Optimization of RP-HPLC analysis of low molecular weight organic acids in soil

RP-HPLC analysis for low molecular weight organic acids in soil solution has been optimized. An Atlantis (TM) C-18 column was used for the analyses. An optimal determination for eleven organic acids in soil solution was found at room temperature (25 degrees C) and 220 nm detection wavelength, with a mobile phase of 10 mM KH2PO4 -CH3OH (955, pH 2.7), a flow rate of 0.8 mL/min and 10 mu L sample size. The detection limits ranged 3.2-619 ng/mL, the coefficients of variation ranged 1.3-4.6%, and the recoveries ranged 95.6-106.3% for soil solution with standard addition on the optimal conditions proposed.

旋光性聚合物HPLC-CSP的制备及手性拆分能力的研究

手性是自然界的一种普遍现象，生命现象离不开手性。手性物质在有机化学、药物化学、生物化学以及功能材料等领域显示出诱人的应用前景。外消旋体的拆分是手性研究的重要基础工作。高效液相色谱手性固定相法（HPLC-CSP）在对映体化合物的分离分析和制备方面表现出独特的优势。本论文以旋光性联萘类聚合物和纤维素类衍生物涂敷的手性固定相进行分析级和半制备级色谱拆分，研究和探讨了它们对外消旋化合物的手性识别能力。1. 纤维素类聚合物的合成 将微晶纤维素与相应的酰氯或异氰酸酯反应获得四种纤维系类衍生物，纤维素三苯甲酸酯（CTB）、纤维素三苯基氨基甲酸酯（CTPC）、纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）、纤维素三联萘甲酸酯（CTBPT）。红外、核磁、元素分析证明原料纤维素已酯化完全。2. 旋光性聚合物手性固定相及HPLC手性柱的制备采用聚合物涂敷硅胶方法制备了四种纤维素类、三种联萘聚酰胺手性固定相和二种半制备级纤维素手性固定相，匀浆法装柱。研究了不同的涂敷液对色谱柱效的影响。3. 旋光性联萘聚酰胺手性柱拆分能力的探讨 在三种由（S）-联萘聚酰胺涂敷的色谱柱上，以多种流动相体系对多种外消旋化合物进行手性折分试验。4. 纤维素类手性分析柱拆分能力的研究 对手性柱进行塔板数和稳定性测试及拆分能力研究。对一些外消旋化合物实现了手性拆分。由实验结果可以看出，以CDMPC涂敷的手性柱对多种外消旋化合（包括药物）具有手性拆分能力，具分离度较高。5. 半制备级拆分 对三种外消旋药物在纤维素半制备色谱柱上进行了半制备级拆分。我们在分析型色谱柱进行了流动相条件的选择，将优化后的分析条件直接放大到半制备色谱中，不仅节省了模索条件的时间，而且可以节省大量的流动相，预计一天内所能达到的对外消旋体最大拆分量可达克级以上。6. 进行了HPLC-UV-旋光仪的联用检测研究，实现了在线流动过程中旋光曲线的绘制。

HPLC与MALDI-TOFMS联用技术分析蛋黄中的磷脂

蛋黄中含有大量磷脂,其中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)最为丰富。本研究采用高效液相色谱法(HPLC)与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)联用技术分析了蛋黄中磷脂粗提物。将从蛋黄中提取的多种磷脂通过HPLC预先分离,收集各组分后分别进行MALDI-TOF MS分析得到比较清晰的质谱图。通过质谱图解析确定了蛋黄中磷脂酰胆碱、神经鞘磷脂(SM)的脂肪酸组成。

Using HPLC retention parameters to estimate fish bioconcentration factors of organic compounds

Reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) was employed to develop predictive models for fish bioconcentration factors (BCF) of organic compounds. Estimation of BCF from RP-HPLC retention parameters on octadecyl-bonded silica gel (ODS), cyanopropyl-bonded silica gel (CN), and phenyl-bonded silica gel (Ph) columns were investigated. The results show that, for a set of compounds belonging to different chemical classes, the CN stationary phase is the best one among the three columns and better than n-octanol/water model for BCF estimation. A multi-column RP-HPLC model, using the retention parameters on the CN and Ph columns as the variables of multiple linear regression equations, was further evaluated to estimate BCF of organic compounds belonging to different chemical classes, and the results show that the multi-column RP-HPLC model is better than that of any single RP-HPLC column for BCF estimation.