Estudo da síntese de zeólitas tipo A, X e sodalita empregando reatores vítreos: análise dos métodos dinâmico e estático de síntese a partir de caulim residual da Região Amazônica

Empresas beneficiadoras de caulim geram resíduo caulinítico que é armazenado em lagoas de sedimentação, e ocupam grandes áreas físicas. O´aproveitamento deste resíduo é um fator importante do ponto de vista econômico e ambiental. Aqui é apresentado um estudo da síntese de zeólitas A, X e sodalita utilizando como matéria-prima um resíduo de caulim da Região Amazônica. O resíduo foi pré-tratado para a eliminação de matéria orgânica, cominuído e ativado termicamente a 750 °C por 2 horas. Ensaios de pré-zeolitização foram realizados em várias frações granulométricas do caulim ativado (metacaulim) a fim de se determinar a granulometria de síntese. Após esta etapa, empregou-se comparativamente dois métodos hidrotermais de obtenção de zeólitas: dinâmico e estático. Para a mistura reacional, utilizou-se a relação SiO₂/Al₂O₃ de 2/1 e 3/1 para obtenção das zeólitas. Análises de caracterização por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) mostraram uma boa formação da fase zeolítica NaA para a razão 2/1, em ambos os métodos de síntese e sem envelhecimento da mistura, e boa formação da fase NaX para a razão 3/1, em síntese estática com envelhecimento de 12 horas. A fase sodalita foi obtida na mesma estequiometria da zeólita NaX, porém empregando síntese estática e sem envelhecimento.

Migração 3D no tempo usando a teoria dos raios paraxiais

O trabalho aqui apresentado visa o estudo da migração 3D no tempo, em amplitudes verdadeiras, de dados da seção afastamento nulo ("zero-offset"), usando a aproximação de segunda ordem do tempo de trânsito de difração. O processo de migração no tempo usa a função difração determinada, corretamente, através de mesmos parâmetros que controlam a função tempo de trânsito de reflexão, além do auxílio dos raios paraxiais. Os parâmetros que controlam a função tempo de trânsito de reflexão são determinados através de pelo menos nove medidas de tempo de trânsito, obtidas a partir de dados pré-empilhados (tiro comum, ponto médio comum - CMP, etc.). Determinada a função difração, pode-se fazer a migração sem a necessidade de que se conheça o modelo de velocidades, pois a função tempo de trânsito de difração, como definido neste trabalho, não necessita do mesmo. O espalhamento geométrico é removido através do processo de migração e aplicação de uma função peso aos dados da seção afastamento nulo. Juntamente com a função peso, aplicou-se um filtro objetivando a recuperação da fase do sinal, ocorrida como consequência do processo de migração. Devido a limitação computacional, fez-se testes com dados sintéticos, em 2D, objetivando verificar a eficiência do programa. Os resultados obtidos foram satisfatórios, mostrando a eficiência e confiabilidade do processo.

Avaliação da composição mineral do chá da folha senescente de Montrichardia linifera (arruda) schott (araceae) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

Levels of Ca, Mg, Fe, Zn, Cu and Mn were determinated by FAAS in the tea and dry matter from senescent leaf from Montrichardia linifera, plant used in folk medicine Amazon. The content of these metals that are transferred of the leaf to the infusions have presented significant reductions, however, the Mn values in the infusion may exceed the tolerable daily intake (11 mg) if consumption of this tea is greater than 1.0 L per day. So the tea of senescent leaves of M. linifera may be considered as a toxic beverage and thus its use is not advised.

