Determinação simultânea de amarelo tartrazina e amarelo crepúsculo em alimentos via espectrofotometria UV-VIS e métodos de calibração multivariada

Os corantes sintéticos são usualmente adicionados a alimentos industrializados para conferir e restaurar a cor obtendo-se a qualidade estética desejada. Em função destes aspectos e do potencial toxicológico que alguns corantes podem apresentar, o controle de qualidade destes compostos é de fundamental importância. Neste trabalho, foi estudado o potencial das metodologias matemáticas como o princípio da aditividade, espectrofotometria derivativa e técnica multivariada (Regressão por Mínimos Quadrados Parciais - PLSR) na determinação simultânea de dois corantes alimentícios: Amarelo Crepúsculo (AC) e Amarelo Tartrazina (AT), extraídos com lã natural. Estas metodologias foram avaliadas e comparadas em função das suas capacidades de previsão, sendo que o modelo PLSR otimizado (faixa espectral de 305 a 645 nm, empregando-se 1ª derivada como transformação dos dados e 2 componentes principais) apresentou o menor valor de Raiz Quadrada da Soma dos Erros de Previsão (RMSEP) (AT = 0,191 e AC = 0,102). A faixa de concentração estudada foi de 1,0 a 16,0 mg.L-1 para AC e de 2,0 a 22,0 mg.L-1 para AT. O conjunto de validação externa apresentou erros relativos médios de 1,97% para AC e 1,39% para AT. A aplicação desta metodologia em amostras reais mostrou que em todas as amostras analisadas as concentrações destes corantes estavam de acordo com os limites estabelecidos pela legislação brasileira

Cálculo de Kt/V em hemodiálise: comparação entre fórmulas

INTRODUÇÃO: A qualidade da diálise oferecida aos pacientes em diálise pode ser mensurada pelo Kt/V, o qual pode ser calculado de diversas maneiras. OBJETIVO: Comparar os resultados de Kt/V obtidos por meio das fórmulas de Lowrie (L) e de Daugirdas (D) com os resultados mensurados pelo monitor de clearence on-line - Online Clearence Monitor (OCM). MÉTODO: Estudo observacional transversal com 59 pacientes em hemodiálise (HD). Os dados foram coletados na mesma sessão de diálise: (ureia pré-diálise e pós-diálise) e o resultado de Kt/V foi obtido pelo OCM da máquina Fresenius 4008S (Fresenius Medical Care AG, Bad Homburg, Alemanha). RESULTADO: Foram analisadas 95 sessões, em que prevaleceu o sexo masculino, 56% (33), com idade média de 57 + 14 anos. A hipertensão arterial com 42% (25), diabetes com 12% (7) e glomerulonefrite com 8% (5) foram as causas mais frequentes da doença renal crônica (DRC). O Kt/V médio obtido pela fórmula de L, de D e pelo OCM foi de 1,31; 1,41 e 1,32, respectivamente. A comparação entre as fórmulas de L e D mostra que há diferença estatística p = 0,008 com a correlação de Pearson de 0,950. Entre D e OCM a diferença também é significativa: p = 0,011 e r = 0,346, provavelmente devido a perda convectiva, avaliada pela equação de D e não observadas por OCM e L. A comparação entre L e OCM não foi significativa p = 0,999 e r = 0,577. CONCLUSÃO: Os dados sugerem que o OCM pode ser utilizado como um norteador para ajuste da dose de diálise em tempo real.

Comparação entre métodos para a avaliação do vigor de lotes de sementes de couve-brócolos (Brassica oleracea L. var. italica Plenk)

