Revestimentos flutuantes: processos construtivos e patologia

A crescente procura e melhoramento dos materiais de construção, aliado a aspectos económicos e ambientais, nomeadamente ao nível dos revestimentos de pisos, deu origem a produtos economicamente atractivos, com características térmicas e acústicas melhoradas, e respeitantes com as normas em vigor. O revestimento flutuante é disso exemplo. Este material, de uso relativamente recente no nosso pais, apesar de ser cada vez mais uma das primeiras opções para aplicação em pavimentos é um material acerca do qual pouco se sabe. A presente dissertação começa por referir quais os tipos de revestimentos flutuantes existentes, nomeadamente quais os materiais constituintes dos mesmos e o processo de fabrico associado. Seguidamente referem-se quais as características associadas à sub-base onde os mesmos podem ser assentes, assim como metodologias a seguir para a sua correcta aplicação. Ao nível da patologia, apresentam-se alguns casos mais comuns e possíveis causas para a sua ocorrência. Um último ponto a ser focado diz respeito a uma pequena análise a nível económico, de algumas soluções de revestimentos flutuantes.

Gestão integrada de sistemas de execução de processos WS-BPEL

O trabalho de projecto consiste numa proposta de solução para gestão integrada de sistemas de execução de processos de negócio. Os processos de negócio definem um quadro de realização de tarefas numa organização. Perante a constante evolução dos parâmetros do negócio, as organizações necessitam de adoptar metodologias que permitam ter mais controlo sobre a definição e execição dos seus processos, contribuindo para a sua automatização. Paralelamente a esta evolução, surgem iniciativas de linguagens para definição de processos e sistemas de execução provenientes de diversos fornecedores. Todos ele apresentam funcionalidades que permitem o acesso à informação de gestão de processos, mas, na sua generalidade, através de aplicações ou interfaces programáticas proprietárias. Esta abordagem constitui um problema de dependência das aplicações de gestão de processos relativamente à especificidade da gestão em diversos sistemas de execução de uma organização. O desenvolvimento deste projecto, com a elaboração de um protótipo demonstrador, visa a validação de um modelo uniforme para representação e acesso á informação de gestão dos processos de negócio. A estratégia elaborada segue uma abordagem de gestão integrada que permite unificar a gestão de processos em diversos sistemas de execução, usufruindo de outros modelos de referência para sustentar a proposta apresentada.

Estimativas de emissões associadas a processos de afectação de tráfego rodoviário

O sistema de transportes rodoviário é um dos principais elementos geradores de impactes ambientais. Com esta dissertação pretende-se contribuir para o estudo dos impactos dos transportes sobre o Ambiente, nomeadamente, o estudo dos efeitos relacionados com a poluição atmosférica e efeito de estufa. Face a este problema, é necessário avaliar as condições em que funcionam actualmente as redes rodoviárias e encontrar medidas que contrariem a poluição local e a contribuição de gases de efeito de estufa para o aquecimento global, sendo que o tráfego rodoviário é um dos maiores promotores do seu agravamento. Na presente dissertação apresenta-se uma abordagem metodológica de avaliação das emissões de poluentes resultantes da actividade dos transportes rodoviários. Esta abordagem consiste no desenvolvimento de um sub-modelo de transportes e de um sub-modelo de emissões aplicados a uma área de estudo, para avaliação das emissões de poluentes atmosféricos e GEE decorrentes da actividade dos transportes rodoviários. Esta metodologia poderá ser usada ao nível de planeamento estratégico e, com isso, contribuir para encontrar soluções que permitam a optimização do uso dos transportes rodoviários, no que diz respeito às emissões de poluentes e GEE para a atmosfera. A abordagem desenvolvida é aplicada ao estudo de dois casos: o primeiro consiste na modelação de uma zona urbana e o segundo, na modelação de uma zona inter-urbana, com vista a comparar e encontrar soluções que minimizem os impactes nas áreas avaliadas.

