Avaliação do desempenho analítico do método de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por detecção no infravermelho

No presente trabalho os parâmetros de desempenho (validação intralaboratorial) da metodologia de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbons) foram determinados por detecção na região do infravermelho com o equipamento da Infracal TOG/TPH, visando aplicação em amostras de areia contaminadas com petróleo. Os ensaios foram realizados utilizando Óleo Marine Fuel 380, com densidade igual 0,987 g cm-3 e viscosidade de 5313 cP a 20°C. Este óleo foi fornecido pelo Centro de Pesquisa da Petrobrás (CENPES/PETROBRÁS/RJ), sendo o mesmo óleo derramado no acidente ocorrido em janeiro de 2000, na Baia de Guanabara, RJ, quando 1.300 m3 vazaram do duto que interliga a REDUC (Refinaria Duque de Caxias, RJ) ao terminal da Ilha d’Água/RJ, atingindo praias. Os resultados da validação indicaram que o desempenho da metodologia foi favorável à aplicação que se destina. Entre os parâmetros metrológicos obtidos neste trabalho, o limite de detecção do método foi de 4,06 mg L-1, consideravelmente inferior à faixa de concentração normalmente obtida para amostras em tais situações.

Desenvolvimento, validação, avaliação da incerteza de medição e análise de custos de método baseado em espectroscopia no infravermelho e análise multivariada para previsão de parâmetros de qualidade de amostras de E85

Pós-graduação em Química - IQ

Validação e estimativa da incerteza de método para análise de licopeno e β-caroteno em polpa de tomate por cromatografia líquida de alta eficiência

A method to quantify lycopene and β-carotene in freeze dried tomato pulp by high performance liquid chromatography (HLPC) was validated according to the criteria of selectivity, sensitivity, precision and accuracy, and uncertainty estimation of measurement was determined with data obtained in the validation. The validated method presented is selective in terms of analysis, and it had a good precision and accuracy. Detection limit for lycopene and β-carotene was 4.2 and 0.23 mg 100 g-1, respectively. The estimation of expanded uncertainty (K = 2) for lycopene was 104 ± 21 mg 100 g-1 and for β-carotene was 6.4 ± 1.5 mg 100 g-1.

Teste de banco com carga continua para analise do volume de oxigenio (VO2) predito e analisado por tempo de esforço em pessoas treinadas (TRD), ativas (ATV) e destreinadas (DTR) a partir dos 13 anos : proposta de validação

Universidade Estadual de Campinas . Faculdade de Educação Física

Validação da versão portuguesa do método 'Internacional Chemical Control Toolkit'

Em Portugal, como em outros países, podem ser encontrados milhares de trabalhadores com doenças e outros problemas resultantes da exposição aos compostos orgânicos voláteis (COV’s). No entanto são poucos os estudos aplicados à actividade industrial. Neste trabalho validou-se/estimou-se a exposição ocupacional a COV´s dos trabalhadores que executam a tarefa de ‘aplicação de revestimento do mobiliário’, mais conhecida por ‘acabamento de móveis’ na secção de acabamentos do sector de mobiliário de madeira, que se situa nos concelhos de Paços de Ferreira e Paredes, concelhos do Norte de Portugal. A amostra foi constituída por 17 empresas e foram avaliados 34 tarefas que corresponde ao mesmo número de trabalhadores, uma vez que eles executam essa tarefa durante as oito horas diárias de trabalho. Para avaliar a exposição dos trabalhadores foram utilizadas duas abordagens da higiene do trabalho: a pragmática, através da aplicação do método Toolkit e a tradicional com recurso a amostragens de ar e análises laboratoriais. Os resultados obtidos sugerem que o Toolkit é uma boa ferramenta para ser utilizada pelas Pequenas e Médias Empresas (PME’s), que trabalhem com substâncias em pó ou líquidas. É um método expedito e que não acarreta grandes esforços financeiros. Verificou-se ainda que a maioria dos trabalhadores estão em risco de exposição a COV’s. Sendo necessário tomar medidas de controlo.

