L'Action universitaire – vol. 2, no 6, mai 1936

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Ship-in-a-bottle synthesis of 2,4,6-triphenylthiapyrylium cations encapsulated in zeolites Y and beta: a novel robust photocatalyst

The 2,4,6-triphenylthiapyrylium ion has been obtained imprisoned inside the supercages of the tridirectional, large pore zeolites Y and beta via ship-in-a-bottle synthesis from chalcone and acetophenone in the presence of hydrogen sulfide. The resulting solids are efficient and robust photocatalysts that are able to degrade phenol and aniline in water with a higher efficiency than the P-25 TiO2 standard. Preliminary tests have shown that these encapsulated dye materials are also efficient photocatalysts for the oxidative degradation of malodorous sulfurcontaining molecules.

La escolarización de los niños de 2 a 6 años : problemática y posibles soluciones.

El objetivo del trabajo es realizar un diagnóstico de la situación de escolarización de la población preescolar de la provincia de Córdoba y, apuntar soluciones a la problemática social y pedagógica que la escolarización de estos niños trae consigo. Población de niños de 2 a 6 años de Córdoba. Para determinar el número de niños en edad preescolar en el Distrito Universitario de Córdoba y dictaminar las necesidades educativas se han obtenido datos de diversas fuentes oficiales (Delegación Provincial, Inspección Técnica de Enseñanza Primaria, Sección de Planificación, Departamento Nacional y Provincial de Estadística), de centros de enseñanza (12 centros experimentales de Córdoba capital y provincia, 30 escuelas hogar) y de alcaldías. Para el análisis de los datos obtenidos se dividió, por un lado, el Distrito Universitario de Córdoba en 4 zonas geográficas y éstas a su vez en demarcaciones (15) y, por otro lado, Córdoba capital en 10 distritos. Encuestas a padres y profesores. Informes de diversos organismos oficiales. Censo del 31 de diciembre de 1970. Informes de centros escolares. Informes de alcaldías. Índices descriptivos (proporciones). Los datos de escolarización se presentan en 3 bloques: 1- situación de la Educación Preescolar en el Distrito Universitario de Córdoba durante el curso 1974-75; 2- situación de la enseñanza preescolar en Córdoba capital, según sus distritos en el curso 1975-76; 3- situación de la Educación Preescolar en la provincia de Córdoba desglosada por demarcaciones en el curso 1975-76. En la mayoría de las demarcaciones y regiones existe una deficiencia de plazas escolares para niños en edad preescolar en un número especificado en el estudio, por lo que se señala la necesidad de construir nuevos centros. Por otro lado, se apunta la necesidad de crear la especialidad de Preescolar en las Escuelas Universitarias de Profesorado de EGB.

Detecció de compostos volàtils, clorofenols, cloroanisoles i 2,4,6-tribromoanisole, relacionats amb el "gust del suro"

D'entre els defectes organolèptics associats al vi, en destaca l'anomenat "gust de suro" habitualment vinculat a la presència de cloroanisoles, els quals són productes de l'activitat microbiana formats a partir dels corresponents clorofenols. La present tesi doctoral recull, en primer lloc, metodologies analítiques adreçades principalment a la determinació dels compostos clorofenòlics (2,4,6-triclorofenol, 2,3,4,6-tetraclorofenol i pentaclorofenol) en el control de qualitat dels taps suro, emprant dissolucions hidroalcohòliques com a medi de maceració o d'extracció i utilitzant les tècniques d'extracció en fase sòlida (SPE) i microextracció en fase sòlida (SPME) acoblades a la cromatografia de gasos (GC). En segon lloc, per tal de dur a terme l'anàlisi de cloroanisoles juntament amb els seus precursors en matrius de suro s'ha avaluat un mètode basat en l'extracció amb dissolvent orgànic, el qual ha estat aplicat per a l'estudi de diferents sistemes d'eliminació d'aquests anàlits en la matriu citada. En darrer lloc, s'han proposat metodologies per l'anàlisi de mostres de vi, en les quals d'una banda s'han determinat els compostos clorofenòlics utilitzant la SPME i de l'altra el 2,4,6-tricloroanisole i el 2,4,6-tribromoanisole mitjançant l'acoblament de la SPE i la injecció de grans volums (LVI) en el sistema cromatogràfic.

