Estudo e desenvolvimento de catalisadores para células a combustível visando o aumento de escala e avaliação da distribuição de corrente

O trabalho visa o desenvolvimento do sistema para medidas de distribuição de corrente e ampliação de escala (50 cm²) buscando aperfeiçoar as condições de preparação do conjunto eletrodo membrana (MEA) quanto às condições de operação da célula e avaliar a melhor geometria. Foram realizados estudos de síntese de catalisadores de Pt-M e avaliação do desempenho desses materias e das rotas de síntese utilizadas com objetivo de aplicar estes materias em sistemas de maior escala. A insuficiência do desempenho e estabilidade dos catalisadores são fatores que ainda inviabilizam o uso em larga escala das células a combustível de eletrólito polimérico sólido, destacando-se as perdas associadas ao desempenho do cátodo. Os catalisadores preparados foram nanopartículas bimetálicas PtM/C (M = Fe, Co e Ni) suportadas em carbono de elevada área superficial, por duas rotas sintéticas. Foram utilizadas as rotas: ácido fórmico e etilenoglicol modificado (EG). Em ambas as rotas se buscou catalisadores com alto grau de incorporação do segundo metal, tamanho de partícula pequeno e bom desempenho catalítico do cátodo. Observou-se que pela rota do ácido fórmico com modificações no processo de síntese é possível obter a incorporação nominal do segundo metal no catalisador, porém há desvantagem de o tamanho de partícula ser elevado. Pela rota do EG obteve-se catalisadores com pequeno tamanho de partícula, porém a incorporação do segundo metal mostrou-se ineficiente. Os estudos de ampliação de escala foram realizados em células de 50 cm2 variando-se as condições de operação; i) diferentes placas de distribuição de gás, e ii) diferentes valores de fluxo dos gases reagentes. Foi observado que a baixos fluxos de gases a quantidade de reagente é insuficiente para ser difundida por todo eletrodo, o que ocasiona reação apenas na região de entrada de gases no sistema, ocasionando uma rápida limitação em obter-se densidades de corrente alta. Pode-se observar que a diferença de desempenho entre as placas é pequena, porém a placa serpentina 6 apresentou melhor desempenho. O desempenho dos cátodos preparados com catalisadores comerciais e os sintetizados no laboratório nas células de 50 cm² mostrou sofrer bastante influência das condições de operação comparada com as células de 4,6 cm².

Estudo de efeitos da polarização eletrostática periférica no Tokamak TCABR

Efeitos da polarização eletrostática de eletrodos na periferia de tokamaks têm sido investigados em pequenos tokamaks e mesmo em alguns tokamaks de grande porte. Em geral as experiências são realizadas em condições em que bifurcação do campo elétrico radial é obtida, processo este identificado como modo H de polarização. No Tokamak TCABR, as experiências indicam que o confinamento aumenta para tensões aplicadas até +300 volts, atingindo um máximo de duas vezes o tempo de confinamento do modo L, mas sem bifurcação. Indícios de bifurcação foram notados com +400 V de polarização, mas a descarga termina devido à excitação da atividade MHD, ainda sob investigação. No presente trabalho, a pesquisa é aprofundada com a utilização de uma sonda de Langmuir com 18 pinos dispostos em duas fileiras sob a forma de um ancinho (rake probe) o que permite a medição da temperatura, densidade e flutuação de potencial ao longo do raio menor na periferia do Tokamak. A resolução temporal desse sistema é de cerca de 0,5 ms, para a temperatura, e 5 microssegundos para densidade e potencial flutuante do plasma. Outra sonda eletrostática com 5-pinos na mesma posição radial, mas em diferentes posições poloidal e toroidal foi usada para medições de turbulência e transporte de partículas. Os efeitos da polarização foram investigados e indicam que os níveis de turbulência e transporte começam a diminuir entre +150 e +200 V e para +300 V chegam a atingir uma quase supressão. Nesse mesmo intervalo de tensão a densidade começa a aumentar e para +300 V chega a ser um fator de aproximadamente 2. Quanto ao perfil de temperatura a variação é pouco significativa, mas as incertezas das medidas são maiores. Esses dados são compatíveis com a criação de uma barreira de transporte na região entre o eletrodo em r = 17 cm e o limitador em a = 18 cm. Além disso, o campo elétrico radial mostra forte cisalhamento nessa região. Tomando o início da subida do potencial flutuante como origem de uma escala de tempo, o atraso temporal do início da subida da densidade de elétrons e o atraso do início do decréscimo do transporte de partículas foram medidos. Os resultados são 50 microssegundos para a densidade de elétrons e 60 microssegundos para o transporte de partículas. A questão dos limiares de potência é discutida no texto. Os dados desta experiência indicam que o campo elétrico radial desempenha o papel principal para a melhoria do confinamento.

