Determinação de resíduos de avermectinas em fígado bovino por cromatografia líquida de alta eficiência

Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de abamectin, doramectin e ivermectin em fígado bovino empregando extração com acetonitrila, purificação com cartucho de C18 , derivatização, detecção e quantificação por CLAE/FL. Nos ensaios com amostras adicionadas de solução padrão em níveis entre 5 e 100mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 69,0 a 101,4% com valores de coeficiente de variação entre 5,5 e 28,1%. O limite de detecção e quantificação do método, para os três resíduos estudados, foi 5µg/kg.

Avaliação microbiológica de um processo de sanificação de galões de água com a utilização do ozônio

O Brasil é o sétimo maior consumidor mundial de águas engarrafadas. Os recipientes mais utilizados, galões plásticos de 20 litros, devem ser submetidos à inspeção individual e posteriormente a sanificação. Recentemente, enfermidades associadas a microrganismos emergentes têm despertado o interesse por novos sanitizantes. Entre estes, o gás ozônio é um dos mais atraentes em virtude da sua segurança e eficácia superiores aos desinfetantes convencionais, não gerando resíduos tóxicos. Neste trabalho, o ozônio foi avaliado como método alternativo na sanificação de galões de água de 20 litros, na cidade de Alfenas, MG. Trinta galões foram avaliados sem tratamento e trinta após a sanificação com água ozonizada (4mg/L/2minutos) quanto à contagem total de microrganismos aeróbios mesófilos heterotróficos, número mais provável (NMP) de coliformes totais e Escherichia coli, Staphyloccocus aureus e Pseudomonas spp. em 100mL de solução enxaguatória. A contagem média de unidades formadoras de colônias (UFC) de microrganismos heterotróficos no estágio de pré-lavagem foi de 5,7/cm² enquanto que o tratamento com a água ozonizada reduziu este valor para 0,003/cm², além de promover a negativação das análises para coliformes Pseudomonas ssp. e somente 13,3% das amostras apresentaram-se positivas para Staphylococcus aureus após a sanificação. Concluiu-se que o tratamento com utilização de ozônio foi eficiente, nas condições testadas.

Metodologia para determinação de digluconato de clorhexidina em carcaças de frango utilizando CLAE - par iônico e avaliação de resíduos durante a refrigeração e congelamento

O uso do digluconato de clorhexidina (DGCH) na higienização de equipamentos e instalações na indústria de alimentos e o interesse de aplicação deste produto como sanitizante em carcaças de frango indicam a necessidade da avaliação de resíduos no alimento. Um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com pareamento de íons, incluindo extração com éter etílico em meio alcalino, foi desenvolvido para determinação de clorhexidina em carne de frango. O limite de quantificação do método (0,6mg/g) e a recuperação média em carcaça (75% - CV 10%), em pele (72% - CV 7%) e na musculatura (82% - CV 8%) foram considerados adequados aos propósitos do método. As análises de carcaças e pele tratadas, mantidas refrigeradas ou congeladas, permitiu constatar que ocorreu uma pequena redução nos níveis residuais de DGCH durante o período de armazenamento. Como prováveis causas desta diminuição devem ser considerados a interação com componentes polares da matriz, a perda juntamente com os fluidos liberados dos tecidos durante o armazenamento refrigerado ou no descongelamento de carcaças inteiras e a degradação da clorhexidina. A ausência deste sanitizante na musculatura após o armazenamento refrigerado indica que nas condições empregadas, o DGCH não atravessa a barreira da pele.

Implementação da técnica de extração de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD") para determinação de resíduos de agrotóxicos em laranjas

Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenitrotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Isolamento e seleção de microrganismos pectinolíticos a partir de resíduos provenientes de agroindústrias para produção de aromas frutais

As pectinases são enzimas produzidas naturalmente por plantas, fungos, leveduras e bactérias. Estes microrganismos podem ser inoculados em meios contendo resíduos agroindustriais utilizados como fonte de carbono para a produção de compostos de maior valor agregado, como enzimas, etanol, proteínas, aminoácidos e compostos de aroma. Vários microrganismos foram isolados e selecionados quanto à produção de enzimas pectinolíticas pelo método da placa, através de zonas claras de degradação de pectina ao redor da colônia. De 104 linhagens testadas, 18 foram selecionadas para fermentarem em meio líquido, contendo pectina para a determinação de atividade de poligalacturonase (PG) e de pectina liase (PMGL), e em meio frutose/extrato de levedura para produção de aromas. As linhagens 2, 9, 20, 39, 70, 74 e 99 apresentaram unidades de atividade de PG superiores a 80 µmol de ácido galacturônico/mL/min, as linhagens 17, 18, 31, 37, 73, 74 e 125 apresentaram unidades de atividade de PMGL superiores a 1000 etamol de produtos insaturados/mL/min e as linhagens 13, 70, 73, 74, 125 e 144 apresentaram os melhores descritores e as maiores intensidades de aromas percebidos por um painel não treinado de provadores.

