Novas metodologias para a determinação do conteúdo de ácido árcobico em alimentos frescos

A vitamina C é uma das vitaminas mais importantes para a nutrição humana e destacase pela sua eficiente acção antioxidante e participação em inúmeras reacções metabólicas como cofactor enzimático. A vitamina C inclui vários compostos que têm actividade biológica semelhante ao ácido L-ascórbico (L-AA), incluindo o produto da sua oxidação, ácido desidroascórbico (DHAA), e as formas sintéticas. Os seres humanos não são capazes de sintetizar a vitamina C, sendo necessário obter este nutriente através da alimentação. As frutas e vegetais são alimentos ricos em vitamina C, ao contrário das carnes e cereais. Existem diversos métodos analíticos disponíveis para quantificação dos teores de vitamina C nos alimentos, sendo os métodos cromatográficos os mais utilizados devido à sua capacidade de separação e elevada sensibilidade e precisão. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método de cromatografia líquida de ultra-eficiência (UHPLC) para determinar o conteúdo de vitamina C total (L-AA + DHAA) em várias frutas e vegetais com proveniências diferentes. A produção de produtos hortofrutícolas na ilha da Madeira não é auto-suficiente, sendo necessário importar alguns alimentos. Realizou-se um pequeno estudo comparativo do teor total de vitamina C e a sua degradação nos produtos locais e importados. O DHAA foi medido indirectamente através da reacção com o redutor DL-1,4-ditiotreitol (DTT), antes da injecção cromatográfica. Os resultados obtidos foram comparados com a titulação iodométrica. As amostras foram extraídas durante 5 dias consecutivos sendo os extractos resultantes armazenados a -80ºC imediatamente após a extracção até ao dia de análise. A estabilidade do L-AA nos extractos conservados a diferentes temperaturas e os efeitos do cozimento dos alimentos sobre esta molécula foram avaliados. A actividade antioxidante dos produtos hortofrutícolas foi também medida pelo método ABTS (2,2-azino-bis(3-etilbenzotiazolina- 6-sulfonato). O estudo da validação do método apresentou resultados bastante satisfatórios, demonstrando uma boa repetibilidade e sensibilidade elevada. Além disso, o método proposto revelou ser uma abordagem melhorada, simples e rápida para a determinação do conteúdo de vitamina C total em diversos produtos alimentares.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de teor de ácido gálico e catequina no fitoterápico sanativo® por cromatografia líquida de alta eficiência

The herbal medicine Sanativo® is produced by the Pernambucano Laboratory since 1888 with indications of healing and hemostasis. It is composed of a fluid extract about Piptadenia colubrina, Schinus terebinthifolius, Cereus peruvianus and Physalis angulata. Among the plants in their composition, S. terebinthifolius and P. colubrina have in common phenolic compounds which are assigned most of its pharmacological effects. The tannins, gallic acid and catechin were selected as markers for quality control. The aim of this study was the development and validation of analytical method by HPLC/UV/DAD for the separation and simultaneous quantification of gallic acid (GAC) and catechin (CTQ) in Sanativo®. The chromatographic system was to stationary phase, C-18 RP column, 4,6 x 150 mm (5 mm) under a temperature of 35 ° C, detection at 270 and 210 nm. The mobile phase consisted of 0.05% trifluoroacetic acid and methanol in the proportions 88:12 (v/v), a flow rate of 1 ml/min. The analytical method presented a retention factor of 0.30 and 1.36, tail factor of 1.8 and 1.63 for gallic acid and catechin, respectively, resolution of 18.2, and theoretical plates above 2000. The method validation parameters met the requirements of Resolution n º 899 of May 29, 2003, ANVISA. The correlation coefficient of linear regression analysis for GAC and CTQ from the standard solution was 0.9958 and 0.9973 and when performed from the Sanativo® 0.9973 and 0.9936, the matrix does not interfere in the range 70 to 110 %. The limits of detection and quantification for GAC and CQT were 3.25 and 0.863, and 9.57 and 2.55 mg/mL, respectively. The markers, GAC and CQT, showed repetibility (coefficient of variation of 0.94 % and 2.36 %) and satisfactory recovery (100.02 ± 1.11 % and 101.32 ± 1.36 %). The method has been characterized selective and robust quantification of GAC and CTQ in the Sanativo® and was considered validated

Otimização evalidação de métodos analíticos para a determinação simultânea de tuberculostáticos (4-FDC) por CLAE/DAD e CLUE/ DAD