Estudo de transistores de tunelamento induzido por efeito de campo (TFET) construídos em nanofio.

Esse trabalho de mestrado teve como estudo o transistor Túnel-FET (TFET) fabricado em estrutura de nanofio de silício. Este estudo foi feito de forma teórica (simulação numérica) e experimental. Foram estudadas as principais características digitais e analógicas do dispositivo e seu potencial para uso em circuitos integrados avançados para a próxima década. A análise foi feita através da extração experimental e estudo dos principais parâmetros do dispositivo, tais como inclinação de sublimiar, transcondutância (gm), condutância de saída (gd), ganho intrínseco de tensão (AV) e eficiência do transistor. As medidas experimentais foram comparadas com os resultados obtidos pela simulação. Através do uso de diferentes parâmetros de ajuste e modelos de simulação, justificou-se o comportamento do dispositivo observado experimentalmente. Durante a execução deste trabalho estudou-se a influência da escolha do material de fonte no desempenho do dispositivo, bem como o impacto do diâmetro do nanofio nos principais parâmetros analógicos do transistor. Os dispositivos compostos por fonte de SiGe apresentaram valores maiores de gm e gd do que aqueles compostos por fonte de silício. A diferença percentual entre os valores de transcondutância para os diferentes materiais de fonte variou de 43% a 96%, sendo dependente do método utilizado para comparação, e a diferença percentual entre os valores de condutância de saída variou de 38% a 91%. Observou-se também uma degradação no valor de AV com a redução do diâmetro do nanofio. O ganho calculado a partir das medidas experimentais para o dispositivo com diâmetro de 50 nm é aproximadamente 45% menor do que o correspondente ao diâmetro de 110 nm. Adicionalmente estudou-se o impacto do diâmetro considerando diferentes polarizações de porta (VG) e concluiu-se que os TFETs apresentam melhor desempenho para baixos valores de VG (houve uma redução de aproximadamente 88% no valor de AV com o aumento da tensão de porta de 1,25 V para 1,9 V). A sobreposição entre porta e fonte e o perfil de dopantes na junção de tunelamento também foram analisados a fim de compreender qual combinação dessas características resultariam em um melhor desempenho do dispositivo. Observou-se que os melhores resultados estavam associados a um alinhamento entre o eletrodo de porta e a junção entre fonte e canal e a um perfil abrupto de dopantes na junção. Por fim comparou-se a tecnologia MOS com o TFET, obtendo-se como resultado um maior valor de AV (maior do que 40 dB) para o TFET.