Advances on the development of novel heterogeneous catalysts for transesterification of triglycerides in biodiesel

This paper describes experimental work done towards the search for more profitable and sustainable alternatives regarding biodiesel production, using heterogeneous catalysts instead of the conventional homogenous alkaline catalysts, such as NaOH, KOH or sodium methoxide, for the methanolysis reaction. This experimental work is a first stage on the development and optimization of new solid catalysts, able to produce biodiesel from vegetable oils. The heterogeneous catalytic process has many differences from the currently used in industry homogeneous process. The main advantage is that, it requires lower investment costs, since no need for separation steps of methanol/catalyst, biodiesel/catalyst and glycerine/catalyst. This work resulted in the selection of CaO and CaO modified with Li catalysts, which showed very good catalytic performances with high activity and stability. In fact FAME yields higher than 92% were observed in two consecutive reaction batches without expensive intermediate reactivation procedures. Therefore, those catalysts appear to be suitable for biodiesel production.

Processos de escavação de túneis em maciços rochosos: o estado da arte

O desenvolvimento económico e a necessidade de providenciar rapidez nos transportes terrestres, evitando traçados sinuosos para vencer obstáculos naturais, conferido pelas zonas montanhosas, exigem que se opte pelo subterrâneo como solução para a implantação dessas infra-estruturas. Acresce que as obras de superfície são, para as presentes situações, normalmente realizadas com elevados movimentos de terras decorrentes de inúmeras escavações, com elevados volumes de terras, originando fortes impactos no meio ambiente justificando a opção do subterrâneo. A obra subterrânea, pela particularidade de se realizar no interior do meio geológico natural, no subsolo, requer atenções especiais na sua concepção e execução, decorrentes da resposta quase aleatória dos maciços interessados à perturbação induzida. Tratando-se de uma construção complexa, tem merecido inúmeras atenções quer de engenheiros ligados ao projecto e à obra, quer à investigação e na contribuição para o desenvolvimento de técnicas e de equipamentos mais adequados. Este trabalho inicia-se com a descrição e caracterização dos maciços rochosos, tendo em vista a sua classificação geomecânica, identificando as propriedades mais significativas para a selecção do método de desmonte. Para o efeito recorre-se às classificações geomecânicas mais correntes. Em seguida apresentam-se as técnicas e os equipamentos utilizados na execução dos túneis em maciços rochosos, centrando-se na sua evolução e domínio de aplicação. Por fim e complementarmente, apresentam-se os diversos tipos de suportes aplicáveis neste tipo de obra e o seu modo de aplicação.

Revestimentos de piso de madeira aplicados por colagem

Neste trabalho é apresentado detalhadamente uma monografia sobre: revestimentos de piso de madeira aplicados por colagem, com referência à normalização aplicável; soluções construtivas e exigências funcionais de bases; revestimentos e materiais de fixação, assim como os procedimentos de aplicação em obra. Efectivamente trata-se de um material de revestimento amplamente utilizado e considerado como nobre pela sociedade civil, nomeadamente projectistas, construtores, imobiliárias e utentes em geral, quer pela tradição, de se assemelhar aos pavimentos antigos da construção tradicional portuguesa, quer pelo aspecto visual, do cheiro, do toque, conforto térmico, das qualidades de estabilidade, durabilidade e resistência superiores a outros tipos de pavimentos. Porém tem sido registado várias situações de deficiências construtivas, com os prejuízos inerentes e algumas desconfianças do consumidor final. Assim quer na construção nova ou na reabilitação em geral, os trabalhos devem ser executados escolhendo o tipo de madeira adequado ao local e respectiva funcionalidade, verificando as condições físicas das bases de assentamento, as prescrições técnicas dos materiais de revestimento e de colagem e respectivos processos construtivos, enquadrados pela normalização europeia e nacional existente além de que tais trabalhos devem serem executados por pessoal técnico especializado e credenciado por acções de formação contínua perante a panóplia de materiais existentes no mercado.

Processos de trans-nacionalização da linguagem publicitária. Não basta colocar as campanhas publicitárias internacionais no ar. É necessário que os conceitos criativos possam “voar”.

