NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE" HOME MADE".: II. PLANTAS DA AMÉRICA DO SUL

O Laboratório de Cromatografia do IQSC-USP tem desenvolvido pesquisas em conjunto com outros grupos de pesquisa do Brasil e da América Latina, visando a futura implantação da SFE (extração com fluido supercrítico) nestes laboratórios. No presente trabalho, apresenta-se alguns dos resultados obtidos na cooperação com pesquisadores do Chile e da Venezuela, direcionados para a SFE de substâncias de potencial interesse econômico, princípios ativos ou substâncias tóxicas: triglicerídeos, ácidos graxos, flavonóides, alcalóides, etc. Foram estudadas plantas nativas do Chile e da Venezuela, algumas delas nunca estudadas por métodos fitoquímicos convencionais e pertencentes a várias famílias vegetais: Leguminosae, Chrysobalanaceae, Annonnaceae, etc. O uso da SFE em conjunto com CGAR-EM (cromatografia gasosa de alta resolução - espectrometria de massas) ou CLAE-DAD (cromatografia líquida de alta eficiência com detector" photodiodearray") permitiu a identificação de algumas substâncias presentes em baixa concentração, a partir de pequenas quantidades de material vegetal; estes dados são de grande importância para a caracterização química das espécies estudadas.

Determinação do perfil sensorial e parâmetros de qualidade de figos em calda produzidos pela indústria brasileira

Onze provadores selecionados e treinados avaliaram a aparência, aroma, sabor e textura de seis diferentes marcas de figo em calda, comercializadas no mercado brasileiro, utilizando o método de Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) adaptado. As amostras foram testadas utilizando-se blocos incompletos balanceados e os resultados estatisticamente analisados por Análise de Variância (ANOVA) e Análise de Componente Principal (ACP). Figos em calda provenientes de indústrias distintas mostraram uma grande diferença quanto ao perfil sensorial. Dos quinze descriptores desenvolvidos pela equipe sensorial, suculência e aroma doce foram os mais importantes para discriminar as amostras entre si. As medidas de cor obtidas através do colorímetro de Hunter mostraram boa relação com as medidas sensoriais, entretanto, as medidas de textura realizadas pelo aparelho Warner-Bratzler não refletiram as variações de textura encontradas nas amostras pela equipe sensorial. A metodologia desenvolvida no presente estudo demonstrou ser bastante eficiente na caracterização e discriminação de amostras, em função de seus perfis sensoriais. Assim, a presente metodologia pode ser muito útil a laboratórios de Controle de Qualidade e Desenvolvimento de Novos Produtos nas indústrias de alimentos.

Matérias estranhas em canela em pó e páprica em pó, comercializadas no estado de São Paulo

Com objetivos de padronizar metodologias para matérias estranhas em canela em pó e páprica em pó e de avaliar as condições higiênicas desses condimentos, foram adquiridas, no período de agosto a novembro de 1998, 78 amostras de canela em pó e 56 de páprica em pó, em estabelecimentos comerciais de seis cidades do Estado de São Paulo. Foram utilizados métodos da Association of Official Analytical Chemists International (AOAC) - 1995, 16.14.12/968.38b para canela em pó e 16.14.22/977.25B para páprica em pó. Os métodos mostraram-se adequados, sem resíduos interferentes no papel de filtro que dificultasse o diagnóstico da análise e viáveis de serem utilizados nos laboratórios de Microscopia de Alimentos. Os resultados obtidos indicaram 100% das amostras contendo fragmentos de insetos; pêlos de roedor foram isolados em 73,1% de amostras de canela em pó e 34,0% de páprica em pó, enquanto ácaros mortos apareceram, respectivamente, em 37,2% e 12,5% de amostras. É necessário revisão da legislação de alimentos em vigor, com o estabelecimento de níveis de tolerância para fragmentos de insetos.

