Espectroscopia no infravermelho e método quimiométrico para a pesquisa de antimicrobianos em leite da microrregião de Pato Branco - PR

Considering the social and economic importance that the milk has, the objective of this study was to evaluate the incidence and quantifying antimicrobial residues in the food. The samples were collected in dairy industry of southwestern Paraná state and thus they were able to cover all ten municipalities in the region of Pato Branco. The work focused on the development of appropriate models for the identification and quantification of analytes: tetracycline, sulfamethazine, sulfadimethoxine, chloramphenicol and ampicillin, all antimicrobials with health interest. For the calibration procedure and validation of the models was used the Infrared Spectroscopy Fourier Transform associated with chemometric method based on Partial Least Squares regression (PLS - Partial Least Squares). To prepare a work solution antimicrobials, the five analytes of interest were used in increasing doses, namely tetracycline from 0 to 0.60 ppm, sulfamethazine 0 to 0.12 ppm, sulfadimethoxine 0 to 2.40 ppm chloramphenicol 0 1.20 ppm and ampicillin 0 to 1.80 ppm to perform the work with the interest in multiresidues analysis. The performance of the models constructed was evaluated through the figures of merit: mean square error of calibration and cross-validation, correlation coefficients and offset performance ratio. For the purposes of applicability in this work, it is considered that the models generated for Tetracycline, Sulfadimethoxine and Chloramphenicol were considered viable, with the greatest predictive power and efficiency, then were employed to evaluate the quality of raw milk from the region of Pato Branco . Among the analyzed samples by NIR, 70% were in conformity with sanitary legislation, and 5% of these samples had concentrations below the Maximum Residue permitted, and is also satisfactory. However 30% of the sample set showed unsatisfactory results when evaluating the contamination with antimicrobials residues, which is non conformity related to the presence of antimicrobial unauthorized use or concentrations above the permitted limits. With the development of this work can be said that laboratory tests in the food area, using infrared spectroscopy with multivariate calibration was also good, fast in analysis, reduced costs and with minimum generation of laboratory waste. Thus, the alternative method proposed meets the quality concerns and desired efficiency by industrial sectors and society in general.

Uso da espectroscopia de reflectância do infravermelho próximo (NIRS) para previsão da composição bromatológica de vagens de algaroba e palma forrageira.