Influência da atmosfera modificada por filmes plásticos sobre a qualidade do mamão armazenado sob refrigeração

A utilização de embalagens constitui uma ferramenta importante no armazenamento de frutas. Neste trabalho foi avaliado o efeito dos filmes plásticos, Xtend® e PEBD, sobre a conservação do mamão. Frutos de mamoeiro "Golden", apresentando de 10 a 15% de coloração amarela na casca, após passarem por tratamentos térmicos e químicos, foram embalados individualmente e armazenados por 32 dias a 10 °C (90-95% UR). Frutos sem embalagem serviram de controle. Durante o período de armazenamento foram avaliadas as características de perda de massa, firmeza, sólidos solúveis totais, acidez titulável, pH, a razão SST/AT e a quantidade relativa de CO2 no interior das embalagens. Os resultados mostraram que os frutos embalados com o filme Xtend® apresentaram menor acúmulo de CO2 do que os frutos embalados com PEBD. Entretanto, a perda de massa foi minimizada pelo filme de PEBD, evitando o enrugamento da superfície durante os 32 dias de estocagem a 10 °C. Os dois tipos de filmes suprimiram o aumento de SST nos frutos ao final da estocagem, minimizando também a concentração de ácidos orgânicos. Os frutos embalados com o filme Xtend® apresentaram os maiores valores da razão SST/AT devido ao menor conteúdo final de acidez e de sólidos solúveis totais.

Caracterização da composição química e do rendimento dos resíduos industriais do limão Tahiti (Citrus latifolia Tanaka)

A indústria de sucos utiliza apenas de 40% a 50% dos frutos, sendo o restante considerado resíduo industrial. Estes resíduos apresentam-se ricos em alguns componentes como pectina, vitamina C e fibras dietárias que o tornam matéria-prima para a indústria alimentícia, farmacêutica e de rações. Visando o aproveitamento dos resíduos industriais do limão Tahiti para tais fins, caracterizou-se a composição centesimal, os teores de fibras, de pectina e de vitamina C presentes nas frações flavedo, albedo e bagaço do fruto. A partir da avaliação dos dados pelo teste de Scott Knott 5% de probabilidade, observou-se que os teores de cinzas, pectina, proteína, vitamina C e fibra bruta foram diferentes no flavedo, albedo e bagaço. O resíduo industrial do limão Tahiti tem um grande potencial para uso em formulação de rações para animais, dada a sua composição química, assim como poderá ser usado para a extração de fibras, pectina, vitamina C e óleos.

Resíduos do beneficiamento do camarão cultivado: obtenção de pigmentos carotenóides

A extração de pigmentos carotenóides constitui uma possível alternativa, de grande agregação de valor, para o aproveitamento da cabeça do camarão Litopenaeus vannamei. O objetivo do presente trabalho foi a identificação, a extração e a quantificação dos principais pigmentos desta matéria-prima, coletados a partir de uma planta de beneficiamento de camarão no Ceará - Brasil. Após cocção dos resíduos a 100 °C, na proporção 1:2 cabeça de camarão e água durante 15 minutos, obteve-se uma pasta de pigmentos brutos extraindo-se os carotenóides com acetona resfriada e, posteriormente, com hexano, obtendo a fase pigmento-hexano. Obteve-se também a fase DMSO, após o material ser particionado com dimetilsulfóxido, e uma fração acidificada. Estas frações sofreram evaporação e secagem, sendo os carotenóides identificados em coluna aberta, utilizando-se o parâmetro de eluição das frações, o espectro de absorção visível e o valor de Rf na camada delgada de sílica gel. Os espectros de absorção de cada fração foram obtidos a 350 a 550 nm e quantificados por cromatografia de camada delgada. Para o cálculo de carotenóides totais (37,62 µg.g-1 da pasta de pigmentos), utilizou-se o somatório das frações hexano, DMSO e acidificada, e coeficientes de extinção 2592, 2100 e 1690 referentes ao beta-caroteno, astaxantina e astaceno, respectivamente. A astaxantina foi o pigmento mais abundante (45,5%), seguido do beta-caroteno-5,6-epóxido (33,5%) e do astaceno (21,0%).

Resíduos de antibióticos em leite cru de quatro regiões leiteiras no Brasil

A presença de resíduos de antibióticos em leite pode ter efeitos adversos para a saúde pública e para a indústria de laticínios. O objetivo desse estudo foi verificar a presença de resíduos de antibióticos pelo kit Charm-test™ (principalmente beta-lactâmicos e sulfonamidas) em 210 amostras de leite cru, coletadas em quatro regiões produtoras de leite no Brasil: 47 em Viçosa - MG, 50 em Pelotas - RS, 63 em Londrina PR e 50 em Botucatu - SP. Resíduos de antibióticos foram detectados em 24 amostras (11,4%), sendo 13 (20,6%) da região de Londrina - PR, 4 (8,0%) da região de Botucatu - SP, 4 (8,5%) da região de Viçosa - MG, e 3 (6,0%) da região de Pelotas - RS. Apesar dos resultados obtidos serem considerados qualitativos, ficou evidente que resíduos de antibióticos podem ser considerados perigos químicos presentes no leite produzido no Brasil.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Produção de inóculo do cogumelo comestível Pleurotus pulmonarius (Fr.) Quélet - CCB19 a partir de resíduos da agroindústria