Implementação e validação de um método de pesquisa e quantificação de Vitamina E por HPLC

As vitaminas são substâncias orgânicas presentes em muitos alimentos, em pequenas quantidades e indispensáveis ao funcionamento do organismo. A ausência sistemática destas resulta, quase sempre, em crescimento e desenvolvimento deficientes e em casos extremos pode conduzir a doenças graves, como por exemplo, a demência (vitaminas do complexo B), o raquitismo (vitamina D), o escorbuto (vitamina C). Em 1968 a American Food and Nutrition Board reconheceu oficialmente a vitamina E como um nutriente essencial para os seres humanos, pois possui uma importante função no organismo, como antioxidante, ao inibir a oxidação de lípidos insaturados e ao prevenir o dano oxidativo celular pela inativação de radicais livres e espécies reativas de oxigênio. O interesse nesta vitamina é cada vez maior, devido às funções que desempenha no organismo como agente antioxidante, envolvido no retardamento do envelhecimento e na proteção de doenças crônicas não transmissíveis, como Parkinson, Alzheimer, cancro e doenças cardiovasculares. O presente trabalho tem como objetivo a implementação e validação de um método de pesquisa e quantificação da vitamina E na manteiga por cromatografia líquida de alta eficiência, no laboratório de Química da empresa SGS, expandindo desta forma, as capacidades da empresa nesta área. Para tal foram avaliados parâmetros como linearidade, limites de deteção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. Os resultados mostram que o método é linear para uma gama de trabalho entre 5,00 e 50,00 mg/L com um limite de deteção e quantificação de 1,27 mg/L e 3,84 mg/L, respetivamente. O método apresentou repetibilidade e precisão intermédia aceitáveis, com coeficientes de variação inferiores a 5%, limite de repetibilidade de 1,37 mg/kg e variabilidade de resultados associados ao método de 0,19 mg/L. A exatidão do método foi aferida recorrendo a ensaios de recuperação, tendo-se obtido percentagens de recuperação médias superiores a 80%.

Influência de forças de percolação na estabilidade de obras geotécnicas. Implementação e validação de modelo numérico

A percolação da água nos solos impõe-lhe forças, designadas por forças de percolação, que alteram a distribuição das forças de massa e, portanto, das tensões efectivas no maciço. Neste trabalho desenvolve-se, implementa-se e valida-se um programa numérico de análise de escoamentos capaz de caracterizar eficazmente o comportamento da água nos solos em regime permanente. O programa detalha as pressões de água, as cargas hidráulicas, as velocidades e as forças de percolação. Em seguida, para avaliar a influência do escoamento de água na estabilidade das mais variadas obras geotécnicas recorre-se a um programa de elementos finitos que implementa numericamente o teorema cinemático da análise limite. Os exemplos de aplicação realizados para validação demonstram que o cálculo implementado conduz a resultados muito semelhantes, por vezes melhores, aos obtidos por outros autores, tanto a nível analítico como numérico. Conclui-se o trabalho com o estudo da influência de escoamentos com componente maioritariamente vertical na capacidade resistente de fundações superficiais. No caso de um escoamento estritamente vertical é necessária a condição de permeabilidade de fundação. A impermeabilidade da fundação altera o regime de escoamento, e, portanto, a distribuição das forças de percolação e das tensões efectivas. Este estudo tem como objectivo avaliar preliminarmente a influência desta alteração na capacidade resistente de fundações superficiais.

Implementação e validação de um método cromatográfico para a Detecção e Quantificação de Furano em Feijão Enlatado

O furano tem sido detectado em diversos alimentos em particular nos que são sujeitos a tratamento térmico durante o processo de preparação industrial. É considerado um composto potencialmente cancerígeno para seres humanos, pelo que a sua presença nos alimentos se tornou uma questão de segurança alimentar. Desde 2007 que a Autoridade Europeia para a Segurança Alimentar tem procurado recolher o maior número de informação possível, relativa à presença de furano nos alimentos. Neste trabalho utilizou-se a técnica de Cromatografia Gasosa de Espaço de Cabeça acoplada a um espectrómetro de massa (HS-GC/MS) para avaliar os teores de furano em feijões enlatados. Foram analisadas 10 amostras (latas) independentes, seleccionadas aleatoriamente no mercado, de três marcas comercializadas em Portugal. A concentração média obtida foi de 3,27 ng/g, numa gama que variou entre 2,61 e 4,45 ng/g. Os limites de detecção calculados foram de 0,80 ng/g para as amostras PD, 1,26 ng/g para as amostras C e de 0,58 ng/g para as amostras F. Os limites de quantificação foram, respectivamente, de 2,44, 3,82 e 1,77 ng/g. Os coeficientes de variação do método foram inferiores a 10% e a percentagem de recuperação foi de 95%. Para estudar o efeito do tratamento térmico doméstico, foram também, analisadas amostras aquecidas à temperatura de 80°C, tendo-se verificado um aumento significativo na concentração do furano detectada. Comparou-se ainda a concentração média do furano obtido nos feijões em lata com a concentração média para o mesmo tipo de feijão conservado em frascos de vidro, tendose constatado não existirem diferenças significativas.

