Compatibilidades e incompatibilidades entre radiação gama e óxido de etileno como métodos sucessivos de esterilização

A dúvida sobre a questão da re-esterilização de artigos confeccionados com cloreto de polivinila (PVC), esterilizados em radiação gama (RG) e posteriormente em óxido de etileno (EO) persiste até os dias atuais. Por meio da revisão integrativa da literatura, este artigo analisou estudos que evidenciaram compatibilidades e incompatibilidades entre os processos de esterilização com RG e EO quando utilizados como métodos sucessivos de esterilização. Foram analisados 7 estudos. Constatou-se que há influência multifatorial na segurança do procedimento e que o método analítico da cromatografia empregado na maioria dos estudos produziu resultados controversos. Esse fato indica a necessidade da realização de novos estudos sobre o assunto, utilizando-se métodos analíticos mais sensíveis do que a cromatografia gasosa, como o teste de reatividade biológica em culturas celulares, que poderá dirimir em nosso meio a crônica dúvida da compatibilidade ou incompatibilidade de se esterilizar em EO materiais previamente gamairradiados.

Implementação e validação de um método cromatográfico para a Detecção e Quantificação de Furano em Feijão Enlatado

O furano tem sido detectado em diversos alimentos em particular nos que são sujeitos a tratamento térmico durante o processo de preparação industrial. É considerado um composto potencialmente cancerígeno para seres humanos, pelo que a sua presença nos alimentos se tornou uma questão de segurança alimentar. Desde 2007 que a Autoridade Europeia para a Segurança Alimentar tem procurado recolher o maior número de informação possível, relativa à presença de furano nos alimentos. Neste trabalho utilizou-se a técnica de Cromatografia Gasosa de Espaço de Cabeça acoplada a um espectrómetro de massa (HS-GC/MS) para avaliar os teores de furano em feijões enlatados. Foram analisadas 10 amostras (latas) independentes, seleccionadas aleatoriamente no mercado, de três marcas comercializadas em Portugal. A concentração média obtida foi de 3,27 ng/g, numa gama que variou entre 2,61 e 4,45 ng/g. Os limites de detecção calculados foram de 0,80 ng/g para as amostras PD, 1,26 ng/g para as amostras C e de 0,58 ng/g para as amostras F. Os limites de quantificação foram, respectivamente, de 2,44, 3,82 e 1,77 ng/g. Os coeficientes de variação do método foram inferiores a 10% e a percentagem de recuperação foi de 95%. Para estudar o efeito do tratamento térmico doméstico, foram também, analisadas amostras aquecidas à temperatura de 80°C, tendo-se verificado um aumento significativo na concentração do furano detectada. Comparou-se ainda a concentração média do furano obtido nos feijões em lata com a concentração média para o mesmo tipo de feijão conservado em frascos de vidro, tendose constatado não existirem diferenças significativas.

Efeito do óleo essencial de Tagetes patula L. (Asteraceae) sobre Sitophilus zeamais Motschulsky (Coleoptera, Curculionidae)

Resistência de pragas a inseticidas, danos ao ambiente em função da poluição do solo e de recursos hídricos vem sendo observados pelo uso de inseticidas químicos no controle de pragas em grãos armazenados. Com o intuito de minimizar estes problemas, estão sendo estudadas alternativas como o uso de inseticidas botânicos. Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar o efeito do óleo essencial de Tagetes patula L. sobre, Sitophilus zeamais Motschulsky, 1855 em milho sob condições de laboratório. O óleo essencial de T. patula foi obtido através de arraste a vapor com aparelho clevenger. A caracterização química dos compostos encontrados no óleo essencial de T. patula foi realizada através de cromatografia gasosa acoplado a espectrometria de massas, sendo observados: limoneno (37,05%), terpinoleno (32,61%), piperitone (14,40%), eofitadieno (5,91%), sabineno (2,88%), trans-ocimeno (2,02%), beta-cariofileno (1,98%), farnesol (1,84%) e alfa-pineno (1,30%). Os insetos utilizados nos bioensaios foram mantidos em temperatura e umidade relativa controlada. Foram avaliados os efeitos do óleo essencial de T. patula sobre o comportamento (atratividade e/ou repelência) e atividade inseticida sobre adultos de S. zeamais através de dois bioensaios. Pelos resultados pode-se observar o efeito repelente e inseticida do óleo essencial de T. patula sobre S. zeamais, na concentração de 10 µL (p<0,0001 e p=0,02) sendo portanto, eficaz no controle de adultos de S. zeamais.

