Avaliação da eficiência das técnicas ESI-MS e ATR/FTIR na determinação de adulteração de BX com querosene e óleo residual

Direct infusion electrospray ionization mass spectrometry in the negative ion mode, ESI(-)-MS and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were used together with partial least squares (PLS) as a tool to determine B3 adulteration (B3 - mixture of 3% v/v of biodiesel in diesel) with kerosene and residual oil.

Determinação do teor de cálcio em comprimido à base de lactato de cálcio utilizado no tratamento da osteoporose

The present study utilized thermogravimetry (TG) and optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP/OES) to determine the amount of calcium in calcium lactate tablets used in the treatment of osteoporosis. Thermogravimetry results indicated that the decomposition temperature of CaCO3 occurred at 603.9 and 609.4 ºC in the samples of calcium lactate and tablets, respectively. The calcium content obtained by TG for the tablets sample showed a similar result to that disclosed by ICP-OES, indicating a value of 8.93% for both techniques.

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Difenoconazole residues in strawberry fruit cultivated in pots were estimated using the solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) method for sample preparation and gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) for analysis. The optimized method presented excellent recovery values from fortified samples and reproducibility (average recovery values ≥ 98%; CV values < 15%). Linearity of response was demonstrated (r = 0.995) with a detection limit of 9 µg kg-1. The method was successfully applied for the determination of difenoconazole residues in strawberries. Based on these results, the fungicide dissipates quickly, but the residual concentration increases after multiple applications.

Produção e caracterização de polihidroxialcanoatos obtidos por fermentação da glicerina bruta residual do biodiesel

The aim of this study was to evaluate the production of polyhydroxyalkanoates (PHAs) by fermentation of Crude Glycerin, a byproduct of the biodiesel industry, by Cupriavidus necator IPT 026, 027 and 028. The influence of fermentation time and temperature in shake flasks were evaluated. The highest PHA production (2.82 g L-1) occurred at 35 ºC for 72 h of fermentation. The melting and initial thermal degradation temperatures of this PHA were 177.9 ºC and 306.33 ºC, respectively, with 55% crystallinity. FTIR spectrum was similar to those reported in literature. The polymer obtained presented three different methyl esters of hydroxyalkanoates in its composition, with molecular weight of 630 kDa. Bacteria can use Crude Glycerin as an inexpensive substrate to produce value-added biodegradable products, such as PHA.

EXTRAÇÃO DE POLI(3-HIDROXIBUTIRATO), PRODUZIDO POR Cupriavidus necator, COM CARBONATO DE PROPILENO

The environmental impact of plastic waste has attracted worldwide attention. Amid the current context of increasing concern for the environment, biodegradable plastics have been widely studied as a replacement for synthetic plastics. Poly(3-hydroxybutyrate) (P(3HB)) is a biopolymer stored as an intracellular energy and reserve source in many microorganisms. Because it is an intracellular product, P(3HB) must be extracted from the cells at the end of the culture. The purpose of this study was to investigate the effect of extraction time, heating temperature, first standing time (after filtration and extraction), second standing time (after P(3HB) precipitation) and solvent amount, during the process of extracting P(3HB) from Cupriavidus necator DSM 545, using propylene carbonate as solvent. The extraction kinetic of P(3HB) with propylene carbonate from thermally treated biomass was evaluated at different temperatures. The physical properties of the P(3HB) obtained were also evaluated. In this case, P(3HB) obtained at optimal conditions of recovery (98%) and purity (99%) was used. Results showed that temperature was the most important factor in these responses for the range of values studied (110-150 ºC).

ATRIBUIÇÃO DA ESTEREOQUÍMICA DA α-SANTONINA ATRAVÉS DAS MEDIDAS DO ACOPLAMENTO DIPOLAR RESIDUAL

The measurement of nuclear magnetic resonance parameters in an anisotropic media, such as residual dipolar coupling (RDC), has proven to be an excellent methodology for the refinement of chemical structures, being used as a complementary tool in the determination of the relative configuration, conformation, and constitution of organic compounds. In this study, we applied this methodology to determine the relative configuration of α-santonin, a natural product with four stereocenters, while assigning its prochiral methylene protons using only the RDCs obtained in a polyacrylonitrile polymer gel swollen in DMSO-d6.

Incidência e severidade da cercosporiose do cafeeiro em função do suprimento de potássio e cálcio em solução nutritiva

O objetivo deste trabalho foi avaliar a incidência e a severidade da cercosporiose causada por Cercospora coffeicola em mudas de cafeeiro (Coffea arabica) cultivar Mundo Novo IAC 379-19, em função do suprimento de K e Ca em solução nutritiva. Instalou-se o experimento em DIC, com 16 tratamentos, três repetições e duas plantas por repetição. Utilizou-se esquema fatorial 4 x 4, com quatro doses de K (1, 3, 5 e 7 mmol/l) e quatro níveis de Ca (2, 4, 6 e 8 mmol/l). As mudas foram inoculadas semanalmente, durante 12 semanas, com suspensão de esporos de C. coffeicola na concentração de 15.000 conídios/ml. Foram realizadas sete avaliações quinzenais para a obtenção da área foliar total, número total de folhas e número total de lesões de cada planta. Após as avaliações determinou-se a porcentagem de área foliar lesionada e o peso da matéria seca total. A interação K x Ca influenciou a área abaixo da curva de progresso do total de lesões, do número total de folhas e a porcentagem de área foliar lesionada. As doses de K, isoladamente, influenciaram a matéria seca total, a área foliar total e a área abaixo da curva de progresso da incidência. As doses de Ca, isoladamente, influenciaram apenas a área foliar total e a área abaixo da curva de progresso da incidência.