Desenvolvimento de biossensores enzimáticos amperométricos para a determinação de compostos de importância clínica

Este trabalho descreve a preparação e caracterização de eletrodos modificados com azul da Prússia e materiais relacionados e a sua aplicação na construção de biossensores enzimáticos amperométricos para a detecção de oxalato e de glicose. Os materiais utilizados na modificação dos eletrodos foram azul da Prússia e compostos híbridos formados por hexacianoferrato de níquel e polipirrol ou hexacianoferrato de cobre e polipirrol. Os materiais lubridos mostraram-se capazes de mediar na eletroredução de peróxido de hidrogênio, mesmo em eletrólitos contendo Na+, apresentando melhor desempenho analítico quando comparados aos respectivos hexacianoferratos sem a presença do polímero condutor. Estes materiais foram utilizados com êxito na construção de biossensores para oxalato e para glicose, imobilizando as enzimas Oxalato Oxidase e Glicose Oxidase, respectivamente. Também foi estudada a preparação de um biossensor para a detecção de glicose utilizando a técnica de automontagem eletrostática camada por camada. Esta técnica permite otimizar o processo de immobilização da enzima, obtendo excelente desempenho analítico com pouca quantidade de enzima. Finalmente, são apresentadas a síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas de azul da Prússia na determinação de peróxido de hidrogênio. Foi possível preparar nanopartículas com um diâmetro médio de 5 nm, as quais foram imobilizadas em eletrodos mediante a técnica de automontagem eletrostática camada por camada, a fim de estudar seu comportamento eletroquímico.

Avaliação de elementos potencialmente tóxicos em tintas

Neste trabalho são apresentados os resultados da determinação, por ICP OES, de elementos tóxicos e/ou potencialmente tóxicos (AI, Cr, Ni, Cu, Cd, As, Co e Pb) em tintas de acabamento imobiliário à base de água ou de solvente orgânico. Foram desenvolvidas e comparadas método de digestão de amostras utilizando diferentes misturas ácidas em bombas de decomposição, em fomo de microondas (sistema com radiação focalizada e com cavidade) e método de cinzas. O Método de digestão utilizando fomo de microondas com cavidade permitiu solubilização rápida e eficiente de todos os tipos de tintas testados, em tempo inferior a 35 minutos. As método apresentaram valores aceitáveis para a maioria dos elementos nos testes de adição e recuperação dos analitos. Os resíduos resultantes da digestão foram avaliados por MEV-EDS e não apresentaram os elementos estudados, comprovando a eficiência da metodologia. Mercúrio foi determinado usando um Analisador Direto de Mercúrio (DMA) e apresentou valores entre 43,0 ± 4,5 e 188 ± 9 µg Kg-1, valor considerado baixo quando comparado ao limite de 100 mg Kg-1, estabelecido na norma NRR 10004 para disposição de resíduos sólidos sem instalações especiais. O estudo da migração dos elementos para o ambiente após a exposição da tinta a agentes \"agressores\" , como raios ultravioletas e umidade, foi realizado usando câmara do tipo \"Weather-Ometer\" (envelhecimento acelerado). A avaliação dos resultados foi feita por MEV EDS e ICP OES. As micrografias de MEV mostraram que houve mudança na morfologia do polímero que foi submetido ao intemperismo acelerado. Os resultados obtidos não foram conclusivos quanto à migração dos analitos em função da baixa razão entre as massas degradada e não degradada das amostras. Uma proposta de metodologia para a avaliação por ICP OES das tintas e da disponibilidade de elementos tóxicos e potencialmente tóxicos, baseada na lixiviação de amostras secas em ambiente controlado é apresentada. São mostrados resultados de lixiviação de AI, Cr, Ni, Cu, Cd, As, Co e Pb com vários extratores e tempos diferentes de extração. Os resultados mostram que ocorre a migração de alguns elementos para as soluções estudadas e que, dos extratores avaliados, a chuva ácida apresentou maior potencial de lixiviação.

