Análise screening de vinhos empregando um analisador fluxo-batelada, espectroscopia UV-VIS e quimiometria

A simple, robust, versatile, high analytical frequency method was proposed to check if a sample of wine is within the range of standards set by the manufacturer, using the UV-VIS spectroscopy, multivariate analysis and a flow-batch analyzer. Two hundred and fifty-two samples of wines were analyzed. The results from the application of Hierachical Cluster Analysis (HCA) to the matrix of the data involving all samples show the formation of fifteen types of wine. A Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA) model was constructed and used to classify the samples of the overall forecast. As a result, it is observed that the prediction was performed with a success rate of 99.2% for a confidence level of 95%. This shows that the proposed methodology can be used as an effective tool for classifying of samples of wines.

Determinação rápida de hidroquinona usando análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica

A fast analytical method for determination of hydroquinone in pharmaceutical formulations employing batch injection analysis (BIA) with amperometric detection using a boron-doped diamond electrode is described. The supporting electrolyte was a 0.1 mol L-1 H2SO4 solution (the single reagent used for analysis). The method showed good repeatability (RSD of 0.45%, n=20), wide linear range (from 10 to 2000 µmol L-1, R=0.9999), low detection limit (0.016 µmol L-1) and satisfactory recovery values (91-96%). Accuracy of the method was evaluated by comparative analyses using high-performance liquid-chromatography. The ability to replace the electronic pipette by disposable syringes (injection procedure) in BIA systems was also shown.

Bionomia e morfologia de Idalus admirabilis (Lepidoptera: Arctiidae) alimentada com folhas de Eucalyptus urophylla

Aspectos bionômicos de Idalus admirabilis (CRAMER, 1777) (Lepidoptera: Arctiidae) foram obtidos, em laboratório, a 25 ± 3 °C e fotofase de 12 horas. Esse lepidóptero apresentou sete estádios, com duração de 29,6 dias, e viabilidade de 60,61% e maior mortalidade no último estádio. O período de pré-pupa foi de um dia para ambos os sexos e o de pupa, de 15,7 ± 0,13 e 15,0 ± 0,15 dias para machos e fêmeas, respectivamente. Cada fêmea de I. admirabilis ovipositou 157,9 ± 0,67 ovos em 5,1 posturas. O período de incubação foi de 7,1 dias, com viabilidade de 41,7%, sendo a longevidade de machos e de fêmeas de 11,0 ± 0,98 e 13,0 ± 0,77 dias, respectivamente.

Reatores anaeróbios operados em batelada sequencial, seguidos de lagoas de polimento, para o tratamento de águas residuárias de suinocultura. Parte I: produção de metano e remoção de DQO e de sólidos suspensos

Neste trabalho, avaliou-se o desempenho de dois reatores anaeróbios operados em batelada sequencial (ASBR), instalados em série, em escala-piloto (R1 e R2 com volumes de 280 L e 140 L, respectivamente), no tratamento de águas residuárias de suinocultura com concentrações de sólidos suspensos totais (SST) em torno de 10.000 mg L-1. Para o pós-tratamento do efluente do sistema de tratamento com os reatores anaeróbios, utilizaram-se duas lagoas de polimento (L1 e L2 com volume de 1.000 L, cada) em série. As cargas orgânicas volumétricas (COV) aplicadas no primeiro ASBR variaram de 4,43 a 12,75 g DQOtotal (L d)-1. As eficiências médias de remoção da demanda química de oxigênio total (DQOtotal) e de SST variaram de 52 a 86% e de 54 a 87%, respectivamente, no sistema de tratamento anaeróbio composto pelos ASBR. As produções volumétricas médias de metano no sistema de tratamento anaeróbio variaram de 0,628 a 0,786 m³ (m³ reator d)-1. A utilização das lagoas de polimento em série permitiu manter eficiências médias de remoção no sistema de tratamento (R1 + R2 + L1 + L2) acima de 89% e 91% para a DQOtotal e SST, respectivamente.