Tuberculosis is a serious disease, but curable in practically 100% of new cases, since complied the principles of modern chemotherapy. Isoniazid (ISN), Rifampicin (RIF), Pyrazinamide (PYR) and Chloride Ethambutol (ETA) are considered first line drugs in the treatment of tuberculosis, by combining the highest level of efficiency with acceptable degree of toxicity. Concerning USP 33 - NF28 (2010) the chromatography analysis to 3 of 4 drugs (ISN, PYR and RIF) last in average 15 minutes and 10 minutes more to obtain the 4th drug (ETA) using a column and mobile phase mixture different, becoming its industrial application unfavorable. Thus, many studies have being carried out to minimize this problem. An alternative would use the UFLC, which is based with the same principles of HPLC, however it uses stationary phases with particles smaller than 2 μm. Therefore, this study goals to develop and validate new analytical methods to determine simultaneously the drugs by HPLC/DAD and UFLC/DAD. For this, a analytical screening was carried out, which verified that is necessary a gradient of mobile phase system A (acetate buffer:methanol 94:6 v/v) and B (acetate buffer:acetonitrile 55:45 v/v). Furthermore, to the development and optimization of the method in HPLC and UFLC, with achievement of the values of system suitability into the criteria limits required for both techniques, the validations have began. Standard solutions and tablets test solutions were prepared and injected into HPLC and UFLC, containing 0.008 mg/mL ISN, 0.043 mg/mL PYR, 0.030 mg.mL-1 ETA and 0.016 mg/mL RIF. The validation of analytical methods for HPLC and UFLC was carried out with the determination of specificity/selectivity, analytical curve, linearity, precision, limits of detection and quantification, accuracy and robustness. The methods were adequate for determination of 4 drugs separately without interfered with the others. Precise, due to the fact of the methods demonstrated since with the days variation, besides the repeatability, the values were into the level required by the regular agency. Linear (R> 0,99), once the methods were capable to demonstrate results directly proportional to the concentration of the analyte sample, within of specified range. Accurate, once the methods were capable to present values of variation coefficient and recovery percentage into the required limits (98 to 102%). The methods showed LOD and LOQ very low showing the high sensitivity of the methods for the four drugs. The robustness of the methods were evaluate, facing the temperature and flow changes, where they showed robustness just with the preview conditions established of temperature and flow, abrupt changes may influence with the results of methods

Estimates of correction factors for lactation length and genetic parameters for milk yield in buffaloes

Estimaram-se fatores de correção para produção de leite aos 90, 240, 270 e 305 dias de lactação e parâmetros genéticos e de ambiente da produção de leite ajustada para esses períodos de lactação, utilizando-se 3888 lactações de 1630 búfalas, controladas entre 1987 e 2001, em 10 rebanhos do Estado de São Paulo. Os parâmetros genéticos foram estimados por meio do método da máxima verossimilhança restrita, livre de derivadas, aplicado a um modelo animal com medidas repetidas. As estimativas de herdabilidade para produção de leite corrigida para 90, 240, 270 e 305 dias de lactação foram 0,17; 0,15; 0,14 e 0,14, respectivamente. Nessa mesma ordem de apresentação, as estimativas de repetibilidade foram 0,40; 0,44; 0,41 e 0,41. As estimativas de correlação genética entre essas produções de leite corrigidas variaram de 0,96 a 1,00. Os fatores de correção multiplicativos para as diferentes classes de duração da lactação foram eficientes para ajustar a produção de leite aos 90, 240, 270 e 305 dias de lactação.