Um sensível espectrômetro de massa de fonte sólida e sua aplicação à análise de K, Rb e Sr

Um espectrômetro de massa de fonte sólida de alta sensibilidade e construído de vidro Pyrex é descrito com detalhe. Um sistema de vácuo convencional, constituído de uma bomba mecânica e uma bomba de difusão de mercúrio de duplo estágio, possibilita obter-se, após cerca de 6 horas de contínuo bombeamento, pressão adequada para início de análise de materiais sólidos pela técnica de ionização térmica. Por esta técnica, quantidades tão pequenas quanto alguns micromicrogramas de potássio ou rubídio podem ser analisadas, enquanto que para estrôncio, quantidades tão pequenas quanto 0,1 μg podem ser dosadas. É apresentada também a precisão média obtida na análise desses elementos, bem como a precisão na medida das razões isotópicas. Finalmente, uma série de resultados obtidos em diferentes tipos de rochas empregando-se tal aparelho, é submetida a estudos estatísticos para melhor aquilatar o comportamento do mesmo.

Sinterização flash do condutor catiônico beta-alumina sintetizada pelo método dos precursores poliméricos.

A beta-alumina de sódio é uma cerâmica condutora de íons Na+ utilizada como eletrólito sólido em baterias de sódio para armazenamento de energias intermitentes como energia solar e eólica. Devido ao alto teor de sódio, esse material é instável a altas temperaturas, podendo sofrer variações de composição durante a etapa de sinterização convencional que utiliza altas temperaturas por longos períodos de tempo. A sinterização flash é uma técnica de sinterização ativada por corrente elétrica que proporciona a densificação de compactos cerâmicos em poucos segundos, a temperaturas notavelmente mais baixas que as convencionais. Uma vez obrigatória a passagem de corrente elétrica através da amostra, a sinterização flash de qualquer material condutor parece bastante razoável. Não obstante, até o presente momento a maioria dos trabalhos publicados sobre o assunto aborda apenas condutores de vacância de oxigênio ou semicondutores, materiais compatíveis com eletrodos de platina (Pt). Nesse trabalho a sinterização flash de um condutor catiônico foi estudada utilizando-se a beta-alumina como material modelo. A beta-alumina foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos, caracterizada e então submetida à sinterização flash. O material de eletrodo padrão (platina) provou ser um eletrodo bloqueador em contato com a beta-alumina. O sucesso da sinterização flash foi determinado pela troca do material de eletrodo por prata (Ag), o que possibilitou uma reação eletroquímica reversível nas interfaces eletrodo-cerâmica e possibilitou a obtenção de um material densificado com morfologia e composição química homogêneas. Devido à metaestabilidade da beta-alumina, a atmosfera dos experimentos precisou ser alterada para manter a integridade desse material rico em um metal alcalino (Na+). A sinterização flash de um condutor catiônico é apresentada pela primeira vez na literatura e ressalta a importância da reação de eletrodo, que é um fator limitante para o sucesso da sinterização flash e precisa ser estudada e adaptada para cada tipo de material.

Densificação e microestrutura de um compósito Mo-Cu preparado a partir de um pó de heptamolibidato de amônia e cobre

The Cu-Mo system is a composite used in the electrical industry as material for electrical contact and resistance welding electrode as well as the heat sink and microwave absorber in microelectronic devices. The use of this material in such applications is due to the excellent properties of thermal and electrical conductivity and the possibility of adjustment of its coefficient of thermal expansion to meet those of materials used as substrates in the semiconductor micoreletrônic industry. Powder metallurgy through the processes of milling, pressing shaping and sintering is a viable technique for consolidation of such material. However, the mutual insolubility of both phases and the low wettability of liquid Cu on Mo impede its densification. However, the mutual insolubility of both phases and the low wettability of liquid Cu on Mo impede its densification. The mechanical alloying is a technique for preparation of powders used to produce nanocrystalline composite powder with amorphous phase or extended solid solution, which increases the sinterability immiscible systems such as the Mo-Cu. This paper investigates the influence of ammonium heptamolybdate (HMA) and the mechanical alloying in the preparation of a composite powder HMA-20% Cu and the effect of this preparation on densification and structure of MoCu composite produced. HMA and Cu powders in the proportion of 20% by weight of Cu were prepared by the techniques of mechanical mixing and mechanical alloying in a planetary mill. These were milled for 50 hours. To observe the evolution of the characteristics of the particles, powder samples were taken after 2, 10, 15, 20, 30 and 40 hours of milling. Cylindrical samples 5 to 8 mm in diameter and 3 to 4 mm thickness were obtained by pressing at 200 MPa to the mixed powders so as to ground. These samples were sintered at 1200 ° C for 60 minutes under an atmosphere of H2. To determine the effect of heating rate on the structure of the material during the decomposition and reduction of HMA, rates of 2, 5 and 10 ° C / min were used .. The post and the structures of the sintered samples were characterized by SEM and EDS. The density of the green and sintered bodies was measured using the geometric method (weight / volume). Vickers microhardness with a load of 1 N for 15 s were performed on sintered structures. The density of the sintered structures 10 ° C / min. reached 99% of theoretical density, how the density of sintered structures to 2 ° C / min. reached only 90% of the theoretical density