Os cogumelos comestíveis são muito apreciados pelo sabor e qualidades nutricionais. Resíduos lignocelulósicos da agroindústria são excelentes substratos tanto para sua produção como para propagação do micélio (inóculo ou semente). O objetivo deste trabalho foi avaliar três resíduos oriundos do processamento de alimentos, palha de arroz (PA), sabugo de milho (SM) e casca de amendoim (CA) para produção de inóculo de Pleurotus pulmonarius CCB19. As sementes foram posteriormente inoculadas em sacos contendo 150 g de uma mistura de farelo de trigo:palha de milho:casca de amendoim na proporção 5:2:3. Os corpos de frutificação foram colhidos e a eficiência biológica (EB), produtividade e tamanho foram calculados. A semente proveniente de PA foi mais eficiente na colonização, com média de 43% de EB e com os maiores píleos. No entanto, o menor tempo para frutificação ocorreu nos cultivos semeados com sementes de SM. As médias de EB foram de 28 e 23% em SM e CA, respectivamente, demonstrando a viabilidade do processo.

Produção de biotensoativos a partir de resíduos de óleos e gorduras

O presente trabalho visou a seleção de microrganismos com capacidade de produzir biotensoativos a partir de resíduos de óleos e gorduras gerados em restaurantes e indústrias alimentícias. Borra de soja, gordura de frango, gordura vegetal hidrogenada e óleo de soja usado em frituras foram estudados como fonte de carbono. Os isolados LMI 6c e LMI 7a, ambos pertencentes ao gênero Pseudomonas, foram selecionados como potenciais produtores de biotensoativos. Dentre os resíduos propostos, a borra de soja foi considerada o melhor substrato, gerando 9,69 g.L-1 de ramnolipídios e uma tensão superficial de 31 mN/m.

Aproveitamento agroindustrial de resíduos sólidos provenientes do melão minimamente processado

Um dos principais entraves ao desenvolvimento da indústria de processamento mínimo de frutas e hortaliças em diversas partes do mundo está associado à significativa quantidade de resíduos orgânicos que são gerados pela atividade. Em vista disso, este trabalho teve como objetivo estudar alternativas para o aproveitamento das cascas e das sobras de polpa de melões minimamente processados. Da casca foram desenvolvidos três produtos, compota, doce e doce glaceado; e com as sobras de polpa foram elaboradas geléias. Os produtos elaborados foram avaliados quanto à composição centesimal e sensorialmente, usando escala hedônica de 9 pontos, e contou com a participação de 30 provadores não treinados. Através dos resultados, constatou-se que os produtos obtidos a partir da casca apresentaram maiores teores de cinzas, proteína e fibra alimentar. O teste sensorial indicou que todos os produtos elaborados, com exceção do doce, obtiveram aceitabilidade por parte dos julgadores, com índices superiores a 80%.

Resíduos de glifosato e ácido aminometilfosfônico e teores de isoflavonas em soja BRS 244 RR e BRS 154

A principal forma de controle das plantas daninhas durante o cultivo de soja geneticamente modificada (GM RR) BRS 244 RR é o uso de glifosato. Porém, existem dúvidas quanto à segurança desse herbicida, à qualidade dos grãos e do solo da soja GM RR cultivada em Planossolo. Resíduos da molécula do glifosato e do metabólito ácido aminometilfosfônico (AMPA) podem estar presentes nos grãos, bem como, podem afetar a concentração de isoflavonas. Por isso, avaliaram-se as sojas BRS 244 RR e BRS 154 cultivadas nos seguintes tratamentos: T1 - soja BRS 244 RR, sem aplicação de herbicida, com capina manual aos 28 dias após o plantio (dap); T2 - soja BRS 154 sem aplicação de herbicida, com capina manual também aos 28 dap; T3 - soja BRS 244 RR com uma aplicação de glifosato a 960 g ia ha-1 aos 28 dap; T4 - soja BRS 244 RR com duas aplicações de glifosato a 960 g ia ha-1 aos 28 e 56 dap; T5 - soja BRS 244 RR com uma aplicação de herbicida imazetapir a 100 g ia ha-1 aos 28 dap; T6 - soja BRS 154 com uma aplicação de herbicida imazetapir a 100 g ia ha-1 aos 28 dap. Verificou-se que a aplicação de glifosato no controle de plantas daninhas resultou em teores elevados de glifosato e ácido aminometilfosfônico no solo. Nos grãos, o teor de isoflavonas não parece ser significativamente afetado pela aplicação de glifosato, mas os resíduos desse herbicida foram superiores ao permitido pela legislação vigente, que é de 10 mg.kg-1.