Otimização e validação intralaboratorial de método para análise de resíduos de cloranfenicol em leite caprino por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (CG/DCE)

The presence of chloramphenicol residues in goat milk can cause toxic effects in the population. The present work consists of the optimization and validation of analytical methodology for determination of chloramphenicol residues in goat milk by GC/ECD. The extraction was made with ethyl acetate and the clean-up with SPE-C18. The identification was made by comparison of retention time and GC/MS, and the quantification by external standard. The method was selective, linearity (0.998), precise (5.8-13.4%), exact (69.87-73.71%) and robust. The LOD and LOQ of method were 0.030 and 0.10 μg/kg, respectively. The method was efficiently for analysis of chloramphenicol in goat milk.

Validação e estimativa da incerteza de método para análise de licopeno e β-caroteno em polpa de tomate por cromatografia líquida de alta eficiência

A method to quantify lycopene and β-carotene in freeze dried tomato pulp by high performance liquid chromatography (HLPC) was validated according to the criteria of selectivity, sensitivity, precision and accuracy, and uncertainty estimation of measurement was determined with data obtained in the validation. The validated method presented is selective in terms of analysis, and it had a good precision and accuracy. Detection limit for lycopene and β-carotene was 4.2 and 0.23 mg 100 g-1, respectively. The estimation of expanded uncertainty (K = 2) for lycopene was 104 ± 21 mg 100 g-1 and for β-carotene was 6.4 ± 1.5 mg 100 g-1.

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Difenoconazole residues in strawberry fruit cultivated in pots were estimated using the solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) method for sample preparation and gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) for analysis. The optimized method presented excellent recovery values from fortified samples and reproducibility (average recovery values ≥ 98%; CV values < 15%). Linearity of response was demonstrated (r = 0.995) with a detection limit of 9 µg kg-1. The method was successfully applied for the determination of difenoconazole residues in strawberries. Based on these results, the fungicide dissipates quickly, but the residual concentration increases after multiple applications.

Validação de um método para determinação simultânea de quatro ácidos orgânicos por cromatografia líquida de alta eficiência em polpas de frutas congeladas

Validation of a rapid method for the determination of ascorbic, citric, fumaric and tartaric acids in stored pulp fruit and its application as a quality parameter was performed. The validation parameters showed that for the four evaluated acids, the method presented low limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), indicating good precision and accuracy, thus representing an important tool for quality assessment of stored fruit pulp. The results showed that the concentration of organic acids generally decreased with longer storage time in the fruit pulp under study. Amongst all the organic acids under investigation, ascorbic proved the least stable.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Nuevo método práctico-teórico-analítico para aprender a leer, escribir y hablar la lengua francesa según el sistema de Robertson

UANL

Eficacia del método global-analítico para la enseñanza de la lectura y la escritura en Catalán.

Estudiar la eficacia del método global analítico para la enseñanza de la lectura en Catalán. 100 sujetos de 5 escuelas que cursan segundo de EGB (7-8 años), con CI normal, sin dificultades manifiestas en lectura y catalanoparlantes. Las escuelas utilizan 5 métodos diferentes:-método global ortodoxo; -utilización de un material prefabricado; -utilización de la escritura 'script'; -utilización del método natural a través de alguna técnica de Freinet; -utilización de material Montessori. Tras un análisis del método objeto de estudio, se selecciona una muestra homogénea apata para el estudio y se adapta la prueba. Tras la pasación de la misma, se analiza la fiabilidad y discriminación de ésta, asicomo las distribuciones del rendimiento, extrayendo conclusiones de estos análisis. Adaptación al catalán de la prueba creada por M. Bartolomé en su tesina. Consta de 33 ítems en dos series, ordenadas en dificultad creciente, que miden: comprensión lectora, velocidad lectora y calidad lectora. Análisis de ítems con utilización del parámetro de discriminación de la prueba. Análisis de varianza y de medias. El método global-analítico se ha mostrado eficaz para el aprendizaje de la lectura y escritura en catalán. Descartar el método 'script' ya que repercute negativamente en la velocidad y comprensión lectora. Utilizar las técnicas para lograr un análisis sistemáticamente dirigido. No utilizar material fabricado 'a priori' puesto que puede llevar a una estabilización del rendimiento del método.