Síntese de pigmentos cerâmicos inorgânicos nanométricos pela rota dos precursores poliméricos

Considering the constant evolution of technology in growth and the need for production techniques in the ceramics area to move forward together, we sought in this study, the research and development of polymeric precursor method to obtain inorganic ceramic pigments. Method that provides quality to obtain the precursor powders of oxides and pigments at the same time, offers time and cost advantages, such as reproducibility, purity and low temperature heat treatment, control of stoichiometry. This work used chromium nitrate and iron nitrate as precursors. The synthesis is based on the dissolution of citric acid as a complexing agent, addition of metal oxides, such as ion chromophores; polymerization with ethylene glycol and doping with titanium oxide. Passing through precalcination, breakdown, thermal treatments at different temperatures of calcination (700 to 1100 oC), resulting in pigments: green for chromium oxide deposited on TiO2 (CrTiO3) and orange for iron oxide deposited on TiO2 ( FeTiO3). Noticing an increase of opacity with increasing temperature. Were performed thermal analysis (TG and ATD) in order to evaluate its thermodecomposition. The powders were also characterized by techniques such as XRD, revealing the formation of crystalline phases such as iron titanate (FeTiO3) and chrome titanate (CrTiO3), SEM, demonstrating formation of rounded particles for both oxides and Spectroscopy in the UV-Visible Region, verifying the potential variation and chromaticity os pigments. Thus, the synthesized oxides were within the requirements to be applied as pigments and shown to be possible to propose its use in ceramic materials

Estudos de sinterização da mistura de pós cerâmicos diatomita-titânia

This work is part of an effort of consolidation of a daily search for powder technology at the Department of Physics of the Universidade Federal do Rio Grande do Norte. This work objective the study and development of new ceramic materials from raw materials abundant at the region. For this, were studied ceramic mixtures of powders from diatomite-titania to aiming at a new ceramic material from powder technology. The experimental work involved a characterization of ceramic powders from a diatomite-titania mixture. The powders obtained were pressed and then parameters like variation of mass, linear shrinkage, activation energy and the mechanism of sintering are studied in function of the time and temperature of sintering, beyond microstructural analysis. The obtained results allow us estimate the optimizing of sintering conditions of this material

Estudos de materiais ferroelétricos por espectroscopia no infravermelho

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Análise da influência de diferentes tratamentos superficiais de sistemas cerâmicos na resistência de união adesiva

Pós-graduação em Ciências Odontológicas - FOAR

Síntese por reação em estado sólido de pós cerâmicos multifuncionais à base de CaCu3Ti4O12 modificados com estrôncio

The study of ceramic materials is constantly evolving, especially in research related to advanced ceramics. Once these have many applications, this paper relates to synthesis by solid state reaction of calcium copper titanate (CCTO) ceramic material means doping with strontium. The powders were characterized using thermal analysis techniques such as TG (thermogravimetry), DTA (differencial thermal analysis), dilatometry, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The compositions have submitted weight loss at around 6% with respect to carbonates used, and was attributed a temperature of 950° C to perform the calcination according to thermogravimetric analysis. After the process of calcination and milling, the particles presented approximately spherical shapes and high percentages of substitution Ca2+ with Sr2+ was evident by the presence of necks between to particles due to the milling calcination. Analyses with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) showed stoichiometries in different samples very similar to the theoretical stoichiometry

Pigmentos a base de Cobalto para aplicação em revestimentos cerâmicos

Ceramic pigments that own mainly the spinel structure AB2O4 are becoming a matter of great scientific and technological interest due to the ability of accommodate different cations in its structure, allowing different dopings and thus obtaining different colors. Studies on ceramic pigments currently are being directed to the development of stable and pigments obtained at low temperatures and with greater reproducibility. This work aims at the use of inorganic pigments for applications in ceramic tiles, investigating the influence of doping and calcination temperature on the coloring pigments and ceramic glazes. the based pigments of CoCr2O4, CoAl2O4, Co0,8Zn0,2Cr2O4 and Co0,8Zn0,2Al2O4 were synthesized by a chemical route using commercial gelatin as organic precursor. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TG), X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) spectroscopy scanning electron microscopy (SEM) in the UVVisible region and colorimetry. The results confirmed the feasibility of synthesis used, the route presented pigments crystal structures and the desired phases were obtained from 500 °C with increased crystallinity and the crystallite size. The pigments have hues ranging from green to violet according to their doping and calcination temperatures.