Aplicação da tecnologia eletroquímica para a remoção e monitoramento de metais pesados em efluentes aquosos

Heavy metals are present in industrial waste. These metals can generate a large environmental impact contaminating water, soil and plants. The chemical action of heavy metals has attracted environmental interest. In this context, this study aimed to test t he performance of electrochemical technologies for removing and quantifying heavy metals. First ly , the electroanalytical technique of stripping voltammetry with glassy carbon electrode (GC) was standardized in order to use this method for the quantificatio n of metals during their removal by electrocoagulation process (EC). A nalytical curves were evaluated to obtain reliability of the determin ation and quantification of Cd 2+ and Pb 2+ separately or in a mixture. Meanwhile , EC process was developed using an el ectrochemical cell in a continuous flow (EFC) for removing Pb 2+ and Cd 2+ . The se experiments were performed using Al parallel plates with 10 cm of diameter (  63.5 cm 2 ) . The optimization of conditions for removing Pb 2+ and Cd 2+ , dissolved in 2 L of solution at 151 L h - 1 , were studied by applying different values of current for 30 min. Cd 2+ and Pb 2+ concentrations were monitored during electrolysis using stripping voltammetry. The results showed that the removal of Pb 2 + was effective when the EC pro cess is used, obtaining removals of 98% in 30 min. This behavior is dependent on the applied current, which implies an increase in power consumption. From the results also verified that the stripping voltammetry technique is quite reliable deter mining Pb 2+ concentration , when compared with the measurements obtained by atomic absorption method (AA). In view of this, t he second objective of this study was to evaluate the removal of Cd 2+ and Pb 2+ (mixture solution) by EC . Removal efficiency increasing current was confirmed when 93% and 100% of Cd 2+ and Pb 2+ was removed after 30 min . The increase in the current promotes the oxidation of sacrificial electrodes, and consequently increased amount of coagulant, which influences the removal of heavy metals in solution. Adsortive voltammetry is a fast, reliable, economical and simple way to determine Cd 2+ and Pb 2+ during their removal. I t is more economical than those normally used, which require the use of toxic and expensive reagents. Our results demonstrated the potential use of electroanalytical techniques to monitor the course of environmental interventions. Thus, the application of the two techniques associated can be a reliable way to monitor environmental impacts due to the pollution of aquatic ecosystems by heavy metals.

Aplicação de tecnologias eletroquímicas (oxidação via radicais hidroxila, oxidação mediada via cloro ativo e eletrocoagulação) para o tratamento de efluentes reais ou sintéticos