AVALIAÇÃO DE DUAS METODOLOGIAS DE EXPANSÃO AO FORNO DO POLVILHO AZEDO

Duas metodologias de expansão ao forno foram comparadas em 52 amostras de polvilho azedo de três Estados: Santa Catarina, Paraná e Minas Gerais. Os resultados obtidos permitiram visualizar uma proposta de classificação em nível nacional da expansão ao forno do polvilho azedo. No método instrumental foi usado o Farinógrafo Brabender para estabelecer uma massa de consistência padrão de 60UF e no método prático, a consistência semelhante da massa foi determinada de forma empírica. Com a metodologia instrumental obteve-se biscoitos com expansão superior à metodologia prática, mas maior coeficiente de variação, o que pode ser devido a maior sensibilidade do método. Ambas as metodologias poderão ter aplicação, dependendo da finalidade. A metodologia instrumental, pelo custo do equipamento, é mais adequada para laboratórios, desde que se utilize maior número de repetições, para reduzir o coeficiente de variação. Ambas as metodologias ensaiadas permitiram classificar as amostras com o mesmo perfil de desempenho. As amostras provenientes do Estado do Paraná apresentaram as maiores expansões ao forno quando comparados com os outros Estados. Pela metodologia prática a expansão média das amostras do Estado do Paraná foi de 14,1mL/g. As amostras do Estado de Minas Gerais apresentaram as menores expansões ao forno, em média de 13,3mL/g. Foi proposta neste artigo uma classificação para avaliar a qualidade do polvilho azedo, complementando a legislação brasileira que não estabelece este índice para o produto. Quanto à propriedade de expansão ao forno, as amostras avaliadas podem ser divididas em 3 tipos A, B e C. No tipo A (10%) amostras de polvilhos azedo são classificadas como qualidade extra, no tipo B (80%) os polvilhos são de média qualidade e o tipo C (10%) de qualidade inferior. Os resultados obtidos pela metodologia prática permitiram estabelecer como tipo A o polvilho azedo que apresenta um índice de expansão ao forno superior a 16,0mL/g, o tipo B o polvilho com índice de expansão entre 12,0mL/g a 16,0mL/g e o tipo C o polvilho com índice de expansão menor que 12,0mL/g.

Comparação de métodos para a determinação de açúcares redutores e totais em mel

Este trabalho teve como objetivo comparar vários métodos para a determinação de açúcares redutores (A.R) e totais (A.T) em mel, a fim de suprir carências dos laboratórios de análises de alimentos das indústrias alimentícias e adaptar o método de ADNS (Ácido 3,5-Dinitrossalicílico) para análise de açúcares totais. Foram utilizadas quinze amostras de méis procedentes de diferentes cidades do estado de Goiás. Foram utilizados os seguintes métodos: Antrona, ADNS, complexometria com EDTA (Ácido etilenodiaminotetracético), Cromatografia em Camada Delgada, Fenol Sulfúrico, Lane & Eynon, Luff-Schoorl, Munson-Walker, Refratometria na escala Brix e Somogyi-Nelson. Para açúcares redutores os métodos Luff-School e Munson-Walker foram significativamente diferentes (p>0,05) dos demais, apresentando em geral, valores menores. Para os açúcares totais e sacarose todos os métodos foram significativamente iguais. Os méis não apresentam quantidades de sacarose acima do estabelecido pela legislação vigente do Ministério da Agricultura.

Extração de corantes de milho (Zea mays L.)