Síntese de hidroxiapatita pelo método sol-gel utilizando precursores alternativos: nitrato de cálcio e ácido fosfórico

A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300&deg;C, 500&deg;C e 700&deg;C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700&deg;C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300&deg;C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja, osseointegração.

Efeito da aplicação de silicato de cálcio e de cinza de casca de arroz sobre a incidência de fungos associados a manchas em sementes de arroz irrigado

RESUMO O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da aplicação de silicato de cálcio e de cinza de casca de arroz (CCA) na incidência de fungos associados a manchas em sementes de arroz irrigado. Plantas de arroz foram submetidas à aplicação de silicato de cálcio ou CCA nas doses de 0, 51, 153, 256 e 357 kg ha-1de silício (Si). Dois experimentos foram conduzidos, sendo um na safra 2007/2008 e outro na safra 2008/2009 e, posteriormente, amostras de sementes foram analisadas em laboratório. Foram realizadas avaliações do Índice de Escurecimento de Sementes (IES), da concentração de Si no pericarpo das sementes e a determinação da diversidade dos fungos presentes nas sementes. Não houve efeito das duas fontes de Si empregadas, nas doses utilizadas nos dois experimentos no IES e na concentração de Si. Os fungos fitopatogênicos encontrados em ambos experimentos foram Alternaria padwickiii, Bipolarisoryzae, Botrytis cinerea, Curvularia lunata, Fusarium semitectum, F. solani, Microdochium oryzae, Nigrospora oryzae, Phoma sorghina e Pyriculariaoryzae. A incidência destes fungos não foi afetada pela aplicação das fontes de Si nas doses utilizadas.

Efeito do conteúdo e da natureza da lignina residual na eficiência e na seletividade do branqueamento com ozônio

Neste estudo foram avaliados os efeitos do conteúdo e da natureza da lignina residual na eficiência e na seletividade do branqueamento com ozônio de polpa kraft convencional (kraft) e pré-deslignificada com oxigênio (kraft-O). Constatou-se que a eficiência do branqueamento com ozônio se eleva com o aumento do conteúdo de lignina residual da polpa. O tratamento com ozônio é mais seletivo para polpas kraft-O, mas para um mesmo tipo de polpa a seletividade de branqueamento com ozônio se eleva com o aumento de lignina residual. A eficiência do branqueamento com ozônio aumenta com o teor de lignina fenólica na polpa, entretanto a seletividade é negativamente afetada pela presença destas estruturas.

Efeitos da idade e classe diamétrica na deformação residual longitudinal em árvores de Eucalyptus dunnii maiden

O objetivo do trabalho foi avaliar os efeitos da idade e da classe diamétrica nos níveis das tensões de crescimento longitudinal em árvores de Eucalyptus dunnii oriundas de plantio comercial. O material avaliado foi procedente da Empresa Procopiak Compensados e Embalagens S.A., localizada no município de Canoinhas, Santa Catarina. Os níveis de tensão de crescimento foram mensurados indiretamente pelo método do "CIRAD-Forêt". Os resultados indicaram que os níveis da deformação residual longitudinal (DRL) apresentaram tendência de aumento linear com a idade. O efeito da classe diamétrica evidenciou correlação negativa com a DRL aos 8 e 13 anos de idade.

Estudos laboratoriais do comportamento de um solo residual arenoso reforçado com fibras de polipropileno, visando à aplicação em estradas florestais

Este trabalho teve como objetivo analisar o comportamento mecânico da mistura de um solo residual jovem de textura predominantemente arenosa reforçado com fibras de polipropileno, com vistas à aplicação em estradas florestais. Como ponto de partida, determinou-se, mediante os resultados de ensaios de compressão não-confinada, realizados em corpos-de-prova compactados na energia do ensaio Proctor Normal, que o quantitativo de 0,75% de fibras com 20 mm de comprimento foi a combinação responsável pelo maior ganho de resistência. Com a mistura solo-fibra composta por essa combinação, foram realizados ensaios triaxiais do tipo CID/Sat em corpos-de-prova compactados na energia anteriormente referida. Através desta pesquisa, foi possível avaliar: (i) a influência da variação da umidade nos parâmetros de resistência mecânica do solo e das misturas solo-fibra e (ii) a influência das fibras nos parâmetros de resistência ao cisalhamento do solo em estudo. Analisando os resultados, pôde-se concluir que o uso de fibras de polipropileno promoveu um ganho da ordem de 110% na resistência à compressão não-confinada e de 560% na coesão de intercepto do solo estudado.