In this work the degradation of real and synthetic wastewater was studied using electrochemical processes such as oxidation via hydroxyl radicals, mediated oxidation via active chlorine and electrocoagulation. The real effluent used was collected in the decanter tank of the Federal University of Rio Grande do Norte (ETE-UFRN) of Effluent Treatment Plant and the other a textile effluent dye Ácido Blue 113 (AB 113) was synthesized in the laboratory. In the electrochemical process, the effects of anode material, current density, the presence and concentration of chloride as well as the active chlorine species on site generated were evaluated. Electrodes of different compositions, Ti/Pt, Ti/Ru0,3Ti0,7O2, BDD, Pb/PbO2 and Ti/TiO2-nanotubes/PbO2 were used as anodes. These electrodes were subjected to electroanalytical analysis with the goal of checking how happen the anodic and cathodic processes across the concentrations of NaCl and supporting electrolyte used. The potential of oxygen evolution reaction were also checked. The effect of active chlorine species formed under the process efficiency was evaluated by removing the organic matter in the effluent-ETE UFRN. The wastewater treatment ETE-UFRN using Ti/Pt, DDB and Ti/Ru0,3Ti0,7O2 electrodes was evaluated, obtaining good performances. The electrochemical degradation of effluent-UFRN was able to promote the reduction of the concentration of TOC and COD in all tested anodes. However, Ti/Ru0,3Ti0,7O2 showed a considerable degradation due to active chlorine species generated on site. The results obtained from the electrochemical process in the presence of chloride were more satisfactory than those obtained in the absence. The addition of 0.021 M NaCl resulted in a faster removal of organic matter. Secondly, was prepared and characterized the electrode Ti/TiO2-nanotubes/PbO2 according to what the literature reports, however their preparation was to disk (10 cm diameter) with surface area and higher than that described by the same authors, aiming at application to textile effluent AB 113 dye. SEM images were taken to observe the growth of TiO2 nanotubes and confirm the electrodeposition of PbO2. Atomic Force Microscope was also used to confirm the formation of these nanotubes. Furthermore, was tested and found a high electrochemical stability of the electrode Ti/TiO2-nanotubes/PbO2 for applications such as long-term indicating a good electrocatalytic material. The electrochemical oxidation of AB 113 using Ti/Pt, Pb/PbO2 and Ti/TiO2-nanotubes/PbO2 and Al/Al (electrocoagulation) was also studied. However, the best color removal and COD decay were obtained when Ti/TiO2-nanotubes/PbO2 was used as the anode, removing up to 98% of color and 92,5% of COD decay. Analysis of GC/MS were performed in order to identify possible intermediates formed in the degradation of AB 113.

Estimulação transcraniana por corrente contínua (ETCC) sobre o córtex motor na modulação autonômica em pessoas com lesão medular com diferentes graus e níveis de lesão

Introduction: Transcranial Direct Current Stimulation (tDCS) has been used in studies for the treatment of chronic pain, but their effects on the autonomic nervous system (ANS) are non-existent. Therefore, the need for studies is of fundamental importance, as these individuals have autonomic imbalance and the intensity of this is dependent on the degree and level of injury. Objective: We investigated the effect of tDCS on the ANS in people with spinal cord injury (SCI) with different degrees and levels of injury. Methods: Randomized, placebo-controlled, double-blind, applied anodal tDCS or sham on the primary motor cortex (M1), bilaterally. The subjects (lower incomplete injury, n = 7; lower complete injury, n = 9; and high complete thoracic injury, n = 3) visited the laboratory three times and received active or sham tDCS for 13min. The heart rate variability (HRV) was measured before, during and after stimulation and analyzed the variables LF, HF and LF / HF. Results: The tDCS modulated the ANS in different ways among the groups. In individuals with SCI high complete thoracic the tDCS did not change the HRV. However, for individuals with SCI low incomplete, tDCS changed the HRV in order to increase sympathetic (LF, p = 0.046) and reduced parasympathetic (HF, p = 0.046). For individuals SCI low complete to tDCS changed the HRV reduction sympathetic (LF, p = 0.017) and increased parasympathetic (HF, p = 0.017). Conclusions: The present study suggests that anodal tDCS applied on the motor cortex bilaterally could modulate the ANS balance in people with spinal cord injury and that this effect is dependent on the degree and level of injury.