Os corantes naturais foram amplamente utilizados de forma artesanal até antes do surgimento dos corantes sintéticos. O estudo e uso dos corantes naturais voltaram a ter importância nestes últimos anos devido aos questionamentos dos organismos internacionais da saúde e dos consumidores pelo uso indiscriminado dos corantes sintéticos, ligados ao desenvolvimento de doenças degenerativas e ao impacto ambiental. O corante extraído do milho roxo (Zea mays L.) tem sido utilizado ao longo da história pela civilização Inca na preparação de alimentos e no tingimento de fibras têxteis. Neste trabalho, os pigmentos do grupo das antocianinas foram extraídos das variedades de milho roxo e do milho vermelho (Z. mays L.) e depois foram caracterizados. Três métodos de extração foram utilizados: imersão, lixiviação com algumas modificações e extração supercrítica (ESC). O melhor método para extração foi o da lixiviação que alcançou 88% (m/m) de rendimento, em função da massa do corante extraído e da matéria-prima. Também utilizando a lixiviação modificada, foi possível concentrar em 3% os compostos acilados, assim como recuperar 85% dos solventes utilizados. Um indicador de pH foi obtido pela fixação das antocianinas num papel de filtro, com base na estabilidade das antocianinas, ferramenta que pode ser utilizada em laboratórios de ensino de química.

Preparação de um material de referência certificado para controle de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros: estudo da homogeneidade

Neste trabalho são apresentados os esforços para garantir a homogeneidade de um material de referência. Níveis residuais (mg.kg-1) de quatro agrotóxicos (γ-HCH, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona) foram adicionados à polpa de tomate com o objetivo de se preparar um material de referência certificado. As propriedades mais importantes desses materiais são a homogeneidade e a estabilidade. Antes de serem enviados a outros laboratórios, os materiais de referência precisam ter sua homogeneidade verificada. Nas etapas prévias, amostras foram avaliadas de modo a prover dados sobre o tratamento mais adequado para minimizar a variabilidade analítica do lote preparado e garantir a qualidade da amostra candidata a material de referência certificado, tão bem como a estimativa da incerteza associada à homogeneidade. A análise de variância fornece informações sobre a variabilidade do lote preparado e o grau de invariabilidade da amostra fortificada. Depois da preparação, as amostras foram expostas à radiação gama na dose de 2 kGy e submetidas a um estudo interlaboratorial para certificação. As concentrações certificadas dos agrotóxicos após caracterização foram 0,191 ± 0,047 mg.kg-1; 0,192 ± 0,068 mg.kg-1; 0,225 ± 0,076 mg.kg-1e 0,177 ± 0,051 mg.kg-1 para o γ-HCH, a fenitrotiona, clorpirifós e procimidona respectivamente.

Desenvolvimento de uma salada de frutas: da pesquisa de mercado à tecnologia de alimentos

O entendimento das necessidades dos clientes e a utilização de tecnologia dos alimentos podem tornar uma ideia em um produto inovador. O objetivo deste trabalho foi estudar, por meio de uma pesquisa de mercado, a oportunidade de um novo produto e, posteriormente, elaborar uma salada de frutas frescas, utilizando técnicas de processamento mínimo com métodos combinados. A pesquisa de mercado foi realizada na região metropolitana de Belo Horizonte - MG para estudar o mercado potencial e avaliar a aceitação de uma salada de frutas pronta e embalada. No processo de desenvolvimento do produto, foram selecionadas três formulações, para avaliação sensorial, avaliadas a cada sete dias, durante 21 dias de armazenamento. Na análise de mercado, o produto salada de frutas foi aprovado, enquanto ideia, sendo considerada como ótima e original. Os clientes potenciais se apresentam como abertos a novidades de mercado e a novas marcas. Considera ainda como atributos de decisão de compra, em ordem de prioridade: preço, referência, necessidade, composição e ingredientes, valores nutricionais. No desenvolvimento da salada de frutas, todos os três tipos foram aceitos em análise sensorial com até 21 dias de armazenamento.

