An HPLC-UV method for the quantification of zidovudine in rat plasma

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Método simplificado de extração e quantificação do herbicida tebuthiuron em solo sob diferentes sistemas de cultivo de cana-de-açúcar

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação das condições cromatográficas de análise e efeito da aplicação de coberturas comestíveis nos caratenóides de abóboras desidratadas

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo químico e atividade mutagênica e antiradicalar e Paepalanthus chiquitensis Herzog (ERIOCAULACEAE)

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Análise químico-farmacêutica de preparações injetáveis de ampicilina sódica

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Aplicação da biotecnologia na obtenção de triterpenos quinonametídeos bioativos utilizando Salacia campestris (Cambess.) Walp. (Celastraceae) como modelo

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Quantificação de contaminantes em aguardentes de cana/cachaças de alambique e de coluna

In the present study aimed to characterize and quantify four contaminants (ethyl carbamate, 2,3-butanedione, furfural and 5-hydroxymethylfurfural) present in alembic cachaça and industrial. Were collected forty-four samples of cachaça in the southern regions, the Midwest, southeast of Minas Gerais and São Paulo state, and subsequently subjected to physical, chemical and chromatographic analyzes. The physicochemical analyzes were performed according to the methodology described by the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply (MAPA). The ethyl carbamate, 2,3-butanedione, furfuaral and 5 hydroxymethylfurfural were characterized and quantified by high-performance liquid chromatography (HPLC). The results of the ethyl carbamate analysis, it was found that both samples showed column cachaças outside the standards required by law, with the values 245.31 235.53 L-1 ug and none of the liquor samples alembic showed concentration greater than 210.0 ug L-1 , and the method is very sensitive to low limits of detection and quantification. In determining 2,3-butanedione, it was revealed that the column cachaças showed higher levels of contaminants when compared to cachaça alembic. In the quantification of furfural and 5-hydroxymethylfurfural was developed and validated analytical methods employed to high-performance liquid chromatography (HPLC) with DAD detector. Samples column cachaças showed higher values than the limit established by Brazilian legislation and ranged from 7.00 to 5.63 mg / 100 ml of anhydrous alcohol over the alembic cachaça.

Estudo e sistematização estatística e quimiométrica na determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) por HPLC-Flu

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo químico e biológico do fungo endofítico Phomopsis sp. isolado da Senna spectabilis

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Detecção in silico e caracterização estrutural dos constituintes micromoleculares majoritários presentes no fungo endofitico Phomopsis stipata isolado de folhas de Styrax camporum Pohl (Styracaceae) usando CLAE-DAD/EMAR e CG-MS

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Isolamento e quantificação de flavonóides e abordagem das atividades antioxidante e antimicrobiana de Jatropha gossypiifolia L.

Jatropha gossypiifolia L. (Euphorbiaceae), conhecida no Pará como pião-roxo, é utilizada no tratamento de hemorróidas, queimaduras, dores estomacais, entre outras doenças. Diante da importância do vegetal na região torna-se necessária a sua investigação visando contribuir para o seu aproveitamento no desenvolvimento de fitoterápicos. Para tanto, buscou-se determinar o perfil cromatográfico do extrato etanólico bruto (EEB), por cromatografia de camada delgada (CCD) e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), o teor de flavonóides totais e dos flavonóides isolados no extrato. Foram realizados também ensaios de atividade antimicrobiana com o EEB e as frações obtidas a partir dele (frações hexânica, clorofórmica, acetato de etila e residual). A atividade antioxidante do extrato e suas frações também foi caracterizada. O material vegetal foi coletado no horto de plantas medicinais da EMBRAPA – Amazônia oriental e com ele preparou-se, por percolação, o EEB; utilizando um evaporador rotativo a baixa pressão, obteve-se o extrato seco que, posteriormente, foi fracionado por partição líquido-líquido sucessivamente com hexano, clorofórmio e acetato de etila. As frações obtidas foram também concentradas a baixa pressão. A fração acetato de etila foi novamente fracionada fornecendo uma fração acetona (FAct-II), uma nova acetato de etila (FA-II), metanólica (FM-II) e resíduo sólido (RS-II). FAct-II foi submetida a cromatografia líquida a média pressão obtendo-se as subfrações Fr SAc1-II e Fr SAc3-II denominadas de Jg1 e Jg2, respectivamente. A prospecção química no extrato e nas frações dos metabólitos foi realizada em triplicata, sendo evidenciada a presença dos seguintes polifenóis: taninos catéquicos e flavonóides. A análise por CCD foi realizada utilizando-se o eluente acetato de etila/ácido fórmico/ácido acético glacial/água (100:11:11:26), sobre gel de sílica de fase normal, sendo observadas zonas com fator de retenção 0,65, 0,72 e 0,77, reativas à solução de FeCl3. O cromatograma por CLAE do EEB apresentou três picos significativos (valores médios de tr: 13,24 min, 15,02 min e 16,00 min) cujos espectros são característicos de flavonóides. No calculo do teor de flavonóides, aplicando-se a média das leituras de absorvância (A: 0,874), chegou-se ao teor de 2,04%. A concentração encontrada para cada substância isolada foi de 340 μg para Jg1 e 406 μg para Jg2 por mililitro da solução de extrato. Quanto às atividades biológicas testadas, FA-I e FR-I inibiram o crescimento de S. aureus e C. albicans como também apresentaram maior potencial antioxidante. Os resultados fornecem parâmetros acerca de polifenóis adequados para o controle de qualidade como marcadores químicos, e teor de destes possíveis marcadores.