Reatores anaeróbios operados em batelada sequencial seguidos de lagoas de polimento para o tratamento de águas residuárias de suinocultura. Parte II: remoção de nutrientes e coliformes

Neste trabalho, avaliou-se o desempenho de dois reatores anaeróbios operados em batelada sequencial (ASBR), instalados em série, em escala-piloto (volumes de 280 L e 140 L, respectivamente), no tratamento de águas residuárias de suinocultura, com concentrações de sólidos suspensos totais (SST) em torno de 10.000 mg L-1. Para o pós-tratamento do efluente do sistema de tratamento com os ASBR, utilizou-se de duas lagoas de polimento (volume de 1.000 L, cada) em série. As cargas orgânicas volumétricas (COV) aplicadas no primeiro ASBR variaram de 4,43 a 12,75 g DQOtotal (L d)-1. As eficiências médias de remoção de nitrogênio total Kjeldahl (NTK) e fósforo total (P-total) variaram de 30 a 82% e de 42 a 100%, respectivamente, no sistema de tratamento anaeróbio composto pelos ASBR seguidos das lagoas de polimento. A utilização das lagoas de polimento em série permitiu manter eficiências médias de remoção acima de 80% para o Fe, Mn e Zn e de 76% para o Cu. O número de coliformes termotolerantes foi reduzido a 8x10³ NMP/100 mL.

Parâmetros de dimensionamento para biodigestores batelada operados com dejetos de vacas leiteiras com e sem uso de inóculo

Objetivou-se avaliar a adição de inóculo na biodigestão anaeróbia de dejetos de vacas leiteiras reciclados em biodigestores bateladas pela quantidade de biogás produzida, pela redução dos sólidos voláteis e pelos potenciais de produção de biogás para obtenção de parâmetros de dimensionamento. Foram utilizados 12 biodigestores bateladas de campo de 60 L, cujos substratos continham dejetos de vacas leiteiras, água e quatro adições de inóculo (0; 20; 30 e 40% v/v). Adotaram-se tempos médios de retenção hidráulica de 75 e 150 dias para os tratamentos contendo inóculo e sem inóculo, respectivamente, nos períodos intermediário, chuvoso e seco do ano. Maiores produções de biogás ocorreram com maiores temperaturas médias do ar. Maiores potenciais de produção de biogás foram obtidas com uso de 40% de inóculo, de 0,07 m³ de biogás por kg de dejetos, com a utilização rápida do biogás, a partir de quatro dias. Tempos de retenção hidráulica de 45 dias podem ser adotados, o que reduz o volume do biodigestor e custos de implantação.

Tratamento de águas residuárias de suinocultura em reatores anaeróbios de fluxo ascendente com manta de lodo (uasb) em dois estágios seguidos de reator operado em batelada sequencial (RBS)

Neste trabalho, avaliou-se o desempenho de dois reatores anaeróbios de fluxo ascendente com manta de lodo (UASB), em série, seguidos de um reator operado em batelada sequencial (RBS) com etapa aeróbia, no tratamento de águas residuárias de suinocultura. O sistema de tratamento anaeróbio em dois estágios foi alimentado com águas residuárias de suinocultura com concentrações médias de sólidos suspensos totais (SST), de 4.427 a 16.425 mg L-1 . As cargas orgânicas volumétricas (COV) aplicadas no reator UASB do primeiro estágio variaram de 14,8 a 24,4 g DQO (L d)-1. Os tempos de detenção hidráulica (TDH) foram de 28 e 11 h e de 14 e 6 h no primeiro e segundo reatores UASB, respectivamente. O RBS foi operado com 1 e 2 ciclos diários de alimentação e com concentrações de SST do afluente, de 1.348 a 2.036 mg L-1 . As maiores eficiências de remoção de DQOtotal ocorreram com os maiores TDH, com valores médios de 78 a 88% nos reatores UASB, em dois estágios. Com o tratamento do efluente dos reatores UASB no RBS, as eficiências médias de remoção aumentaram para 93 a 97%, 92 a 98%, 57 a 78%, 71 a 88% e 68 a 85% para a DQO total, SST, P-total, nitrogênio total Kjeldahl (NTK) e nitrogênio total (NT), respectivamente. Para os coliformes termotolerantes, as remoções foram de 93,80 a 99,99%.

