NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS DE PARA EXTRAÇÃO COM FLUIDO SUPERCRÍTICO (SFE)" HOME-MADE".: VI. CONTROLE DE AGROTÓXICOS EM PRODUTOS ALIMENTÍCIOS

No presente trabalho apresentamos um sistema para extração com fluido supercrítico (SFE)" home-made" utilizado em extrações de resíduos de pesticidas de diversas matrizes. Os pesticidas estudados foram extraídos usando-se como fluido extrator CO2 no estado supercrítico com ou sem modificadores. Os resultados obtidos mostraram-se mais vantajosos do que aqueles obtidos por métodos convencionais de extração.

MODELAGEM E SIMULAÇÃO DO PROCESSO DE EXTRAÇÃO SUPERCRÍTICA DO ÓLEO ESSENCIAL DE ALECRIM

Este trabalho objetiva a modelagem das curvas de extração características do processo de extração supercrítica do óleo essencial de alecrim (Rosmarinus officinallis l.), obtidas nas isotermas de 310,15 e 320,15 K nas pressões de 100, 120, 140 e 160 bar, e interpretar os parâmetros e a função objetivo com conceitos estatísticos. Utilizou-se na resolução das equações do modelo o método das diferenças finitas, na obtenção dos parâmetros utilizou-se o método da máxima verossimilhança. Os resultados simulados indicam que o modelo utilizado constitui-se numa ferramenta capaz de representar as curvas de extração do processo de extração supercrítica.

MONITORAMENTO DE FUNGOS EM MILHO EM GRÃO, GRITS E FUBÁ

O conhecimento de como a qualidade sanitária da matéria-prima afeta a qualidade dos seus subprodutos é muito importante para a indústria e para o consumidor. Para tanto foram analisadas 81 amostras de milho em grão, 81 de grits (canjica) e 81 de fubá coletadas semanalmente antes e após o processamento, durante aproximadamente 4 meses, para determinar a contaminação interna dos grãos por fungos. Os grãos destas amostras foram lavados externamente com uma solução de hipoclorito de sódio à 2% e semeados em dois meios de cultura, Ágar Batata Dextrose e Ágar Suco de Tomate. O fubá não sofreu lavagem sendo colocado pequenas porções diretamente sobre os meios de cultura. Após a incubação à 25° C durante 4 a 7 dias, os fungos foram contados e identificados. Os fungos encontrados pertenciam aos gêneros Aspergillus, Fusarium, Penicillium, Mucor e Rhizopus. Amostras de fubá apresentaram a maior porcentagem de infecção fúngica, provavelmente originada da matéria prima e/ou das condições de processamento e/ou armazenamento do mesmo. Os fungos isolados das amostras de milho em grão, grits e fubá estão normalmente presentes em produtos e subprodutos armazenados, e alguns deles podem ser toxigênicos e vir a causar sérios problemas à saúde humana.

Ocorrência de fungos filamentosos termo-resistentes em polpa de tomate envasada assepticamente

Este trabalho teve como objetivo principal determinar a ocorrência de fungos filamentosos termo-resistentes durante o processamento asséptico de polpa de tomate (8° BRIX). Durante o período de safra de tomate foram feitas amostragens em 9 lotes (3 no início, 3 no pico e 3 em fim de safra) e no período de entresafra em 5 lotes. Foi feita a enumeração de fungos termo-resistentes nas amostras coletadas durante as diferentes etapas do processo asséptico de cada lote. Foram obtidas contagens médias relativamente baixas, variando entre <1 e 8UFC/100mL de amostra. As maiores contagens foram obtidas na matéria prima e na água de pré lavagem e transporte. Cinqüenta linhagens de fungos termo-resistentes detectadas no procedimento de enumeração foram isoladas, codificadas e estocadas. Os esporos de cada isolado com 1 mês de cultivo foram submetidos a diferentes choques térmicos para selecionar a linhagem de fungo mais termo-resistente. O isolado de fungo mais termo-resistente (sobrevivência ao choque à 100° C/25 minutos) foi identificado como Neosartorya fischeri.

Extração da fécula retida no resíduo fibroso do processo de produção de fécula de mandioca

A melhoria do processo de extração da fécula de mandioca é um problema bastante discutido entre industriais e pesquisadores. Atualmente, para cada tonelada de raiz de mandioca processada obtêm-se por volta de 250kg de fécula e perde-se no resíduo fibroso cerca de 140kg de fécula que não foi extraída no processamento. Neste trabalho objetivou-se analisar o efeito de uma segunda extração em paralelo e o uso de soluções auxiliares na extração da fécula retida no resíduo fibroso (farelo), visando a melhoria no rendimento industrial. Foram avaliados quatro tratamentos utilizando-se: água (T1), solução de NaOH 0,2% (T2), solução água-álcool 10%v/v (T3) e solução água- Tween 80 0,002% (T4). A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que a adição de soluções auxiliares não promoveu diferença significativa (p< 0,05) de extração em relação à água (T1), e que uma nova extração da fécula retida no farelo possibilitaria uma redução de cerca de 20% no teor de amido do farelo, o qual não é extraído no processo convencional.

EXTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO, POR CLAE, DE BIXINA E NORBIXINA EM COLORÍFICOS

Um dos atributos mais importantes na comercialização de alimentos é o impacto visual causado pela cor. Entre os corantes naturais, o urucum é o mais usado pela indústria brasileira. Do total de sementes de urucum industrializada no Brasil, 25% são utilizados na preparação dos extratos e o restante é empregado na fabricação do colorífico, consumido no mercado interno para o preparo doméstico de alimentos. A proposta deste trabalho foi determinar o teor de bixina e norbixina nos coloríficos de urucum existentes no mercado, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência. Empregaram-se, para tanto, coluna C18 (Spherisorb ODS-2, 150 x 4,6mm, 3mim) e acetonitrila:ácido acético 2% (65:35) como fase móvel com fluxo de 1mL/min. Os carotenóides foram identificados através do comportamento cromatográfico e espectros no UV-visível fornecidos pelo detector de arranjos de diodos; e quantificados por padronização externa. Foram analisadas sete marcas diferentes de colorífico (de dois a cinco lotes de cada marca), totalizando vinte e cinco amostras. A bixina foi o carotenóide majoritário encontrado nas diferentes marcas de colorífico, em teores que variaram de 154 a 354mg/100g, enquanto a norbixina esteve presente em traços (2 a 9mg/100g). A variação dos teores de carotenóides foi pequena entre lotes da mesma marca, enquanto foi observada uma grande diferença em relação às diferentes marcas analisadas.

Extração e caracterização de amido de jacatupé (Pachyrhizus ahipa)

O gênero Pachyrhizus tem sido estudado como fonte de matéria-prima amilácea devido ao considerável teor de amido nas raízes de suas espécies. Neste trabalho objetivou-se caracterizar raízes de P. ahipa, processar em laboratório para a extração do amido e analisá-lo quanto à composição centesimal, teor de amilose, formato e tamanho de grânulos em microscópio eletrônico de varredura e viscosidade das pastas (RVA). As raízes de P. ahipa apresentaram 18% de massa seca sendo 7,68% amido. O rendimento obtido de amido foi baixo (4,28%), apontando para a necessidade de estudos que melhorem o processo de extração. O produto obtido apresentou 12,3% de umidade, 84% de amido com 13% de amilose e baixos teores de outros componentes (base úmida). A análise em microscópio eletrônico de varredura mostrou grânulos de amido de formas circular e poligonal, com tamanho variando entre 10 e 25mm. O perfil de viscosidade apresentado por este amido mostrou baixa temperatura de pasta (56ºC) e pico de viscosidade a 272 RVU, estando este último valor próximo ao observado para amido de mandioca, sob as mesmas condições. O amido de P. ahipa apresentou ainda, baixa estabilidade da pasta a quente e tendência à retrogradação com o resfriamento.

Purificação do subproduto do processo de extração de esteviosídeo

O caramelo consiste no subproduto do processo de extração dos edulcorantes das folhas de Stevia rebaudiana Bertoni. Esse subproduto apresenta teores significativos dos edulcorantes esteviosídeo e rebaudiosídeo A não extraídos no processo e grande quantidade de compostos das folhas que lhe conferem, respectivamente, sabor doce e coloração escura. Desta forma, a retirada dos compostos das folhas presentes no caramelo torna possível seu reaproveitamento como edulcorante. Portanto, o caramelo foi purificado por meio de adsorção em zeólitas modificadas, CaX e MgX. Foram realizados dois experimentos: um teste de saturação dos adsorventes para avaliar sua capacidade adsortiva e um teste de máxima clarificação para determinar a máxima purificação alcançada por adsorção em zeólitas. Os resultados mostraram que CaX é o adsorvente mais eficaz. As zeólitas podem ser reutilizadas por até duas vezes, necessitando regeneração em seguida. O teste de máxima clarificação apresentou soluções quase límpidas, com altos níveis de clarificação (80-90% dos compostos com maior afinidade), mas elevadas retenções dos edulcorantes (~70%), pois as zeólitas conseguem reter grande parte dos pigmentos da solução de caramelo, arrastando também esteviosídeo e rebaudiosídeo A, com baixo rendimento de recuperação dos edulcorantes, mas considerado satisfatório tendo em vista que o caramelo, apesar de rico em edulcorantes, não tem aplicação atualmente.