Espécies forrageiras adaptadas às condições semiáridas são uma alternativa para reduzir os impactos negativos na cadeia produtiva de ruminantes da região Nordeste brasileira devido à sazonalidade na oferta de forragem, além de reduzir custo com o fornecimento de alimentos concentrados. Dentre as espécies, a vagem de algaroba (Prosopis juliflora SW D.C.) e palma forrageira (Opuntia e Nopalea) ganham destaque por tolerarem o déficit hídrico e produzirem em períodos onde a oferta de forragem está reduzida, além de apresentam bom valor nutricional e serem bem aceitas pelos animais. Porém, devido à variação na sua composição, seu uso na alimentação animal exige o conhecimento profundo da sua composição para a elaboração de dietas balanceadas. No entanto, devido ao custo e tempo para análise, os produtores não fazem uso da prática de análise da composição químico-bromatológica dos alimentos. Por isto, a espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo (NIRS) representa uma importante alternativa aos métodos tradicionais. Objetivou-se com este estudo desenvolver e validar modelos de predição da composição bromatológica de vagem de algaroba e palma forrageira baseados em espectroscopia NIRS, escaneadas em dois modelos de equipamentos e com diferentes processamentos da amostra. Foram coletadas amostras de vagem de algaroba nos estados do Ceará, Bahia, Paraíba e Pernambuco, e amostras de palma forrageira nos estados do Ceará, Paraíba e Pernambuco, frescas (in natura) ou pré-secas e moídas. Para obtenção dos espectros utilizaram-se dois equipamentos NIR, Perten DA 7250 e FOSS 5000. Inicialmente os alimentos foram escaneados in natura em aparelho do modelo Perten, e, com o auxílio do software The Unscrambler 10.2 foi selecionado um grupo de amostras para o banco de calibração. As amostras selecionadas foram secas e moídas, e escaneadas novamente em equipamentos Perten e FOSS. Os valores dos parâmetros de referência foram obtidos por meio de metodologias tradicionalmente aplicadas em laboratório de nutrição animal para matéria seca (MS), matéria mineral (MM), matéria orgânica (MO), proteína bruta (PB), estrato etéreo (EE), fibra solúvel em detergente neutro (FDN), fibra solúvel em detergente ácido (FDA), hemicelulose (HEM) e digestibilidade in vitro da matéria seca (DIVMS). O desempenho dos modelos foi avaliado de acordo com os erros médios de calibração (RMSEC) e validação (RMSECV), coeficiente de determinação (R2 ) e da relação de desempenho de desvio dos modelos (RPD). A análise exploratória dos dados, por meio de tratamentos espectrais e análise de componentes principais (PCA), demonstraram que os bancos de dados eram similares entre si, dando segurança de desenvolver os modelos com todas as amostras selecionadas em um único modelo para cada alimento, algaroba e palma. Na avaliação dos resultados de referência, observou-se que a variação dos resultados para cada parâmetro corroboraram com os descritos na literatura. No desempenho dos modelos, aqueles desenvolvidos com pré-processamento da amostra (pré-secagem e moagem) se mostraram mais robustos do que aqueles construídos com amostras in natura. O aparelho NIRS Perten apresentou desempenho semelhante ao equipamento FOSS, apesar desse último cobrir uma faixa espectral maior e com intervalos de leituras menores. A técnica NIR, associada ao método de calibração multivariada de regressão por meio de quadrados mínimos (PLS), mostrou-se confiável para prever a composição químico-bromatológica de vagem de algaroba e da palma forrageira. Abstract: Forage species adapted to semi-arid conditions are an alternative to reduce the negative impacts in the feed supply for ruminants in the Brazilian Northeast region, due to seasonality in forage availability, as well as in the reducing of cost by providing concentrated feedstuffs. Among the species, mesquite pods (Prosopis juliflora SW DC) and spineless cactus (Opuntia and Nopalea) are highlighted for tolerating the drought and producion in periods where the forage is scarce, and have high nutritional value and also are well accepted by the animals. However, its use in animal diets requires a knowledge about its composition to prepare balanced diets. However, farmers usually do not use feed composition analysis, because their high cost and time-consuming. Thus, the Near Infrared Reflectance Spectroscopy in the (NIRS) is an important alternative to traditional methods. The objective of this study to develop and validate predictive models of the chemical composition of mesquite pods and spineless cactus-based NIRS spectroscopy, scanned in two different spectrometers and sample processing. Mesquite pods samples were collected in the states of Ceará, Bahia, Paraiba and Pernambuco, and samples of forage cactus in the states of Ceará, Paraíba and Pernambuco. In order to obtain the spectra, it was used two NIR equipment: Perten DA 7250 and FOSS 5000. sSpectra of samples were initially obtained fresh (as received) using Perten instrument, and with The Unscrambler software 10.2, a group of subsamples was selected to model development, keeping out redundant ones. The selected samples were dried and ground, and scanned again in both Perten and FOSS instruments. The values of the reference analysis were obtained by methods traditionally applied in animal nutrition laboratory to dry matter (DM), mineral matter (MM), organic matter (OM), crude protein (CP), ether extract (EE), soluble neutral detergent fiber (NDF), soluble acid detergent fiber (ADF), hemicellulose ( HEM) and in vitro digestibility of dry matter (DIVDM). The performance of the models was evaluated according to the Root Mean Square Error of Calibration (RMSEC) and cross-validation (RMSECV), coefficient of determination (R2 ) and the deviation of Ratio of performance Deviation of the models (RPD). Exploratory data analysis through spectral treatments and principal component analysis (PCA), showed that the databases were similar to each other, and may be treated asa single model for each feed - mesquite pods and cactus. Evaluating the reference results, it was observed that the variation were similar to those reported in the literature. Comparing the preprocessing of samples, the performance ofthose developed with preprocessing (dried and ground) of the sample were more robust than those built with fresh samples. The NIRS Perten device performance similar to FOSS equipment, although the latter cover a larger spectral range and with lower readings intervals. NIR technology associate do multivariate techniques is reliable to predict the bromatological composition of mesquite pods and cactus.

Avaliação do perfil de dissolução de medicamentos utilizando-se espectroscopia eletrônica multivariada

In this work the evaluation of the dissolution profile of captopril-hydrochlorothiazide and zidovudine-lamivudine associations were carried out by multivariate spectroscopic method. The models were developed by partial least square regression from 20 synthetic mixtures using mean-centered spectral data. The external validation was accomplished with 5 synthetic mixtures shown mean prevision error of about 1%. Good agreement was observed in the analyses of commercial drugs (content uniformity and dissolution profile), considering the results obtained by the standard chromatographic method, with prevision error lower than 10%.

