Validação e aplicação de metodologia analítica na determinação de nutrientes inorgânicos em arroz polido

Um método de digestão parcial de arroz polido cru (Oryza sativa), para a determinação de nutrientes inorgânicos (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn) por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado, foi validado. Baseado na hidrólise com HCl, o método é simples e relativamente rápido, e apresentou características satisfatórias de desempenho. Através deste método, prepararam-se 40 amostras de arroz polido cru comercializadas no Estado de São Paulo (Brasil). Depois de determinação por espectrometria de emissão, os teores médios (em mg.100 g-1 de arroz) e desvios-padrão obtidos para Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, 4,31 ± 0,44; 0,22 ± 0,10; 0,32 ± 0,08; 58,0 ± 15,0; 26,1 ± 5,7; 1,06 ± 0,26; 1,78 ± 0,55; 92,1 ± 15,2; 1,24 ± 0,18. Comparando-se estes teores com informações de 7 tabelas de composição de alimentos, observaram-se discrepâncias principalmente para Ca, Fe, Na e K. Os resultados foram ainda usados para estimar a contribuição do consumo de arroz na Ingestão Diária Recomendada (IDR) de Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, P e Zn. Verificou-se que o arroz pode contribuir significativamente, principalmente nas recomendações das IDRs do Mn, do Cu e do Zn, especialmente se for considerado o consumo médio diário per capita de arroz no Brasil.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Validação de critérios para controle de perdas de vitamina C em hortaliças preparadas em unidade de alimentação e nutrição hospitalar

Este estudo teve como objetivo validar critérios testados em laboratório, visando à preservação de vitamina C (Ácido Ascórbico (AA) e Ácido Desidroascórbico (DHA) em couve e tomate preparados em Unidade de Alimentação e Nutrição (UAN) hospitalar. Os critérios foram: armazenamento por 24 horas sob refrigeração (10 °C), sanitização por 15 minutos e distribuição logo após o preparo. Avaliou-se também o conteúdo e a retenção de vitamina C após diferentes tempos de exposição para consumo, rotineiramente utilizados pela UAN. As análises foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), utilizando como fase móvel fosfato de sódio 1 mM, EDTA 1mM, diluídos em água ultrapura, pH 3,0 ajustado com ácido fosfórico. A ANOVA (α = 0,05) foi utilizada para análise dos dados. Não houve diferenças significativas quanto ao conteúdo de vitamina C após as etapas de manipulação das hortaliças, confirmando alta estabilidade da vitamina quanto aos critérios adotados. Entretanto, observou-se redução da retenção de AA em couve aos 60 minutos de exposição para consumo (retenção: 46,94%) e em tomate aos 120 minutos de exposição (retenção: 71,81%). Os critérios mostraram-se eficientes no controle de perdas de vitamina C, recomendando-se sua adoção em outras UAN.

Validação de uma metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos

O objetivo deste trabalho consiste em validar uma otimização para uma metodologia tradicional de determinação de cálcio em produtos cárneos. No Brasil, esta metodologia é descrita pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento e utiliza como elemento filtrante, em uma das etapas de filtração, fibras médias de amianto, um material tóxico. Na metodologia proposta neste trabalho, estas fibras foram substituídas por papel filtro quantitativo. Os testes realizados foram: linearidade, sensibilidade, limite de detecção e de quantificação, precisão, exatidão, especificidade, robustez e incerteza da medição. A metodologia otimizada proposta neste trabalho mostrou-se sensível, precisa, exata, específica e robusta. Pode-se considerar esta metodologia adequada para determinar a concentração de cálcio em produtos cárneos.