Resistência à flexão e microestrutura de vidro-cerâmicas feldspáticas processadas por injeção em moldes à alta temperatura

Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material.

Identificação da formação de titanato de bário a partir de mistura reacional calcinada em diferentes temperaturas via difração de raios X, espectroscopia fotoacústica e análise térmica

Os materiais ferroelétricos têm sido utilizados em muitas áreas da tecnologia e da ciência, pois possuem um grande número de aplicações, como: sensores; transdutores; capacitores; dispositivos ópticos; dentre outras. A busca por novos materiais cerâmicos ferroelétricos tem sido grande. Um dos materiais cerâmicos ferroelétricos mais estudados é o titanato de bário (BT). São vários os métodos de produção e caracterização do titanato de bário. Neste trabalho, pós cerâmicos de titanato de bário foram obtidos por reação do estado sólido a partir de misturas reacionais calcinadas em diferentes temperaturas entre 400C e 900C. Foram três as misturas reacionais: não dopadas; dopadas com 1%; e dopadas com 5% de dióxido de cério (CeO2). A identificação da formação do BT, nos pós cerâmicos produzidos, foi feita a partir de três técnicas de caracterização: difração de raios X (DRX); espectroscopia fotoacústica (PAS); e técnicas de análise térmica. Com a técnica DRX, difratogramas mostraram que a plena formação do titanato de bário ocorreu a partir da temperatura de calcinação de 700C. Para a amostra não dopada com cério e calcinada a 800C, houve deslocamento de todos os picos de difração. Nas amostras dopadas com dióxido de cério houve deslocamento de todos os picos de difração, em relação as amostras não dopadas. Observou-se também que nas amostras dopadas com 5% de CeO2, e calcinadas a 700C e 800C, resíduos de dióxido de cério foram observados nos difratogramas. Com a técnica PAS, espectros de absorção foram obtidos. Foi possível observar uma grande diferença de absorção da amostra calcinada a 600 e 630C, indicando a formação do titanato de bário a partir da temperatura de 630C, nas amostras sem a dopagem dióxido de cério. Houve um alargamento nas bandas de absorção a partir da temperatura de 600C, quando o dióxido de cério entrou na matriz. Foi também possível determinar as energias de band-gap das amostras utilizando o método de Tauc. Com as técnicas de análise térmica, em especial através da técnica termogravimétrica (TG/DTG), foi comprovado que até 400C não havia formação de titanato de bário. Visto que nesta temperatura de calcinação houve a maior perda de massa durante a rampa de aquecimento. O início da formação do titanato de bário foi observado a partir da temperatura de calcinação de 500C, assim como nas técnicas DRX e PAS. Portanto, com os resultados apresentados, foi demonstrada a identificação da formação do titanato de bário nas misturas reacionais calcinadas, com auxílio das potencialidades das três técnicas utilizadas.

Comportamento mecânico de cerâmica produzida a partir de reciclagem de para-brisa de automóvel