Determinação direta de selênio em água de coco e em leite de coco utilizando espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite

Selenium is both essential and toxic to man and animals, depending on the concentration and the ingested form. Most fruits and vegetables are poor sources of selenium, but coconut can be a good selenium source. Samples were suspended (1 + 4 v/v) in a mixture of tertiary amines soluble in water (10% v/v CFA-C). This simple sample treatment avoided contamination and decreased the analysis time. The standard additions method was adopted for quantification. The action of the autosampler was improved by the presence of the amines mixture in the suspension. A Varian model AA-800 atomic absorption spectrometer equipped with a graphite furnace and a GTA 100 autosampler was used for selenium determination in coconut water and coconut milk. Background correction was performed by means of the Zeeman effect. Pyrolytically coated graphite tubes were employed. Using Pd as chemical modifier, the pyrolysis and the atomization temperatures were set at 1400 and 2200oC, respectively. For six samples, the selenium concentration in coconut water varied from 6.5 to 21.0 mg L^-1 and in coconut milk from 24.2 to 25.1 mg L^-1. The accuracy of the proposed method was evaluated by an addition-recovery experiment and all recovered values are in the 99.5^-102.3% range. The main advantage of the proposed method is that it can be directly applied without sample decomposition.

Síntese e caracterização de materiais híbridos (PCHs e Organoargilas) com aplicabilidade na adsorção de fenol, benzeno e tolueno

Este estudo avalia o uso de argila do Estado do Acre de natureza esmectítica (argila original) como precursora na síntese de PCHs (Porous Clay Heterostructure) e na organofuncionalização com mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTS-Arg) e aplicabilidade desses materiais como adsorventes de fenol, benzeno e tolueno em fase líquida. A síntese de PCHs envolve as seguintes etapas: preparação de organoargila com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Argila); aumento do espaçamento basal (d₀₀₁) da organoargila usando o cosurfactante octilamina e adição concomitante de uma fonte de Si, como o tetraetilortosilicato (TEOS); lavagens com etanol em HCl, secagem a 60 o C (PCH-60 A e B); calcinação a 500 o C e 700 º C (PCH 500 A/B e PCH 700), com a remoção do surfatante/co-surfactante e consequente substituição destas substâncias orgânicas por prótons que permanecem nas paredes das galerias de pilares de SiO₂ até novo tratamento porventura realizado no PCH. O material MPTS-Arg foi obtido a partir da intercalação de mercaptopropiltrimetoxisilano na argila original sob agitação durante 1 h (Arg-MPTS 1) e na argila original previamente tratada com HCl 1 mol L^-1 e sob agitação durante 2 h (Arg-MPOS 2). Os materiais (argila original, HDTMA-Argila, PCH-60, PCH-500/700 e MPTS-Arg) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplado a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (MEV/ EDS), espectroscopia de absorção molecular IV com transformada de Fourier (FTIR), técnicas de análises térmicas (DTA_TG) e análises texturais, como as medidas de área superficial específica (ASEBET, ASE_Langmuir), volume total de poros (VTP) e diâmetro médio de poros (DMP). Caracterização complementar por ressonância nuclear magnética no estado sólido acoplada a espectrometria de massa (RMN-M AS) foi realizada para o PCH-500 A. Nos experimentos de adsorção de fenol, benzeno e tolueno foram utilizadas suspensões aquosas dos adsorventes contendo separadamente os adsorvatos. As concentrações de equilíbrio de fenol, tolueno e benzeno foram medidas por espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta, conforme método aceito e aplicado em outros estudos de adsorção. Foram obtidos os seguintes resultados: identificação do argilomineral esmectita na argila natural com espaçamento basal de 1,25nm; intercalação do HDTMA e do MPTS com expansão do d(001) para 1,95nm (HDTMA-Arg 5) e 2,1nm (MPTS-Argila 1h). Após a modificação observou-se através da análise de EDS um decréscimo das concentrações dos elementos Na, Si e Al (%) nas posições interlamelares e aumento na concentração de C. O espectro ²⁹Si MAS NMR do PCH-500 A apresentou sinais químicos dos centro Q₃ Si(OSi)₃OH e Q₄ Si(OSi)₄ que indicam a formação de sílica em sua estrutura. Os PCHs (60 e 500 A) foram classificados como mesoporosos, apresentando ASE_BET entre 417 a 446 m² g^-1 e volume total de poros (cm³ g^-1) = 0,367 - 0,369. O aumento da temperatura de calcinação do PCH 500 para 700 o C (PCH 700) propiciou decréscimos em SBET (305 m² g^-1) e diâmetro médio de poros (0.976 nm). Foi verificado a partir da avaliação das medidas dos diâmetro de poros em PCH 700 que 46% das medidas correspondem a microporos. No estudo do equilíbrio de adsorção foram obtidos os valores de K_L (L mg^-1), K_F (L mg^-1) e q_Max (mg g^-1) nos seguintes processos: (i) adsorção de fenol (1.40; 2.26 e 3.80) e tolueno (145, 7.18 e 135) em PCH-500 A; (ii) adsorção de benzeno (0.33, 41.49 e 69.81) em PCH 500 B; (iii) na adsorção de tolueno em argila-MPOS 1 (1.06, 118.9 e 146) e argila-MPOS 2 (2.1, 92 e 97); (iv) na adsorção de fenol (0.07, 0.48 e 4.44) e benzeno (0.11, 4.95 e 35.8) em HDTA-Arg 5, respectivamente. Os dados obtidos sobre a caracterização dos materiais indicaram que a formação dos PCHs propiciou grande aumento nas concentrações de Si e decréscimo nas concentrações de Al, Fe e outros elementos, devido à delaminação- exfoliação da esmectita original. Foi verificado que os materiais são mais adequados para adsorção de tolueno e benzeno do que fenol.