Componentes de variância para o período de gestação em bovinos de corte

Estimaram-se os componentes de variância do período de gestação (PG) considerando-se o efeito direto do bezerro e os efeitos direto da vaca e aleatório do touro (pai do bezerro). Além dos efeitos aleatórios, os modelos estatísticos incluíram os efeitos fixos de grupo de contemporâneos, composto pela data juliana de inseminação, ano de nascimento e sexo do bezerro, e a idade da vaca ao parto (covariável linear e quadrática). As médias de PG para os animais da raça Nelore foram 294,55 dias (machos) e 293,34 dias (fêmeas) e para os animais cruzados, 292,49 dias (machos) e 292,55 dias (fêmeas). Os componentes de variância observados no Nelore, utilizando-se o modelo 1, que considerou o PG como característica do bezerro, foram 14,47; 72,78 e 57,31 para os componentes aditivo direto (sigma2a), fenotípico total (sigma2p) e residual (sigma2e), respectivamente, e a herdabilidade foi 0,21. Para os animais cruzados, pelo mesmo modelo, os componentes de variância foram 90,40 (sigma2a), 127,35 (sigma2p ) e 36,95 (sigma2e), e a herdabilidade, 0,71. Os componentes de variância do PG do Nelore sob o modelo 2, que considerou o PG como característica da vaca, foram 12,78; 5,01; 74,84 e 57,05, para sigma2a; sigma2pb (variância do pai do bezerro); sigma2p e sigma2e, respectivamente. A fração fenotípica atribuída ao touro (c²) foi 0,07 e a repetibilidade, 0,17. Para os cruzados, estimaram-se 22,11; 22,97; 127,70 e 82,61 para sigma2a; sigma2pb; sigma2p e sigma2e, respectivamente, enquanto o c² foi 0,18 e o coeficiente de repetibilidade, 0,17. Sugere-se, para fins de seleção, que o coeficiente de herdabilidade utilizado seja o obtido na análise em que PG foi considerado como característica do bezerro.

Parâmetros genéticos para diferentes relações de peso ao nascer e à desmama em vacas da raça Nelore

O presente estudo foi desenvolvido com o objetivo de estimar herdabilidade e repetibilidade para diferentes medidas de eficiência produtiva de vacas e determinar a melhor maneira de calcular as relações de peso, visando a sua utilização como critério de seleção em rebanhos da raça Nelore. Os dados analisados são de animais da raça Nelore, pertencentes ao Projeto de Seleção das Raças Zebuínas e Caracu do Centro APTA Bovinos de Corte, do Instituto de Zootecnia de Sertãozinho. Os animais são selecionados para maior peso ao sobreano (rebanhos NeS e NeT, analisados como um único rebanho) e para peso ao sobreano próximo da média (NeC) do grupo de contemporâneos, desde 1980. As características utilizadas no estudo foram: 1) RPN = relação de peso ao nascer do bezerro / peso da vaca ao parto; 2) RPN2 = relação do peso ao nascer do bezerro / peso metabólico da vaca ao parto; 3) RPD = relação de peso à desmama do bezerro / peso da vaca à desmama; e 4) RPD2 = relação do peso à desmama do bezerro / peso metabólico da vaca à desmama. Os parâmetros genéticos foram estimados considerando dois arquivos: vacas com bezerros (CB) e vacas com e sem bezerros (SB). A RPN e a RPN2 foram calculadas somente no arquivo CB, enquanto que RPD e RPD2 foram calculadas em ambos os arquivos (CB e SB). Os parâmetros genéticos foram estimados pelo método da máxima verossimilhança restrita. As estimativas de herdabilidade para as características RPN; RPN2; RPD_CB; RPD2_CB; RPD_SB e RPD2_SB foram: 0,17±0,02; 0,16±0,02; 0,22±0,04; 0,19±0,03; 0,20±0,01 e 0,16±0,01, respectivamente. As repetibilidades estimadas variaram de 0,22 a 0,68. A utilização das relações de peso como critério de seleção deve promover, a longo prazo, melhorias na eficiência produtiva das vacas. As relações de peso têm sido consideradas apenas como informações para o descarte de vacas em alguns programas de seleção, mas poderiam ser incluídas em índices de seleção, principalmente quando calculada considerando o peso metabólico da vaca à desmama, incluindo tanto as vacas que desmamaram um bezerro, quanto aquelas que falharam em desmamar.

Parâmetros genéticos para a produção de leite em caprinos das raças Saanen e Alpina

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Falha na primeira mamada em bezerros Guzerá: fatores predisponentes e parâmetros genéticos

Em decorrência da elevada ocorrência (18%) de bezerros Guzerá que não mamaram por conta própria em suas mães (falha na primeira mamada), foram avaliados os fatores associados a estas falhas, sua influência na mortalidade e parâmetros genéticos para falha na primeira mamada (FPM). Dos 1.527 bezerros Guzerá nascidos de 1992 a 2004, 279 apresentaram FPM. Os efeitos fixos foram estudados utilizando o procedimento GENMOD-SAS com função de ligação probit. Parâmetros genéticos para FPM foram estimados por máxima verossimilhança restrita aproximada, ajustando modelo animal que incluiu efeitos genéticos diretos e maternos e de ambiente permanente da vaca. Verificou-se que os principais fatores predisponentes à FPM foram vacas com problema de úbere e tetos e bezerros pesando menos de 25 kg ao nascimento. FPM influenciou a mortalidade, com maior chance de óbitos para bezerros que falharam em comparação aos que mamaram naturalmente. A estimativa de herdabilidade do efeito materno foi baixa (0,08) e a referente ao efeito direto, nula. A estimativa de repetibilidade também foi baixa (0,17). Devido ao impacto de FPM na mortalidade de bezerros, sugere-se que a avaliação da conformação do aparelho mamário seja utilizada como um indicador para minimizar o problema. Entretanto, a baixa magnitude da estimativa de herdabilidade indica que progresso genético mediante seleção contra FPM poderia ser obtido somente a longo prazo.

