Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

Influência de nitrato de paládio, nitrato de magnésio e nitrato de níquel no comportamento térmico de arsênio em açúcares por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

A influência de digeridos e suspensões de açúcar no comportamento térmico de As usando Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 como modificadores químicos foi investigada. Influência de 0,2%, 5%, 10% e 35% (v/v) HNO3 na calibração (1,00 - 10,0 µg As L-1) também foi feita. Um volume de 20 µL de amostra mais 5 µL Pd ou 5 µL Pd + 3 µL Mg, ou 20 µL Ni foi injetado no atomizador do GF AAS. Para cada modificador, temperaturas de pirólise e atomização foram avaliadas por meio de curvas de pirólise e de atomização, respectivamente. Para suspensão de açúcar, temperaturas de pirólise e atomização (Tp, Ta) obtidas foram: sem modificador (400° C, 2000° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (1600° C, 2200° C). Os valores para digeridos de açúcar foram: sem modificador (400° C, 2200° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (600° C, 2200° C). Paládio foi selecionado como o melhor modificador químico. O tempo de vida do tubo de grafte foi de aproximadamente 350 queimas, o RSD (n = 12) para uma amostra típica contendo 5,52 µg As L-1 foi < 2,2% e o limite de detecção foi 2,4 pg As. Recuperações entre 80 e 92% foram encontradas.

Potencialidades e aplicações do ligante dietilditiofosfato de amônio em análises químicas

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do uso do ligante dietilditiofosfato de amônio em química analítica e suas potencialidades no campo da análise química espectrofotométrica (UV/VIS) e espectrométrica (AAS, ICP-AES, ICP-MS) em diferentes matrizes e meios. A discriminação de espécies químicas por meio de complexações seletivas de elementos químicos com dietilditiofosfato e a hifenação de técnicas espectroscópicas a etapas de separação como extração em fase sólida, extração líquido-líquido, extração por "cloud point", são outros assuntos abordados neste trabalho.

Determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

Determinação de ultratraços de selênio em urina por geração de hidretos e espectrometria de absorção atômica em fluxo

A determinação de selênio utilizando a geração de hidretos acoplada às técnicas atômicas vêm sendo utilizada com sucesso em amostras de urina. Devido a necessidade de se dispor de um método analítico capaz de determinar pequenas quantidades de selênio; é proposto o sistema de fluxo, por zonas coalescentes, utilizando a técnica de geração de hidretos, seguida da detecção por espectrometria de absorção atômica para a determinação de selênio em amostras de urina. O limite de detecção obtido é 0,3 ng mL-1, correspondendo a 30 pg de selênio e a freqüência analítica de 140 determinações por hora. A precisão (d.p.r.) do método foi de 2,0% para 1,0 ng mL-1. A quantidade de reagente (0,5 mg de NaBH4 para cada determinação) e de resíduo químico gerado no laboratório (170 mL h-1) é mínima. A aplicação do método proposto para análises de amostras de urina evidenciou a presença média de 4,0 ng mL-1 de selênio para pacientes que não ingeriram nenhum medicamento contendo selênio. Para pacientes que ingeriram uma dose única de medicamento contendo selênio, o teor encontrado nas amostras de urina analisadas variaram de 5,0 a 16,0 ng mL-1. Estudos de recuperação mostraram valores de 90,0% e 103,0% para 1,0 e 10,0 ng mL-1 de selênio adicionado, respectivamente, nas amostras de urina. A certificação do método foi avaliada para análises de material de referência de urina SRM 2670 (valor certificado: 30,0±8,0 ng mL-1 e valor obtido: 27,0±2,0 ng mL-1).

Determinação de cádmio em amostras de urina e soro humano por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando irídio como modificador permanente

No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio (CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperatura de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 µg, respectivamente) e com rutênio (500 µg) e irídio (500 µg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000&deg;C para soro e 300 e 1100ºC para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2% com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina, respectivamente.

Determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama após a extração e pré-concentração no ponto nuvem

O presente trabalho reporta um método para a determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. O cromo (VI) é complexado com 1,5-difenilcarbazida (DFC) em meio ácido (pH 2,0) e é extraído para um volume de fase rica de 25 µL, com o uso do surfactante Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do ponto nuvem, tais como a concentração de surfactante (0,1-1,0% m/v) e de complexante (0,01-0,80% m/v), o tempo de complexação (0-60 min) e o efeito da adição do eletrólito NaCl (0-20% m/v), são avaliadas. Sob condições otimizadas, são utilizados o Triton X-114 a 0,3% m/v, a DFC a 0,05% m/v e o NaCl a 10% m/v para a extração do cromo (VI). Esse método fornece limites de detecção e quantificação de 0,4 µg L-1 e 1,5 µg L-1, respectivamente, e uma faixa linear de calibração de 5 a 500 µg L-1. O fator de pré-concentração obtido é igual a 27 e a eficiência de extração varia de 87 a 99,3%.