É crescente o interesse nos materiais cerâmicos, devido as suas características como baixa massa específica e maior resistência a ambientes agressivos do que a maioria das ligas metálicas. Este trabalho tem o objetivo de produzir a partir de material descartado, cerâmicas em diferentes temperaturas de sinterização e avaliar a sua tensão de ruptura em ensaio de flexão de três pontos e a confiança desta medida. Devido ao custo de produzir pó de vidro, tanto pelo alto gasto de energia para fundir a matéria-prima como pelo consumo de minerais industriais, foi proposto utilizar vidro de para-brisa obsoleto reduzindo despesas operacionais e definindo um destino econômico e ambiental viável para estes rejeitos. A metodologia consistiu-se na obtenção do pó de vidro com características adequadas para ser conformado e sinterizado. Foram usadas duas composições e quatro tratamentos térmicos para obter oito materiais. Uma composição com apenas o pó oriundo da moagem de para-brisa e outra com este pó mais 4% de óxido de nióbio. A resistência à flexão dos produtos obtidos foi avaliada. Utilizou-se a estatística de Weibull para caracterizar estes resultados. Os resultados obtidos indicam que o material de composição pó de vidro e temperatura final de sinterização de 650C obteve a maior resistência mecânica entre os materiais sintetizados. A adição do óxido de nióbio provoca um decréscimo na resistência mecânica se comparada com o material sem a adição deste óxido. Entretanto, comparando as duas composições na mesma temperatura final de sinterização, a adição de óxido de nióbio provocou um aumento no módulo de Weibull, excetuando-se dois de oito materiais obtidos. As diferentes composições e temperaturas de sinterização afetaram as propriedades mecânicas dos materiais obtidos.

Obtaining and characterization of single crystals and ceramics of PZT

É conhecido que as propriedades electromecânicas do zirconato titanato de chumbo, PbZrxTi1-xO3 (PZT), alcançam um máximo na região morfotrópica. Este trabalho foi desenvolvido na tentativa de explicar as causas deste máximo e a sua dependência com a microestrutura. Para conhecer essas causas, que provocam o aparecimento de um máximo nas propriedades electromecânicas foi necessário estudar cerâmicos com composições próximas da zona morfotrópica. Os cerâmicos foram caracterizados do ponto de vista dieléctrico e estrutural e o máximo da constante dieléctrica na região morfotrópica foi confirmado, assim como a sua dependência do tamanho do grão. A posição do máximo de permitividade está relacionada com o ponto onde ocorre a transição de fase da estrutura romboédrica para tetragonal. Para conhecer as propriedades intrínsecas do PZT surgiu a necessidade de produzir monocristais destes compostos com dimensões e qualidade adequadas à medição das suas propriedades. No presente trabalho, fizeramse crescer monocristais de PZT com boa qualidade e dimensões relativamente elevadas, usando um método de solução a alta temperatura, com um fluxo de [PbO-KF-PbCl2]-B2O3, numa razão molar de 60/40 entre PZT e fluxo. Primeiro, optimizaram-se as condições de processamento, testando-se diferentes perfis de temperatura e percentagem de fluxo para promover o crescimento e melhorar a qualidade dos cristais de PZT. As condições identificadas como óptimas foram usadas para depois fazer crescer cristais de PZT. Os cristais obtidos evidenciaram uma morfologia cúbica com dimensões típicas de - 3 x 3 x 3 mm3.