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

Tradução, adaptação cultural e validação do questionário Rastreamento da Doença Renal Oculta (Screening For Occult Renal Disease - SCORED) para o português brasileiro

INTRODUÇÃO: Identificar a Doença Renal Crônica (DRC) em seus estágios iniciais permite intervenções com potencial de alterar a evolução natural da doença e de diminuir a mortalidade precoce. O Screening For Occult Renal Disease (SCORED) é um questionário de nove questões com pesos diferentes e prevê uma chance de 20% para DRC em caso de pontuação > 4 pontos. OBJETIVO: Traduzir, adaptar transculturalmente e validar o questionário SCORED para o português brasileiro. MÉTODOS: Etapas do processo: 1. Tradução do inglês para o português brasileiro; 2. Retrotradução para o inglês; 3. Avaliação das versões por comitê de especialistas, gerando uma versão consensual; 4. Validação da versão final para a cultura brasileira. O questionário foi aplicado em 306 indivíduos avaliados para DRC segundo os critérios do NKF KDOQI™. RESULTADOS: A idade média dos participantes foi de 49 ± 13 anos, 61% eram mulheres, 69% eram brancos, 68% apresentavam escolaridade até o ensino médio, 38,5% tinham hipertensão arterial e 12,3% Diabetes Mellitus. A versão final do questionário SCORED em português brasileiro não apresentou dificuldades de compreensão. A DRC foi diagnosticada em 20 (6,4%) participantes. A versão brasileira do questionário SCORED apresentou sensibilidade de 80%, especificidade de 65%, valor preditivo positivo de 14%, valor preditivo negativo de 97% e acurácia de 66%. CONCLUSÃO: As etapas cumpridas no processo de adaptação transcultural permitiram desenvolver a versão brasileira do questionário SCORED, ferramenta que, por ser de fácil compreensão, boa aceitação e de baixíssimo custo, poderá constituir importante instrumento de rastreio de pessoas com chance de apresentar DRC.

Validação do zoneamento ecológico do estado do Paraná para produção de sementes de soja

Em determinadas regiões do Estado do Paraná, o baixo potencial de germinação, atribuído às condições climáticas desfavoráveis, durante o período de maturação da soja, é o principal fator de eliminação de lotes de sementes. Objetivando avaliar a dimensão do problema o estudo visou determinar as regiões mais aptas do Paraná para produção de sementes de soja de elevado padrão fisiológico. Para tal, foram coletadas 121 amostras de sementes da cultivar BR 16 (1996/97, 1997/98 e 1998/1999) e 119 amostras da cultivar BRS 133 (1999/2000, 2000/2001 e 2001/2002). Os parâmetros tomados por base para analisar a qualidade das sementes foram: germinação (%), vigor (TZ 1-3), viabilidade (TZ 1-5), deterioração por umidade (TZ 6-8), dano mecânico (6-8) e lesões de percevejos (TZ 6-8). Para interpretação dos dados, o estado do Paraná foi dividido em três regiões ecológicas: T1, temperatura média do mês mais quente (Fevereiro) >24ºC; T2, temperatura média entre 22 e 24ºC; T3, temperatura média<22ºC. A região T3 que abrange os municípios de Ponta Grossa, Guarapuava, Pato Branco, Marilândia do Sul, Francisco Beltrão e parte de Cascavel, destacou-se, invariavelmente, por apresentar reduzidos índices de sementes com deterioração por umidade, com dano mecânico e com lesões de percevejos, resultando num melhor potencial de germinação, de vigor e de viabilidade. A validação do zoneamento acológico adiciona uma tecnologia capaz de identificar a região Sul do estado do Paraná, com melhores condições climátcas para produção de sementes de soja de qualidade.

Desenvolvimento e validação de um sistema especialista para identificar fungos na análise sanitária de sementes