Relação de massa e localização do escleródio no solo com germinação carpogênica de Sclerotinia sclerotiorum

Escleródios de Sclerotinia sclerotiorum permitem ao fungo conservar seu poder patogênico por vários anos no solo, todavia, são incipientes os estudos que relacionam a massa e a localização dos escleródios no solo com sua patogenicidade. Desta forma, objetivou-se avaliar se a massa dos escleródios e a sua localização no solo podem interferir na germinação carpogênica de S. sclerotiorum. Os escleródios foram pesados e classificados em seis classes, (C1) escleródios com massa inferior a 0,01 g, (C2) 0,01<0,02 g, (C3) 0,02<0,03 g, (C4) 0,03<0,04 g, (C5) 0,04<0,05 g e (C6) 0,05<0,06 g. Depois, foram acondicionados em caixas gerbox contendo solo umedecido até 100% da saturação, sendo alocados na superfície do solo e enterrados a uma profundidade de 3 cm. Os gerbox foram incubados em câmara BOD, temperatura de 20ºC e fotoperíodo de 12 h. Notou-se maior percentual de germinação carpogênica nos escleródios colocados na superfície do solo em todas as classes analisadas. Foi observada uma tendência em aumentar a germinação carpogênica com o aumento na massa dos escleródios, constatando-se nos escleródios colocados na superfície, germinação de 37,5; 62,5; 75; 87,5; 100 e 100%, enquanto que para os escleródios enterrados foi de 0; 37,5; 37,5; 62,5; 62,5 e 62,5%, nas classes C1, C2, C3, C4, C5 e C6, respectivamente. Ao final das avaliações, os escleródios enterrados apresentaram menor número de estipes e apotécios. Os escleródios C4, C5 e C6, quando na superfície do solo originaram mais estipes e apotécios, enquanto que para os enterrados, apenas os escleródios C5 e C6 proporcionaram maior número de estipes e apotécios por escleródio.

Intensidade de doenças foliares, produtividade, massa de mil grãos e grãos manchados em resposta ao número de aplicações de fungicida no cultivar de arroz irrigado SCS 116 Satoru

A ocorrência de doenças foliares na cultura do arroz irrigado pode reduzir o rendimento e comprometer a qualidade do grão. O objetivo do trabalho foi quantificar a resposta ao número de aplicações de fungicida, na intensidade de doenças foliares, produtividade, massa de mil grãos e grãos manchados em arroz irrigado. Os experimentos foram conduzidos com o cultivar SCS 116 Satoru nas safras 2011/12 e 2012/13, no município de Rio do Oeste, Alto Vale do Itajaí, estado Santa Catarina. O delineamento foi de blocos casualizados, com quatro repetições e seis tratamentos constituídos de aplicações de mistura de fungicidas triazol (difenoconazole) e estrobilurina (azoxistrobina), sendo uma aplicação em final de perfilhamento (V8), duas aplicações (V8 + R0, iniciação da panícula), três aplicações (V8 + R0 + R2, emborrachamento), quatro aplicações (V8 + R0 + R2 + R4, floração), cinco aplicações (V8 + R0 + R2 + R4 + R6, grão leitoso) e um tratamento (testemunha) sem aplicação. Antes de cada aplicação foi determinada a incidência e a severidade das doenças foliares. Nas duas safras as doenças foliares predominantes foram brusone, mancha parda e escaldadura. O aumento de uma até cinco aplicações de fungicida apresenta resposta significativa na redução da intensidade das doenças foliares, com incremento médio de 19,5%, 30%, 70,3%, 86,6% e 100,8% na produtividade, 0,2%, 13,7%, 28,5%, 41,3% e 54% na massa de mil grãos e redução de 22%, 31,8%, 44,1%, 75,9% e 168,5% de grãos manchados, em relação à testemunha.

Estudo comparativo da massa específica aparente e retratibilidade da madeira de pau-brasil (Caesalpinia echinata LAM.) nativa e de reflorestamento

Entre as propriedades físicas da madeira, a massa específica aparente e a retratibilidade são características importantes na avaliação da qualidade da madeira para ampla gama de uso. A massa específica aparente, ou densidade aparente, está relacionada a uma série de outras características, principalmente àquelas relacionadas às propriedades mecânicas e anatômicas da madeira. Do mesmo modo, a retratibilidade também é importante característica, pois avalia a estabilidade dimensional das madeiras, sendo de grande importância para aplicações em que a madeira não deve apresentar contrações excessivas durante sua utilização. Com base nisso, este estudo teve como objetivo comparar a massa específica aparente e a retratibilidade da madeira de pau-brasil, proveniente de áreas naturais e de reflorestamentos com 10, 15, 20, 26 e 30 anos. Tais avaliações foram realizadas segundo a metodologia preconizada pelo Método Brasileiro 26/1940 da Associação Brasileira de Normas Técnicas. Os resultados indicaram que houve variação na massa específica aparente nas diferentes idades, com os maiores valores para a madeira de 30 anos de idade, que foram próximos aos encontrados para amostras de madeira nativa. A retratibilidade volumétrica total também variou em função da idade, não apresentando grande diferença em relação à madeira proveniente de áreas naturais.