Heterogeneidade de variâncias na avaliação genética de búfalas no Brasil

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

ANÁLISE DESCRITIVA QUANTITATIVA da AGUARDENTE DE CANA DURANTE O ENVELHECIMENTO em TONEL DE CARVALHO (Quercus alba L.)

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Parâmetros e tendência genética da produção de leite de cabra no Brasil

A caprinocultura leiteira no Brasil, apesar de ser uma atividade rural consolidada há algumas décadas, tem se mostrado totalmente dependente de outros países no que se refere ao melhoramento genético. A maioria dos plantéis existentes atualmente tem como base animais importados, e a renovação do material genético é feita por meio da importação de sêmen. Inexistem informações sobre o valor genético dos animais e sua evolução no decorrer dos anos. No presente trabalho, foram estimadas a herdabilidade e a repetibilidade da produção de leite utilizando o REML. Os valores obtidos foram 0,21557 e 0,21564, respectivamente. Para a predição do valor gênico dos animais, foi usado o procedimento BLUP com modelo animal. A mudança na tendência genética anual estimada por um modelo quadrático foi -0,8109 kg/ano², indicando desaceleração no ganho genético. A correlação de Pearson entre os valores gênicos dos bodes estimados com base na média da capacidade provável de produção das filhas obtida pelo método de mínimos quadrados com as estimadas pelas equações do modelo misto foi de 0,5751. A correlação de SPEARMAN entre as classificações dos bodes obtidos pelos dois métodos foi de 0,5813.

Fatores genéticos e de meio na produção de leite de caprinos leiteiros

Objetivou-se, no presente estudo, avaliar a produção de leite de caprinos leiteiros da região sudeste do Brasil, com intuito de verificar os fatores de meio e estimar os parâmetros genéticos pelo método dos mínimos quadrados (MMQ). Os controles de 1336 lactações foram inicialmente ajustados pela função multifásica (difásica) e calculou-se a produção de leite total (PLT). Os dados foram provenientes de sete propriedades e três raças (Parda Alpina, Saanen e Toggenburg). A média e o erro-padrão da PLT estimados pelo MMQ foram de 635,31 ±39,75 kg. A interação ano x estação do parto influenciou a PLT. em um dos anos estudados, a PLT foi menor para as cabras paridas no final da estação. Nas três estações de parto, observou-se comportamento quadrático da PLT, em função dos anos de parto. Para as três estações, a PLT aumentou de 1986 até meados de 1990, decrescendo em seguida. A idade de máxima PLT foi observada aos 46,65 meses. Das três raças estudadas, observou-se que as raças Parda Alpina e Saanen apresentaram alternância de superioridade na PLT em algumas fazendas, porém maiores que a Toggenburg. Os coeficientes de herdabilidade e repetibilidade da PLT estimados pelo MMQ foram de 0,296 ± 0,079 e 0,277 ± 0,033, respectivamente. Estes resultados revelam baixa confiabilidade em poucas observações dessas características ou na inconsistência das estimativas da função multifásica. Como a PLT é uma característica limitada ao sexo, sugere-se o teste de progênie como método de seleção mais eficiente para os reprodutores e uso de inseminação artificial como processo de disseminação do material genético selecionado.