Os testes de vigor e o teste de germinação são componentes essenciais no controle de qualidade das empresas de produção de sementes. Com o objetivo de verificar a eficiência de diferentes testes de vigor e de variações de suas metodologias na avaliação da qualidade de sementes de couve-brócolos visando diferenciação de lotes e previsão de emergência em bandeja, cinco lotes de sementes do híbrido Flórida foram submetidos aos seguintes testes: germinação; primeira contagem de germinação; emissão de raiz primária (após 48, 56, 72, 80 e 96 h após a instalação do teste de germinação); emergência de plântulas em substrato; envelhecimento acelerado com água (1g de sementes mantidas a 41ºC por 48 e 72 h a 100%UR); envelhecimento acelerado com solução saturada de sal (mesmo procedimento do item anterior, porém usando solução de NaCl, 40% e 76%UR); condutividade elétrica (50 sementes em 25 mL de água destilada a 25ºC e leituras após 2, 4, 6, 8 e 24 h). Todos os testes apresentaram correlação significativa com a porcentagem de emergência de plântulas em substrato, a 1% de probabilidade. Os testes de envelhecimento acelerado com solução saturada de sal por 48 h e de condutividade elétrica após 8 e 24 h de embebição foram eficientes e tiveram resultados semelhantes aos da emergência em substrato. Os testes da primeira contagem de germinação, emissão da raiz primária após 56 h e envelhecimento acelerado com solução saturada de sal por 72 h, apresentaram-se mais eficientes que a emergência de plântulas em substrato na diferenciação do vigor dos lotes.

Avaliação do vigor de sementes peliculizadas de tomate

Com o objetivo de verificar a eficiência de diferentes testes de vigor na avaliação da qualidade de sementes peliculizadas de tomate, cinco lotes do híbrido Saladinha foram submetidos aos seguintes testes: germinação; primeira contagem de germinação; emissão de raiz primária (determinada 56, 72, 80 e 96 horas após a instalação do teste de germinação); emergência de plântulas em substrato tipo Plantmax em bandeja de poliestireno; envelhecimento acelerado com água (1g de sementes mantidas a 41ºC por 48 e 72 horas a 100%UR); envelhecimento acelerado com solução saturada de sal (mesmo procedimento do item anterior mas usando solução de NaCl 40% e 76%UR); condutividade elétrica (50 sementes em 25 ml de água destilada a 25ºC e leituras após 2, 4, 6, 8 e 24 horas. ). O teste de germinação, a determinação da emissão de raiz primária (períodos de 56, 72 e 96 horas após a semeadura) e o teste de condutividade elétrica (2, 4, 6 e 8 horas de embebição) apresentaram correlação significativa com a porcentagem de emergência de plântulas em substrato. O teste de condutividade elétrica por períodos de 2 a 8 horas de embebição foi eficiente e teve resultados semelhantes aos da emergência em substrato. A determinação da emissão de raiz primária (após 56, 72 e 96 horas) mostrou-se promissora para a avaliação do vigor de sementes peliculizadas de tomate.

Testes de vigor para avaliação de sementes de pepino

Dentro de um programa de controle de qualidade, a avaliação do vigor de sementes é fundamental e necessária para o sucesso da produção. O trabalho teve por objetivo comparar diferentes métodos para avaliação do potencial fisiológico de sementes de pepino. Para tanto, cinco lotes de sementes do híbrido Safira foram submetidos aos seguintes testes: germinação, primeira contagem de germinação, condutividade elétrica (4x50 sementes; 25ºC; 50 e 75mL; 12, 18 e 24h), germinação a baixa temperatura (4x50 sementes; 18ºC; contagens aos quatro e oito dias após a semeadura); envelhecimento acelerado tradicional (41ºC; 48, 72 e 96h) e com solução saturada de NaCl (41ºC; 72 e 96h). Pelos resultados obtidos, pode-se concluir que os testes de condutividade elétrica (50 e 75mL; 12, 18 e 24h) e de envelhecimento acelerado com o uso de solução salina (41ºC, por 72h), possibilitam a melhor identificação de lotes com diferentes níveis de qualidade fisiológica.

Teste de condutividade elétrica em sementes de amendoim

O teste de condutividade elétrica (CE) tem potencial para ser empregado no controle de qualidade pelas empresas produtoras de sementes, no entanto há fatores que podem afetar os resultados obtidos. Neste sentido, o trabalho teve como objetivo estudar os efeitos do tamanho da semente, do número de sementes da amostra e do período e temperatura de embebição que podem influenciar a interpretação dos resultados do teste de CE, em sementes de amendoim. Utilizou-se o delineamento experimental inteiramente casualizado em esquema fatorial 3 x 3: três lotes de semente, classificados em três tamanhos (peneiras 18, 20 e 22). Avaliou-se a CE em dez tempos de embebição (3, 6, 9, 12, 15, 18, 21, 24, 27 e 30 horas). O trabalho foi composto de quatro ensaios, onde se combinou número de sementes e temperatura de exposição das mesmas à embebição: a) quatro repetições de 25 sementes a 20ºC; b) quatro repetições de 50 sementes a 20ºC; c) quatro repetições de 25 sementes a 25ºC; d) quatro repetições de 50 sementes a 25ºC. A leitura da CE foi realizada por condutivímetro e os resultados expressos em µS.cm-1.g-1. O tamanho da semente afetou os resultados da CE; o tempo de embebição pode ser reduzido para até 3 horas; a temperatura de embebição de 25ºC mostrou-se mais promissora do que 20ºC, assim como a utilização de 50 sementes puras.