Objetivou-se com o presente trabalho desenvolver e validar um Sistema Especialista (SE) para auxiliar na detecção de fungos em análises de sanidade de sementes. O SE possui opções que permitem auxiliar a identificação de 46 fungos de importância econômica que ocorrem em sementes de algodão, arroz, cenoura, feijão, girassol, milho, soja, sorgo e trigo, submetidas ao teste de incubação em papel de filtro ('blotter test'). São apresentadas fotografias dos patógenos nas sementes e em lâminas, sob diferentes aumentos do estereomicroscópio e microscópio composto. Para aumentar o nível de certeza do usuário, textos referentes às fotografias e glossário de termos técnicos foram incluídos. O sistema fornece nível de confiança (porcentagem de acerto) na resposta ao realizar a diagnose e possibilita acesso aos detalhes sobre o patógeno encontrado. O sistema foi validado por 14 usuários com 3 níveis distintos de conhecimento (grupo 1: acadêmicos de Pós-Graduação da área, grupo 2: acadêmicos de Pós-Graduação de outras áreas e grupo 3: acadêmicos do curso de graduação em Agronomia). A porcentagem de acerto antes e após a utilização do SE foi a seguinte: grupo 1 = antes de acessar o programa a média foi de 62,3% e, após sua utilização, de 95,2%; para os grupos 2 e 3 = 0% de acerto antes de usar o programa e, após a utilização desse, a porcentagem de acerto médio subiu para 88,1 e 95,2%, respectivamente. Considerando todos os fungos testados na fase de validação, independente de seus hospedeiros, o SE em Patologia de Sementes proporcionou incremento na porcentagem média de acerto, após a utilização do sistema de 35,33% para o grupo 1, de 86% para o grupo 2, e de 94% para o grupo 3. Na análise estatística realizada pelo teste do ÷², considerando freqüência esperada de acerto de 90%, os resultados obtidos antes da utilização do SE foram significativos para os grupos 2 e 3, e não-significativos para o grupo 1. Após a utilização do sistema, os resultados foram não-significativos para todos os grupos, ou seja, os resultados esperados (90% de acerto) não foram atingidos. Dessa forma, pode-se verificar que o programa aumenta consideravelmente a acurácia e precisão na identificação de fungos no teste de sanidade de sementes e possibilita que profissionais sem conhecimento prévio na área possam acessar informações específicas, como as referentes à sanidade de sementes pelo método de incubação em papel de filtro.

Validação do aplicativo computacional SEEDSOLVE para previsão das perdas de germinação e vigor de sementes armazenadas

Objetivou-se validar o aplicativo computacional SEEDSOLVE para previsão das perdas de germinação e vigor de sementes ortodoxas armazenadas. A validação foi realizada comparando-se valores calculados com valores experimentais das perdas de germinação e vigor de sementes de três cultivares de milho e de soja armazenadas em laboratório, durante um período de 210 dias. Sementes de milho e soja, com três níveis de grau de umidade (11, 13 e 15% para o milho e 9, 11 e 13% para a soja), foram acondicionadas em embalagens de plástico polietileno e armazenadas em câmaras BOD sob três temperaturas (15, 25 e 35ºC). Os resultados das comparações dos dados calculados e experimentais de germinação e vigor durante o armazenamento de sementes dos três lotes de cada espécie, sob diferentes condições de armazenagem, permitiram concluir que o SEEDSOLVE prediz com razoável precisão as perdas de germinação e vigor de sementes de milho e de soja armazenadas.

Validação de metodologia para o teste de germinação em sementes de nabo forrageiro (Raphanus sativus L. var. oleiferus)