Curtobacterium flaccumfaciens PV. flaccumfaciens: sobrevivência, gama de hospedeiras e efeito do pré-plantio de aveia e trigo na ocorrência da doença

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Processo de attachment, densidade de raios e a ocorrência de flashover em linhas de transmissão de eletricidade

Esta tese refere-se ao uso de modelos de attachment de lideres (Leader Progression Model – LPM) para estimativa da distancia de salto, que, junto com dados de densidade de raios como coletado pelo sistema de detecção de raios do SIPAM, são usados para estimar a taxa de flashover em linhas de transmissão de eletricidade na Amazônia. O modelo de progressão de líder desenvolvido nesta tese é denominado ModSalto, que, para estimar a distancia de salto: 1- integra a densidade linear de cargas elétricas devida ao líder, proporcional a prospectiva corrente de primeira descarga (1º stroke) Ip, para determinar o campo elétrico produzido pelo líder descendente na estrutura sob estudo (para-raios, arestas, condutores, etc.); 2 – integra a distribuição imagem do líder descendente, fazendo uso da característica de poder das pontas como fator de estimulo e intensificação do campo elétrico devido a streamers nas partes aguçadas das estruturas sob estudo, para temporizar o momento do processo de attachment. O gatilho para o líder descendente, por hipótese, se deve a ejeção aleatória de pacotes de cargas elétricas em domínios turbulentos no interior das nuvens que recebem energia por processos de cascata da turbulência geral, e o comportamento do líder descendente, deve obedecer à equação da força de Lorentz, no espaço de campos cruzados elétrico devido às nuvens a cima e o campo magnético da Terra, que obriga as cargas do líder a desenvolverem movimentos cicloidais que podem explicar a natureza tortuosa do trajeto do líder descendente. Com o objetivo de formalizar dados consistentes de densidade de raios é feita uma reanalise do conjunto de dados coletado pelo LLS SIPAM de outubro de 2006 a julho de 2008 na região amazônica, com cerca de 3 milhões de eventos, comparando-os com dados de torres instrumentadas para evidenciar-se sua qualidade e usabilidade. Dados de elevação de terreno do SRTM da NASA são usados para gerar formula do raio de atração (Ra) das estruturas passiveis de serem atingidas por raios e para gerar formulas de área de atração, usadas para quantificar o numero de raios que provavelmente atingirão determinada estrutura, baseado no valor de densidade de raios (raios/km2/ano) na área em estudo.