Alcalóides de Aspidosperma auriculatum Standl

Espécies do gênero Aspidosperma apresentam alcalóides do tipo indólico. A partir da espécie Aspidosperma quebracho-blanco Schlecht isolou-se a quebracamina1, de A. olivaceum obteve-se a olivacina2, entre outras. O presente trabalho relata a determinação do perfil cromatográfico por Cromatografia em Camada Delgada e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência de frações alcaloídicas de Aspidosperma auriculatum, espécie conhecida no Pará como carapanaúba e indicada popularmente para tratar febre e outras afecções, inclusive malária. O material vegetal foi extraído com ácido clorídrico a 5%. Três frações alcaloídicas foram extraídas a pH 7, pH 8 e pH 11, que analisadas em sistemas adequados apresentaram perfis distintos.

Validação de método para determinação de cloroquina e desetilcloroquina em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de UV

A determinação das concentrações sanguíneas de antimaláricos empregando métodos rápidos, simples e sensíveis, representa importante ferramenta para otimização dos esquemas terapêuticos adotados atualmente no Brasil. Neste sentido, este trabalho objetivou a validação de uma metodologia analítica por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no ultravioleta para determinação de cloroquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, oriundas de pacientes com malária vivax. Foram avaliados: precisão intra e inter ensaio, recuperação, limites de detecção e de quantificação, robustez, estabilidade, linearidade e seletividade. Os resultados demonstraram que os coeficientes de variação intra ensaio em concentrações de 100 a 1000 ng/mL variou de 6 a 10% tanto para cloroquina, quanto para desetilcloroquina. Os coeficientes de variação inter ensaio em concentrações de 100 a 1000 ng/mL variaram de 5 a 10% e 4 a 10% para cloroquina e desetilcloroquina, respectivamente. Os limites de detecção foram 62.5ng/mL para cloroquina e 50.0ng/mL para desetilcloroquina e os limites de quantificação foram 100ng/mL para ambos os analitos. A recuperação em concentração de 100 a 1000 ng/mL variou de 90 a 105% e 95 a 105%, para cloroquina e desetilcloroquina, respectivamente. O método foi linear em intervalo de concentração de 100 ng/mL a 2000 para cloroquina e de 100 a 800 ng/mL para desetilcloroquina. O método foi robusto para pequenas variações de fluxo, pH da fase móvel e composição da fase orgânica. Não foram observados interferentes no procedimento validado dentre aqueles fármacos utilizados no tratamento da malária. A determinação de cloroquina e desetilcloroquina em pacientes com malária vivax cujos valores médios foram de 1266±455 ng/mL e 357±165ng/mL, caracterizaram a aplicabilidade do procedimento validado para a determinação deste antimalárico nestes pacientes.

Validação de metodologia analítica para determinação de lumefantrina em plasma e sangue total adsorvido em papel de filtro por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em pacientes com malária por plasmodium falciparum

Dentre as ferramentas para alcançar o tratamento ótimo para a malária, se destaca a monitorização das concentrações dos antimaláricos nos fluídos biológicos. Ao se considerar que o Coartem® é empregado na terapia de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, justifica-se a realização deste estudo que objetivou validar metodologia analítica para determinação de lumefantrina em amostras de sangue total, adsorvidas em papel de filtro, e em plasma, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), em pacientes com malária por Plasmodium falciparum não complicada, empregando-se extração líquido-líquido. Foram realizados estudos de seletividade, linearidade, curva de calibração, limites de detecção e quantificação, recuperação, precisão intra e inter-ensaio, estabilidade e robustez. As amostras, para o estudo de aplicabilidade do método proposto, foram coletadas de pacientes com malária falciparum utilizando Coartem® (arteméter-20mg + lumefantrina- 120mg) no D3. As condições cromatográficas otimizadas foram: comprimento de onda de 335nm, fluxo 1,2mL/min. e fase móvel composta por acetonitrila-água (60:40, v/v) pH=3,5. A extração líquido-líquido demonstrou ser eficiente, pois a recuperação média foi de 101,3% para plasma e 84,3% para sangue total. O método foi seletivo e linear em intervalo de concentração de 160 a 1760ng/mL. Os limites de detecção e de quantificação foram 32ng/mL e 160ng/mL. O coeficiente de variação médio intra-ensaio, do plasma e sangue total, respectivamente, foram 10,88 e 8,38% e inter-ensaio de 13,21 e 11,78%. O analito demonstrou ser estável em sangue total adsorvido em papel de filtro por até 70 dias. Modificações no pH, fluxo e composição da fase móvel não alteraram significativamente a resolução do analito de interesse, sugerindo uma robustez adequada. O método demonstrou ser eficaz na quantificação de lumefantrina em amostras de sangue total de pacientes com malária falciparum bem como os parâmetros de validação estão de acordo com as recomendações dos órgãos regulamentadores no Brasil.

Análise químico-farmacêutica de glimepirida comprimidos

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)