Abordagem multivariada, perfil composicional e construção de curva de calibração para predição do teor de óleo em Jatropha curcas L

Pós-graduação em Agronomia (Genética e Melhoramento de Plantas) - FCAV

Perfil de utilização de medicamentos por idosos em área urbana do Nordeste do Brasil

OBJETIVO: Descrever o perfil de utilização de medicamentos por idosos residentes em áreas de diferentes níveis socioeconômicos de um centro urbano do Nordeste do Brasil. MÉTODOS: Inquérito domiciliar entre idosos (60 anos ou mais) da cidade de Fortaleza, Ceará, selecionados por amostragem sistemática em múltiplos estágios e estratificada por nível socioeconômico (melhor = área central; intermediário = área intermediária; pior = área periférica). Estatística descritiva foi apresentada pelas percentagens dos respectivos totais para variáveis categóricas e médias (± desvio-padrão) para variável contínua. Realizou-se análise multivariada para identificação de fatores associados a uso de medicamentos prescritos; não-prescritos e inadequados. RESULTADOS: A maioria dos idosos (80,3% na área central) usava pelo menos um medicamento prescrito. Mais de um terço (37,4%) na área periférica usava pelo menos um não-prescrito, e quase 20% pelo menos um inadequado. O uso de medicamentos prescritos foi associado à idade avançada (razão de chances - RR=1,7; IC 95%: 1,1-2,8); sexo masculino (RR=0,5; IC 95%: 0,3-0,7); visitas a serviços de saúde (RR=2,5; IC 95%: 1,9-3,1); doenças crônicas (RR=4,0; IC 95%: 2,5-6,2); e nível socioeconômico (RR=2,0; IC 95%: 1,5-2,6). O uso de medicamentos não prescritos foi associado a comprometimento funcional (RR=1,5; IC 95%: 1,1-2,2) e nível socioeconômico (RR=0,6; IC 95%: 0,5-0,8). O uso de medicamentos inadequados foi associado principalmente a sexo masculino (RR=0,4; IC 95%: 0,2-0,8); doenças crônicas (RR=2,0; IC 95%: 1,2-3,3), e nível socioeconômico (RR=0,7; IC 95%: 0,5-0,9). CONCLUSÕES: As proporções de idosos usando medicamentos prescritos, não-prescritos e inadequados foram significativas, havendo desigualdades particularmente entre aqueles de diferentes níveis socioeconômicos. Os resultados apontam para a necessidade de programas para otimizar o acesso e racionalizar o uso de medicamentos entre idosos no Brasil.

Utilização de medicamentos e fatores associados entre crianças residentes em áreas pobres

OBJETIVO: Descrever o perfil de uso de medicamentos entre crianças residentes em áreas pobres e fatores associados. MÉTODOS: Estudo transversal de base populacional que incluiu 1.382 crianças entre quatro e 11 anos de idade, selecionadas por amostragem aleatória de 24 micro-áreas representativas das zonas mais pobres da população residente no município de Salvador, BA, em 2006. A variável dependente foi o consumo de medicamentos nos 15 dias anteriores à realização dos inquéritos. Foram considerados três grupos de variáveis explanatórias: socioeconômicas, estado de saúde da criança e utilização dos serviços de saúde. A análise ajustada utilizou regressão de Poisson seguindo um modelo conceitual hierarquizado. RESULTADOS: A prevalência de consumo de medicamentos em crianças foi de 48%. As crianças do sexo feminino apresentaram prevalência de utilização de medicamentos superior ao sexo masculino, 50,9% e 45,4%, respectivamente (p=0,004). A prevalência de uso de medicamentos diminuiu significativamente com a idade (p<0,001) em ambos os sexos. Os grupos farmacológicos mais utilizados foram os analgésicos/antitérmicos (25,5%), antibacterianos sistêmicos (6,5%) e antitussígenos/expectorantes (6,2%). Na análise multivariada os fatores determinantes de maior utilização de medicamentos foram: idade (quatro a cinco, seis, sete a oito anos), sexo feminino, mães de cor da pele branca, pior percepção de saúde, interrupção de atividades por problemas de saúde e atendimento de saúde independentemente de estar doente nos últimos 15 dias, gasto com medicamentos no último mês e realização de consultas ao médico nos últimos três meses. CONCLUSÕES: A prevalência de uso de medicamentos entre crianças pobres estudadas foi inferior à verificada em outros estudos populacionais no Brasil, mas semelhante à de adultos. A identificação de grupos mais sujeitos ao uso excessivo de medicamentos pode embasar estratégias para promoção de seu uso racional.

