Avaliação da porosidade de microcápsulas contendo proteína bioativa por porosimetria de mercúrio e adsorção de nitrogênio

Microcapsules containing lactoferrin were produced by spray drying using dextrin:octenylsuccinate starch, as wall materials. Porosity characteristics of spray-dried microcapsules were investigated by mercury intrusion porosimetry and nitrogen adsorption. The outer and inner structures of microcapsules were studied by Scanning Electron Microscopy and sizes were determined by Laser Diffraction. Results indicate that all microcapsules presents adsorption isotherm of type II and that micropores on the microcapsules surface will be very few or none. Our results show that microstructure, surface area and size of microcapsules are affected by dextrin: octenylsuccinate starch proportion. Pore characteristics for various microcapsules are found to be different.

Estudo de titanatos nanoestruturados obtidos por tratamento hidrotérmico de óxido de titânio em meio alcalino

TiTanate NanoTubes (TTNT) were synthesized by hydrothermal alkali treatment of TiO2 anatase followed by repeated washings with distinct degrees of proton exchange. TTNT samples with different sodium contents were characterized, as synthesized and after heattreatment (200-800ºC), by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, thermal analysis, nitrogen adsorption and spectroscopic techniques like FTIR and UV-Vis diffuse reflectance. It was demonstrated that TTNTs consist of trititanate structure with general formula NaxH2−xTi3O7·nH2O, retaining interlayer water in its multiwalled structure. The removal of sodium reduces the amount of water and contracts the interlayer space leading, combined with other factors, to increased specific surface area and mesopore volume. TTNTs are mesoporous materials with two main contributions: pores smaller than 10 nm due to the inner volume of nanotubes and larger pores within 5-60 nm attributed to the interparticles space. Chemical composition and crystal structure of TTNTs do not depend on the average crystal size of the precursor TiO2-anatase, but this parameter affects significantly the morphology and textural properties of the nanostructured product. Such dependence has been rationalized using a dissolution-recrystallization mechanism, which takes into account the dissolution rate of the starting anatase and its influence on the relative rates of growth and curving of intermediate nanosheets. The thermal stability of TTNT is defined by the sodium content and in a lower extent by the crystallinity of the starting anatase. It has been demonstrated that after losing interlayer water within the range 100-200ºC, TTNT transforms, at least partially, into an intermediate hexatitanate NaxH2−xTi6O13 still retaining the nanotubular morphology. Further thermal transformation of the nanostructured tri- and hexatitanates occurs at higher or lower temperature and follows different routes depending on the sodium content in the structure. At high sodium load (water washed samples) they sinter and grow towards bigger crystals of Na2Ti3O7 and Na2Ti6O13 in the form of rods and ribbons. In contrast, protonated TTNTs evolve to nanotubes of TiO2(B), which easily convert to anatase nanorods above 400ºC. Besides hydroxyls and Lewis acidity typical of titanium oxides, TTNTs show a small contribution of protonic acidity capable of coordinating with pyridine at 150ºC, which is lost after calcination and conversion into anatase. The isoeletric point of TTNTs was measured within the range 2.5-4.0, indicating behavior of a weak acid. Despite displaying semiconductor characteristics exhibiting typical absorption in the UV-Vis spectrum with estimated bandgap energy slightly higher than that of its TiO2 precursor, TTNTs showed very low performance in the photocatalytic degradation of cationic and anionic dyes. It was concluded that the basic reason resides in its layered titanate structure, which in comparison with the TiO2 form would be more prone to the so undesired electron-hole pair recombination, thus inhibiting the photooxidation reactions. After calcination of the protonated TTNT into anatase nanorods, the photocatalytic activity improved but not to the same level as that exhibited by its precursor anatase

Desenvolvimento de catalisadores bifuncionais de óxido de zircônio modificado por óxidos de tungstênio e molibdênio contendo platina para a reação de isomerização de n-parafinas