Tratamento de águas residuárias de suinocultura em reatores anaeróbios horizontais seguidos de reator aeróbio em batelada sequencial

Avaliou-se o desempenho de um sistema combinado anaeróbio-aeróbio para o tratamento de águas residuárias de suinocultura, com concentrações médias de sólidos suspensos totais (SST) de 18.624 e 11.395 mg L-1. Foram utilizados quatro reatores anaeróbios horizontais com volume total de 49,5 L cada, um com manta de lodo (RAHML) e três de leito fixo (RAHLF), instalados em série e seguidos de um reator aeróbio operado em batelada sequencial (RBS) com volume total de 339 L e com alimentação contínua. Nos RAHLF, foram utilizados como meios suporte de anéis de bambu, anéis plásticos de eletroduto corrugado e anéis de bucha (Luffa cillyndrica), respectivamente. Os tempos de detenção hidráulica (TDH) e as cargas orgânicas volumétricas (COV) aplicadas no RAHML foram de 12 e 10 h e 53 e 61 g DQO (L d)-1, respectivamente. O RBS foi operado com ciclo de 24 h e COV de 0,34 e 0,50 g DQO (L d)-1. As eficiências médias de remoção de DQOtotal e SST para o conjunto de reatores anaeróbios horizontais, em série, foram de 96 e 99%, e de 96 e 95%, respectivamente. As maiores produções volumétricas de metano ocorreram nos RAHLF, com valores médios de até 0,744 m³ CH4 (m³ reator d)-1. A inclusão do RBS permitiu melhorar a qualidade do efluente e a estabilidade do sistema de tratamento, atingindo eficiências de remoção de DQOtotal e SST de 99 e 99%, e de 98 e 99%, respectivamente. No RBS, ocorreu nitrificação e desnitrificação, com remoções de N-amoniacal de até 65%.

Comparação do crescimento de Saccharomyces boulardii em fermentador por batelada tipo air lift e shaker

Os fermentadores tipo air lift oferecem vantagens tais como: eficiente homogeneização dos componentes, baixo cisalhamento e economia de energia, pois o meio é agitado pelo processo de aeração, sem necessidade de agitação mecânica. O objetivo deste trabalho foi analisar a cinética de crescimento de Saccharomyces boulardii neste fermentador, com aeração de 1 e 1,5 vvm (volume de ar por volume de meio, por minuto), comparada com o crescimento em frascos agitados em shaker, visando a futura aplicação deste fermentador, em escala industrial. Os resultados indicaram que houve uma diminuição do pH com o consumo da glicose do meio, a qual foi totalmente consumida até o final da fase exponencial, de 5 e 6 horas para o shaker e o air lift, respectivamente. Após este período houve uma alteração na velocidade de crescimento de S. boulardii, em ambos os equipamentos, indicando uma possível mudança na fonte de carbono utilizada, uma vez que toda a glicose foi consumida após estes períodos. Os valores de velocidades específicas de crescimento foram semelhantes para o shaker e air-lift com 1,0 vvm, porém inferiores ao air-lift com 1,5 vvm, indicando que neste último reator há possibilidades de se conseguir uma velocidade de produção celular maior, dependendo apenas da eficiência de oxigenação oferecida.