Teste de condutividade elétrica para avaliação do vigor de sementes de cebola

O teste de condutividade elétrica tem potencial para ser utilizado no controle de qualidade de sementes de hortaliças. No entanto, há fatores que podem afetar os resultados, sendo necessários ajustes na metodologia para obtenção de informações consistentes. O trabalho objetivou avaliar o efeito do teor de água das sementes, volume de água e período de embebição na sensibilidade do teste de condutividade elétrica para avaliação do vigor de sementes de cebola, cultivar Baia Periforme. A condutividade elétrica foi avaliada após 2, 4, 6, 8, 24 e 48 horas de embebição, utilizando-se quatro subamostras de 50 sementes, com teores de água de 10, 15 e 20%, imersas em 25 e 50mL de água, a 25ºC. Também foram conduzidos os testes de germinação, primeira contagem de germinação, deterioração controlada, germinação a baixa temperatura e emergência das plântulas em substrato comercial, visando verificar a consistência das informações obtidas. O teste de condutividade elétrica foi eficiente para a avaliação do vigor de sementes de cebola, mas os períodos mais curtos (2 a 8 horas) de embebição não permitiram diferenciar os lotes. Para se obter melhor estratificação dos lotes em níveis de vigor, recomenda-se utilizar sementes com teor de água de 10% e avaliar a condutividade elétrica após 24 horas de embebição, independentemente do volume de água utilizado (25 ou 50mL).

Temperatura e período de exposição de sementes de milho no teste de envelhecimento acelerado

O teste de envelhecimento acelerado (EA) apresenta possibilidades de uso nos programas de controle de qualidade de sementes de milho. Porém, para uso em rotina, há necessidade de padronização das condições de temperatura e período de exposição das sementes na realização do teste. Esta pesquisa teve por objetivo avaliar o efeito da combinação de duas temperaturas (42 e 45ºC) e dois períodos de envelhecimento (72 e 96h) nos resultados do teste de envelhecimento acelerado em sementes de milho. Para isso, sementes de seis genótipos de milho, tratadas e sem tratamento fungicida, com altos valores de germinação inicial, semelhantes entre si, dentro de cada genótipo, foram submetidas ao EA, de acordo com condições de temperatura e período de exposição pré-estabelecidos. Utilizou-se o delineamento experimental inteiramente casualizado com os tratamentos (lotes x germinação, antes e após o EA) dispostos em esquema fatorial, empregando-se o teste de Tukey a 5% de probabilidade na comparação das médias. Verificou-se que sementes de milho apresentam diferenças de sensibilidade ao envelhecimento acelerado, condicionadas pelo genótipo e tratamento fungicida. Contudo, a combinação 45ºC por 72h possibilita separar lotes de qualidade fisiológica superior e inferior, independentemente do genótipo. O período de exposição das sementes ao envelhecimento acelerado determina o teor de água atingido pelas mesmas.

Envelhecimento acelerado para avaliar o vigor de sementes de feijão caupi

A avaliação do vigor de sementes tem sido fundamental dentro de programas de controle de qualidade. O teste de envelhecimento acelerado (EA) é uma das opções disponíveis, mas não há informações suficientes sobre sua eficiência para sementes de feijão caupi (Vigna unguiculata (L.) Walp.). O trabalho foi conduzido com o objetivo de estudar procedimentos para condução do teste de EA para avaliar o vigor de sementes dessa espécie. Utilizaram-se sementes das cultivares Setentão e Epace 10, cada uma representada por dois lotes, das safras 1998 e 2001 (Setentão), 2002 e 2003 (Epace-10). Durante o período experimental, as sementes foram mantidas em sacos plásticos e armazenadas em câmara fria e seca (10ºC e 50% UR). O envelhecimento acelerado foi conduzido a 40, 42 e 45ºC durante 24, 48, 72 e 96 horas; as sementes foram distribuídas em camada única sobre tela, em caixas plásticas com 40mL de água destilada, no interior de câmara BOD. O teor de água e a germinação das sementes foram determinados antes e após o EA. Os resultados revelaram que a menor taxa de deterioração (redução menos drástica da germinação) foi verificada quando as sementes de feijão caupi foram expostas aos períodos de 24 e 48 horas, nas três temperaturas. A combinação 42ºC/48 horas foi a mais adequada para avaliação do potencial fisiológico de sementes dessa espécie.