Valorização da Drêche Cervejeira: Fermentação de Pentoses

O presente trabalho tem como objetivo a otimização da etapa de fermentação dos açúcares obtidos a partir da drêche cervejeira para produção do bioetanol através da utilização das leveduras Pichia stipitis NCYC 1541 e Kluyveromyces marxianus NCYC 2791 como agentes fermentativos. O meio de cultura usado para manter as culturas destas leveduras foi Yeast Extract Peptone Dextrose (YEPD). O principal propósito deste trabalho foi o de encontrar alternativas aos combustíveis fósseis, pautando-se por soluções inofensivas para o meio ambiente e sustentáveis. Assim, o trabalho está dividido em quatro etapas: 1) caraterização química e biológica da drêche; 2) pré-tratamento ácido e hidrólise enzimática para primeiramente quebrar as moléculas de lenhina que envolvem os polímeros de celulose e hemicelulose e em seguida romper as ligações poliméricas destas macromoléculas por ação enzimática e transforma-las em açúcares simples, respetivamente, obtendo-se então a glucose, a maltose, a xilose e a arabinose; e, por último, 3) otimização da etapa de fermentação da glucose, maltose e das pentoses que constitui a condição essencial para se chegar à síntese do bioetanol de um modo eficiente e sustentável e 4) a recuperação do bioetanol produzido por destilação fracionada. A quantificação dos açúcares libertados no processo foi feita recorrendo a análises por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Neste estudo foram identificados e quantificados cinco açúcares: Arabinose, Glucose, Maltose, Ribose e Xilose. Na etapa de pré-tratamento e hidrólise enzimática foram usados os ácidos clorídrico (HCl) e nítrico (HNO3) com a concentração de 1% (m/m), e as enzimas Glucanex 100g e Ultraflo L. Foram testadas seis condições de pré-tratamento e hidrólise enzimática, alterando os parâmetros tempo de contacto e razão enzimas/massa de drêche, respetivamente, e mantendo a temperatura (50 ºC), velocidade de agitação (75 rpm) e concentração dos ácidos (1% (m/m)). No processamento de 25 g de drêche seca com 0,5 g de Glucanex, 0,5 mL de Ultraflo e um tempo de reação de 60 minutos para as enzimas foi obtida uma eficiência de 15%, em hidrolisado com 6% da celulose. Realizou-se a fermentação do hidrolisado resultante do pré-tratamento ácido e hidrólise enzimática de drêche cervejeira e de meios sintéticos preparados com os açúcares puros, usando as duas estirpes selecionadas para este estudo: Pichia stipitis NCYC 1541 e Kluyveromyces marxianus NYCY 2791. As eficiências de fermentação dos açúcares nos meios sintéticos foram superiores a 80% para ambas as leveduras. No entanto, as eficiências de fermentação do hidrolisado da drêche foram de 45,10% Valorização da Drêche Cervejeira: Fermentação de Pentoses pela Pichia stipitis e de 36,58 para Kluyveromyces marxianus, para um tempo de fermentação de 72 horas e à temperatura de 30 °C. O rendimento teórico em álcool no hidrolisado da drêche é de 0,27 g/g, três vezes maior do que o real (0,0856 g/g), para Pichia stipitis e de 0,19 g/g seis vezes maior do que o real (0,0308 g/g), para a Kluyveromyces marxianus.

