Tratamentos termomecânicos de ligas do sistema Ni-Ti

As ligas de Níquel‑Titânio (Ni‑Ti) são as mais atractivas entre as ligas com memória de forma devido às suas boas propriedades funcionais juntamente com a elevada resistência e melhor ductilidade. As transformações de fases associadas ao efeito de memória de forma (EMF) podem ser em uma etapa, B19’ (martensite) ↔ B2 (austenite), em duas ou em múltiplas etapas, incluindo a fase‑R intermédia dependendo da história térmica e termomecânica da liga. As temperaturas de transformação são geralmente observadas acima da temperatura ambiente para as ligas ricas em Ti, enquanto nas ricas em Ni se situam abaixo da temperatura ambiente. O objectivo da presente dissertação foi o de investigar as modificações nas propriedades funcionais e estruturais em uma liga de Ni‑Ti rica em Ti (49,0%at.Ni‑51,0%at.Ti) sujeita a diferentes tratamentos térmicos e termomecânicos de marforming e ausforming. Para melhor entender os fenómenos presentes nesta liga foi feito um paralelismo com outras duas ligas de Ni‑Ti: (i) equiatómica com EMF acima da temperatura ambiente e (ii) rica em Ni superelástica (SE) à temperatura ambiente. Com o intuito de uma análise completa das transformações de fases foram utilizadas durante ciclos térmicos diversas técnicas de caracterização: Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC), Resistividade Eléctrica (RE), Dilatometria (DT) e Difracção de Raios‑X (DRX) convencional e por radiação sincrotrão – rotina e textura. Foram também utilizadas outras técnicas à temperatura ambiente com o intuito de observar características microestruturais (Microscopia Óptica (MO) e Electrónica de Varrimento (SEM)) e mecânicas (Microdureza e Ultra‑Microdureza Vickers, e Tracção). A liga de Ni‑Ti rica em Ti tem as suas transformações directa e inversa fortemente afectadas pelos tratamentos termomecânicos, devido à formação de fase‑R durante a transformação directa em duas (B2®R®B19’) ou em múltiplas etapas (B2®R, B2®B19’ e R®B19’). Os tratamentos termomecânicos conducentes à sequência de transformação B2®R®B19’ decrescem a temperatura de fim da formação de B19’ para próximo da temperatura ambiente e apresentam maior estabilidade nas temperaturas e histereses de transformação.

Deformação plástica severa por ECAP de ligas com memória de forma

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia de Materiais

Controlo de encurvadura de elementos de contraventamento com ligas com memória de forma

Com este estudo pretende-se que seja possível um avanço promissor no controlo da encurvadura (passivo e ativo), bem como o desenvolvimento inicial de um sistema de contraventamento com base no conceito de tensegridade, com encurvadura controlada, em estruturas ao nível macroscópico, com recurso às propriedades singulares das Ligas com memória de forma (LMF). A problemática inicial parte da análise da instabilidade de uma peça esbelta simples solicitada à compressão – coluna de Euler. A necessidade de controlar (ativa e passivamente) a encurvadura desta coluna leva ao desenvolvimento de sistemas de controlo com recurso às LMF. A aplicação das ligas é potenciada por desviadores, com duas configurações, dispostos a meia altura da coluna, perpendiculares ao eixo de menor inercia da coluna. Os modelos são ensaiados experimentalmente, tendo também sido desenvolvidos modelos numéricos, possibilitando uma completa análise do comportamento do sistema de controlo e da sua influência na resposta da coluna. No estudo foram utilizadas as ligas com o melhor perfil de adaptabilidade à engenharia Civil, NiTi – liga de memória de forma composta por Níquel e Titânio - que integraram um sistema de controlo de encurvadura. Fazem também parte desta dissertação desenvolvimentos paralelos ao estudo principal atrás referido. O âmbito destes estudos paralelos é centralizado na modelação das LMF enquanto elementos de controlo estrutural utilizando software de cálculo estrutural de elementos finitos. Destes desenvolvimentos resulta, para além do elemento de contraventamento dotado de LMF com base na tensegridade, a definição de um modelo constitutivo de LMF num software comercial de elementos finitos (SAP2000), com ampla divulgação no cálculo de estruturas de Engenharia Civil.

Recobrimento de apatitas "in vitro" sobre titânio: influência do tratamento térmico

Titânio comercialmente puro, Ti-cp, e algumas de suas ligas são consideradas muito importantes na área médica devido sua excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas. Recentemente, foi desenvolvido um método químico, relativamente simples, para induzir a bioatividade desses materiais metálicos inertes, cujo princípio é imitar as condições biológica para obtenção do material desejado. Esta técnica denominada biomimético, foi utilizada para modificar a superfície do Ti-cp através do depósito de uma camada de apatita. O objetivo principal deste trabalho foi estudar a influência do tratamento térmico na evolução da cristalinidade das fases depositadas. Os recobrimentos de apatitas, com tratamentos térmicos entre 400 e 600 ºC, mostraram através das técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura, uma baixa cristalinidade semelhante às apatitas biológicas. Acima de 700 ºC, os recobrimentos de apatita mostraram-se mais cristalinos apresentando uma mistura de fases de hidroxiapatita, fosfato octacálcico e fosfato de magnésio.