Este artigo analisa a questão da trans-nacionalização da linguagem publicitária e da sua eficácia. O mundo actual está num processo de grande transformação social e dele emerge um novo paradigma da comunicação comercial. A trans-nacionalização da linguagem publicitária põe em marcha dois processos paralelos. Por um lado, contribui para uma certa homogeneização cultural (visível sobretudo nos conceitos globais e na utilização do inglês como língua de ancoragem de sentido universal) e para a emergência de valores sociais de cariz global, porque desterritorizados. Outro processo é o da diversificação cultural, com valores diferenciados (que nascem da apropriação, transformação e re-contextualização de significações) que passam a operar como códigos, mais ou menos fechados, de comunidades sociais, de toda a espécie, que em torno deles se estruturam. Essa ocorrência, parece ser mais frequente entre as novas gerações (mas não necessariamente) e estas também usam, normalmente, certas marcas e certos objectos de consumo, quase sempre ligados ao segmento da moda, que se transformam em símbolos de pertença da tribo. A mudança de paradigma faz realçar o factor criatividade como garante da eficácia publicitária. Uma das principais consequências desta mudança de paradigma é que as marcas deixarão de entrar facilmente na casa do consumidor e na sua mente através de uma estratégia cerrada de “bombardeamento” e a linguagem publicitária deverá retornar aos valores sociais e culturais importantes, oferecendo espectáculo, sonho, significado e relação. Porque, afinal, não basta colocar as campanhas publicitárias internacionais no ar, é necessário que os conceitos criativos possam “voar”.

Desenvolvimento de quelantes macrocíclicos para complexação de iões metálicos de transição e lantanídeos com interesse em aplicações médicas

A investigação de novos compostos macrocíclicos tetraaza tem sido intensificada ao longo das últimas décadas, uma vez que estes estão entre os melhores ligandos para complexação de iões metálicos. Desta forma, tanto a síntese destes compostos, como as propriedades dos seus complexos com iões metálicos provocaram o seu crescente interesse em variadíssimas áreas, das quais são exemplo a medicina, a biologia, a catálise, e a química analítica. Procuram-se ligandos específicos para determinados iões metálicos, mas que ao mesmo tempo se preparem por processos de síntese simples e eficazes que permitam uma maior utilização ao nível industrial. Com este trabalho procurou-se dar continuidade aos estudos desenvolvidos nesta área desde 1980 pelo grupo de investigação onde me encontro inserida e assim obter ligandos novos com vista à formação de complexos com iões metálicos estáveis e aplicáveis ao nível da medicina e da farmacologia, com destaque para as aplicações relacionadas com o diagnóstico e a terapia de tumores. Assim, foram sintetizados quatro novos ligandos derivados de macrociclos tetraaza com 12 átomos no anel, dois deles com ponte cruzada curta tipo etano. A síntes baseou-se na funcionalização destes macrociclos com braços pendentes metilnitrofenol ou metilfenol, originando assim os seguintes compostos: cb-do2nph, do2nph, cb-do2ph e do do2ph. Todos os compostos sintetizados foram caracterizados por diversas técnicas analíticas. Os compostos cb-do2nph e do2nph mostraram reduzida solubilidade em água e em metanol:água, pelo que não foi possível a determinação de constantes por potenciometria. Preparam-se alguns complexos que se estudaram em solução por espectroscopia electrónica e no estado sólido por difracção de raios X. O composto do2ph só se obteve em pequena quantidade sem revelar a pureza necessária e, a sua síntese ainda terá de ser optimizada. Finalmente, o composto cb-do2ph foi sintetizado em quantidade suficiente para se poderem determinar as suas constantes de protonação e as constantes de estabilidade dos seus complexos com Cu 2+ e Zn 2+, pelo método potenciomátrico, em solução aquosa, à temperatura de 298,2 K e à força iónica 0,10M em N(CH 3)4NO3. Determinaram-se ainda por potenciometria as constantes de protonação bem como as constantes de estabilidade dos complexos com Mg2+, Cu2+, Zn 2+, Fe3+, Ga3+, In3+, Gd3+, do composto cbdbf-do2a, igualmente em solução aquosa, à temperatura de 298,2K e à força iónica 0,10M em N(CH 3)4NO3. Para ambos os compostos, cb-do2ph e cbdbf-do2a, recorreu-se a titulações por espectroscopia de RMN de 1H para a determinação da primeira constante, por esta ter um valor muito elevado (log K1 ≥ 14), ou seja, estes compostos comportaram-se como “esponjas de protão”. Para obter informações estruturais dos complexos de alguns ligandos com cobre (II) realizaram-se estudos por espectroscopia de absorção de UV-Vis e de RPE, tendo-se ainda obtido cristais de tamanho suficiente para a determinação de estruturas por difracção de raios X de alguns compostos e complexos de cobre (II) e Zinco(II).

Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIs

Neste trabalho efectuou-se o desenvolvimento de métodos de purificação de princípios activos farmacêuticos utilizando a cromatografia preparativa em coluna (eluição batch). Por motivos de confidencialidade as amostras tiveram a denominação de Amostra Projecto A, Amostra Projecto B, Amostra Projecto C e Amostra 2 - Projecto A. Estudou-se a performance de coluna para cada projecto utilizando colunas pré-preparadas e colunas preparadas com a tecnologia DAC (Dynamical Axial Compression). Elaborou-se o procedimento experimental de enchimento de colunas preparativas sob compressão axial. As impurezas isoladas por cromatografia preparativa foram sujeitas a caracterização HPLC e LC-MS. Com colunas pré-preparadas, obteve-se para a amostra do projecto A um rendimento de 70,59% e relativamente à amostra projecto B obteve-se u, rendimento de 15,39%. Relativamente à impureza isolada da amostra do projecto A, o estudo por HPLC revelou 98,69% de pureza, quanto à impureza da amostra projecto B obteve-se 88,80% de pureza. A impureza da amostra do projecto A exibiu por LC-MS a massa de 467,15 enquanto que a impureza da amostra do projecto B obteve 503,31. O enchimento de colunas preparativas sob pressão axial dinâmica foi realizado numa coluna de dimensão 260 X 25 mm, onde 76,60% da coluna foi compactada com o material de enchimento SepTech ST150-C18, 10 µm. A coluna foi testada com a impureza isolada do projecto A. Isolou-se o pico referente à impureza, e por LC-MS verificou-se que a impureza foi isolada eficientemente com 97,20& de pureza e massa 467,15 como indicado anteriormente. Em relação à preparação de colunas com a tecnologia DAC concluímos que, neste caso, é mais vantajoso realizar o enchimento das colunas do que efectuar a compra de colunas pré-preparadas. Com estes resultados pode-se concluir que a cromatografia preparativa é um método eficaz no isolamento de impurezas de APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) face a métodos de purificação clássicos que foram realizados previamente noutros estudos. Com futuros desenvolvimentos e investimentos, facilmente poderá tornar-se num método de purificação indispensável na Indústria de Química Fina.

Produção de biodiesel a partir de matérias-primas ácidas e de gorduras animais

A produção de energia a partir de fontes renováveis tornou-se num objectivo essencial para a sustentabilidade económica, social e ambiental do mundo actual. O biodiesel é uma dessas fontes renováveis que pode substituir o diesel fóssil. A principal via de produção do biodiesel é através de uma reacção de transesterificação de óleos vegetais, óleos alimentares usados ou gorduras animais por reacção com um álcool na presença de um catalisador alcalino. Contudo, a utilização de matérias-primas com um teor em ácidos gordos livres superior a cerca de 4% (8mg KOH/g óleo) inviabiliza a possibilidade de efectuar directamente a reacção de transesterificação básica das gorduras e obriga à realização de um pré-tratamento para redução da acidez inicial da amostra. Assim, este trabalho teve como principal objectivo estudar a possibilidade de produzir diesel a partir de matérias-primas alternativas como as gorduras vegetais com elevados teores em ácidos gordos livres após esterificação com glicerina e uma gordura animal de baixa acidez, conseguindo-se assim a valorização de um resíduo e ao mesmo tempo a diminuição do custo de produção do biodiesel. Após ensaios preliminares, a esterificação com glicerina foi estudada aplicando a metodologia do planeamento factorial dos ensaios. Nos ensaios preliminares foi analisado o efeito da temperatura, da percentagem de catalisador, da velocidade de agitação, da percentagem de excesso de glicerina e do tipo de catalisador na acidez da amostra. Os resultados obtidos mostraram que é possível reduzir o índice de acidez de 30% (60 mg KOH/g gordura) para 8% (4 mg KOH/g gordura) trabalhando a 220° C, 10% de excesso de glicerina e 0,2% de catalisador (zinco) em apenas 90 minutos de reacção. A transesterificação básica do produto obtido na esterificação com glicerina não permitiu produzir um biodiesel que cumprisse a Norma Europeia de qualidade do biodiesel no que diz respeito à pureza, acidez e teor em água. De facto, nas condições mais favoráveis, que corresponderam à utilização da razão molar de metanol/gordura de 12:1 e 1% de catalisador, foi possível produzir um biodiesel com um teor em ésteres metílicos de 94.7% e 1.1% de ácidos gordos livres. Por último, os ensaios de transesterificação com a gordura animal mostraram que estas gorduras são uma matéria-prima com grandes potencialidades para serem utilizadas na produção de biodiesel. Assim, utilizando condições operatórias idênticas às utilizadas para os óleos virgens (0.6% de metóxido de sódio catalisador e uma razão molar de metanol de 6:1) foi possível produzir em apenas 30 minutos de reacção um biodiesel com um teor em ésteres superior a 98%.