Bifunctional catalysts based on zircon oxide modified by tungsten (W = 10, 15 and 20 %) and by molybdenum oxide (Mo= 10, 15 e 20 %) containg platinum (Pt = 1%) were prepared by the polymeric precursor method. For comparison, catalysts the tungsten base was also prepared by the impregnation method. After calcinations at 600, 700 and 800 ºC, the catalysts were characterized by X-ray diffraction, fourier-transform infrared spectroscopy, thermogravimetric and differential thermal analysis, nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. The profile of metals reduction was determined by temperature programmed reduction. The synthesized catalysts were tested in n-heptane isomerization. X-ray diffractogram of the Pt/WOx-ZrO2 and Pt/MoOx-ZrO2 catalysts revealed the presence of tetragonal ZrO2 and platinum metallic phases in all calcined samples. Diffraction peaks due WO3 and ZrO2 monoclinic also were observed in some samples of the Pt/WOx-ZrO2 catalysts. In the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts also were observed diffraction peaks due ZrO2 monoclinic and Zr(MoO4)2 oxide. These phases contained on Pt/WOx-ZrO2 and Pt/MoOx-ZrO2 catalysts varied in accordance with the W or Mo loading and in accordance with the calcination temperature. The infrared spectra showed absorption bands due O-W-O and W=O bonds in the Pt/WOx-ZrO2 catalysts and due O-Mo-O, Mo=O and Mo-O bonds in the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts. Specific surface area for Pt/WOx-ZrO2 catalysts varied from 30-160 m2 g-1 and for the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts varied from 10-120 m2 g-1. The metals loading (W or Mo) and the calcination temperature influence directly in the specific surface area of the samples. The reduction profile of Pt/WOx-ZrO2 catalysts showed two peaks at lower temperatures, which are attributed to platinum reduction. The reduction of WOx species was evidenced by two reduction peak at high temperatures. In the case of Pt/MoOx-ZrO2 catalysts, the reduction profile showed three reduction events, which are attributed to reduction of MoOx species deposited on the support and in some samples one of the peak is related to the reduction of Zr(MoO4)2 oxide. Pt/WOx-ZrO2 catalysts were active in the n-heptane isomerization with high selectivity to 3-methyl-hexane, 2,3- dimethyl-pentane, 2-methyl-hexane among other branched hydrocarbons. The Pt/MoOx-ZrO2 catalysts practically didn't present activity for the n-heptane isomerization, generating mainly products originating from the catalytic cracking

Perdas de nitrogênio de dejeto líquido de suínos por volatilização de amônia

A volatilização de amônia é umas das principais formas de perdas de nitrogênio, especialmente com a aplicação de dejetos, devido a sua distribuição a lanço, em superfície. Este trabalho teve por objetivo determinar as perdas de N por volatilização de amônia em função de doses e horários de aplicação de dejeto líquido de suínos. O trabalho foi conduzido a campo em fevereiro, maio, outubro e dezembro de 2001, sendo que, em fevereiro e dezembro, aplicou-se o dejeto em dois horários (10 e 18h). As doses testadas foram 0, 20, 40 e 80m³ ha-1 e as determinações das perdas de amônia foram feitas às 3, 6, 12, 24, 30, 36, 42, 48, 60, 72, 96, 120, e 144 horas após a aplicação do dejeto, totalizando um período de avaliação de seis dias. O uso de menores doses de dejeto líquido de suínos minimizou as perdas de N por volatilização de amônia. Os picos de perda ocorreram nas primeiras horas após a aplicação indicando que, quando possível, a sua incorporação seria uma alternativa à diminuição nas perdas de N por volatilização de amônia. O horário de aplicação do dejeto não afetou de maneira consistente as perdas de N por volatilização de amônia.

Adsorção do corante reativo azul 19 em solução aquosa por lama vermelha tratada quimicamente com peró:xido de hidrogênio

Adsorption of Reactive Blue 19 dye onto activated red mud was investigated. Red mud was treated with hydrogen peroxide (LVQ) and heated at both 400 °C (LVQ400) and 500 °C (LVQ500). These samples were characterized by pH, specific surface area, point of zero charge and mineralogical composition. Adsorption was found to be significantly dependent on solution pH, with acidic conditions proving to be the most favorable. The adsorption followed pseudo-second-order kinetics. The Langmuir isotherm was the most appropriate to describe the phenomenon of dye removal using LVQ, LVQ400 and LVQ500, with maximum adsorption capacity of 384.62, 357.14 and 454.54 mg g-1, respectively.