Propriedades da madeira e estimativas de massa, carbono e energia de clones de Eucalyptus plantados em diferentes locais

As diferentes espécies de Eucalyptus são aptas para os mais diversos usos, sendo sua madeira amplamente empregada na geração de energia a partir da sua queima direta na forma de lenha ou da sua conversão em carvão vegetal. Além das propriedades da madeira, informações a respeito da estimativa de massa, carbono fixado e quantidade de energia disponível por área de plantio são importantes para a previsão da quantidade de produtos a ser gerada por material genético em dado local. Diante da importância que a matéria-prima, no caso a madeira, tem na produção de energia, este estudo objetivou, principalmente, estimar a massa, carbono e energia da madeira de três clones de Eucalyptus em diferentes locais, com o intuito de direcionar os clones que melhor se adaptam aos locais avaliados. Observou-se relação positiva entre incremento médio anual e acúmulo de massa de matéria seca de madeira, massa de carbono e energia. Não se verificou relação entre o local e a densidade, e não houve diferença significativa para poder calorífico superior entre os diferentes materiais. Os clones 1 e 3 apresentaram melhor desenvolvimento em Turmalina. Em Itacambira, os melhores resultados foram obtidos com o clone 2.

Balanço de massa de reatores anaeróbicos de fluxo ascendente com manta de lodo (UASB) tratando águas residuárias de suinocultura

Foi obtido o balanço de massa, a partir dos valores médios das determinações de demanda química de oxigênio (DQO) e produção de metano (CH4), em dois reatores UASB de bancada com volume de 10,5 L tratando águas residuárias de suinocultura, submetidos a condições operacionais distintas no que diz respeito às concentrações de sólidos suspensos totais do afluente (SST de 500; 1.000; 1.500 e 2.000 mg L-1), tempo de detenção hidráulica (TDH de 30; 20; 12 e 8 h), taxas de carregamento orgânico volumétrico (TCOV de 0,8 a 8,0 kg DQO total (m³ d)-1) e temperatura (ambiente e controlada a 25º e 30ºC). Verificou-se que a DQO total removida convertida em CH4 variou de 28 a 51% e a relação DQO-CH4 por DQO dissolvida removida de 0,94 a 2,07; indicando alta participação da remoção física dos sólidos do afluente, de 49 a 72%, na remoção de DQO total nos reatores, a qual variou de 75 a 92%. A concentração de SST do afluente, a temperatura, o TDH e a TCOV influenciaram nesse desempenho dos reatores UASB.

Avaliação de perdas invisíveis na colheita mecanizada em dois fluxos de massa de cana-de-açúcar

Neste trabalho, analisou-se o comportamento da colhedora de cana-de-açúcar picada frente a dois fluxos de alimentação de matéria-prima, mensurando-se as perdas invisíveis, impossíveis de serem quantificadas diretamente no campo, a eficiência de limpeza da colhedora e a velocidade do ar na saída dos extratores. Os ensaios foram realizados sob condições controladas no Centro de Tecnologia Copersucar, em janeiro de 2000. Os resultados apontaram que o fluxo de massa de cana que alimenta a colhedora, na faixa avaliada, não tem influência nas magnitudes das perdas invisíveis totais de cana e na eficiência de limpeza da matéria-prima. A velocidade média do ar na saída do extrator primário foi de 12,0 m s-1, e no extrator secundário, de 9,2 m s-1, com coeficiente de variação médio de 21%, indicando que o baixo desempenho de limpeza da colhedora pode estar associado às diferenças de velocidade do ar nos extratores. Por meio da análise dos dados quantificados nos ensaios, concluiu-se que as perdas invisíveis no processamento da cana na colhedora foram de 10%, e a eficiência de limpeza, de 87%.

Transferência de massa e secagem em leitos vibrofluidizados: uma revisão

O desenvolvimento de tecnologias de processamento e equipamentos requer a utilização de novos métodos e melhor qualidade do produto processado. Dentro do processo de secagem contínua, a utilização de equipamentos que promovem incremento nos coeficientes de transferência, é a de maior interesse. O uso de energia vibracional tem sido recomendado para materiais dispersos. Assim, uma revisão da literatura sobre a transferência de massa e a secagem em leitos vibrofluidizados foi realizada, envolvendo resultados experimentais e modelagem matemática.

Mecanismos de transferência de massa na desidratação osmótica de goiaba em soluções de sacarose, sucralose e açúcar invertido

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da concentração de soluções de sacarose, sucralose e açúcar invertido sobre a cinética da desidratação osmótica de pedaços de goiaba. Frações de 1/12 do fruto foram imersas em soluções de sacarose a 0,5 e 0,4 g mL-1; de sacarose a 0,3 g mL-1 + sucralose a 0,2 g L-1 e em xarope de açúcar invertido, a 50 ºC, por 2 h, sob agitação de 60 min. A solução de açúcar invertido promoveu maior perda de água e redução de massa nas amostras de goiaba submetidas à desidratação osmótica. O melhor desempenho foi obtido para o tratamento em solução de sacarose a 0,4 g mL-1; com perda de água e redução de massa semelhantes aos valores obtidos na imersão em solução de sacarose a 0,5 g mL-1 e ganho de sólidos similar ao observado em solução de sacarose a 0,3 g mL-1.