Determinação de umidade em café cru usando espectroscopia NIR e regressão multivariada

A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) foi usada para determinar o teor de umidade em amostras de café cru. Foram construídos modelos de regressão usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS) com diferentes pré-tratamentos de dados e 157 espectros NIR coletados de amostras de café usando um acessório de reflectância difusa, na região entre 4500 e 10000 cm-1. Os espectros originais passaram por diferentes transformações e pré-tratamentos matemáticos, como a transformação Kubelka-Munk; a correção multiplicativa de sinal (MSC); o alisamento com SPLINE e a média móvel, e os dados foram escalados pela variância. O modelo de regressão permitiu determinar o teor de umidade nas amostras de café cru com erro quadrático médio de calibração (SEC) de 0,569 g.100 g -1; erro quadrático médio de validação de 0,298 g.100 g -1; coeficiente de correlação (r) 0,712 e 0,818 para calibração e validação, respectivamente; e erro relativo médio de 4,1% para amostras de validação.

Análise química de produtos de incrustação em dutos de petróleo por espectometria de fluorescência de raios X

The quantitative chemical characterization of the inorganic fraction of scale products is very relevant in studying, monitoring and controlling corrosive processes of oil pipelines. The X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a very versatile analytical technique, which can be used in quantitative analysis in solid samples at low concentrations of the chemical element, in the order of few ppm. A methodology that involves sample preparation diluted in the proportion of 1:7 (one portion of the sample for seven of wax), pressed as pellets was used in the XRF calibration for chemical analysis of scale products from oil pipelines. The calibration involved the preparation of reference samples from mixtures of P.A. reagents, aiming to optimize the time consumed in the steps of sample preparation and analysis of Al, Ba, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr and Ti, using the same pressed pellet for trace and major elements analysis

Avaliação e calibração de pulverizadores logarítmicos

Pós-graduação em Agronomia (Proteção de Plantas) - FCA

Análise multielementar pela técnica de fluorescência de raios-X de amostras de cólon de roedores com colite e tratados com prednisolona

Pós-graduação em Biologia Geral e Aplicada - IBB

Zebrafish como organismo-modelo para análises de efeitos comportamentais e toxicológicas da cetamina empregando cromatografia em fase gasosa e estatística multivariada

A cetamina é uma droga amplamente utilizada e o seu uso inadequado tem sido associado à graves consequências para a saúde humana. Embora as propriedades farmacológicas deste agente em doses terapêuticas sejam bem conhecidas, existem poucos estudos sobre os efeitos secundários induzidos por doses não-terapêuticas, incluindo os efeitos nos estados de ansiedade e agressividade. Neste contexto, os modelos animais são uma etapa importante na investigação e elucidação do mecanismo de ação a nível comportamental. O zebrafish (Danio rerio) é um novo organismo-modelo, interessante e promissor, uma vez que apresenta alta similaridade fisiológica, genética e neuroquímica com seres humanos, respostas comportamentais bem definidas e rápida absorção de compostos de interesse em meio aquoso além de apresentar uma série de vantagens em relação aos modelos mamíferos tais como manutenção de baixo custo, prática e executável em espaços reduzidos. Nesse sentido, faz-se necessário a execução de ensaios comportamentais em conjunto com análises estatísticas robustas e rápidas tais como ANOVA e Métodos Multivariados; e também o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, precisos e rápidos para determinação de compostos de interesse em matrizes biológicas provenientes do animal. Os objetivos do presente trabalho foram a investigação dos efeitos da cetamina sobre a ansiedade e a agressividade em zebrafish adulto empregando Testes de Claro-Escuro e Testes do Espelho e métodos estatísticos univariados (ANOVA) e multivariados (PCA, HCA e SIMCA) assim como o desenvolvimento de método analítico para determinação da cetamina em matriz biológica proveniente do animal, empregando Extração Líquido-Líquido e Cromatografia em Fase Gasosa acoplada ao Detector de Nitrogênio-Fósforo (GC-NPD). Os resultados comportamentais indicaram que a cetamina produziu um efeito significativo dose-dependente em zebrafish adulto na latência à área clara, no número de cruzamentos entre as áreas e no tempo de exploração da área clara. Os resultados das análises SIMCA e PCA mostraram uma maior similaridade entre o grupo controle e os grupos de tratamento expostos às doses mais baixas (5 e 20 mg L-1) e entre os grupos expostos às doses de 40 e 60 mg L-1. Na análise por PCA, dois componentes principais responderam por 88,74% de toda a informação do sistema, sendo que 62,59% da informação cumulativa do sistema foi descrito pela primeira componente principal. As classificações HCA e SIMCA seguiram uma evolução lógica na distribuição das amostras por classes. As doses mais altas de cetamina induziram uma distribuição mais homogênea das amostras enquanto as doses mais baixas e o controle resultaram em distribuições mais dispersas. No Teste do Espelho, a cetamina não induziu efeitos significativos no comportamento dos animais. Estes resultados sugerem que a cetamina é modulador de comportamentos ansiosos, sem efeitos indutores de agressividade. Os resultados da validação do método cromatográfico indicaram uma extração com valores de recuperação entre 33,65% e 70,89%. A curva de calibração foi linear com valor de R2 superior a 0,99. O limite de detecção (LOD) foi de 1 ng e o limite de quantificação (LOQ) foi de 5 ng. A exatidão do método cromatográfico manteve-se entre - 24,83% e - 1,258%, a precisão intra-ensaio entre 2,67 e 14,5% e a precisão inter-ensaio entre 1,93 e 13,9%.