Tecnologia eletroquímica como tratamento alternativo de efluentes derivados da indústria têxtil e petroquímica

In this work, the treatment of wastewater from the textile industry, containing dyes as Yellow Novacron (YN), Red Remazol BR (RRB) and Blue Novacron CD (NB), and also, the treatment of wastewater from petrochemical industry (produced water) were investigated by anodic oxidation (OA) with platinum anodes supported on titanium (Ti/Pt) and boron-doped diamond (DDB). Definitely, one of the main parameters of this kind of treatment is the type of electrocatalytic material used, since the mechanisms and products of some anodic reactions depend on it. The OA of synthetic effluents containing with RRB, NB and YN were investigated in order to find the best conditions for the removal of color and organic content of the dye. According to the experimental results, the process of OA is suitable for decolorization of wastewaters containing these textile dyes due to electrocatalytic properties of DDB and Pt anodes. Removal of the organic load was more efficient at DDB, in all cases; where the dyes were degraded to aliphatic carboxylic acids at the end of the electrolysis. Energy requirements for the removal of color during OA of solutions of RRB, NB and YN depends mainly on the operating conditions, for example, RRB passes of 3.30 kWh m-3 at 20 mA cm-2 for 4.28 kWh m-3 at 60 mA cm-2 (pH = 1); 15.23 kWh m-3 at 20 mA cm-2 to 24.75 kWh m-3 at 60 mA cm-2 (pH 4.5); 10.80 kWh m-3 at 20 mA cm-2 to 31.5 kWh m-3 at 60 mA cm-2 (pH = 8) (estimated data for volume of treated effluent). On the other hand, in the study of OA of produced water effluent generated by petrochemical industry, galvanostatic electrolysis using DDB led to the complete removal of COD (98%), due to large amounts of hydroxyl radicals and peroxodisulphates generated from the oxidation of water and sulfates in solution, respectively. Thus, the rate of COD removal increases with increasing applied current density (15-60 mAcm-2 ). Moreover, at Pt electrode, approximately 50% removal of the organic load was achieved by applying from 15 to 30 mAcm-2 while 80% of COD removal was achieved for 60 mAcm-2 . Thus, the results obtained in the application of this technology were satisfactory depending on the electrocatalytic materials and operating conditions used for removal of organic load (petrochemical and textile effluents) as well as for the removal of color (in the case of textile effluents). Therefore, the applicability of electrochemical treatment can be considered as a new alternative like pretreatment or treatment of effluents derived from textiles and petrochemical industries.

Síntese e caracterização de PSFC (Pr0,5Sr0,5Fe1-xCuxO3-δ, sendo x=0,2 e x=0,4) para aplicação como catodo de células a combustível de óxido sólido

The PSFC (Pr0.5Sr0.5Fe1-xCuxO3-δ) is a new mixed oxide perovskite and has been studied and evaluated the cathode materials for intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs), mainly due to its good compatibility with the electrolyte (CGO) and its high ionic conductivity and electronic in intermediate temperature. In this work, PSFC powders with two different compositions (Pr0,5Sr0,5Fe0,8Cu0,2O3- PSFC5582 and Pr0,5Sr0,5Fe0,6Cu0,4O3-PSFC5564) were synthesized by the citrate method using a new route. The powders obtained were characterized by thermal analysis (Differential Scanning Calorimetry and Thermogravimetry), and the material calcined at 800, 900 and 1000 °C for 5h were analyzed by X-ray diffractometry (XRD), with the Rietveld refinement of the diffraction data and dilatometry. PSFC5582 composite films were obtained by screen printing of powder calcined at 1000 °C. The films were deposited on substrate ceria doped with gadolinia (CGO) and then sintered at 1050 °C for 2h. The electrochemical performance of the electrodes was evaluated by impedance spectroscopy and the interface electrode/electrolyte was observed by scanning electron microscopy (SEM). The specific resistance area (ASR) was 0.44 Ω.cm² at 800 °C, slightly lower than those reported in the literature for cathodes containing cobalt. The thermal expansion coefficients of both the PSFC compositions were obtained and varied between 13 and 15 x 10-6 °C-1 , in a temperature range of 200 to 650 °C, demonstrating the good thermal compatibility of cathodes with Ce0,9Gd0,1O1,95 electrolytes (CET = 12 x 10-6 °C).