Procedimentos para condução do teste de frio em sementes de milho: pré resfriamento e distribuição do substrato no interior da câmara fria

O teste de frio realizado em laboratórios brasileiros para avaliar o vigor das sementes de milho, geralmente é conduzido em caixas plásticas de 47 x 30 x 11cm, utilizando como substrato, aproximadamente 16 kg da mistura terra e areia. A necessidade do pré-resfriamento e a disposição do substrato no interior da câmara fria constituem fatores ainda não completamente definidos para a padronização desse teste. A pesquisa foi conduzida utilizando-se amostras de sementes de milho submetidas a três tratamentos: substrato e água não resfriados (T1); água previamente resfriada a 10ºC (T2) e substrato e água previamente resfriados a 10ºC (T3). Ao serem colocadas na câmara fria, quatro caixas representando cada tratamento foram superpostas, formando pilhas, e outras quatro foram dispostas horizontalmente ("lado a lado"). O resfriamento do substrato, no interior da câmara fria, foi monitorado através de avaliações da temperatura 2, 4, 8 e 26 horas após a instalação do teste. De acordo com o procedimento normalmente utilizado para a condução do teste de frio, após 7 dias as caixas foram transferidas para ambiente de laboratório e, a avaliação da germinação, realizada aos 7 dias após a transferência. Os resultados indicaram que a alternativa substrato e água pré-resfriados a 10ºC, em caixas dispostas horizontalmente, confere maior uniformidade ao teste de frio para sementes de milho, produzindo resultados consistentes e próximos da padronização.

Atividade amilolítica e qualidade fisiológica de sementes armazenadas de milho super doce tratadas com ácido giberélico

O uso de reguladores de crescimento na fase de germinação melhora o desempenho das plântulas, acelerando a velocidade de emergência e realçando o potencial das sementes de várias espécies, mesmo sob condições adversas. Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência do ácido giberélico na atividade amilolítica e no vigor de sementes armazenadas de milho super doce. O experimento foi conduzido nos Laboratórios de Análise de Sementes do Departamento de Produção Vegetal/FCA e no Laboratório de Bioquímica de Plantas do Departamento de Química e Bioquímica/IB da Universidade Estadual Paulista (UNESP/Botucatu), entre os meses de julho e setembro de 2001, onde foram feitas as avaliações da qualidade fisiológica, através dos testes de germinação, vigor e bioquímicos. Sementes de milho super doce da cultivar DO-04, foram acondicionadas em sacos de papel e armazenadas por oito meses em câmara seca (40% UR). Após este período, foram colocadas para germinar em rolos de papel toalha, embebidos com GA3 nas concentrações zero; 50; 100; 150 e 200mg.L-1. Foram avaliadas a germinação, vigor e atividade amilolítica das sementes. As sementes submetidas à pré-embebição em solução de 50mg.L-1 de ácido giberélico, apresentaram maior germinação e vigor, menor teor de proteínas totais e maior atividade amilolítica.

Inibição do desenvolvimento in vitro de embriões de Coffea por cafeína exógena

A cafeína, alcalóide conhecido como 1,3,7-trimetilxantina, é encontrada em sementes quiescentes de cafeeiro, perfazendo um total de 1,1 a 1,7% em Coffea arabica L. e 2 a 3% em Coffea canephora Pierre, localizada em sua grande maioria no endosperma, na forma livre no citoplasma das células ou complexada com ácidos clorogênicos. Com função fisiológica em plantas ainda não totalmente esclarecida, a cafeína causa efeito alelopático, seja inibindo a germinação de várias espécies, seja como anti-herbívoro ou como agente pesticida natural. A lenta germinação de sementes de café ainda não foi esclarecida e várias causas são apontadas, como presença do endocarpo, baixa absorção de água e O2, presença de inibidores naturais e balanço hormonal. Embora sugeridos, estudos sobre a inibição de sementes de cafeeiro por ação da cafeína endógena e ou exógena são escassos. Assim, o presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da cafeína exógena sobre a germinação e o desenvolvimento de embriões de Coffea arabica L. e de Coffea canephora Pierre. O experimento foi realizado utilizando-se frutos no estádio cereja das cultivares Rubi e Apoatã IAC-2258. Após desinfestação dos frutos por 30 minutos de imersão em hipoclorito de sódio (2% i.a.) e lavagem por três vezes em água destilada e autoclavada, os embriões foram retirados e inoculados, de modo asséptico, em placas de petri com meio MS 50%, acrescido de sacarose e suplementado com diferentes concentrações de cafeína (0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 e 0,40%). Os embriões foram mantidos em sala de crescimento a 27 ± 2ºC e densidade de fluxo de fótons de 13µmol.m-2.s-1, durante 23 dias, quando foram avaliados comprimento da parte aérea, comprimento de raiz e massa fresca das plântulas. Cinco dias após o cultivo, foram avaliadas a porcentagem de emissão de radículas e cotilédones, computando-se os embriões com cotilédones abertos e radículas expandidas. O delineamento experimental utilizado foi inteiramente casualizado com seis repetições por tratamento, sendo cada repetição constituída por cinco embriões. Concluiu-se que a germinação e o desenvolvimento in vitro de embriões de Coffea arabica L. e Coffea canephora Pierre são afetados por cafeína exógena. O efeito detrimental da cafeína exógena em embriões de Coffea é maior nas radículas do que nos cotilédones. Embriões de Coffea arabica L. são mais sensíveis aos efeitos negativos da cafeína exógena do que embriões de Coffea canephora Pierre. A cafeína pode contribuir para a lenta germinação de sementes e o lento desenvolvimento de plântulas de cafeeiro.