Crescimento de Dalbergia nigra (Vell.) Allemão ex Benth sob diferentes doses de cálcio, magnésio e enxofre

O jacarandá (Dalbergia nigra (Vell.) Allemão ex Benth) é uma espécie da família Leguminosae-Fabaceae, com potencial para diversos usos, incluindo recuperação de áreas degradadas. Neste trabalho, objetivou-se verificar o crescimento das mudas de jacarandá-da-bahia sob diferentes doses dos nutrientes cálcio, magnésio e enxofre, em solos com características diferentes. O experimento foi conduzido em casa de vegetação no período de fevereiro de 2006 a junho de 2006. Os tratamentos foram delimitados segundo uma matriz baconiana, em que se variaram os nutrientes em três doses e dois tratamentos adicionais (zero e referência). Adotou-se o delineamento inteiramente casualizado com quatro repetições, num total de 44 unidades amostrais. As mudas foram conduzidas em vasos plásticos com capacidade para 2,1 dm-3 e colhidas aos 120 dias após a semeadura, sendo avaliadas diversas características morfológicas. A espécie se mostrou, em geral, pouco exigente em relação à aplicação dos nutrientes. Enquanto novos estudos, com doses menores às testadas neste, não sejam feitos, e tomando como base a massa seca total e as condições similares à desse experimento, indicam-se as doses de: 0,8 cmol c dm-3 de solo de Ca e 20 mg dm-3 de solo de S, independente do solo testado; e 0,2 e 0,8 cmol c dm-3 de solo de Mg para solos com características similares ao PVAm e LVAd, respectivamente

Crescimento de mogno-brasileiro e resistência a Hypsipyla grandella em função do cálcio e do boro

O mogno-brasileiro possui alto valor madeireiro, mas seu cultivo comercial é inviabilizado pelo ataque da broca Hypsipyla grandella. Objetivou-se avaliar o efeito de doses de cálcio e boro nas variáveis de crescimento do mogno e na resistência ao ataque da broca H. grandella . O delineamento utilizado foi o fatorial 4² em blocos ao acaso com quatro doses de cálcio (0, 100, 200 e 400 mg L-1) e quatro de boro (0; 0,5; 2; e 4 mg L-1) e três repetições com três plantas por repetição. Avaliaram-se: altura, diâmetro, massa seca aérea e de raiz, relação parte aérea:raiz, taxa de infestação e comprimento da galeria construída pela broca. Os dados foram submetidos ao teste de Tukey a 5% e à análise de correlação e regressão. Não houve interação estatística entre os nutrientes, nem significância de altura e diâmetro do coleto. A massa de raízes e da parte aérea apresentou os maiores resultados na omissão dos elementos, verificando as menores relações parte aérea:raiz nas doses de 100 mg L-1 em função do cálcio e 0,5 mg L-1 em função do boro. A dose de 100 mg Ca L-1 proporcionou a menor taxa de infestação de H. grandella. Para a resistência do mogno ao desenvolvimento da galeria, tanto o cálcio quanto o boro apresentaram significância, sendo os menores comprimentos verificados nas doses de 100 mg L-1 Ca e 0,5 mg L-1 B, respectivamente. Esses nutrientes influenciam a resistência do mogno ao ataque da broca e evidenciam a necessidade de estudos em condições de campo.

ANÁLISE DA DEFORMAÇÃO RESIDUAL LONGITUDINAL E SUA RELAÇÃO COM PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS DA MADEIRA DE ACÁCIA-NEGRA

RESUMOA madeira de acácia-negra tem sido utilizada em nichos que conferem pouco valor agregado à esse material. Diante disso, este trabalho teve como objetivo analisar as deformações residuais longitudinais (DRL) e suas relações com propriedades da madeira de Acacia mearnsii. Para tanto, foram selecionadas 60 árvores em plantios com idades distintas (4 e 7 anos) no Município de Piratini, RS. As características de crescimento avaliadas consistiram em diâmetro à altura do peito (1,3 m; DAP), espessura de casca (EP) e altura comercial (h). As propriedades físicas avaliadas massa específica básica (ρ) e teorde umidade à base seca (Tu). Já o tempo de propagação de onda ultrassonora foi determinado em conformidade com o procedimento NBR 15521. As propriedades mecânicas foram o módulo de elasticidade dinâmico (Ed), bem como as propriedades descritas no procedimento normativo D143-94, através dos ensaios de flexão estática, compressão paralela às fibras e Dureza Janka. ADRLesuas relações com as propriedades da madeira mostraram-se semelhantes aos resultados encontrados na literatura para a madeira de espécies do gênero Eucalyptus. No entanto, em magnitude, tais níveis se mostraram sensivelmente menores, conferindo à madeira de acácia-negra no que se refere a esse parâmetro de qualidade, indicação para a confecção de produtos sólidos.