424 resultados para headspace


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Kenia liegt in den Äquatorialtropen von Ostafrika und ist als ein weltweiter Hot-Spot für Aflatoxinbelastung insbesondere bei Mais bekannt. Diese toxischen und karzinogenen Verbindungen sind Stoffwechselprodukte von Pilzen und so insbesondere von der Wasseraktivität abhängig. Diese beeinflusst sowohl die Trocknung als auch die Lagerfähigkeit von Nahrungsmitteln und ist somit ein wichtiger Faktor bei der Entwicklung von energieeffizienten und qualitätsorientierten Verarbeitungsprozessen. Die vorliegende Arbeit hat sich zum Ziel gesetzt, die Veränderung der Wasseraktivität während der konvektiven Trocknung von Mais zu untersuchen. Mittels einer Optimierungssoftware (MS Excel Solver) wurde basierend auf sensorerfassten thermo-hygrometrischen Daten der gravimetrische Feuchteverlust von Maiskolben bei 37°C, 43°C und 53°C vorausberechnet. Dieser Bereich stellt den Übergang zwischen Niedrig- und Hochtemperaturtrocknung dar. Die Ergebnisse zeigen deutliche Unterschiede im Verhalten der Körner und der Spindel. Die Trocknung im Bereich von 35°C bis 45°C kombiniert mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten (> 1,5 m / s) begünstigte die Trocknung der Körner gegenüber der Spindel und kann daher für eine energieeffiziente Trocknung von Kolben mit hohem Anfangsfeuchtegehalt empfohlen werden. Weitere Untersuchungen wurden zum Verhalten unterschiedlicher Schüttungen bei der bei Mais üblichen Satztrocknung durchgeführt. Entlieschter und gedroschener Mais führte zu einem vergrößerten Luftwiderstand in der Schüttung und sowohl zu einem höheren Energiebedarf als auch zu ungleichmäßigerer Trocknung, was nur durch einen erhöhten technischen Aufwand etwa durch Mischeinrichtungen oder Luftumkehr behoben werden könnte. Aufgrund des geringeren Aufwandes für die Belüftung und die Kontrolle kann für kleine landwirtschaftliche Praxisbetriebe in Kenia daher insbesondere die Trocknung ganzer Kolben in ungestörten Schüttungen empfohlen werden. Weiterhin wurde in der Arbeit die Entfeuchtung mittels eines Trockenmittels (Silikagel) kombiniert mit einer Heizquelle und abgegrenztem Luftvolumen untersucht und der konventionellen Trocknung gegenüber gestellt. Die Ergebnisse zeigten vergleichbare Entfeuchtungsraten während der ersten 5 Stunden der Trocknung. Der jeweilige Luftzustand bei Verwendung von Silikagel wurde insbesondere durch das eingeschlossene Luftvolumen und die Temperatur beeinflusst. Granulierte Trockenmittel sind bei der Maistrocknung unter hygienischen Gesichtspunkten vorteilhaft und können beispielsweise mit einfachen Öfen regeneriert werden, so dass Qualitätsbeeinträchtigungen wie bei Hochtemperatur- oder auch Freilufttrocknung vermieden werden können. Eine hochwertige Maistrocknungstechnik ist sehr kapitalintensiv. Aus der vorliegenden Arbeit kann aber abgeleitet werden, dass einfache Verbesserungen wie eine sensorgestützte Belüftung von Satztrocknern, der Einsatz von Trockenmitteln und eine angepasste Schüttungshöhe praktikable Lösungen für Kleinbauern in Kenia sein können. Hierzu besteht, ggf. auch zum Aspekt der Verwendung regenerativer Energien, weiterer Forschungsbedarf.