Método para controle estatístico multivariado de processos em batelada

As cartas de controle estatístico têm sido amplamente utilizadas no monitoramento do desempenho de processos. Com a crescente informatização dos processos industriais, tem-se verificado um aumento sensível na quantidade de informações disponíveis sobre variáveis de processo. Via de regra, essas variáveis apresentam-se fortemente correlacionadas. Em casos especiais, como nos processos em batelada, tais variáveis descrevem um perfil de variação ao longo do tempo, caracterizando o comportamento normal do processo. Nessas condições especiais, as cartas de controle tradicionais não proporcionam um monitoramento eficaz sobre o processo. Esta dissertação de mestrado apresenta uma alternativa para o monitoramento on line de processos em bateladas: a proposição de uma metodologia para implantação de cartas de controle multivariadas baseadas em componentes principais. A idéia central dessas cartas é monitorar simultaneamente diversas variáveis, controlando somente algumas poucas combinações lineares independentes delas; tais combinações são denominadas componentes principais. O presente trabalho ilustra a metodologia proposta em um estudo de caso realizado na etapa de fermentação do processo de fabricação de cerveja de uma indústria de bebidas, localizada na região metropolitana de Porto Alegre.

Tratamento de esgoto doméstico em reatores sequenciais em batelada anaeróbios (RSBAn)

Este trabalho relata os resultados de um experimento realizado em duas etapas distintas. Na primeira com duração de 5 meses foram operados 4 Reatores Seqüenciais em Batelada Anaeróbios (RSBAn) com diferentes relações entre altura e diâmetro. Todos eles obedeceram a um Tempo de Detenção Hidráulica (TDH) de 20 horas, perfazendo 2 ciclos diários de 12 horas cada um. Na segunda etapa, desta vez com 6 meses de operação, três RSBAn com geometrias idênticas foram operados com diferentes TDH de 7, 10 e 13 horas perfazendo 6, 4 e 3 ciclos diários de 4, 6, e 8 horas cada, respectivamente. Todos os experimentos foram feitos em escala de bancada, tratando esgoto sintético de características domésticas. Objetivou-se avaliar primeiramente, o efeito da configuração dos reatores relativamente as suas eficiências e depois avaliar as eficiências para diferentes TDH. Os resultados da primeira etapa demonstraram boas remoções de DQO e sólidos suspensos, em média 80 e 85% respectivamente, no efluente de todos os quatro reatores, com os melhores resultados ocorrendo nos que apresentaram menores relações altura / diâmetro. Observaram-se tempos de aclimatação da biomassa relativamente curtos para esta tecnologia em comparação a tecnologias anaeróbias tradicionais. Na segunda fase foram alcançadas boas eficiências para os TDH mais longos atingindo 85% de remoção de DQO. Mesmo assim, os reatores com menores TDH também se mostraram capazes de atingir em torno de 80% de eficiência. Observou-se que curtos tempos de retenção hidráulicos apresentaram maiores quantidades de ácido propiônico podendo promover o acúmulo de produtos intermediários como ácidos graxos voláteis no interior dos reatores. Pelo comportamento dos perfis realizados nos reatores de ambas etapas, dos parâmetros DQO e produção de gás metano, confirmaram-se as vantagens teóricas mencionadas por pesquisadores desta nova tecnologia, onde afirmam que a característica fundamental dos RSBAn é apresentar uma alta concentração de substratos no fim da alimentação e uma baixa concentração antes da fase de sedimentação, resultando em baixas taxas de alimento / microorganismo, levando portanto, a biofloculação e baixas produções de gás durante a sedimentação.

Uso de reator seqüencial em batelada (RSB) para pós-tratamento de efluente de reator anaeróbio