Influência de sistemas meteorológicos de grande escala sobre a distribuição de raios na Amazônia Oriental, com aplicação no setor elétrico

Foi feito um estudo da associação entre a densidade de ocorrência de raios com condições meteorológicas no leste da região Amazônica entre os anos de 2006 a 2008. A região estudada foi limitada por uma grade geográfica entre as latitudes 0º a -10º e longitudes -53º a -43º. Foram desenvolvidos métodos computacionais de processamento estatístico e geração de mapas de ocorrências de raios para diferentes intervalos de tempo. Esses métodos foram aplicados para determinar os pontos de altas ocorrências de raios ao longo de linhas de transmissão de energia elétrica, a fim de oferecer subsídios para a proteção e operação dos sistemas elétricos da região. Foram utilizados dados da rede de detecção de raios do SIPAM para redimensionar a detecção do sistema de alcance intercontinental STARNET, e subsequentemente, foram obtidos mapas de densidade de raios mais uniformes e realistas. Esses mapas foram interpretados em períodos semanais e sazonais, considerando as observações simultâneas de chuva, vento, radiação de onda longa e a presença de sistemas meteorológicos de grande escala. Zona de Convergência Intertropical e Zona de Convergência do Atlântico Sul (ZCIT, ZCAS) definidos pela convergência de ventos e anomalias negativas de Radiação de Ondas Longas ( ROL). Os resultados mostraram boa correspondência entre as áreas de convecção e a intensa ocorrência de raios. Nas regiões de mais alta atividade elétrica atmosférica, foi observada ocorrência de convergência dos ventos e anomalias negativas de ROL, para situações de presença de ZCAS e ZCIT sobre a região. A atividade de raios também coincidiu, com algumas exceções, com áreas de maior precipitação em períodos semanais. Foi observado também que, durante um trimestre seco, os segmentos de linhas de transmissão de Mojú-Tailândia e Jacundá-Marabá apresentaram maior incidência de raios. O pico da densidade de raios chegou a 18 raios/km²/trimestre em alguns locais. Durante o trimestre chuvoso, a densidade geral de raios foi 86% maior e apresentou distribuição espacial mais uniforme quando comparada com um trimestre seco. Este estudo mostrou não somente como as características meteorológicas influenciaram na distribuição e quantidade raios, mas também que a elevada atividade de descargas elétricas na região deve ser uma preocupação importante para os sistemas de distribuição de energia elétrica e outras atividades humanas na Amazônia Oriental.