Avaliação da biocompatibilidade e da propriedade bactericida de nanotubos de dióxido de titânio impregnados com lectina e nanopartículas de prata para aplicações biomédicas

O titânio e suas ligas são os materiais mais comumente utilizados na substituição de tecidos duros por possuírem resistência mecânica, biocompatibilidade, resistência à corrosão e fácil manipulação. Embora o titânio possua várias vantagens sobre outros biomateriais, seu uso em longo prazo pode ocasionar problemas de rejeição. A modificação da superfície do titânio a fim de criar microrrugosidades é uma estratégia efetiva para melhorar a adesão e proliferação celular sobre implantes. Quando um implante danifica ou invade as barreiras epitelial e das mucosas, pode servir como reservatório para microrganismos e desta forma predispor à infecção. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi modificar a superfície do titânio, utilizando nanopartículas de prata (Ag) e lectina, a fim de melhorar a sua biocompatibilidade e conferir propriedades antimicrobianas a este material. O racional por trás destas mudanças é que a criação de uma topografia em nanoescala pode contribuir para mimetizar o ambiente celular melhorando a osseointegração e diminuindo o risco de infecção. Em nosso estudo, nanotubos de dióxido de titânio (NTs-TiO2) com estrutura bem distribuída e organizada, com diâmetro em torno de 70–80nm, foram sintetizados por anodização eletroquímica e decorados com nanopartículas de Ag usando a técnica de layer-by-layer (LbL), enquanto a lectina do peixe Oreochromis niloticus (OniL) foi incorporada aos NTs-TiO2 por spin coating. Estas amostras foram caracterizadas e avaliadas quanto a sua citotoxidade, adesão celular, potencial osteogênico e atividade bactericida. Nossos resultados mostraram que tanto as nanopartículas de Ag, como a Onil foram incorporadas com sucesso à superfície dos NTs-TiO2. Entretanto nossas preparações de LbL não foram capazes de melhorar a biocompatibilidade ou inibir o crescimento de bactérias nos NTs-TiO2. Por outro lado, a funcionalização dos NTs-TiO2 com a OniL induziu eficientemente a adesão e proliferação dos osteoblastos. Nossos resultados apontam para o uso da lectina OniL para melhorar a qualidade dos implantes de NT-TiO2 existentes.

Tratamento superficial DUPLEX com TiN e CrN de aços ferramenta da classe AISI H13 para matrizes de injeção de ligas de alumínio

Este trabalho apresenta um estudo de camada “duplex” em aços para trabalho à quente da classe AISI H13, com enfoque em matrizes de injeção de ligas de alumínio, visando otimizar a vida das matrizes atuando tanto sobre os mecanismos de ataque superficial da matriz pelo alumínio como sobre a formação de trincas por fadiga térmica. O tratamento duplex consistiu em nitretação à plasma, com gás contendo 5% de nitrogênio e diferentes parâmetros de tempos e temperaturas, sendo as amostras posteriormente revestidas com nitreto de titânio (TiN) ou nitreto de cromo (CrN). As camadas nitretadas foram avaliadas através de análises metalográficas, perfis de dureza e difração de raios X, buscando caracterizar e qualificar a camada nitretada. Tendo sido observado na difração de raios X a presença de camada de compostos (nitretos de ferro ε e γ’) mesmo com a utilização de gás pobre em nitrogênio, foram também avaliados substratos nitretados sem a remoção mecânica dos nitretos e com um polimento para remoção destes antes da deposição. A rugosidade dos substratos nitretados com e sem a realização do polimento mecânico também foram determinados, buscando relação deste parâmetro com os resultados obtidos. O conjunto camada nitretada e depósitos (TiN ou CrN) com e sem o polimento mecânico após-nitretação foram avaliados em termos de adesão com ensaios de indentação Rockwell C com análise em microscopia eletrônica de varredura (qualitativamente) e com o teste do risco (quantitativamente) avaliando tanto as cargas críticas para a falha do filme como o modo de falha também em microscopia eletrônica de varredura. Além disso, foram realizados testes de fadiga térmica em banho de alumínio para simulação e avaliação do desempenho da camada “duplex” em condições de trabalho, bem como foram testadas duas condições de nitretação com TiN ou CrN em regime industrial. Os resultados mostram ganhos de adesão crescentes com o aumento dos tempos e das temperaturas de nitretação, além de maiores ganhos com a remoção mecânica (polimento) do substrato nitretado antes da deposição dos filmes. O comportamento, frente às condições de trabalho também foi superior para condições de nitretação com maiores tempos e temperaturas, tanto nos ensaios de laboratório com nos testes em regime industrial.