Armazenabilidade de sementes de cafeeiro colhidas em diferentes estádios de maturação e submetidas a diferentes métodos de secagem

O momento da colheita e os métodos de secagem podem influenciar a qualidade das sementes de cafeeiro durante o armazenamento. Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar os efeitos do estádio de maturação e do método de secagem sobre a qualidade fisiológica e a armazenabilidade de sementes de cafeeiro. Os ensaios foram realizados nos Laboratórios de Análise de Sementes e de Técnicas Moleculares do Departamento de Agricultura da UFLA. Os frutos do cultivar Rubi foram colhidos, despolpados, e as sementes lavadas e deixadas sobre papel para retirada da água superficial. As sementes nos estádios verde cana e cereja foram submetidas à secagem convencional (à sombra) e à secagem em secador estacionário sob temperatura de 35ºC. Como testemunha foram analisadas sementes sem secagem. As avaliações foram feitas imediatamente após os tratamentos de secagem e após 4 e 8 meses de armazenamento. As sementes foram armazenadas a 10ºC em sacos plásticos impermeáveis. Foram realizados os testes de germinação, de protrusão radicular, de matéria seca de plântulas, de índice de velocidade de emergência, de condutividade elétrica, além de análises eletroforéticas de proteínas resistentes ao calor e da quantificação da atividade da enzima endo-ß-mananase. O delineamento foi inteiramente ao acaso em esquema fatorial dois (estádios de maturação) x três (métodos de secagem) x três (tempos de armazenamento), com quatro repetições. Sementes de cafeeiro colhidas no estádio cereja têm maior potencial de armazenamento que no estádio verde cana. Ocorre redução de germinação e vigor nas sementes de cafeeiro colhidas no estádio verde cana, quando submetidas à secagem rápida. A presença ou intensidade de bandas de proteínas resistentes ao calor está associada à secagem das sementes. Ocorre maior atividade da enzima endo-ß-mananase em sementes colhidas no estádio cereja que no estádio verde-cana. Ocorre aumento da atividade da enzima endo-ß-mananase durante o armazenamento.

Umedecimento do substrato e temperatura na germinação e vigor de sementes de Amburana cearensis (All.) A.C. Smith