Estudo de métodos de tratamento de efluentes (troca iônica e eletroquímico) separados e sequenciais para eliminação de derivados de petróleo

The produce of waste and the amount of the water produced coming from activities of petroleum production and extraction has been a biggest challenge for oil companies with respect to environmental compliance due to toxicity. The discard or the reuse this effluent containing organic compounds as BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylene) can cause serious environmental and human health problems. Thus, the objective this paper was study the performance of two process (separately and sequential) in one synthetic effluent for the benzene, toluene and xylene removal (volatile hydrocarbons presents in the produced water) through of electrochemical treatment using Ti/Pt electrode and exchange resin ionic used in the adsorption process. The synthetic solution of BTX was prepared with concentration of 22,8 mg L-1, 9,7 mg L-1 e 9,0 mg L-1, respectively, in Na2SO4 0,1 mol L-1. The experiments was developed in batch with 0.3 L of solution at 25ºC. The electrochemical oxidation process was accomplished with a Ti/Pt electrode with different current density (J = 10, 20 e 30 mA.cm-2). In the adsorption process, we used an ionic exchange resin (Purolite MB 478), using different amounts of mass (2,5, 5 and 10 g). To verify the process of technics in the sequential treatment, was fixed the current density at 10 mA cm-2 and the resin weight was 2.5 g. Analysis of UV-VIS spectrophotometry, chemical oxygen demand (COD) and gas chromatography with selective photoionization detector (PID) and flame ionization (FID), confirmed the high efficiency in the removal of organic compounds after treatment. It was found that the electrochemical process (separate and sequential) is more efficient than absorption, reaching values of COD removal exceeding 70%, confirmed by the study of the cyclic voltammetry and polarization curves. While the adsorption (separately), the COD removal did not exceed 25,8%, due to interactions resin. However, the sequential process (electrochemical oxidation and adsorption) proved to be a suitable alternative, efficient and cost-effectiveness for the treatment of effluents petrochemical.

Avaliação do tratamento eletroquímico (direto e indireto) como alternativa de degradação do corante azul de metileno

Textile industry has been a cause of environmental pollution, mainly due to the generation of large volumes of waste containing high organic loading and intense color. In this context, this study evaluated the electrochemical degradation of synthetic effluents from textile industry containing Methylene Blue (AM) dye, using Ti/IrO2-Ta2O5 and Ti/Pt anodes, by direct and indirect (active chlorine) electrooxidation. We evaluated the influence of applied current density (20, 40 and 60 mA/cm2 ), and the presence of different concentrations of electrolyte (NaCl and Na2SO4), as well as the neutral and alkaline pH media. The electrochemical treatment was conducted in a continuous flow reactor, in which the electrolysis time of the AM 100 ppm was 6 hours. The performance of electrochemical process was evaluated by UV-vis spectrophotometry, chemical oxygen demand (COD) and total organic carbon (TOC). The results showed that with increasing current density, it was possible to obtain 100 % of color removal at Ti/IrO2-Ta2O5 and Ti/Pt electrodes. Regarding the color removal efficiency, increasing the concentration of electrolyte promotes a higher percentage of removal using 0,02 M Na2SO4 and 0,017 M NaCl. Concerning to the aqueous medium, the best color removal results were obtained in alkaline medium using Ti/Pt. In terms of organic matter, 86 % was achieved in neutral pH medium for Ti/Pt; while a 30 % in an alkaline medium. To understand the electrochemical behavior due to the oxygen evolution reaction, polarization curves were registered, determining that the presence of NaCl in the solution favored the production of active chlorine species. The best results in energy consumption and cost were obtained by applying lower current density (20 mA/cm2 ) in 6 hours of electrolysis.