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A elevada incidência e mortalidade mundiais associadas ao cancro justificam o desenvolvimento e implementação de estratégias eficazes e não-invasivas conducentes a um diagnóstico precoce. Neste contexto, pretendeu-se avaliar a performance de uma metodologia inovadora, a microextração por “needle trap” (NTME), na extração de metabolitos voláteis (VOMs) da urina de pacientes oncológicos com diferentes tipos de cancro - cólon, pulmão e mama, e de indivíduos saudáveis, com a finalidade de identificar um conjunto de VOMs potenciais biomarcadores dos diferentes tipos cancros em estudo. De modo a maximizar a eficiência da extração dos VOMs, foram otimizados diferentes parâmetros experimentais, nomeadamente a natureza do sorvente, a temperatura, o tempo de equilíbrio, o volume de headspace, a força iónica, o pH do meio e o volume e a agitação da amostra. Usando como sorvente o DVB/Car1000/CarX, os melhores resultados foram obtidos com 4 mL de urina acidificada (pH= 2), 20% NaCl, 40 mL de headspace e 40 min de equilíbrio a 50 °C. Foi ainda avaliada a estabilidade dos VOMs no sorvente até 72 h após a extração. Nos quatro grupos em estudo foram identificados, por GC-MS, 259 VOMs pertencentes a diversas famílias químicas, nomeadamente cetonas, compostos sulfurados, furânicos e terpénicos. A matriz de dados obtida para cada grupo em estudo foi submetida a análise discriminante, usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS-DA), que resultou em clusters distintos diferenciadores de cada grupo. A aplicabilidade do modelo foi avaliada através do método de classificação SIMCA (modelagem suave e independente de analogias de classe), com elevadas taxas de classificação, sensibilidade e especificidade. Este foi o primeiro estudo usando NTME para o estabelecimento do padrão volatómico da urina. Os resultados obtidos revelam-se muito promissores originando perfis voláteis de maior expressividade, mais completos e abrangentes, que os obtidos usando metodologias de referência.

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At the beginning, this Ph.D. project led to an overview of the most common and emerging types of fraud and possible countermeasures in the olive oil sector. Furthermore, possible weaknesses in the current conformity check system for olive oil were highlighted. Among those, despite the organoleptic assessment is a fundamental tool for establishing the virgin olive oils (VOOs) quality grade, the scientific community has evidenced some drawbacks in it. In particular, the application of instrumental screening methods to support the panel test could reduce the work of sensory panels and the cost of this analysis (e.g. for industries, distributors, public and private control laboratories), permitting the increase in the number and the efficiency of the controls. On this basis, a research line called “Quantitative Panel Test” is one of the main expected outcomes of the OLEUM project that is also partially discussed in this doctoral dissertation. In this framework, analytical activities were carried out, within this PhD project, aimed to develop and validate analytical protocols for the study of the profiles in volatile compounds (VOCs) of the VOOs headspace. Specifically, two chromatographic approaches, one targeted and one semi-targeted, to determine VOCs were investigated in this doctoral thesis. The obtained results, will allow the possible establishment of concentration limits and ranges of selected volatile markers, as related to fruitiness and defects, with the aim to support the panel test in the commercial categorization of VOOs. In parallel, a rapid instrumental screening method based on the analysis of VOCs has been investigated to assist the panel test through a fast pre-classification of VOOs samples based on a known level of probability, thus increasing the efficiency of quality control.

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In this work, a colorimetric indicator for food oxidation based on the detection of hexanal in gas-phase, has been developed. In fact, in recent years, the food packaging industry has evolved towards new generation of packaging, like active and intelligent. According to literature (Pangloli P. et al. 2002), hexanal is the main product of a fatty acid oxidation: the linoleic acid. So, it was chosen to analyse two kinds of potato chips, fried in two different oils with high concentration of linoleic acid: olive oil and sunflower oil. Five different formulas were prepared and their colour change when exposed to hexanal in gas phase was evaluated. The formulas evaluations were first conducted on filter paper labels. The next step was to select the thickener to add to the formula, in order to coat a polypropylene film, more appropriate than the filter paper for a production at industrial scale. Three kinds of thickeners were tested: a cellulose derivative, an ethylene vinyl-alcohol and a polyvinyl alcohol. To obtain the final labels with the autoadhesive layer, the polypropylene film with the selected formula and thickener was coat with a water based adhesive. For both filter paper and polypropylene labels, with and without autoadhesive layer, the detection limit and the detection time were measured. For the selected formula on filter paper labels, the stability was evaluated, when conserved on the dark or on the light, in order to determine the storage time. Both potato chips samples, stocked at the same conditions, were analysed using an optimised Headspace-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry (HS-SPME-GC-MS) method, in order to determine the concentration of volatilized hexanal. With the aim to establish if the hexanal can be considered as an indicator of the end of potato chips shelf life, sensory evaluation was conducted each day of HS-SPME-GC-MS analysis.