Dynamical Axial Compression). Elaborou-se o procedimento experimental de enchimento de colunas preparativas sob compressão axial. As impurezas isoladas por cromatografia preparativa foram sujeitas a caracterização HPLC e LC-MS. Com colunas pré-preparadas, obteve-se para a amostra do projecto A um rendimento de 70,59% e relativamente à amostra projecto B obteve-se u, rendimento de 15,39%. Relativamente à impureza isolada da amostra do projecto A, o estudo por HPLC revelou 98,69% de pureza, quanto à impureza da amostra projecto B obteve-se 88,80% de pureza. A impureza da amostra do projecto A exibiu por LC-MS a massa de 467,15 enquanto que a impureza da amostra do projecto B obteve 503,31. O enchimento de colunas preparativas sob pressão axial dinâmica foi realizado numa coluna de dimensão 260 X 25 mm, onde 76,60% da coluna foi compactada com o material de enchimento SepTech ST150-C18, 10 µm. A coluna foi testada com a impureza isolada do projecto A. Isolou-se o pico referente à impureza, e por LC-MS verificou-se que a impureza foi isolada eficientemente com 97,20& de pureza e massa 467,15 como indicado anteriormente. Em relação à preparação de colunas com a tecnologia DAC concluímos que, neste caso, é mais vantajoso realizar o enchimento das colunas do que efectuar a compra de colunas pré-preparadas. Com estes resultados pode-se concluir que a cromatografia preparativa é um método eficaz no isolamento de impurezas de APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) face a métodos de purificação clássicos que foram realizados previamente noutros estudos. Com futuros desenvolvimentos e investimentos, facilmente poderá tornar-se num método de purificação indispensável na Indústria de Química Fina.

Desenvolvimento de materiais poliméricos resistentes à radiação UV: determinação quantitativa de estabilizadores à radiação UV

A presente tese teve por objectivo principal o desenvolvimento de métodos que permitissem quantificar alguns aditivos HALS (Hindered Amine Ligth Stabilizers - Aminas Estericamente Impedidas Estabilizadoras à luz), tais como, Tinuvin 622®, Chimassorb 944® e Chimassorb 2020® presentes em amostras de corda sintética. Os métodos de quantificação compreenderam a hidrólise básica para o Tinuvin 622® e a hidrólise ácida para ambos os Chimassorbs, e a separação e identificação por HPLC-MS/MS dos produtos da mesma. Procedendo à realização do método com o respectivo padrão de cada aditivo foi possível obter-se uma curva de calibração para o Tinuvin 622® (y = 899733 X - 96173; r = 0,9979) e para o Chimassorb 944® (y = 44177 X - 18248; r = 0,9965). Relativamente ao Chimassorb 2020® foram realizados alguns ensaios preliminares fundamentais para o desenvolvimento de um método de quantificação para este aditivo. Para o Tinuvin 622® foram realizados ainda ensaios de forma a desenvolver-se um método em que a quantificação ocorresse exclusivamente pela separação do hidrolisado no HPLC com detector UV. Dado que o Tinuvin 622® não apresenta absorção no UV optou-se por realizar a derivatização fluorescente deste através da esterificação com PyCOOH (ácido pirenobutírico) em meio ácido. Nas amostras de corda foram realizados ensaios de envelhecimento e tracção, ensaios de brilho, ensaios de absorção, bem como a quantificação do Tinuvin 622® nas cordas com e sem tratamento de irradiação (envelhecimento). Comprovou-se que as amostras de corda contêm cerca de 0,2% de Tinuvin 622® e que a corda preta não contém aditivo HALS. Verificou-se que em cordas sujeitas à radiação UV, a tensão de ruptura é influenciada pela quantidade de Tinuvin 622® e que esta por sua vez depende do tempo de exposição a que a corda foi sujeita. Por outro lado, concluiu-se que a cor (pigmentos) e o brilho não apresentam influência significativa na resistência das cordas quando expostas à radiação UV.