625 resultados para electrospray


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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Pós-graduação em Química - IQ

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An analytical method based on liquid chromatography with positive ion electrospray ionization (ESI) coupled to tandem mass spectrometry detection was developed for the determination of pantoprazole (CAS 102625-70-7) in human plasma using lansoprazole (CAS 103577-45-3) as the internal standard. The analyte and internal standard were extracted from the plasma samples by liquid/liquid extraction using diethyl-ether/dichloromethane (70:30; v/v) and chromatographed on a C-8 analytical column. The mobile phase consisted of acetonitrile/water/methanol (57:25:18; v/v/v) + 10 mmol/l acetic acid + 20 mmol/l ammonium acetate. The method has a chromatographic total run time of 4.5 min and was linear within the range 5.0-5,000 ng/mL. Detection was performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer by Multiple Reaction Monitoring (MRM). The intra- and inter-run precisions calculated from quality control (QC) samples were 4.2% and 3.2%, respectively. The accuracies as determined from QC samples were -5.0% (intra-run) and 2.0% (inter-run). The method herein described was employed in a bioequivalence study of two tablet formulations of pantoprazole.

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Neste trabalho é apresentado o estudo químico dos escapos de Syngonanthus nitens (Bong.) Ruhland, pertencente à família Eriocaulaceae. O extrato metanólico foi preparado por percolação, concentrado e fracionado em coluna de permeação em gel. As frações obtidas foram analisadas por CCDC e purificadas por HSCCC, HPLC-RI e HPLC-PDA. As estruturas foram determinadas usando ultravioleta, técnicas mono e bidimensionais de RMN e espectrometria de massas com fonte electrospray e analisador íon trap (modo de inserção direta). O perfil cromatográfico de HPLC-PDA mostrou que as flavonas derivadas da luteolina são os seus principais constituintes químicos. Foram isoladas as substâncias: 7-metoxiluteolina-8-C-β-D-glicopiranosídeo (SN1), 7-metoxiluteolina-6-C-β-D-glicopiranosídeo (SN2), 3',7-dimetoxiluteolina-6-C-β-D-glicopiranosídeo (SN3), luteolina (SN4), 6-hidroxiluteolina (SN5), luteolina-6-C--D-glicopiranosídeo (Sn6), 6-hidroxiluteolina-7-O--D-galactopiranosideo (Sn7) e 7-metoxiluteolina-6-C- β-D-glicopiranosideo-(3'-O-3''')-7ʹ-metoxiluteolina-8'-C-β-D-glicopiranosídeo (Sn8). Foram avaliadas as atividades antioxidantes do extrato metanólico dos escapos de S. nitens e do biflavonóide identificado, os quais apresentaram atividade significativa quando comparada com os padrões do ácido gálico, rutina e quercetina . A atividade antimicrobiana do extrato metanólico dos escapos e das substâncias identificadas derivadas da luteolina foram também avaliadas. O extrato metanólico dos escapos apresentou melhor atividade antimicrobiana, quando comparada com os demais flavonoides isolados e identificados do mesmo extrato. Finalmente, foi avaliada a atividade antiulcerogênica do extrato metanolico dos escapos, utilizando-se o modelo de lesão ulcerativa induzida por etanol absoluto

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As abelhas da espécie Apis mellifera são conhecidas por sua organização social, comportamento devotado e aparente complexidade comportamental, sendo também consideradas excelentes sistemas-modelo para estudos de comunicação, aprendizado e formação de memória. Uma vez que o comportamento social dos insetos é resultante de interações complexas em diferentes níveis de organização biológica, torna-se importante estudar os peptídeos envolvidos nesse processo, já que estes são indispensáveis em muitos processos fisiológicos, funcionando como neurotransmissores, hormônios, toxinas, antibióticos, defensinas, neuromoduladores e neurohormônios. Desta forma, o objetivo do presente trabalho foi padronizar uma metodologia analítica visando à determinação do perfil peptídico do cérebro de abelhas da espécie Apis mellifera utilizando como ferramentas a espectrometria de massas e a cromatografia líquida. Foram coletadas operárias de Apis mellifera com 20 dias de idade, cujos cérebros foram dissecados e devidamente processados visando a posterior separação e identificação dos peptídeos. Foram testadas duas estratégias distintas para a separação e identificação dos peptídeos, denominadas on-line e off-line. Ambas baseavam-se na utilização de um sistema de cromatografia líquida sob fase reversa e um espectrômetro de massas do tipo electrospray/Ion Trap-Time of Flight, mas na primeira essas ferramentas estavam acopladas, enquanto na segunda os dois processos foram realizados separadamente. Tais procedimentos permitiram identificar 19 peptídeos pertencentes às principais famílias de neuropeptídeos de cérebros de abelhas já descritos na literatura, entre elas as Alatostatina, Apidaecina, Corazonina e Taquicininas. Os resultados obtidos indicam que a estratégia off-line foi melhor em comparação à estratégia on-line, devido à possibilidade de se trabalhar com cada fração obtida separadamente para as...

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