Para várias espécies vegetais, testes como o de germinação não tem seus procedimentos descritos nas Regras para Análise de Sementes (RAS) utilizadas no Brasil pela falta de padronização e validação metodológica. Dentre elas, o nabo forrageiro, que tem sido considerada uma cultura promissora para a produção de biodiesel, tem sua germinação avaliada por metodologia recomendado para a espécie Raphanus sativus , mas tem especificidade de variedade (var oleiferus) com características de plantas e sementes, que diferem das demais variedades da espécie. Para assegurar a padronização de metodologias para o comércio internacional de sementes é necessário estabelecer critérios para validação de metodologia, cuja descrição deve ser clara e completa com procedimentos que propiciem exatidão, robustez, precisão (reprodutibilidade e repetibilidade). O objetivo neste estudo foi avaliar o processo de validação de duas metodologias para o teste de germinação em sementes de nabo forrageiro, utilizando para as análises estatísticas o procedimento padrão da ISTA, bem como técnicas complementares. Os testes de germinação foram realizados em oito laboratórios com cinco lotes, utilizando substrato areia e papel em temperatura alternada 20-30 ºC. As técnicas estatísticas foram utilizadas para: verificar a homogeneidade dos lotes (teste H), identificar a presença de valores discrepantes (método de Hampel) e outliers nas variâncias (teste de Levene para média); avaliar os efeitos de laboratórios e lotes (Análise de Variância); verificar a repetibilidade, reprodutibilidade, exatidão e robustez (limites críticos de repetibilidade, reprodutibilidade, estatísticas h e k de Mandel), comparar as diferentes metodologias de germinação (testes F) e reavaliar o nível de qualidade dos lotes (Análise Discriminante). Tanto no aspecto estatístico, como fitotécnico, as metodologias para o teste de germinação em sementes de nabo forrageiro com a utilização do substrato areia e papel, temperatura alternada 20-30 ºC podem ser considerados validadas, pois apresentam exatidão, robustez e precisão adequadas.

Escala de Evaluación de la Comunicación en la Parentalidad (COMPA): Desarrollo y Validación de una Medida de la Comunicación Padres-Hijos

Este trabajo presenta las características psicométricas de las versiones de la Escala de Evaluación de la Comunicación en la Parentalidad (COMPA): versión parental, versión para adolescentes (12-16 años) y versión para niños (7-11 años). Esta es una prueba que tiene el objetivo de evaluar las percepciones de padres e hijos sobre la comunicación que mantienen. El estudio se realizó con una muestra de 803 padres y 619 hijos de la población portuguesa. Los resultados del análisis de componentes principales han revelado una estructura de cinco factores para la versión parental (expresión afectiva/ soporte emocional, α:.821; disponibilidad parental para la comunicación, α:.732; metacomunicación, α:.725; compartir/confianza de los padres en los hijos, α:.753; compartir/confianza de los hijos en los padres, α:.615) y para la versión de adolescentes (disponibilidad parental para la comunicación, α:.865; compartir/confianza de los hijos en los padres, α:.873; expresión afectiva/soporte emocional, α:.838; metacomunicación, α:.805; patrones negativos de comunicación, α:.650) y de dos factores para la versión de los niños (disponibilidad parental para la comunicación, α:.842; expresión afectiva/soporte emocional, α:.784). Esta estructura factorial exploratoria fue confirmada mediante un análisis de ecuaciones estructurales. Los niveles de consistencia interna se han revelado buenos para el propósito de investigación y evaluación clínica.

Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS). Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da toxicologia clínica e forense.

Aplicação do european customer satisfaction índex (ecsi) ao sector das águas

A Satisfação do cliente e a sua avaliação fazem parte integrante das preocupações dos gestores, sendo cada vez mais comum realizarem-se inquéritos juntos dos consumidores de modo a aferir a sua Satisfação. O Índice Nacional de Satisfação do Cliente (ECSIPortugal) é um sistema de medida da qualidade dos produtos e serviços disponíveis no mercado nacional, por via da Satisfação do cliente. A Satisfação dos clientes pode ser medida utilizando duas abordagens distintas, a tradicional e a estrutural. A metodologia utilizada no ECSI-Portugal segue a abordagem estrutural, baseada em modelos de equações simultâneas e variáveis latentes (SEM). A metodologia adotada neste projeto integra as seguintes etapas: – Realização de um inquérito junto dos clientes de cada entidade estudada; – Especificação e estimação de um modelo de Satisfação do cliente adequado a essas entidades; – Agregação dos resultados obtidos ao nível do setor e produção de informação sobre o conjunto da economia portuguesa. Pretende-se aplicar estes índices ao setor das águas de modo a que as entidades gestoras obtenham, entre outros benefícios, informação de gestão para atuarem em prol dos seus clientes, permitindo simultaneamente a criação de uma plataforma de validação dos resultados obtidos através de indicadores de desempenho.