Implementação da técnica de extração de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD") para determinação de resíduos de agrotóxicos em laranjas

Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenitrotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg.

Extração de proteínas miofibrilares de carne bovina para elaboração de filmes comestíveis

A utilização de proteínas miofibrilares de carne na elaboração de filmes comestíveis implica, inicialmente, na obtenção desta macromolécula, uma vez que ela é indisponível comercialmente. Assim, os objetivos deste trabalho foram a obtenção e caracterização de proteínas miofibrilares de carne bovina, em escala de laboratório, e a elaboração e caracterização da microestrutura de filmes à base dessas proteínas. As proteínas miofibrilares foram extraídas do músculo Semitendinosus bovino, pós rigor mortis, empregando-se uma técnica de extração por centrifugação diferencial em solução tampão, com diferentes concentrações salinas, segundo metodologia de EISELE & BREKKE [13] modificada neste trabalho. As proteínas, assim obtidas, foram liofilizadas (PML) e analisadas para determinação do teor de proteínas, de lipídios, de sais minerais, de cinzas e da umidade. A composição de aminoácidos foi determinada por cromatografia de troca iônica e o perfil eletroforético foi determinado em gel de poliacrilamida. Alguns filmes foram elaborados com 1g de PML/100g de solução, 60g de glicerol/100g de proteínas e ácido acético glacial para ajuste do pH=2,8. A microestrutura desses filmes foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. A PML, que apresentou teor de proteínas de 84,3%, foi composta de diversas frações de proteínas miofibrilares, com destaque para frações da miosina e da actina, segundo os resultados da eletroforese. Trabalhando-se a composição de aminoácidos, verificou-se que a maior contribuição energética das interações potenciais dos aminoácidos, foram as provenientes de ligações covalentes (58,3%), seguidas das interações iônicas (35,72%). A microestrutura do filme revelou uma estrutura pouco homogênea, porém coesa e densa e uma matriz protéica compacta e fina.

Extração aquosa enzimática de óleo de soja

O tratamento enzimático em meio aquoso tem se mostrado eficiente na degradação das paredes dos tecidos vegetais, propiciando maior rendimento na extração do óleo, melhorias na qualidade nutricional do farelo e aumento na estabilidade do produto final. Este trabalho avaliou a atuação de enzimas comerciais (Alcalase - protease - e Celluclast - celulase) no processo de extração aquosa de óleo de soja, bem como a influência da concentração das enzimas, do tempo de extração e da diluição da amostra (soja) no rendimento final. Foram realizados quatro experimentos de extração e os resultados foram obtidos a partir de um planejamento fatorial 2³. A análise estatística mostrou que a variável mais significativa de todo processo de extração foi a diluição da amostra (1:20). O rendimento do processo de extração aquosa foi inferior ao processo de extração por solvente. O aumento na concentração enzimática e no tempo de extração favoreceu o rendimento. Das enzimas utilizadas, a Alcalase apresentou melhor eficiência na extração, sendo que a utilização das duas enzimas simultaneamente propiciou incremento significativo sobre o rendimento do processo.

Extração e pré-tratamento químico de frutanos de Yacon, Polymnia sonchifolia

O processo de desintegração de tubérculos de yacon promove a incorporação de oxigênio que favorece a oxidação de compostos fenólicos e decorrente contaminação do extrato aquoso com cores e odores objetáveis que prejudicam a sua utilização. Este estudo buscou verificar uma metodologia simplificada de extração dos carboidratos presentes nos tubérculos de yacon e efetuar uma primeira remoção de resíduos e compostos originários das cores e odores indesejáveis, utilizando processos de coagulação e precipitação, aplicando tecnologias de baixo custo. Após a etapa de trituração e remoção dos restos celulares, o extrato teve seu pH aumentado para 9,5 e a temperatura para 90ºC, seguido de sedimentação. A remoção deste precipitado foi realizada por filtração em papel após a coagulação com diferentes concentrações de sulfato de alumínio comercial. Verificou-se que a melhor concentração de coagulante no extrato foi de 100ppm, removendo 90,6% dos compostos coloridos. O balanço de massa mostrou uma recuperação de 47,5% dos sólidos totais sendo que 35,6% estão na forma de carboidratos, verificado através da concentrção de carbono orgânico. O processo de pré-tratamento químico causou hidrólise nos oligofrutanos, detectado por um aumento na concentração de açúcares redutores totais, diretamente proporcional à concentração de sulfato de alumínio utilizado no tratamento de coagulação. Análises cromatográficas indicaram o perfil dos açúcares no hidrolisado e a extensão desta hidrólise que foi considerada pequena. A metodologia aplicada mostrou-se fácil, de baixo custo, eficiente e aplicável em agroindústrias nas zonas produtoras desta espécie de raiz tropical.