Preparação e caracterização de óxido de zinco nanoestruturado

Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC

Coletores de amônia, fontes e formas de aplicação de nitrogênio em Panicum maximum CV. Tanzânia submetido a manejo intensivo

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Estudo de reações de óxido-redução em vidros fosfato com altas concentrações de óxido de tungstênio

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Síntese e caracterização da cerâmica 'Ti IND. x''('Sm IND. 0,2''Ce IND. 0,8') IND. (1-x)''O IND. (2-Б) para aplicação como anodo em células a combustível de óxido sólido

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Adsorção e dessorção de fosfato em latossolo vermelho sob diferentes tipos de uso com adição de sacarose

Pós-graduação em Agronomia (Energia na Agricultura) - FCA

Filmes de óxido de zinco e nitreto de zinco depositados por magnetron sputtering com diferentes pressões de argônio, oxigênio e nitrogênio.

O óxido de zinco é um material semicondutor que apresenta alta transparência óptica no espectro visível, alta energia de ligação de éxcitons e piezoeletricidade. Por suas propriedades, ele é utilizado na área de sensores, eletrodos transparentes e dispositivos optoeletrônicos. No entanto, sua utilização ainda é limitada pela dificuldade de obtenção de condutividade tipo p, cujo principal dopante é o nitrogênio, devido à assimetria de dopagem ocasionada por defeitos intrínsecos do material, dopagem em valências diferentes das esperadas e formação de níveis de aceitadores profundos na banda proibida. A aplicação em dispositivos piezoelétricos também exige alta resistividade e ótimas propriedades cristalinas. Muitos processos de deposição estabelecidos hoje ainda utilizam altas temperaturas, o que impede sua deposição sobre superfícies ou substratos sensíveis a altas temperaturas. O objetivo deste trabalho é desenvolver técnicas de deposição de filmes de ZnO, principalmente em baixas temperaturas ( 100°C), pelo método de magnetron sputtering de rádio frequência, para avaliar a influência dos gases de processo nas características estruturais, estequiométricas, elétricas e ópticas dos filmes. Para isso, foram obtidos filmes utilizando pressão total de argônio, e pressões parciais de argônio e oxigênio e argônio e nitrogênio, utilizando alvo cerâmico de óxido de zinco ou alvo metálico de zinco. Para alvo de ZnO, filmes com condutividade tipo n foram obtidos em ambiente de argônio, em condições que geraram deficiências de oxigênio. Filmes altamente resistivos foram obtidos com a utilização de pressão parcial de oxigênio no gás de processo, em condições que resultaram em filmes estequiométricos, inclusive com condutividade tipo p. Condutividade tipo p mais alta foi observada, apenas por ponta quente, para uma amostra obtida em argônio logo após a utilização de nitrogênio na câmara de processo, que provavelmente sofreu influência da dopagem não intencional do cobre, que foi identificado como um contaminante do processo devido à estrutura da câmara. Para alvo de Zn, observou-se a formação de nitreto de zinco, que demonstrou alta capacidade de oxidação em ambiente atmosférico, e portanto, transforma-se naturalmente ao longo do tempo ou por processos de oxidação térmica em ZnO dopado com nitrogênio. Filmes de ZnO produzidos a partir de nitreto de zinco foram os únicos dos testados que apresentaram fotoluminescência característica do ZnO, mesmo para processos onde não houve aquecimento intencional.