DETECÇÃO DE SUBPRODUTOS DA DESINFECÇÃO COM CLORO EM ÁGUA DESSALINIZADA

A dessalinização da água do mar é um método usado para obter água potável. Na dessalinização da água também é necessária a desinfecção de água com o cloro. Esta desinfecção garante à água condições seguras em termos microbiológicos mas promove a formação de novas substâncias consideradas tóxicas, resultantes da reacção do cloro com a matéria orgânica presente na água. Essas substâncias são designados por subprodutos de desinfecção de água com o cloro (DBP) dos quais destacam-se os trihalometanos (THM), os ácidos haloacéticos (HAA), os haloacetonitrilos (HAN), as haloacetonas (HK). A concentração dessas substâncias em águas para consumo humano é muito baixa e constitui sempre um desafio a sua detecção e quantificação. Neste trabalho desenvolveu-se e optimizou-se métodos de análises de DBP em água para consumo humano. Os DBP voláteis foram analisados por headspace e cromatografia gasosa com detecção por captura electrónica (HS-GC-ECD) e por microextracção em fase sólida no headspace e cromatografia gasosa com detecção por captura electrónica (SPME-HS-GC-ECD). Para os DBP não voláteis (HAA) aplicou-se a extracção em fase sólida e cromatografia líquida com detector de fila de diodos (SPE-RPHPLC- DAD). Foram analisados os DBP na água dessalinizada por osmose inversa proveniente de Cabo Verde e na água da cidade de Porto, de forma a verificar as diferenças em termos qualitativos e quantitativos. Usou-se um planeamento factorial de Box-Behnken para a optimização de métodos analíticos. Este modelo foi igualmente aplicado na simulação laboratorial de dessalinização da água do mar por osmose inversa e desinfecção com o cloro, tendo como objectivo identificar os factores mais significativos na formação de DBP em água dessalinizada (pH, temperatura e tempo de desinfecção).

Simple and fast methods based on solid-phase extraction coupled to liquid chromatography with UV detection for the monitoring of caffeine in natural and waste waters as marker of anthropogenic impact

Two concentration methods for fast and routine determination of caffeine (using HPLC-UV detection) in surface, and wastewater are evaluated. Both methods are based on solid-phase extraction (SPE) concentration with octadecyl silica sorbents. A common “offline” SPE procedure shows that quantitative recovery of caffeine is obtained with 2 mL of an elution mixture solvent methanol-water containing at least 60% methanol. The method detection limit is 0.1 μg L−1 when percolating 1 L samples through the cartridge. The development of an “online” SPE method based on a mini-SPE column, containing 100 mg of the same sorbent, directly connected to the HPLC system allows the method detection limit to be decreased to 10 ng L−1 with a sample volume of 100 mL. The “offline” SPE method is applied to the analysis of caffeine in wastewater samples, whereas the “on-line” method is used for analysis in natural waters from streams receiving significant water intakes from local wastewater treatment plants

Degradação de ametrina em areia quartzosa com adição de solo rizosférico de cana-de-açúcar

Utilizando amostras de Areia Quartzosa esterilizada, não esterilizada e com adição de 10% de solo da rizosfera de cana-de-açúcar cultivada em campo, na presença e na ausência do herbicida ametrina, a biodegradação de 14C-ametrina foi avaliada juntamente com a quantidade de resíduos extraíveis, não-extraíveis e número de microrganismos presentes. A taxa de desprendimento de 14CO2 aumentou em 3,5 vezes, com adição de solo rizosférico de culturas previamente tratadas com o herbicida, em 1,7 vez, com a adição de solo de rizosfera de culturas não tratadas. A presença de metabólitos detectada por cromatografia de camada delgada revela a maior degradação nas amostras que tiveram a adição de solo rizosférico. A microbiota presente na rizosfera ocasionou maior mineralização do herbicida ametrina.