Acompanhamento de obra e de projecto no âmbito da engenharia civil

O presente relatório de estágio, definido como Trabalho Final de Mestrado, surge como resultado de um estágio curricular realizado no âmbito do Mestrado em Engenharia Civil do Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, e tem como principais objectivos expor as actividades realizadas e reflectir os conhecimentos adquiridos durante o período de estágio. Após uma formação académica maioritariamente vocacionada para os aspectos teóricos e de natureza científica, tornou-se fundamental ao estagiário garantir um contacto real com a profissão de Engenheiro Civil antes do ingresso no mercado de trabalho. Foi com base nesse pressuposto que a opção do Trabalho Final de Mestrado recaiu sobre a realização de um estágio curricular em alternativa às restantes possibilidades existentes. O período de estágio teve a duração de seis meses e dividiu-se em duas fases distintas, correspondentes a áreas específicas da Engenharia Civil. A primeira fase comtemplou o acompanhamento da construção de um empreendimento turístico e teve como principal objectivo o contacto com os diversos processos e soluções construtivas empregues, especialmente ao nível da execução, dos recursos utilizados e das particularidades e especificidades inerentes a cada processo construtivo. A segunda fase, que decorreu em simultâneo com o acompanhamento da referida obra, resultou na colaboração em dois projectos (estabilidade e especialidades) para dois edifícios distintos, permitindo assimilar quais as principais funções de um projectista e o seu contributo para a execução de uma obra, e compreender como se desenvolve todo o processo de construção de um edifício, desde a fase de projecto até á fase de execução.

Utilização de promotores de adesão no fabrico de estruturas de madeira lamelada colada de Pinho bravo

A utilização de madeira tratada de Pinho bravo nacional (Pinus pinaster Ait.) no fabrico de estruturas lameladas coladas parece ser uma alternativa interessante para situações de aplicação que requeiram madeira com grande durabilidade natural ou conferida. No entanto, de acordo com estudos anteriores realizados no LNEC, os elementos lamelados colados realizados com madeira de Pinho bravo tratada em profundidade apresentam boa resistência mecânica, mas manifestam uma elevada tendência para delaminar, o que implica cuidados especiais no seu fabrico. Neste trabalho pretendeu-se avaliar a viabilidade da colagem de madeira de Pinho bravo não tratada e tratada em profundidade com dois produtos preservadores à base de azóis de cobre adequados à Classe de Risco 3. Procurou-se igualmente verificar a viabilidade da utilização de promotores de adesão para melhorar a resistência e a durabilidade (resistência à delaminação) de vigas de madeira lamelada colada de Pinho bravo. O trabalho experimental realizado envolveu a execução de vigas de pequena dimensão usando madeira de Pinho bravo não tratada em profundidade com dois tipos de produto preservador, usando uma cola adequada a ambiente exterior (tipo PRF) e aplicando previamente à colagem um promotor de adesão (n-HMR). O efeito dos diversos parâmetros considerados no estudo foi avaliado mediante ensaios de corte e de delaminação pela junta de colagem e os resultados obtidos foram bastante satisfatórios. Mesmo no caso de elementos lamelados colados sem promotor de adesão, o processo de colagem com aquela referência de cola tipo PRF foi suficiente para obter bons resultados. Adicionalmente concluiu-se que a utilização de ambos os produtos preservadores à base de azóis de cobre, com e sem boro parecem ser alternativas viáveis em termos de compatibilidade com a colagem, dada a sucessiva proibição dos tradicionais produtos preservadores da madeira no espaço Europeu.