Este trabalho consistiu no pós-tratamento de efluente de reator anaeróbio, em um sistema de reator seqüencial em batelada (RSB), com vistas à remoção biológica de nitrogênio e fósforo. Primeiramente, em escala de laboratório, verificou-se a eficiência de três RSBs, com ciclos operacionais diferenciados, tratando o efluente produzido por um reator seqüencial em batelada anaeróbio (RSBAn), alimentado por esgoto sintético, caracteristicamente doméstico. Neste experimento, também acoplou-se um sistema de aquisição de dados aos RSBs, para monitorar continuamente os parâmetros pH, redox e OD, com o objetivo de obter pontos inferenciais de controle dos processos de nitrificação, desnitrificação e remoção biológica de fósforo. Subseqüente a este experimento, desenvolveu-se um sistema de RSB em escala piloto, tratando o efluente anaeróbio real de um UASB (Upflow Anaerobic Sludge Blanket), no intuito de analisar o efeito da mudança de escala e do tipo de esgoto, que passou de sintético a real, na performance do RSB. No experimento em escala de laboratório, os resultados obtidos demonstraram boas eficiências de remoção de DQO e SS, e uma ótima eficiência no processo de nitrificação. As eficiências médias de remoção de DQO, SS e nitrificação, foram respectivamente de 93,3%, 90,7% e 98,9%. O processo de desnitrificação não desenvolveu-se satisfatoriamente devido às baixas concentrações de matéria orgânica do efluente anaeróbio. O processo de remoção biológica de fósforo, além das baixas DQO afluentes, foi prejudicado pelas idades de lodo extremamente longas estabelecidas nesta fase experimental, em função da aplicação da estratégia de controle de processo baseada na concentração de SSV no licor. Objetivando-se aumentar a concentração de matéria orgânica imediatamente disponível no afluente, com o conseqüente acréscimo de eficiência nos processos de desnitrificação e remoção biológica de fósforo, introduziu-se um pré-fermentador, para gerar metade do efluente anaeróbio a ser tratado nos RSBs. O controle do processo passou a ser efetuado através da aplicação de uma idade de lodo pré-estabelecida de 20 dias. Observou-se um aumento bastante significativo do processo de desnitrificação, atingindo uma eficiência da ordem de 70,4%. No entanto, as maiores concentrações de matéria orgânica solúvel, com a introdução do pré-fermentador, não foram suficientes para estimular o desenvolvimento das bactérias removedoras de fósforo. Um aumento de DQO do esgoto sintético foi necessário para permitir a simultaneidade dos processos de desnitrificação e remoção de fósforo. Porém, apesar de apresentar ciclos operacionais com eficiências de 100% de remoção de fósforo, este processo não mostrou-se confiável, alternando entre fases de boas, médias e más eficiências. Provavelmente as idades de lodo, ainda muito altas para promover a remoção de fósforo do sistema, justificam a permanência bastante irregular na eficiência deste processo. Neste período, a concentração média de DQO necessária para atingir-se uma eficiência satisfatória nos processos conjuntos de nitrificação e desnitrificação, foi de 644,6 mg/L. As seguintes eficiências foram observadas: 95,8% na remoção de DQO, 98,7% na nitrificação, 76,8% na desnitrificação e 74,5% na remoção de nitrogênio. O acompanhamento "on line" de pH, redox e OD mostrou-se como uma eficiente ferramenta inferencial no controle de processos biológicos, principalmente daqueles referentes à remoção de nitrogênio. Dentre os três parâmetros monitorados, o pH apresentouse como o mais representativo. No experimento em escala piloto, o processo de nitrificação não desenvolveu-se possivelmente devido ao efeito conjunto de baixos tempos de detenção nas etapas aeróbias dos ciclos operacionais dos RSBs, com a ação tóxica de sulfetos produzidos no tratamento anaeróbio. O processo de remoção biológica de fósforo, similarmente ao experimento em escala de bancada, não mostrou-se confiável, apresentando períodos alternados de eficiência. Por fim, com vistas a verificar o desenvolvimento de processo inibitório por efluentes de tratamento anaeróbio em sistemas aeróbios, realizou-se uma série de testes de inibição com o efluente anaeróbio e também especificamente com sulfeto. Os testes respirométricos (DBO última e em batelada), foram de essencial importância para analisar a tratabilidade biológica de esgoto contendo composto tóxico. Pôde-se comprovar que o sulfeto, presente no efluente anaeróbio real, ou o efeito de sua combinação com outras substâncias contidas no lodo ativado, alterou a cinética dos processos biológicos desenvolvidos no sistema de tratamento do tipo lodo ativado.