Extração seqüencial de cobre, ferro e zinco em ervas medicinais

A técnica de especiação dos metais, que determina a concentração das formas físico-químicas individuais dos elementos que, em conjunto, constituem a concentração total dos mesmos na amostra, possibilita a obtenção de novos dados para prever sua absorção. O termo biodisponibilidade, proposto inicialmente para a área farmacológica, indica a proporção do nutriente que é absorvida e utilizada pelo organismo. Sendo assim, a determinação do teor total do metal ingerido pelo organismo não possibilita traçar um perfil da eficiência de sua absorção. Técnicas de especiação química, como a extração seqüencial, podem auxiliar na avaliação da biodisponibilidade dos minerais. Amostras de ervas medicinais de dois lotes foram analisadas quanto aos teores totais de cobre, ferro e zinco por espectroscopia de absorção atômica na chama, e a extração seqüencial foi aplicada. Os testes F, de Dixon e t-student foram utilizados. Observou-se que, em média, as amostras apresentaram teores totais de cobre, ferro e zinco de respectivamente 1,37 mg%, 5,13 mg% e 2,96 mg%. Ao comparar estes valores com os teores destes metais em alimentos de origem vegetal, verifica-se que as ervas medicinais analisadas podem ser consideradas boas fontes de metais. Observou-se ainda que os metais cobre, ferro e zinco se encontram nas amostras sob no mínimo quatro espécies químicas distintas e que os extratores I e Iv foram os de melhor eficiência. Técnicas de especiação química que possam identificar os compostos obtidos nos diferentes extratores podem auxiliar na avaliação da biodisponibilidade dos mesmos e, conseqüentemente, nos processos de absorção.

Fungos e fumonisinas no período pré-colheita do milho

A contaminação fúngica e por micotoxinas no milho pode ocorrer antes mesmo da colheita, resultando em grandes perdas econômicas. Fusarium spp. é o principal contaminante do milho no campo, e muitas espécies deste gênero são responsáveis pela produção de fumonisinas. As fumonisinas são tóxicas para animais e humanos, estando envolvidas na doença da leucoencefalomalácea eqüina e associadas à síndrome de edema pulmonar em suínos e câncer de esôfago em humanos. O objetivo deste trabalho foi identificar os pontos críticos de contaminação fúngica e a produção de fumonisinas durante o período pré-colheita do milho. Os resultados mostraram um crescimento fúngico já na fase de grão farináceo, com nenhuma diferença significativa nas fases seguintes: grão farináceo duro e maturação fisiológica. Fungos não esporulados foram predominantes na fase de florescimento (100%) e na fase de grão farináceo (95%). Espécies saprófitas foram identificadas na fase de grão farináceo duro (23,25%). Fusarium spp. já foi evidente na fase de grão farináceo (5%), aumentando consideravelmente nas fases de grão farináceo duro (62,5%) e maturação fisiológica (90%). Todas as cepas de Fusarium spp. testadas mostraram-se potencialmente toxigênicas. Fumonisinas foram evidentes nas fases finais de desenvolvimento, aumentando consideravelmente da fase de grão farináceo duro (0,2 ppm) para a maturação fisiológica (2,5 ppm). Os autores sugerem atenção especial e adoção de medidas preventivas na fase de grão farináceo, onde Fusarium spp. começa a ser evidente.

Queratina de penas de frango: extração, caracterização e obtenção de filmes

Apresenta-se neste trabalho um processo brando de extração de queratina de penas de frango em solução aquosa contendo uréia, 2-mercaptoetanol e um surfactante (pH 9,0). Foram realizadas as determinações das massas molares, do perfil de aminoácidos e da estabilidade térmica da queratina extraída. Resultados preliminares relativos às propriedades mecânicas de filmes de queratina obtidos por casting também são apresentados. A extração proporcionou um rendimento de 94% em relação à queratina presente inicialmente nas penas secas. As massas molares dos compostos presentes na solução de queratina extraída foram determinadas por eletroforese e variaram entre 10 e 14.000 g mol-1. A termogravimetria da queratina extraída mostrou que o processo de extração não modificou a temperatura de degradação da queratina. Os filmes de queratina obtidos apresentaram propriedades que estão de acordo com dados da literatura.