Efeitos de épocas e de modos de aplicação do sulfato de amônio- 15N e interação nitrogênio - 15N - fósforo - 32P, na quantidade e teores de N, P, K na planta e na folha do milho, na produção, na quantidade de proteína e eficiência do nitrogênio do fertilizante convertido em proteína

O experimento constou de 10 tratamentos, com 6 repetições. Em todos os tratamentos, o fósforo - 32P foi aplicado em faixa, enquanto que variam os modos de aplicação de nitrogênio - 15N, o qual foi incorporado ao solo, ou colocado na mesma faixa que o superfosfato, ou em faixa em separado, na semeadura, ou aplicado lateralmente 35, 63, 73 e 82 dias após a semeadura. A quantidade de nitrogênio foi de 80 kg/ha na forma de sulfato de amônio - N e a de fósforo de 15 kg/ha na forma de superfosfato - 32P. Verificou-se que: 1) maior produção foi obtida quando o nitrogênio e o fósforo foram misturados e aplicados em faixa na semeadura; 2) menor produção e menor quantidade de proteína foram obtidas quando o fósforo foi aplicado em faixa e o nitrogênio aplicado lateralmente 83 dias após a semeadura; 3) a aplicação do fósforo em faixa na semeadura e a aplicação do nitrogênio lateralmente, 63 dias apos a semeadura deu ensejo a maior quantidade de proteína e a maior eficiência do nitrogênio do fertilizante na sua conversão em proteína; 4) em relação a percentagem do fosforo na planta proveniente do fertilizante, a absorção de fósforo foi maior quando o nitrogênio e o fósforo foram misturados e aplicados na mesma faixa, indicando, assim, um efeito do NH* na absorção do fósforo, porem este efeito desapareceu aos 63 dias. Em relação a % NPPF, houve um efeito de curta duração do fósforo na absorção do nitrogênio; 5) o milho continua absorvendo o nitrogênio do fertilizante, mesmo quando aplicado, lateralmente, aos 73 dias e 83 dias após a semeadura, com reflexo positivo no aumento do teor e quantidade de proteína; 6) a folha do milho +2 pode ser escolhida para analises 73 dias após a semeadura como indicador do estado nutricional do milho em nitrogênio e fósforo. No caso do potássio, a folha +2 devera ser analisada 117 dias após a semeadura; 7) o super fosfato na dose utilizada constituiu um fator limitante na produção.

Rendimento de feijão e de grão-de-bico em função de fosfato solúvel aplicado em covas ou na linha de semeadura

Entre os macronutrientes, o fósforo é o que com maior freqüência proporciona aumento na produtividade das culturas. Tem-se demonstrado que a obtenção de nitrogênio por algumas das simbioses rizóbio-leguminosas exige teores maiores de fósforo do que a planta adubada com nitrogênio. Visando aumentar a eficiência no aproveitamento de fósforo no solo sem incrementar a dose de adubação, testaram-se modos de localização de adubo com fosfato solúvel para as culturas de feijão e de grão-de-bico. O feijão, em ensaio instalado em Jaguapitã (PR), foi semeado, em outubro de 1986, em um Latossolo Vermelho-Escuro com 113 g kg-1 de argila e 2,2 mg dm-3 de P. O adubo fosfatado foi distribuído a 7 cm, e as sementes a 3 cm de profundidade, ambos no sulco de semeadura. Comparou-se a adubação no sulco com a adubação em covas, em doses de 50 e de 100 kg ha-1 de P2O5, como superfosfato triplo (SFT). Incluiu-se um tratamento extra com 25 kg ha-1 de P2O5 em covas, além de testemunha sem adubação fosfatada. O feijão foi semeado em covas. O ensaio com grão-de-bico foi instalado em Londrina (PR), em junho de 1987, em um Latossolo Roxo com 760 g kg-1 de argila e 3,6 mg dm-3 de P. A adubação foi feita a 7 cm de profundidade, e a semeadura a 3 cm de profundidade. Nesse ensaio, foram testados, nas parcelas, os tratamentos: testemunha sem rizóbio, inoculação com rizóbio e sem inoculação + 30 kg ha-1 de N e, nas subparcelas, a adubação fosfatada em linha ou em covas. O grão-de-bico foi semeado em linha. Foram avaliados os teores de N, P, Zn e Mn nas folhas de feijão, bem como a produtividade e a nodulação de feijão e de grão-de-bico. Não houve nodulação em feijão e a tendência para maior nodulação em grão-de-bico, quando a adubação foi aplicada em covas, não foi significativa. Houve aumento de cerca de 40% no rendimento do feijão e de 3l% no de grão-de-bico pela adubação em covas, em relação à adubação em linha. Em feijão, a eficiência na utilização de P em covas foi de 15,5, 10,4 e 7,4 kg de grãos por kg de P2O5, respectivamente, para 25, 50 e 100 kg ha-1 de P2O5. Em contraste, a adubação em linha proporcionou eficiência de utilização próxima a 4. A aplicação de adubo em covas pode ser uma alternativa para aumentar a eficiência da adubação fosfatada em feijão e em grão-de-bico.