Teste de lixiviação de potássio para avaliação do vigor de sementes de amendoim

O teste de lixiviação de potássio é baseado na integridade das membranas celulares das sementes, sendo considerado um procedimento rápido para a avaliação do vigor. O presente trabalho foi realizado no Instituto Agronômico (IAC) e na Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz"/Universidade de São Paulo (USP/ESALQ), com o objetivo de estabelecer procedimentos para o teste de lixiviação de potássio visando a avaliação do vigor de sementes de amendoim. Para a caracterização do potencial fisiológico dos lotes foram realizados os testes de germinação (velocidade, primeira contagem e total), de envelhecimento acelerado com uso de solução saturada de NaCl, de emergência de plântulas em campo (velocidade e percentagem). Também foi determinado o grau de umidade das sementes. O teste de lixiviação de potássio foi realizado com amostras de 25 e 50 sementes, de 6 lotes do cultivar Runner IAC 886, colocadas em copos plásticos contendo 75, 100 e 150mL de água destilada, à 25ºC. As leituras foram efetuadas em intervalos de 30 até 180 minutos Concluiu-se que o teste de lixiviação de potássio é eficiente em distinguir o vigor de lotes sementes de amendoim, a partir de 60 minutos de embebição. A combinação 25 sementes, 75 ou 100mL de água e 60 minutos de embebição foi considerada a melhor opção para a diferenciação do vigor, possibilitando maior agilidade na tomada de decisões durante programas de controle de qualidade conduzidos por empresas produtoras de sementes.

Teste de deterioração controlada na determinação do vigor em sementes de algodão

A avaliação do vigor tem sido ferramenta fundamental dentro de programas de controle de qualidade de sementes, e o teste de deterioração controlada pode ser utilizado neste processo. A presente pesquisa foi desenvolvida com o objetivo de verificar a eficiência do teste de deterioração controlada para a avaliação do vigor de sementes de algodão. A qualidade inicial de cinco lotes de sementes foi avaliada pelos testes de germinação, primeira contagem de germinação, emergência em campo, índice de velocidade de emergência e peso da matéria seca de plântulas. Foram ajustados os teores de águas das sementes para 20 e 24%, sendo então submetidas à deterioração controlada em banho-maria, a 40 e 45ºC, por 24 e 48 horas. A combinação de 24% de teor de água na semente por 48 horas e 40ºC no teste de deterioração controlada é eficiente para detectar diferenças de vigor entre lotes de sementes de algodão.

Avaliação do potencial fisiológico de lotes de sementes de soja

Vários procedimentos são utilizados para avaliar o potencial fisiológico de sementes, sendo fundamental a utilização daqueles que reflitam melhor o desempenho em campo. A pesquisa teve como objetivo avaliar o potencial fisiológico de sementes de soja por meio de testes de avaliação rápida, de vigor, de emergência de plântulas em campo e análise computadorizada de imagens (SVIS®), procurando identificar o procedimento mais eficiente na separação de lotes. Cinco lotes das cultivares BRS Valiosa RR e CD 208 foram avaliados em duas épocas (antes e após armazenamento) pelos testes de germinação, de avaliação rápida (embebição em água e pH do exsudato), de vigor (envelhecimento acelerado e condutividade elétrica), de emergência de plântulas em campo e análise computadorizada de imagens (SVIS®). Os testes de germinação em areia, de condutividade elétrica e de embebição em água foram eficientes na separação dos lotes, mas apenas este último possibilitou identificar diferenças consistentes entre os lotes nos dois períodos avaliados. Assim, o teste de embebição em água pode ser considerado promissor na composição de programas de controle de qualidade.