A Amburana cearensis (Allemão) A.C. Smith é uma espécie que apresenta considerável importância econômica para região de Caatinga e é empregada na medicina popular. Atualmente, há necessidade de padronização do teste de germinação nos laboratórios de análises; nesse sentido a definição do volume de água e de temperatura que favoreça a germinação, conforme a espécie, provavelmente minimizaria as variações nos resultados deste teste. O presente trabalho foi conduzido com o objetivo de avaliar diferentes volumes de água no substrato e temperaturas para a germinação de sementes de A. cearensis. As sementes foram semeadas em papel toalha umedecido com volume de água equivalente a 2,0; 2,5; 3,0 e 3,5 vezes o peso do substrato, sem adição posterior de água, e mantidas em germinadores (B.O.D.) nas temperaturas constantes de 30 ºC e 35 ºC. Foi analisada a porcentagem de germinação, a primeira contagem de germinação, o índice de velocidade de germinação, o comprimento e a massa seca de plântulas. O delineamento experimental foi o inteiramente ao acaso com os tratamentos em esquema fatorial 4 x 2 (volumes de água e temperaturas). A temperatura de 35 ºC prejudicou a germinação e o vigor das sementes de A. cearensis. A temperatura de 30 ºC e o volume de água de 3,5 vezes o peso do papel é a combinação mais indicada para a condução dos testes de germinação e vigor das sementes de A. cearensis.

Validação de metodologia para o teste de germinação em sementes de nabo forrageiro (Raphanus sativus L. var. oleiferus)

Para várias espécies vegetais, testes como o de germinação não tem seus procedimentos descritos nas Regras para Análise de Sementes (RAS) utilizadas no Brasil pela falta de padronização e validação metodológica. Dentre elas, o nabo forrageiro, que tem sido considerada uma cultura promissora para a produção de biodiesel, tem sua germinação avaliada por metodologia recomendado para a espécie Raphanus sativus , mas tem especificidade de variedade (var oleiferus) com características de plantas e sementes, que diferem das demais variedades da espécie. Para assegurar a padronização de metodologias para o comércio internacional de sementes é necessário estabelecer critérios para validação de metodologia, cuja descrição deve ser clara e completa com procedimentos que propiciem exatidão, robustez, precisão (reprodutibilidade e repetibilidade). O objetivo neste estudo foi avaliar o processo de validação de duas metodologias para o teste de germinação em sementes de nabo forrageiro, utilizando para as análises estatísticas o procedimento padrão da ISTA, bem como técnicas complementares. Os testes de germinação foram realizados em oito laboratórios com cinco lotes, utilizando substrato areia e papel em temperatura alternada 20-30 ºC. As técnicas estatísticas foram utilizadas para: verificar a homogeneidade dos lotes (teste H), identificar a presença de valores discrepantes (método de Hampel) e outliers nas variâncias (teste de Levene para média); avaliar os efeitos de laboratórios e lotes (Análise de Variância); verificar a repetibilidade, reprodutibilidade, exatidão e robustez (limites críticos de repetibilidade, reprodutibilidade, estatísticas h e k de Mandel), comparar as diferentes metodologias de germinação (testes F) e reavaliar o nível de qualidade dos lotes (Análise Discriminante). Tanto no aspecto estatístico, como fitotécnico, as metodologias para o teste de germinação em sementes de nabo forrageiro com a utilização do substrato areia e papel, temperatura alternada 20-30 ºC podem ser considerados validadas, pois apresentam exatidão, robustez e precisão adequadas.

¿Punto final al limbo legal de las actividades de inteligencia en Colombia?

Los servicios de inteligencia en Colombia han operado durante casi sesenta años sin una regulación integral que demarque sus funciones y sus límites. Recientemente fue aprobado en el Congreso de la República, y en gran parte avalado por la Corte Constitucional, un proyecto de ley que pretende poner fin a esta omisión histórica. El presente artículo tiene como propósito revisar qué tan adecuada resulta la regulación que este proyecto de ley hace de dos aspectos relacionados con los servicios de inteligencia –el alcance del secreto y los controles a su funcionamiento– de cara a la protección de derechos como la intimidad, el acceso a la información y la verdad. La tesis que se defiende es que este proyecto de ley prevé aspectos positivos con relación a los dos temas mencionados, pero deja abiertos vacíos importantes que pueden llevar a que los servicios de inteligencia se aparten de sus funciones y sean utilizados para desconocer los derechos de las personas.