Development of sialons colloidally processed in aqueous medium

Desenvolveu-se um novo método de processamento coloidal em meio aquoso para consolidar cerâmicos de α-Y-SiAlON, os quais foram sinterizados por prensagem isostática a quente (HIP) e por spark plasma sintering (SPS). Preparou-se com sucesso uma suspensão aquosa de pós precursores de YSiAlON (Si3N4, Al2O3, Y2O3 e AlN), temporariamente estável, usando Dolapix PC21 como dispersante, permitindo a fabricação de pós granulados pela técnica de aspersão-congelamento-liofilização e a consolidação de corpos em verde por enchimento por barbotina. Avaliou-se o efeito do excesso de oxigénio introduzido pelo processamento aquoso no desenvolvimento microestrutural e nas propriedades mecânicas. Os corpos de Y-SiAlON consolidados por enchimento por barbotina e sinterizados por HIP a 1800ºC apresentaram microestruturas e propriedades mecânicas similares a corpos consolidados por prensagem a seco. Estes materiais exibiram densificação completa, dureza Vickers máxima de 2003 e tenacidade à fractura (método SEVNB) máxima de 5.20 MPam1/2. Foi ainda possível estabelecer uma relação estreita entre o aumento do conteúdo em oxigénio das amostras sinterizadas e a diminuição da tenacidade à fractura. Na tentativa de melhorar a tenacidade à fractura dos materiais, procedeu-se à incorporação nas suspensões de sementes de Ca-α-SiAlON de geometria alongada produzidas por síntese por combustão, adicionadas como agentes de reforço. A síntese por combustão realizada em larga escala (cargas até 1 kg) não produziu efeitos negativos óbvios nos produtos da reacção. Investigara-se os efeitos da adição de 5 % em peso de sementes nas propriedades mecânicas e no desenvolvimento microestrutural de amostras densificadas por HIP. Em comparação com os materiais sem sementes, a tenacidade à fractura (método SEVNB) aumentou 13%, mas a dureza Vickers resultou 14,5% inferior. A sinterização por SPS permitiu obter densificação completa a temperaturas tão baixas como 1600ºC a partir dos pós granulados de Y-SiAlON sem a adição extra de Y2O3 para aumentar o teor de fase líquida. Os materiais sinterizados a 1700ºC e 1600ºC mostraram valores máximos de tenacidade à fractura de 4.36 e 4.20 MPam1/2 (método SEVNB), e de dureza Vickers de 2089 e 2084, respectivamente. Esta técnica de sinterização permitiu ainda obter corpos sinterizados translúcidos com uma transmitância máxima de 61% numa amostra de 2mm de espessura. Os corpos translúcidos apresentaram dureza Vickers de 2154 e tenacidade à fractura 3.74 MPam1/2 (método SEVNB).

Emprego do processamento mecânico na reciclagem de sucatas de placas de circuito impresso

O grande desenvolvimento da industria eletrônica, aliado ao aumento do consumo de bens pela população, gera um número cada vez maior de equipamentos defeituosos e obsoletos, entre eles as Placas de Circuito Impresso (PCI), as quais precisam ser dispostas. A sucata destas placas representa uma matéria prima interessante, pois contém metais e ligas metálicas, o que torna sua reciclagem bastante atraente. Como linha geral, as PCI possuem 49% de materiais cerâmicos, vidros e óxidos, 19% de plásticos, 4% de bromo e 28% de metais. A composição real depende da origem do circuito impresso, assim como do tipo e idade do equipamento. O uso do Processamento Mecânico na reciclagem desse resíduo é uma alternativa na recuperação dos metais presentes e também uma maneira de separar seus vários componentes, permitindo assim dispor adequadamente este resíduo. Neste trabalho as PCI passaram por várias etapas de processamento mecânico. Primeiramente foram moídas abaixo de 1mm e após foram classificadas, caracterizadas e diferentes frações foram separadas por densidade. A primeira classificação foi feita por granulometria e gerou três frações diferentes: uma menor que 0,25mm, outra entre 0,25 e 0,50mm e outra entre 0,50 e 1,0mm. Após foi feita uma separação por densidade obtendo-se uma fração rica em metais, em especial o cobre, e outra fração leve composta por polímeros e cerâmicos As frações classificadas por granulometria e as frações leves originadas da separação por densidade foram lixiviadas para caracterizar o resíduo a respeito da sua toxicidade antes e depois do processo. O uso do processamento mecânico mostrou-se muito eficiente na recuperação dos metais, pois foi possível recuperar cerca de 80% dos metais presentes, com destaque para o cobre, que representa quase 75% da fração metálica. Através da lixiviação foi determinado que as PCI deveriam ser classificadas como resíduos perigosos, pois apresentam uma concentração de chumbo bem acima do permitido. Após a separação por densidade foi feito novamente ensaio de lixiviação e embora a concentração de Chumbo na fração leve tenha diminuido significativamente ela ainda permaneceu acima dos limites estabelecidos pelas normas brasileiras.