Degradação de xenobióticos por fungos filamentosos isolados de areia fenólica

Microrganismos foram isolados de areia fenólica resultante de atividades metalúrgicas, utilizando meio mínimo para fungos e pentaclorofenol (PCF) como única fonte de carbono. Após quatro repiques sucessivos em intervalos de 15 dias de incubação, as culturas foram plaqueadas em meio de Martin. Três gêneros de fungos foram isolados e identificados como Acremonium sp., Paecilomyces sp. e Penicillium sp. Estes foram testados para degradar os corantes índigo e RBBR (Azul Brilhante de Remazol - R) e o organoclorado PCF. A descoloração do índigo foi de 99%, para Paecilomyces e Penicillium, e de 74%, para Acremonium, e a de RBBR foi de 16%, para Penicillium; 14%, para Acremonium, e 5%, para Paecilomyces. Usando azul de bromotimol como indicador de degradação de PCF, foram obtidos 24% de descoloração para Acremonium; 22%, para Penicillium, e 17%, para Paecilomyces Utilizando cromatografia gasosa, detectou-se degradação de PCF de 69%, para Penicillium; 65%, para Paecilomyces, e 40% para Acremonium, respectivamente. Os resultados mostraram que foi possível isolar microrganismos de uma areia de fundição, altamente contaminada com fenóis, e os fungos isolados foram capazes de degradar PCF e outros xenobióticos testados.

Características estruturais de ácidos húmicos isolados de solos com adição de resíduos orgânicos de origem urbana: composição elementar, análise de RMN 13C e Pi-CG/EM

Foram avaliadas as alterações nas características estruturais de ácidos húmicos (AH) decorrentes da adição de matéria orgânica de resíduos urbanos. Os AH foram extraídos da camada superficial (0-20 cm) de um Argissolo Vermelho-Amarelo (Seropédica, RJ) e de um Latossolo Vermelho Amarelo (Piraí, RJ), ambos tratados com o equivalente a 80 t ha-1 (em base seca) de composto de lixo urbano e lodo de estação de tratamento de esgotos. O tempo de incubação em laboratório foi de 24 semanas à temperatura ambiente e umidade mantida na capacidade de campo. Para caracterizar os AH, foram utilizadas a análise elementar, a ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C e Pirólise acoplada à cromatografia gasosa e a espectrometria de massas (Pi-CG/EM). A análise de RMN 13C permitiu observar alterações na composição molecular dos AH de forma clara, principalmente, pelo aumento do teor de C mono e di oxigenados (δC 50-110) e pela diminuição dos teores de grupos CH2 e CH3 (δC 50-110). O aumento no teor de carboidratos evidencia a presença de estruturas mais lábeis nos AH com adição dos resíduos. Em adição, a técnica de Pi-CG/EM permitiu verificar diferenças qualitativas significativas nos compostos orgânicos, provenientes da fragmentação térmica dos AH com incorporação de novas estruturas, sobretudo da fração lipídica e de derivados de carboidratos (furanos), nas amostras de solos tratados com ambos os resíduos orgânicos. O uso em conjunto das técnicas analíticas de RMN 13C e de Pi-CG/EM foi eficiente para avaliar as mudanças na composição molecular de ácidos húmicos decorrentes da adição de resíduos orgânicos de origem urbana.

Resíduos de plantas de cobertura e mobilidade dos produtos da dissolução do calcário aplicado na superfície do solo

As plantas de cobertura têm recebido atenção adicional em função da liberação de ácidos orgânicos de baixo peso molecular capazes de formar complexos orgânicos com alumínio, cálcio e magnésio. Dessa forma, além de neutralizarem o alumínio tóxico, esses ácidos podem aumentar a mobilidade, no perfil do solo, dos produtos originados da dissolução do calcário aplicado na superfície. Os objetivos deste trabalho foram (a) identificar os ácidos orgânicos de baixo peso molecular presentes nos resíduos de plantas de cobertura e na solução do solo; (b) avaliar o efeito desses resíduos, juntamente com a aplicação superficial de calcário, na correção da acidez das camadas subsuperficiais do solo no sistema plantio direto, e (c) verificar a relação dos ácidos orgânicos de baixo peso molecular, liberados na decomposição de resíduos vegetais, com os efeitos, na profundidade do solo, da aplicação superficial de calcário. O experimento foi realizado em casa de vegetação em colunas de PVC com amostras indeformadas de um Cambissolo Húmico Alumínico Léptico argiloso há cinco anos no sistema plantio direto. Os tratamentos constaram da aplicação de resíduos (10 Mg ha-1) de aveia preta (1), ervilhaca (2) e nabo forrageiro (3), calcário (13 Mg ha-1) (4), calcário mais resíduo de aveia preta (5), de ervilhaca (6) e de nabo forrageiro (7) calcário mais ácido cítrico (0,91 Mg ha-1) (8) e uma testemunha (9), dispostos em blocos ao acaso. O uso da cromatografia líquida permitiu identificar os ácidos orgânicos de baixo peso molecular nos resíduos vegetais utilizados. Na aveia preta, houve predomínio do ácido transaconítico, na ervilhaca predominou o ácido málico e no nabo forrageiro os ácidos cítrico e málico. Não foi possível detectar nenhum tipo de ácido orgânico de baixo peso molecular tanto na solução percolada como na solução do solo. Os resíduos vegetais não tiveram efeito na correção da acidez do solo em profundidade. Seus efeitos restringiram-se na camada de 0-2,5 cm, tanto isoladamente como junto com o calcário.