Relações entre raios e chuvas na Amazônia Oriental

O objetivo desse estudo foi analisar a relação entre descargas elétricas, associadas à precipitação dentro de áreas selecionadas no leste da Amazônia no período de setembro de 2008 a dezembro de 2010. Os estudos foram realizados dentro de um raio de 100 km centralizados em pluviômetros instalados das localidades de Belém, Caxiuanã e Santarém. Essas áreas foram escolhidas por encontrarem-se aproximadamente na mesma latitude, e vão se distanciando do Oceano Atlântico, buscando observar a sazonalidade dos sistemas precipitantes causadores de raios e sua penetração no continente, observando as características climatológica distintas de cada área. Os dados de chuvas foram obtidos através do banco de dados da ANA, RPCH, INMET e através do Projeto LBA. Os sistemas meteorológicos de grande escala acompanhados de sistemas de escala menores, parecem atuar primeiramente em Belém e vão adentrando o continente atingindo as outras áreas de estudo. Em Belém, também foram observadas as maiores ocorrências de raios comparados com Caxiuanã e Santarém, sendo que nessas localidades, os raios antecedem as chuvas em quase todas as observações. Foram observadas as defasagens dos máximos de ocorrências de raios e chuvas de aproximadamente dois meses acompanhando principalmente o sentido norte sul de deslocamento da ZCIT e seu acoplamento com outros sistemas de escala local ou de meso escala. Foi feito um estudo de caso em Belém e Santarém onde observou-se que a ZCIT não segue o mesmo padrão de deslocamento para as duas localidades , ou seja, ela atinge primeiramente Belém e aproximadamente três dias depois o sistema atingiu a cidade de Santarém. Mesmo com essa defasagem de tempo foi visto que nas duas localidades as ocorrências de raios antecederam as chuvas. Também foi realizado um estudo pioneiro dentro das bacias do Tocantins e Xingu sobre a relação entre raios e chuva, na tentativa de se desenvolver uma alternativa de método auxiliar para prognostico dos períodos de cheias e secas dentro dessas bacias através das ocorrências de raios sobre essas áreas. Os estudos mais detalhados foram realizados nas áreas a montante das barragens de Tocantins onde se encontra a usina hidroelétrica de Tucuruí, e dentro da área da bacia do Xingu onde está sendo construída a barragem de Belo Monte. Foram utilizados dados de precipitação pluviométrica das bacias do Tocantins e Xingu obtidos através da HIDROWEB-ANA operados pela CPRM dentro de cada área de estudo. Usando filtros de médias móveis foram observados que as melhores correlações entre raios e chuvas, se encontravam dentro da bacia do Tocantins, provavelmente pela influencia da presença da barragem na bacia do Tocantins onde possibilitou respostas positivas entre a relação da cota do rio com os raios. Considerando o fato de que o período de dois anos de dados não possuem peso estatístico suficiente para estabelecer relações definitivas entre raios e precipitação, os resultados apresentados devem ser considerados como preliminares. No entanto essa metodologia pode ser aplicada para subsidiar modelos de estimativas de precipitação em localidades selecionadas e aplicações no modelamento hidrológico de bacias hidrográficas, onde dados pluviométricos ainda são escassos no leste da Amazônia.

Análises estrutural, nanoestrutural, e quantitativa de fases em materiais cerâmicos de interesse tecnológico, utilizando difração de raios X pelo método do pó

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Características e distribuição das descargas atmosféricas e dos sistemas precipitantes produtores de raios na Amazônia Oriental

Este trabalho analisou 10 anos de distribuição espacial e temporal dos raios, dos sistemas precipitantes e suas características, como refletividade, temperatura de brilho e altura dos sistemas precipitantes amostrados pelo satélite Tropical Rainfall Measuring Mission (TRMM) através dos sensores Lightning Imaging Sensor (LIS), Precipitation Radar (PR) e TRMM Microwave Imager (TMI). Estes dados foram organizados e armazenados pelo grupo de pesquisa da convecção tropical da University of Utah no período de dezembro de 1997 a fevereiro de 2009. Também foram analisados dados de focos de queimadas detectadas pelo Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE), no período de 1998 a 2008. Foi selecionada uma área delimitada entre 60ºW a 45ºW de longitude e 10ºS a 5ºN de latitude, a qual, posteriormente, foi dividida em nove sub-áreas para um melhor detalhamento dasinformações. Para verificar a possível influência das queimadas no número de raios, selecionaram-se oito áreas, sendo 4 com o maior número de focos de queimadas e 4 com o menor número de focos de queimadas. Os sistemas precipitantes foram classificados seguindo a metodologia de Nesbitt et. al. 2000 e obedecendo a nova definição dos dados realizado por Liu (2007). Os sistemas precipitantes amostrados pelo satélite TRMM utilizados neste trabalho são denominados ALLPFS e são definidos como aqueles que apresentam pixel de chuva estimado pelo algoritmo 2A25. Estes são classificados em PFS e OTHPFS, que respectivamente, são aqueles que apresentam e não apresentam informação de temperatura de brilho. Os PFS são sub-classificados em sistemas sem assinatura de gelo (NOICE), com assinatura de gelo (WICE) e sistemas convectivos de mesoescala (MCS), sendo que os sistemas mais intensos, dentre estes últimos, são sistemas que recebem a denominação de IMCS. Os resultados mostram que as regiões do sul do Estado do Pará, município de Belém e Ilha do Marajó foram as que apresentaram as maiores ocorrências de raios na Amazônia Oriental, com valores superiores a 20 a 35 raios/km^²/ano. Os NOICEs foram os sistemas mais frequentes em todas as regiões e os sistemas precipitantes da categoria WICE e MCS são aqueles que mais contribuem com a produção de raios sobre essas regiões. Os sistemas eletrificados apresentam grande contribuição no volume de chuva estimada sobre as áreas CENTRO e SUL, com percentuais superiores a 50% nas áreas SUL. A variação mensal dos raios na área de estudo mostrou que as maiores ocorrências de raios sobre o município de Belém são nos meses de janeiro a junho, com um pico no mês de janeiro. As maiores ocorrências no setor SUL da Amazônia Oriental concentram-se nos meses de setembro a dezembro. Nas análises sobre a interação entre os raios e as queimadas não se observou coerência, dentro das áreas de maior número de queimadas, na correlação mensal entre os raios e as queimadas, evidenciando que, apesar do grande número de queimadas observado sobre essas áreas, outros fatores interferem na produção de raios.