Estudo das variáveis de rugosidade, dureza e condutividade térmica aplicado à percepção tátil em design de produto

Este trabalho apresenta um estudo sobre a relação existente entre as variáveis de rugosidade, dureza e condutividade térmica de alguns materiais utilizados em design de produto e a percepção tátil. Inicialmente, foram realizadas pesquisas de descritores subjetivos que os usuários relacionavam com o ato de tocar. A partir destes resultados, foram identificadas características superficiais dos materiais que estavam ligadas a estes descritores. Foi possível então, desenvolver amostras em diferentes materiais (cerâmicos, poliméricos, metálicos e naturais), para serem testadas em ensaios diversos. Os primeiros testes realizados, permitiam a visualização das amostras. Posteriormente, foram realizados ensaios de forma que os entrevistados não podiam visualizar as amostras. Desta forma, somente a percepção tátil era testada sem influência dos demais órgãos dos sentidos. Nestes testes, os entrevistados verificavam entre as variáveis abordadas no trabalho (rugosidade, dureza e condutividade térmica), se haviam diferenças entre as amostras e ordenavam de maior à menor conforme o que era percebido. Com base nas respostas obtidas, e também nos valores atribuídos às amostras para as variáveis já relacionadas anteriormente, foi possível verificar limiares de percepção e também, a relação existente entre o que é percebido e os valores atribuídos às respectivas variáveis tecnológicas. Os resultados obtidos indicam que a percepção de diferentes texturas, foi mais facilmente detectada do que diferenças de condutividade térmica e principalmente de dureza. A preferência por texturas menos rugosas foi detectada em grande parte das respostas obtidas Da mesma forma, pode-se dizer que a temperatura ambiente de realização dos testes para condutividade térmica, teve influência direta nas respostas obtidas. Para os ensaios aplicados, não houve diferença grande entre respostas de adultos e de crianças e também entre crianças com deficiência visual e crianças sem deficiência. A investigação da percepção tátil, e posteriormente a relação que se pode fazer desta com algumas das propriedades dos materiais, contribui tanto na seleção de materiais para projeto de produtos, como para seleção de processos de fabricação. Sendo assim, este estudo pode servir como mais uma ferramenta no processo de criação, considerando assim os futuros usuários. Desta maneira, o vínculo entre o usuário e o produto torna-se mais forte, já que este atende às necessidades e também considera a percepção do usuário em relação aos materiais utilizados, podendo, inclusive, evitar um descarte rápido contribuindo para aumentar a sustentabilidade. Além disto, este estudo permite também que a produção nas indústrias de determinados segmentos (têxtil, brinquedos, utensílios, etc.) possa ser orientada de forma que considere limiares de percepção, evitando assim investimentos desnecessários em processos de produção que resultariam em mudanças que podem não ser percebidas pelos usuários. Em suma, os resultados obtidos neste estudo, podem ser utilizados em diversas áreas da Engenharia e do Design, agregando a estas uma ferramenta na orientação de projetos.

Controle da porosidade em fases vítreas formadas pela ação de fundentes em cerâmicas gresificadas

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio.

Estudo da zircônia reforçado com alumina

Ceramics materials have good properties including chemical stability, high hardness and wear resistance. Moreover, due to its fragility, can suffer failure under relatively low levels of tension. Actually zirconia is the material of choice in metal free dental prostheses used in dentistry due its inertia in physiological environment, good bending strength, hardness and fracture toughness. The alumina and mixed tungsten and titanium carbides additions, acting as reinforcement elements in the zirconia matrix, have as their main objective the improvement of mechanical properties of this material. In this work, samples of zirconia, zirconia with 30% wt of alumina and zirconia with 30% wt mixed carbides were analyzed. The samples were sintered by uniaxial hot pressing on 30 MPa pressure, for 1 hour in an argon atmosphere. They were physically characterized by porosity and density measurements, and mechanically by 3-points bending strength and Vickers microhardness. The X-ray diffraction was used for the phase identifications and microstructure was examined by scanning electron microscopy (SEM). The addition of mixed carbides as reinforcement elements in zirconia matrix provides improvements in all properties analyzed in this work. The alumina addition has dropped the zirconia strength, although it caused improvement in other properties