Ácidos orgânicos na solução de um gleissolo sob diferentes sistemas de cultivo com arroz irrigado

O alagamento do solo para o cultivo do arroz irrigado promove condições anaeróbias que favorecem a produção de ácidos orgânicos de cadeia curta, os quais podem ser tóxicos para a cultura. Entretanto, a quantidade produzida destes ácidos depende, dentre outros fatores, do sistema de manejo empregado para o cultivo do arroz. Para avaliar a formação de ácidos orgânicos durante o cultivo do arroz irrigado nos sistemas: convencional, semeadura direta e pré-germinado sobre resíduos de azevém, foram instalados coletores de solução do solo em duas profundidades (2,5 e 5,0 cm) em parcelas de campo e retiradas amostras da solução do solo aos 3, 5, 9, 11 e 17 dias de alagamento. Nestas amostras, foram determinados os teores dos ácidos: acético, butírico e propiônico por cromatografia gasosa. Independentemente da profundidade de coleta, os maiores teores dos três ácidos avaliados ocorreram no sistema de semeadura direta, em comparação com o sistema convencional e pré-germinado. Entretanto, as diferenças significativas entre os sistemas perduraram, no máximo, até os primeiros 11 dias de alagamento. Teores mais elevados de ácidos orgânicos foram encontrados aos 5,0 cm de profundidade em comparação com 2,5 cm em todos os sistemas, com picos no quinto dia de alagamento. O ácido acético foi o ácido produzido em maior quantidade, independentemente do sistema de cultivo de arroz.

Sorção do herbicida acetochlor em amostras de solo, ácidos húmicos e huminas de argissolo submetido à semeadura direta e ao preparo convencional

A sorção de herbicidas no solo é um dos processos determinantes na sua dinâmica no ambiente. Para compostos fracamente polares, como é caso do acetochlor, a matéria orgânica do solo constitui o principal sorvente. O objetivo deste estudo foi avaliar a sorção de acetochlor em amostras de solo, de ácidos húmicos e de huminas de um Argissolo Vermelho distrófico (PVd) submetido à semeadura direta e ao preparo convencional. Isotermas de sorção foram obtidas em temperatura ambiente e a concentração do herbicida foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência. As amostras de solo foram caracterizadas pelos teores de C orgânico e de substâncias húmicas; os ácidos húmicos e huminas foram caracterizados por análise elementar. A capacidade de sorção de acetochlor foi superior no solo de semeadura direta (Kd = 1,22 ± 0,11 L kg-1, K OC = 116 ± 10 L kg-1 C) em relação ao preparo convencional (Kd = 0,76 ± 0,08 L kg-1, K OC = 86 ± 8 L kg-1 C). Este comportamento foi relacionado, em parte, com o maior teor de C no solo tratado com semeadura direta. Nos ácidos húmicos de preparo convencional, a sorção (Kd = 178 ± 18,9 L kg-1, K OC = 352 ± 37 L kg-1C) foi similar à verificada nos ácidos húmicos de semeadura direta (Kd = 158 ± 14,6 L kg-1, K OC = 321 ± 30 L kg-1 C); situação semelhante foi observada com as huminas. Dentre as frações húmicas avaliadas, as huminas apresentaram maior capacidade de sorção (Kd = 1.028 e 1.183 L kg-1, K OC = 2.691 e 2.892 L kg-1 C).