Distribuição de raios, precipitação e casos de tempestades severas na Amazônia Oriental

O objetivo deste é analisar a relação entre raios e precipitação, sobre diferentes tipos de superfície terrestre e através de estudos de caso de tempestades severas, durante o período de dezembro de 2006 à dezembro de 2008. Os estudos foram feitos dentro de uma área definida pelas coordenadas geográficas 0° a 6° S e 50° a 47° W, abrangendo partes dos estados do Pará, Maranhão e extremo norte de Tocantins.Essa região de estudo foi escolhida por estar localizada em uma área central em relação à localização dos sensores da rede de detecção de raios do Sistema de Proteção Amazônia (RDR-SIPAM) e que contém a maior parte das linhas de transmissão de energia elétrica da região. Os dados de chuva foram coletados por 46 pluviômetros digitais das estações meteorológicas do INMET e HIDROWEB- ANA. Nas análises dos dias de tempestades severas, também foram utilizados dados de pluviômetro de alta resolução temporal operado pela CPRM em Belém. Para classificação dos tipos de superfície e em particular da cobertura vegetal, foram utilizadas as informações de banco de dados sobre Recursos Naturais do IBGE. Para um melhor detalhamento sobre a relação entre raios, precipitação e tipos de superfície, a área de estudo foi dividida em três sub-áreas que possuem características fisiográficas distintas. A Área 1 inclui a Ilha do Marajó e a grande massa d'água da foz do Rio Amazonas e oceano Atlântico próximo. A Área 2 possui 60% de cobertura por floresta. A Área 3 tem 62% de cobertura por áreas agrícolas e/ou pastagens. Os sistemas meteorológicos de larga escala produtores de chuva e raios foram analisados tanto para as 3 áreas consideradas, como nos casos de tempestades severas em torno de Belém. Nessas tempestades foi observado, em quase todos os casos, que os raios antecedem as chuvas. Em geral ficou evidenciada a influencia sazonal na densidade de ocorrência de raios sobre os diferentes tipos de superfície. Todavia, esse trabalho também mostrou que as condições meteorológicas determinam mais amplamente as magnitudes dessa variável. Isso pode ser observado com bastante clareza nos estudos de casos de tempestades severas, onde a ZCIT e as LI`s são fatores determinantes da precipitação e conseqüentemente dos raios ocorridos em Belém.

Aplicação da difração de raios X por policristais e do método de Rietveld de refinamento de estruturas cristalinas no estudo de polimorfos cristalinos de fármacos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo termoanalítico de blendas de poli(tereftalato de etileno) e poli(3-hidroxibutirato)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desenvolvimento de métodos analiticos para determinação de 'CD', 'CU','NI'e 'PB' em biodiesel por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)