Obtenção de titânio particulado pelo processo hidretação-dehidretação

A alta resistência combinada à baixa densidade e resistência à corrosão do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para indústrias química, automobilística, aeronáutica e biomédica. Todavia, a produção e processamento do titânio possui custos elevados. Consequentemente, muitos esforços tem sido despendidos para reduzir o custo de peças de titânio. Uma alternativa de redução de custo foi produzir peças pela técnica de metalurgia do pó, sem a necessidade de operações secundárias. Atualmente os métodos usados para produzir pós de titânio são os processos de eletrodo rotatório à plasma e hidretação-dehidretação. O presente trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar os pós de titânio comercialmente puro, obtidos a partir de sucata de processos de conformação, usando o processo de hidretação-dehidretação (HDH). Sua processabilidade foi testada através das técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional. A morfologia, microestrutura e composição dos pós foram caracterizados pelas análises de difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e analisador elementar de hidrogênio. Os resultados mostraram que o processo HDH combinado com a moagem mecânica é capaz de produzir partículas de pó de titânio com tamanho médio na faixa de 7-45 mm, que podem ser usadas nas técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional, respectivamente.

Tratamento térmico do titânio e suas consequências sobre as propriedades físico-químicas e de biocompatibilidade

The titanium and titanium alloys are widely used as biomaterial in biomedical device and so research have been developed aiming to improve and/or better to understand interaction biomaterial/biological environment. The process for manufacturing of this titanium implants usually involves a series of thermal and mechanical processes which have consequence on the final product. The heat treatments are usually used to obtain different properties for each application. In order to understand the influence of these treatments on the biological response of the surface, it was done, in this work, different heat treatments in titanium and analyzed their influence on the morphology, adhesion and proliferation of the pre-osteoblastic cells (MC3T3-E1). For such heat-treated titanium disks were characterized by optical microscopy, contact angle, surface energy, roughness, microhardness, X-ray diffraction and scanning through the techniques (BSE, EDS and EBSD). For the analysis of biological response were tested by MTT proliferation, adhesion by crystal violet and β1 integrin expression by flow cytometry. It was found that the presence of a microstructure very orderly, defined by a chemical attack, cells tend to stretch in the same direction of orientation of the material microstructure. When this order does not happen, the most important factor influencing cell proliferation is the residual stress, indicated by the hardness of the material. This way the disks with the highest level state of residual stress also showed increased cell proliferation

Estudo da molhabilidade de ligas de adição à base de prata sobre insertos cerâmicos para aplicação em brocas perfuração de poços de petróleo

Metal-ceramic interfaces are present in tricone drill bits with hard ceramic inserts for oil well drilling operations. The combination of actions of cutting, crushing and breaking up of rocks results in the degradation of tricone drill bits by wear, total or partial rupture of the drill bit body or the ceramic inserts, thermal shock and corrosion. Also the improper pressfitting of the ceramic inserts on the bit body may cause its total detachment, and promote serious damages to the drill bit. The improvement on the production process of metal-ceramic interfaces can eliminate or minimize some of above-mentioned failures presented in tricone drill bits, optimizing their lifetime and so reducing drilling metric cost. Brazing is a widely established technique to join metal-ceramic materials, and may be an excellent alternative to the common mechanical press fitting process of hard ceramic inserts on the steel bit body for tricone drill bit. Wetting phenomena plays an essential role in the production of metal/ceramic interfaces when a liquid phase is present in the process. In this work, 72Silver-28Copper eutectic based brazing alloys were melted onto zirconia, silicon nitride and tungsten carbide/Co substrates under high vacuum. Contact angle evolution was measured and graphically plotted, and the interfaces produced were analysed by SEM-EDX. The AgCu eutectic alloy did not wet any ceramic substrates, showing high contact angles, and so without chemical interaction between the materials. Better results were found for the systemns containing 3%wt of titanium in the AgCu alloy. The presence os titanium as a solute in the alloy produces wettable cand termodinamically stable compounds, increasing the ceramics wetting beahviour

Recobrimento de apatitas in vitro sobre titânio: influência do tratamento térmico

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Resistência à corrosão das ligas de 'TI-'MO' em meios contendo íons cloreto e fluoreto, visando à aplicação biomédica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Processamento e caracterização mecânica da liga à base de titânio (Ti-7,5Mo) para confecção de prótese ortopédica

Pós-graduação em Engenharia Mecânica - FEG

Efeito do oxigênio nas propriedades anelásticas e biocompatibilidade das ligas de Ti-8%pTa e Ti-16%pTa utilizadas como biomaterial

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo do efeito do tempo e do meio de moagem de alta energia para obtenção de pós nanométricos de hidretos de titânio e nióbio

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Caracterização química, metalúrgica e estudo das propriedades mecânicas dos fios ortodônticos de titânio-molibdênio TMA

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)