Avaliação da disponibilidade do nitrogênio do solo estimada por métodos químicos

Com o objetivo de avaliar a disponibilidade de nitrogênio do solo para a aveia e o milho, realizou-se um experimento em microparcelas com vinte solos do Rio Grande do Sul. As microparcelas foram constituídas por recipientes com 20 L de solo, com drenagem livre, mantidas em céu aberto e com irrigação quando necessária. Foi determinado o N absorvido por plantas de aveia preta (Avena strigosa ) e por três cultivos sucessivos de milho (Zea mays ). Foram determinados, inicialmente, os teores de N-total e de matéria orgânica dos solos. Antes de cada cultivo, foram também determinados os teores extraíveis de N por KMnO4 0,05 mol L-1, tampão fosfato-borato e por KCl 2 mol L-1 às temperaturas de 100 e 95°C, durante 4 e 16 horas, respectivamente. O N do solo extraído por KCl 2 mol L-1 a 95°C por 16 h apresentou os maiores coeficientes de correlação com o somatório do N acumulado pelas plantas nos quatro cultivos. Os coeficientes de correlação entre o N extraído por todos os métodos químicos e o N acumulado pelas plantas aumentaram com a correção da acidez do solo a pH 6,0.

Controle da volatilização de amônia em compostagem, mediante adição de gesso agrícola e superfosfatos com diferentes níveis de acidez residual

Tem sido recomendada a adição de superfosfato simples ou gesso agrícola nas pilhas de estercos e de outros resíduos orgânicos, com a finalidade de reduzir as perdas de amônia por volatilização durante a compostagem. Experimentos, contudo, têm mostrado resultados divergentes, quando avaliam a eficiência desses produtos e as doses em que devem ser aplicados. É provável que variações na acidez residual do gesso e do superfosfato simples possam explicar essas divergências. Para verificar essa hipótese, realizou-se um experimento, utilizando, como aditivos, o gesso agrícola, o superfosfato simples e o superfosfato triplo, cada um com dois valores de acidez residual (respectivamente, 0,13 e 0,20%; 7,02 e 2,36%; 2,38 e 1,86%). Em frascos de vidro de 1,6 litro de capacidade, foram colocados 10 g de substrato orgânico obtido por mistura de quantidades iguais, em massa, de estercos secos e frescos de galinha e de gado. Os aditivos foram misturados ao substrato em doses equivalentes a 0, 50, 100, 150 e 200 kg t-1. A quantidade de amônia perdida por volatilização foi determinada aos 7, 14, 21, 28, 35 e 42 dias, coletando-se o gás em solução de ácido sulfúrico encerrada em pequeno recipiente colocado no interior do frasco e titulando-se o ácido remanescente após o período de exposição à amônia, com solução de NaOH 0,01 mol L-1. As amostras de gesso agrícola estudadas não se mostraram eficientes em reduzir a volatilização de amônia da mistura de estercos. O superfosfato simples diminuiu a volatilização de NH3 em até 4,8 vezes, tendo sido a amostra com maior acidez residual a mais eficiente. O superfosfato triplo foi o aditivo mais eficiente no controle da volatilização de NH3, quando aplicado em doses baixas, igualando-se ao superfosfato simples na maior dose. Aparentemente, a ação dos aditivos deveu-se à formação de compostos amoniacais mais estáveis por meio de reações do gás NH3 com ácidos e, ou, fosfato monocálcico presentes naqueles produtos.