Deterioração controlada em sementes de coentro

O uso de testes de vigor é essencial em programas de controle de qualidade de sementes, e o teste de deterioração controlada é um dos que pode ser utilizado para esse fim, principalmente, em se tratando de sementes de hortaliças. Diante disso, a pesquisa teve como objetivo estudar a metodologia do teste de deterioração controlada, procurando verificar sua eficiência para identificação de diferentes níveis de vigor entre lotes de sementes de coentro (Coriandrum sativum L.). Para isso, quatro cultivares (Português, Super Verdão, Tabocas e Verdão), cada uma delas representada por três lotes de sementes, foram submetidas as seguintes avaliações: germinação, primeira contagem de germinação, emergência de plântulas, índice de velocidade de emergência, altura de plântula, massa da matéria seca da plântula e deterioração controlada (sementes com 18; 21 e 24% de grau de umidade, 45 ºC, durante 24 e 48 horas). O teste de deterioração controlada pode ser utilizado para avaliar o potencial fisiológico de sementes de coentro, sendo a combinação 21% de água, a 45 ºC, durante 24 horas a mais indicada.

Establecimiento de un sistema para el monitoreo y control de la contaminación cruzada en el laboratorio de análisis microbiológico de alimentos durante 2009

Dentro de las actividades para el control de calidad en el laboratorio, los resultados finales de un analito en particular son considerados productos intermedios, dada la pertinencia otorgada al aseguramiento de la calidad como fin último de los programas de gestión de la calidad. Esta concepción precisa el establecimiento de instrumentos integrales para la detección de eventos como la contaminación cruzada y la adopción de medidas para evitar que se afecte la marcha analítica. Objetivo: el objetivo principal fue establecer un sistema para el monitoreo y control de la contaminación cruzada en el laboratorio de análisis microbiológico de alimentos. Materiales y métodos: la metodología empleada consistió en desarrollar diagramas de flujo para los procedimientos sobre el control de las poblaciones de mesófilos aerobios y mohos provenientes de la contaminación en los ambientes, superficies, material estéril y medios de cultivos. Dichos diagramas incluyeron un árbol de decisiones, diseñado para efectuar acciones de control con base en los intervalos de tolerancia, establecidos como herramienta objetiva hacia la toma de decisiones que normalicen los recuentos de las poblaciones microbianas en cuestión. Resultados: los límites de alerta más estrictos se obtuvieron para las poblaciones de mesófilos aerobios y mohos en los diferentes controles, excepto para el ambiente del área de preparación de medios y los correspondientes al material estéril. Conclusión: el proceso desarrollado permitió complementar el sistema de control de calidad interno en el laboratorio, al disponer de un medio objetivo para el cierre de no conformidades por contaminación cruzada.

Determinação simultânea de Rifampicina, Isoniazida, Pirazinamida e Etambutol em comprimidos com doses fixas combinadas

Os comprimidos utilizados no tratamento da tuberculose possuem quatro fármacos associados, isoniazida, pirazinamida, etambutol e rifampicina, e são distribuídos gratuitamente pelo Sistema Único de Saúde. Os métodos analíticos oficiais para analisar este medicamento estão especificados na Farmacopeia Americana 36a edição e na Farmacopeia Internacional 4a edição. Porém, estes compêndios oficiais não possuem monografias para análise simultânea dos quatro fármacos. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia para determinar simultaneamente os princípios ativos em comprimidos dose fixa combinada, utilizando-se cromatografia a líquido de alta eficiência com detector de ultravioleta-visível, pois é de grande importância para o controle da qualidade do medicamento. O método desenvolvido utilizou coluna cromatográfica C18 (250 x 4,6) mm e 5 μm, fase móvel constituída de fase aquosa (85 % tampão formiato de amônio 0,3 mol/L pH 5, 15 % metanol e 0,005 mol/L de Cu2+ ou 250 mg/L de CuSO4.5H2O) e fase orgânica (metanol, 0,1 % de trietilamina e 0,2 % de ácido fórmico). O fluxo foi de 1,0 mL/min e comprimento de ondade 265 nm para isoniazida, pirazinamida e o etambutol e de 335 nm para rifampicina. Este método apresentou desvio padrão relativo inferior a 2,0 % na precisão e linearidade para os quatro fármacos estudados.