Relação entre desempenho e infecções por nematódeos gastrintestinais em bovinos Nelore em crescimento

Este estudo teve por objetivo verificar a associação entre o desempenho e a carga parasitária de 28 machos inteiros da raça Nelore (a partir de um ano de idade), naturalmente infectados por nematódeos gastrintestinais. de novembro de 1999 a junho de 2000, os animais foram pesados quinzenalmente, período no qual foram colhidas amostras de fezes e de sangue para a realização, respectivamente, de exames coprológicos e sangüíneos. Os dados da contagem de ovos por grama de fezes (OPG) ajustaram-se ao modelo de distribuição binomial negativa, indicando que a distribuição de nematódeos no rebanho é agregada. Não ficou evidenciada associação entre ganho de peso e contagem de OPG, e entre contagem de OPG e volume globular (VG). de 10 coeficientes de correlação entre ganho de peso e VG, oito foram negativos, mas apenas dois significativos (P<0,05). As estimativas de repetibilidade da contagem de OPG, LOG (OPG+1) e VG foram de 0,26, 0,25 e 0,33, respectivamente. Cooperia punctata foi a espécie mais freqüentemente encontrada parasitando os animais. Além dessa espécie, foram detectados os seguintes nematódeos: Haemonchus placei, Haemonchus similis, Trichostrongylus axei, Bunostomum phlebotomum e Oesophagostomum radiatum. O parasitismo por nematódeos gastrintestinais aparentemente não prejudicou o desenvolvimento dos animais estudados.

Avaliação da confiabilidade analítica das determinações de carbono orgânico total (COT)

Observando a literatura pode ser verificado um crescente número de trabalhos que determinam potenciais contaminantes presentes em matrizes de interesse ambiental. É importante ressaltar que quando se estuda o ambiente, os dados analíticos são uma das ferramentas usadas para se avaliar a extensão dos problemas observados que conseqüentemente influenciam as tomadas de decisão. Assim a confiabilidade desses dados é de extrema importância. Neste contexto, este trabalho visa avaliar a confiabilidade analítica das determinações de Carbono Orgânico Total (COT), ferramenta empregada no monitoramento da matéria orgânica em diversos estudos ambientais. Para essa avaliação foram analisados alguns parâmetros de desempenho como limite de detecção e quantificação, repetibilidade e linearidade.

Performance of a reciprocal shaker in mechanical dispersion of soil samples for particle-size analysis

A dispersão da amostra de solo é uma etapa fundamental da análise granulométrica, sendo realizada mediante o uso de dispersantes químicos e agitação mecânica. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência de mesa agitadora reciprocante de baixa rotação na dispersão mecânica de amostras de solos de diferentes classes texturais. Foram realizadas análises granulométricas em 61 amostras com quatro repetições, empregando o método da pipeta para determinação da fração argila e tamisagem para determinação das frações areia grossa, areia fina e areia total, sendo o silte determinado por diferença. Na avaliação de desempenho, os resultados obtidos com uso da mesa agitadora reciprocante (MAR) foram comparados com dados disponíveis para as mesmas amostras oriundos de relatórios do Ensaio de Proficiência IAC para Laboratórios de Análises de Solos - Prolab/IAC. Análises de acurácia foram realizadas com base nos valores dos intervalos de confiança definidos para cada fração granulométrica componente de cada amostra ensaiada. Indicadores gráficos também foram utilizados na comparação de dados, por meio de dispersão e ajuste linear. A estatística descritiva indicou preponderância de baixa variabilidade em mais de 90 % dos resultados obtidos para as amostras de texturas arenosa, média e argilosa e em 68 % dos obtidos para as amostras de textura muito argilosa, indicando boa repetibilidade dos resultados obtidos com a MAR. Média variabilidade foi mais frequentemente associada à fração silte, seguida da fração areia fina. Os resultados das análises de sensibilidade indicam acurácia de 100 % nas três frações granulométricas - areia total, silte e argila - para todas as amostras analisadas pertencentes às classes texturais muito argilosa, argilosa e média. Para as nove amostras de textura arenosa, a acurácia média foi de 85,2 %, e os maiores desvios ocorreram em relação à fração silte. Nas aproximações lineares, coeficientes de correlação igual (silte) ou superiores (areia total e argila) a 0,93, bem como diferenças menores do que 0,16 entre os coeficientes angulares das retas e o valor unitário, indicam alta correlação entre os resultados de referência (Prolab/IAC) e os obtidos nos ensaios com a MAR. Conclui-se pelo desempenho satisfatório da mesa agitadora reciprocante de baixa rotação para dispersão mecânica de amostras de solo de diferentes classes texturais para fins de análise granulométrica, permitindo recomendar o uso alternativo do equipamento quando se emprega agitação lenta. As vantagens do uso do equipamento nacional incluem o baixo custo, a possibilidade de análise simultânea de grande número de amostras e o uso de frascos comuns, de vidro ou de plástico, baratos e de fácil reposição.