Implementação de um projeto de melhorias em um processo de reação química em batelada utilizando o método DMAIC

Esta dissertação apresenta a implementação das etapas do método DMAIC (Definir, Medir, Analisar, Melhorar e Controlar) no desenvolvimento de um projeto Seis Sigma em uma indústria petroquímica. O objetivo do projeto Seis Sigma foi reduzir a variabilidade de uma característica de qualidade crítica para o cliente e diminuir a dispersão dos tempos de reação entre as bateladas na produção de elastômeros. Neste trabalho são apresentadas as principais técnicas e ferramentas estatísticas utilizadas nas cinco etapas do método DMAIC, tais como brainstorming, mapeamento de processo, diagrama de causa e efeito, matriz da causa e efeito, gráfico de Pareto, FMEA e análise de regressão linear múltipla. A pesquisa desenvolvida de forma participativa, através da interação entre o pesquisador e os especialistas do processo, evidenciou a importância do conhecimento técnico do processo e um bom planejamento para a aquisição dos dados, como pontos importantes para a realização de um projeto de melhoria bem sucedido. O estudo apontou ainda, deficiências no sistema de controle de temperatura do reator, no sistema de medição para a característica de qualidade viscosidade Mooney e no sistema de dosagem dos insumos.

Eficiência, sedimentabilidade e composição da microfauna de sistemas de lodos ativados de fluxo contínuo e em batelada, removendo nitrogênio

A crescente preocupação com o lançamento de nutrientes aos corpos d'água e seu impacto sobre a qualidade dos mananciais justifica o aprofundamento do estudo de técnicas de tratamenot de águas residuárias que promovam a remoção destes poluentes. Com a finalidade de estudar a remoção do nitrogênio, foram operados dois sistemas biológicos de tratamento de efluentes por lodos ativados em escala piloto. Esses sistemas apresentavam diferenças em relação a seu fluxo de operação, onde um deles trabalhava de forma intermitente (Reator Seqüencial em Batelada) enquanto o outro se caracterizava por apresentar um fluxo contínuo (Bardenpho). A pesquisa foi realizada no tratamento de esgoto doméstico e dividiu-se em duas etapas: na primeira, foi adotada uma idade de lodo de 10 dias como parâmetro operacional enquanto que, na segunda , adotou-se uma idade de lodo de 30 dias. O monitoramento dos processos foi realizado por meio de análises físico-químicas e também pela observação da microfauna presente no lodo, como um parâmetro adicional de controle dos sistemas. O RSB apresentou-se mais eficiente do que o sistema de fluxo contínuo ao longo das duas etapas da pesquisa Na primeira fase, o RSB apresentou remoções médias de 88, 86 e 59% para a DQO, nitrogênio total e ST, respectivamente, enquanto que, para o sistema em fluxo contínuo, essas remoções foram de 76, 56 e 50%, respectivamente. Na segunda etapa, o RSB apresentou uma remoção média de 88% para DQO, 88% para nitrogênio total e 50% para ST, enquanto que o sistema contínuo apresentou valores médios de 72,49 e 29%, respectivamente. Os sistemas de tratamento apresentaram boas condições de sedimentabilidade durante as duas etapas comprovadas através dos valores obtidos a partir do stestes do IVL e IVLA. Observou-se uma variação da composição da microfauna nos dois sistemas de fluxo contínuo e uma predominância de ciliados fixos no RSB. No RSB, a presença de ciliados fixos esteve associada a boas condiçôes de sedimentabilidade e de remoção de matéria orgânica enquanto que no sistema contínuo, esta associação deu-se com o gênero Euplotes sp. e com os metazóarios. Observaram-se relações entre a presença de amebas e a remoção de nitrogênio no RSB. A presença de ciliados rastejantes esteve associada à geração de um efluente com baixa concentração de SSV em ambos os sistemas de tratamento.