Contribuição para o desenvolvimento de novas membranas com vista à produção de energia por diferença de salinidade

As energias renováveis são no mundo de hoje incontornáveis, não só pela necessidade permanente de diminuir as emissões de CO2, pois devido ao aumento do preço dos combustíveis fosseis torna-se cada vez mais rentável recorrer a energias alternativas. Este facto conduz a uma procura incessante de processos alternativos de produção de energia renovável e limpa do ponto de vista ambiental, com o objectivo de tornar estes processos competitivos e economicamente viáveis. Na década de setenta, Sidney Loeb propôs um processo de produção de energia com recurso a membranas designado por osmose directa sob pressão contrária (Pressure Retarded Osmosis - PRO) baseado na diferença de pressão osmótica que pode ocorrer na foz dos rios e de forma geral nas zonas de encontro entre a água doce e água salgada. Este processo de produção de energia deu origem a um projecto designado de “Salinity Power”. Este foi o primeiro grande projecto de investigação no mundo, sobre o desenvolvimento da tecnologia para a produção de “energia de salinidade” ou “energia azul”. Para ser economicamente viável, este processo requer o uso de membranas com características específicas. São utilizadas membranas de osmose inversa, para gerar energia a partir da diferença osmótica entre a água doce e a água salgada. Este projecto resultou em significativos progressos no desempenho da membrana, o componente chave para a produção de energia renovável por este método. O trabalho aqui apresentado visa o estudo de obtenção de diaminas, a partir de matérias-primas renováveis, para posterior polimerização em poliamidas. A partir destes novos polímeros, é necessário o desenvolvimento de novas membranas compostas para utilização em sistemas de produção de energia eléctrica baseados em PRO. Um dos factores inovadores, é a obtenção de diaminas, a partir da D-xilose. Sendo a D-xilose uma hidrato de carbono natural, consegue-se então um processo sem recorrer a produtos derivados do petróleo. No presente trabalho foi investigado o potencial de o<-aminoácidos derivados de anéis oxetano para a construção de novos de compostos. Para aminoácidos de hidratos de carbono com anéis de cinco e seis membros, o estado da arte é bastante vasto. No entanto, não existem na literatura referências baseadas em anéis de quatro membros. Os oxetanos exibem grande estabilidade conformacional devido à sua rigidez, o que faz com que anéis oxetano sejam moléculas-base para derivatização, com vectores de orientação bem definidos. Os anéis oxetano estão presentes em alguns produtos naturais que exibem uma actividade biológica importante. Foram sintetizados no trabalho apresentado o<-aminoácidos derivados de oxetano usando hidrato e carbonos como compostos de partida, de forma a obter uma estereoquímica bem definida. A metodologia utilizada envolve a síntese de triflatos de 1,4-lactonas de 5 membros, que estão submetidas a tratamento com carbonato de potássio em metanol, dando origem à contracção do anel e á formação de oxetanos com configurações D-lyxo, e D-xylo, dependendo da configuração da lactona inicial. Numa das vias de síntese levadas a cabo para a obtenção de o<-aminoácidos derivados de oxetano, procedeu-se à oxidação da D-xilose com bromo seguida do tratamento com benzaldeído de forma a obter a já conhecida 3,5-O-benzilideno-D-xilono-1,4-lactona. A derivatização de o<-aminoácidos derivados de oxetano foi feita com base na introdução de novas membranas de elevado interesse energético e ecológico. Este trabalho experimental ficou marcado por a não obtenção da diamina desejada, para posterior polimerização. No entanto, conseguiu-se trabalhar alguns aspectos da síntese, o que foi bastante positivo para o sucesso desta contribuição. Outro aspecto importante, foi o curo espaço de tempo para realização deste trabalho. Sendo um trabalho de investigação, este requer tempo para analisar todas as condições assim como optimizar os resultados obtidos. Futuramente, serão realizados estudos de optimizações do procedimento, para obtenção da diamina pretendida. Foram realizados dois procedimentos diferentes para a obtenção do oxetano. A síntese inicial foi inconclusiva para este trabalho, devido aos maus resultados, provenientes de condições que são desconhecidas. Conclui-se que a oxidação com o brometo, não foi conseguida devido às condições do brometo, assim como ao controlo das condições necessárias para a adição deste. Devido a estes motivos, foi realizado um novo processo de síntese para a obtenção do composto desejado. Foi feita nova pesquisa e iniciou-se um novo método. O passo reaccional da oxidação, com bromo, foi novamente determinante. É um passo reaccional de difícil controlo, devido ás características do bromo, e às exigências desta síntese, quando este é necessário para oxidação. Esta nova síntese, apresenta uma grande vantagem relativamente à anterior, uma vez que o material de partida é a xilose, sendo mais económica que o 1,2-Isopropilideno-α-Xilofuranose. Este trabalho está enquadrado num projecto, designado de OPEN, e encontra-se descrito mais pormenorizadamente no Anexo I.