Construction Of A Manual Of Work Processes And Techniques From Centro De Dispensação De Medicamentos De Alto Custo (cedmac), Hospital De Clínicas, Unicamp.

The Centers for High Cost Medication (Centros de Medicação de Alto Custo, CEDMAC), Health Department, São Paulo were instituted by project in partnership with the Clinical Hospital of the Faculty of Medicine, USP, sponsored by the Foundation for Research Support of the State of São Paulo (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo, FAPESP) aimed at the formation of a statewide network for comprehensive care of patients referred for use of immunobiological agents in rheumatological diseases. The CEDMAC of Hospital de Clínicas, Universidade Estadual de Campinas (HC-Unicamp), implemented by the Division of Rheumatology, Faculty of Medical Sciences, identified the need for standardization of the multidisciplinary team conducts, in face of the specificity of care conducts, verifying the importance of describing, in manual format, their operational and technical processes. The aim of this study is to present the methodology applied to the elaboration of the CEDMAC/HC-Unicamp Manual as an institutional tool, with the aim of offering the best assistance and administrative quality. In the methodology for preparing the manuals at HC-Unicamp since 2008, the premise was to obtain a document that is participatory, multidisciplinary, focused on work processes integrated with institutional rules, with objective and didactic descriptions, in a standardized format and with electronic dissemination. The CEDMAC/HC-Unicamp Manual was elaborated in 10 months, with involvement of the entire multidisciplinary team, with 19 chapters on work processes and techniques, in addition to those concerning the organizational structure and its annexes. Published in the electronic portal of HC Manuals in July 2012 as an e-Book (ISBN 978-85-63274-17-5), the manual has been a valuable instrument in guiding professionals in healthcare, teaching and research activities.

Um novo método para quantificar mercúrio orgânico (Hg orgânico) empregando a espectrometria de fluorescência atômica do vapor frio

In this work a simple and sensitive procedure to extract organic mercury from water and sediment samples, using methylene chloride in acidic media followed by CVAFS quantification has been developed. The method was evaluated for possible interferents, using different inorganic mercury species and humic acid, no effects being observed. The detection limit for organic mercury was 160 pg and 396 pg for water and sediment samples respectively. The accuracy of the method was evaluated using a certified reference material of methylmercury (BCR-580, estuarine sediment). Recovery tests using methylmercury as surrogate spiked with 1.0 up to 30.0 ng L-1 ranged from 90 up to 109% for water samples, whereas for sediments, recoveries ranged from 57 up to 97%.

Emprego da fluorescência de raios X por dispersão de energia para o mapeamento de troncos de árvores em Campinas, São Paulo

Dendrochemistry is based on the determination of elements retained in tree rings, which can be useful to characterize environmental occurrences. This work shows elemental mappings obtained by EDXRF of the cross section of a tree stem. The tree is originated from a polluted area in Campinas, São Paulo. Some profiles, as the sulfur one, show variations that can be attributed to external contributions, whereas the silicon one can be inferred to a protection defense natural mechanism. Besides being simultaneous and multielementar, the main advantages here are its performance through a non-destructive sample treatment and the ease of operation of XRF equipments.

Determinação espectrofotométrica de hexametilenotetramina (HMT) em medicamentos, utilizando ácido cromotrópico e forno de micro-ondas

This paper proposes a methodology for spectrophotometric determination of hexamethylenetetramine (HMT) by using chromotropic acid in a phosphoric acid media employing a domestic microwave oven as a source of heating. The reddish-purple soluble product is quantitatively formed after 30 s of irradiation and obeys the Beer´s law in the range between 0.1-1.2 mg L-1 HMT (r = 0.99925). The method was applied successfully in commercial pharmaceutical preparations containing dyes in their composition. The results showed that the method proposed is feasible for simplicity, speed, low cost, precision and accuracy when compared with United States Pharmacopeia official method.