Efeito de alterações nas características do solo sobre a degradação de hexaclorobenzeno

Alterações das características de solo contaminado com hexaclorobenzeno foram promovidas para estudo dos efeitos sobre a comunidade microbiana e sobre a degradação do composto. Essas alterações foram efetuadas pela adição de fontes de matéria orgânica, adição de cal ou alagamento das amostras de solo, em laboratório. Analisaram-se a atividade e a densidade microbiana, bem como a degradação total (mineralização) e parcial (transformação em metabólitos) do hexaclorobenzeno. A mineralização do hexaclorobenzeno foi analisada por meio da adição de uma solução de 14C-hexaclorobenzeno às amostras de solo, captura do 14CO2 e quantificação por Espectrometria de Cintilação em Líquido. A formação de metabólitos do hexaclorobenzeno nas amostras de solo foi estudada por meio da extração destas amostras e da análise dos extratos por Cromatografia Gasosa. A atividade microbiana foi analisada por meio da medida da respiração dos microrganismos e da densidade microbiana, pela contagem no número de unidades formadoras de colônias (UFC) das amostras de solo. A atividade microbiana foi maior nas amostras com adição de bagaço de cana-de-açúcar (máximo de 310 mg g-1 de CO2 no solo), assim como a densidade de bactérias (máximo de 152 x 10³ UFCs g-1 de solo) e de fungos (máximo de 167 x 10³ UFCs g-1 de solo). A adição de vermicomposto, a adição de cal e o alagamento das amostras não influíram na atividade ou na densidade microbiana. Não se observou mineralização ou formação de metabólitos de hexaclorobenzeno. Portanto, a adição de matéria orgânica estimulou a comunidade microbiana, mas não resultou em degradação do hexaclorobenzeno.

Revegetação de cava de extração de argila com Acacia mangium: II - caracterização química da humina

Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar a natureza química dos compostos da humina extraída em solo de área degradada pela extração de argila, com vegetação espontânea de Brachiaria mutica (Forsk.) Stapf e revegetada com Acacia mangium Willd. Após extração e purificação, a humina foi submetida à transesterificação com metanol trifluorato de B (BF3-MeOH), obtendo-se as subfrações alifáticas e aromáticas. Essas subfrações foram submetidas à cromatografia gasosa (Shimadzu GC-17A) combinada com a espectrometria de massa (Shimadzu GC/MS-qp5050A). Na subfração alifática obtida da cobertura com A. mangium, os compostos identificados foram: hexadecanoato de metila, octadecanoato de metila, heptadecano e 2-hidroxidodecanoato de metila; já na área com B. mutica os compostos foram: 14-metilpentadecanoato de metila e nonadecanoato de metila. Na subfração aromática, os compostos identificados na cobertura com A. mangium foram os mesmos obtidos naquela com B. mutica, sendo eles: 14-metilpentadecanoato de metila, 1,2 benzenodioato de 2 etilexila e butila. A leguminosa arbórea A. mangium proporcionou mudanças na fração mais recalcitrante das substâncias húmicas (humina), extraída da cava de extração de argila, preservando maior diversidade de compostos alifáticos.

Lipídios em sedimentos arqueológicos: resultados preliminares do sítio arqueológico Rio do Meio, Ilha de Santa Catarina (SC)

Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a distribuição de lipídios em sedimentos arqueológicos do sítio Rio do Meio, Ilha de Santa Catarina. Nos extratos totais de lipídios, analisados por cromatografia gasosa e espectrometria de massas (CG e CG-EM), predominaram os compostos ácidos e álcoois saturados. Foram detectados pelo menos dois tipos de matéria orgânica: uma antiga e outra comparativamente recente. Na primeira, o extrato total de lipídios foi dominado por ácidos graxos de cadeias curtas (< Ac20:0), com menor percentagem de ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0). Em contraste, na deposição classificada como recente, foram identificados em maiores teores os ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0). Neste estudo, foi possível observar a incorporação de material orgânico procedente de fontes de origem vegetal, bacteriana e, possivelmente, animal (gorduras) nos sedimentos arqueológicos analisados.