Steric stabilisation of the P_P bond in a bulky tetraorganodiphosphine: synthesis, characterisation and X-ray structure determination of tetrakis(2,4,6-triisopropylphenyl)diphosphine

We report the synthesis and characterisation of tetrakis(2,4,6-triisopropylphenyl)diphosphine. Synthesis is effected by the treatment of PCl3 with an excess of 2,4,6-triisopropylphenyllithium (or the equivalent Grignard reagent) in 70% yield. While under normal circumstances the triarylphosphine would be expected, excessive bulk prevents this, and the resulting diphosphine is, unusually, stable to PP cleavage by further organolithium moieties. The compound is stable, both thermally (m.p. 185°C) and to air and water in the solid state, although conversion to the equivalent diorganophosphinate ester is effected by boiling ethanolic solutions in air. Crystallisation from hexane/ethanol afforded pale yellow crystals of X-ray quality. The molecule is characterised by m.p., IR, NMR, elemental analysis (C, H, P) and MS. The X-ray structure shows an antiperiplanar conformation with a PP separation of 2.2461(16) Å. Comparisons are made with other diphosphines, the title compound being only the fourth simple diphosphine to be structurally characterised.

Formation of isopolyoxometallate(VI) anions in the reaction between M(CO)6 (M = W, Mo) and acetic acid: X-ray crystal structure of [W3(μ3-O)2(μ2η2-O2CCH3)6(H2O)3]2[W10O32·solvent

W(CO)6 reacts with a mixture of acetic acid/acetic anhydride to give [W3 (μ3-O)2(μ2η2-O2CCH3)6(H2O)3](CH3CO2)2 (1), which was converted by HClO4 to [W3 (μ3-O)2(μ2η2-O2CCH3)6(H2O)3](ClO4)2 (2). Addition of CH3CO2Na to the above reaction mixture, and prolonged exposure of the solution to air, results in the formation of the WIV/WVI complex salt [W3(μ3-O)2(μ2η2-O2CCH3)6(H2O)3]2[W10O32]·solvent (3). Complex 3 was also prepared by reacting 1 with Na2WO4·2H2O in acetic acid, and it has been characterized by X-ray crystallography. Addition of [CH3(CH2)3]4N(ClO4) to the reaction filtrate remaining after the preparation of [Mo2(μ-O2CCH3)4][from Mo(CO)6, CH3CO2H and (CH3CO)2O], followed by exposure to air, gives ([CH3(CH2)3]4N)2[Mo6O19] (4).

A simplified, high-yield synthesis, and crystal structure of [tris{bis(2,4,6-triisopropylphenyl)tin}]

The species [{Sn(C2H2iPr3-2,4,6)2}3] has been obtained in a simple, essentially quantitative, synthesis from SnCl2 and ArLi in diethyl ether at low temperature. The crystal structure analysis confirms the trimeric nature of the molecular units but reveals some unusual features. The crystal contains the unusual feature of an asymmetric unit that consists of three units of [{SnAr2}3] in P21/c; the molecular unit is a scalene triangle, showing high consistency between the three molecules, in contrast to analogous trimeric species of silicon or germanium. The SnSn bonds are lengthened (average value 2.942 Å) owing to steric crowding.

Syntheses and crystal structures of [Sn{2-[(Me3Si)2C]C5H4N}R] [R = C6H2Pri3-2,4,6 1 or CH(PPh2)2 2], two novel heteroleptic tin(II) compounds derived from [Sn-{2-[(Me3Si)2C]C5H4N}Cl], and for [{Sn(C6H2Pri3-2,4,6)2}3] 3, a structural redetermination

Two novel, monomeric heteroleptic tin(II) derivatives, [Sn{2-[(Me3Si)2C]C5H4N}R] [R = C6H2Pri3-2,4,6 1 or CH(PPh2)2 2], have been prepared, characterised by multinuclear NMR spectroscopies and their molecular structures determined by single crystal X-ray diffraction. Both compounds were prepared from the corresponding heteroleptic tin(II) chloro-analogue, [Sn{2-[(Me3Si)2C]C5H4N}Cl], and thus demonstrate the utility of this compound as a precursor to further examples of heteroleptic tin(II) derivatives: such compounds are often unstable with respect to ligand redistribution. In each case, the central tin(II) is three-co-ordinate. Crystals of trimeric [{Sn(C6H2Pri3-2,4,6)2}3] 3 were found to undergo a solid state phase transition, which may be ascribed to ordering of the ligand isopropyl groups. At 220 K the unit cell is orthorhombic, space group Pna21, compared with monoclinic, space group P21/c, for the same crystals at 298 K, in which there is an effective tripling of the now b (originally c) axis. This result illustrates the extreme crowding generated by this bulky aryl ligand.