Implementação e validação do método de determinação de metais e fósforo por ICP-OES (inductively coupled plasma-optical emission spectometry) em biodiesel

O objectivo do presente trabalho foi desenvolver, implementar e validar métodos de determinação de teor de cálcio (Ca), magnésio (Mg), sódio (Na), potássio (K) e fósforo (P) em biodiesel, por ICP-OES. Este método permitiu efectuar o controlo de qualidade do biodiesel, com a vantagem de proporcionar uma análise multi-elementar, reflectindo-se numa diminuição do tempo de análise. Uma vez que o biodiesel é uma das principais fontes de energia renovável e alternativa ao diesel convencional, este tipo de análises revela-se extremamente útil para a sua caracterização. De acordo com a análise quantitativa e qualitativa e após a validação dos respectivos ensaios, apresentam-se, na Tabela 1 as condições optimizadas para cada elemento em estudo. As condições de trabalho do ICP-OES foram escolhidas tendo em conta as características do elemento em estudo, o tipo de equipamento utilizado para a sua análise, e de modo a obter a melhor razão sinal/intensidade de fundo. Para a validação dos ensaios foram efectuados ensaios de recuperação, determinados limites de detecção e quantificação, ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade, e verificação das curvas de calibração. Na tabela 2 apresentam-se os comprimentos de onda escolhidos (livres de interferências) e respectivos limites de detecção e quantificação dos elementos analisados por ICP-OES, na posição radial e radial atenuado.

Superprodução, purificação e caracterização parcial de complexos proteína-polissacáridos inovadores a partir de estirpes de basidiomicetos

O presente trabalho teve como objectivo o estudo de meios de cultura, tendo em vista a superprodução de complexos proteína-polissacáridos, intracelulares e extracelulares, a partir dos basidiomicetos Pleurotus ostreatus e Lentinula edodes. O meio de cultura suplementado com soro de leite apresentou diversas vantagens para a obtenção dessas macromoléculas biológicas, face aos restantes meios analisados, pelo que foi seleccionado para a produção em fermentador de laboratório em regime descontínuo. O crescimento da cultura foi efectuado a 28°C, 200 rpm e durante 10 dias, e as produtividades de complexos proteína-polissacáridos obtidas para o Pleurotus ostreatus foram de 0,008 ± 8,12 x 10-5 g/(L.dia) e de 0,324 ± 0,005 g/(L.dia), para os complexos precipitados a partir da biomassa e do caldo de fermentação, respectivamente. Posteriormente, os complexos intracelulares e extracelulares foram purificados por cromatografia de filtração em gel e parcialmente caracterizados, revelando concentrações de polissacáridos superiores à concentração proteica, pseudo-actividade de superóxido dismutase, e valores de Mr entre 64 e 9 000kDa. As amostras de complexos proteína-polissacáridos foram caracterizadas por HPLC e apresentaram picos de UV e IR com tempos de retenção de aproximadamente 6 e 12 minutos, respectivamente. Após hidrólise ácida, os complexos heteropolissacáridos obtidos apresentaram na sua constituição glucose, ramnose e arabinose. Adicionalmente, a análise dos complexos proteína-polissacáridos por FT-IR revelou bandas de absorção características destas macromoleculas biológicas, designadamente, a 846,5; 1032,3; 1186,4; 1471,0; 1648,8; 2739,6 e 3419,3 cm-1 para o Pleurotus ostreatus e 862,3; 1044,1; 1474,9; 1644,8; 2372,0; 2992,5; e 3415,4 cm-1 para Lentinula edodes.