Validação de métodos cromatográficos de análise: um experimento de fácil aplicação utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e os princípios da "Química Verde" na determinação de metilxantinas em bebidas

The validation of analytical methods is an important step in quality control. The main objective of this study is to propose an HPLC experiment to verify the parameters of validation of chromatographic methods, based on green chemistry principles, which can be used in experimental courses of chemistry and related areas.

AVALIAÇÃO DO RADICAL N,N-DIETIL-1,4-FENILENODIAMINO (DEPD•+) COMO SONDA ESPECTROFOTOMÉTRICA PARA DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE ANTIOXIDANTE EM BEBIDAS

AbstractMany well-established methods for determining the antioxidant capacities in several samples have been described in literature. However, DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) and ABTS (2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)) are the main two methods that utilize radicals as spectrophotometric probes for analysis. Nevertheless, these methods have certain limitations because of their slower kinetics, solvent polarity effects, the hydrophilicity and lipophilicity of the compounds, chemical costs, etc. In this study, a spectrophotometric method for determining the antioxidant capacity in beverages was developed based on an exploration of the cation radical derived from DEPD. This method was based on the oxidation of aromatic amines with Fe(III) ions at pH 4.0, which leads to their corresponding purple cation radicals (DEPD•+) with λmax values at 500 and 540 nm. The addition of an antioxidant after the formation of the radical leads to a reduction in color intensity that is proportional to the antioxidant concentration in the medium. Results obtained using this method were compared with the Folin-Ciocalteau, ABTS and DPPH methods in terms of applications in wines, teas, and infusions samples. Linear correlation analysis at a 95% confidence level was employed to compare the results, which were in good agreement with a correlation coefficient of r > 0.9000. Thus, the developed method was simple, accurate, and consistent with other assays for the determination of the total amount of phenolic compounds and antioxidant capacity.

Efeito da época, do número de aplicações e de doses de fungicida no controle da giberela em trigo

A giberela é considerada uma doença de infecção floral. Para seu desenvolvimento, são necessárias temperaturas superiores a 20 ºC e períodos de molhamento das espigas maiores do que 72 h durante a antese do trigo (Triticum aestivum). Os objetivos do presente trabalho foram estudar o momento ideal durante a antese para realizar a aplicação de fungicida, o efeito do número de aplicações e de doses de fungicida sobre o controle da doença e sobre a qualidade dos grãos colhidos. Até sete aplicações realizadas durante a antese não erradicaram a doença (controle de 91%). Duas e três aplicações realizadas durante a antese apresentaram controle superior em relação a uma única aplicação. O controle médio dos tratamentos foi de 67% em relação a severidade. O incremento de grãos obtido de 32%, justifica economicamente a aplicação de fungicidas para o controle da doença em plena floração.

Relação do tamanho de sementes de milho e doses de fungicida no controle de Stenocarpella maydis

Para o controle integrado de doenças, o tratamento químico das sementes de milho (Zea mays) torna-se indispensável, sendo a sua eficácia e influenciada por vários fatores, entre eles o tamanho das sementes. O objetivo do trabalho foi avaliar a relação do tamanho da semente e doses do fungicida thiabendazole no controle de Stenocarpella maydis, considerando-se diferentes tamanhos de sementes e doses do fungicida. As sementes classificadas nas peneiras 19, 22 e 24 foram inoculadas com S. maydis e tratadas com o fungicida thiabendazole em três doses, sendo avaliadas a incidência do patógeno e desempenho das sementes por meio de testes de qualidade fisiológica. Constatou-se com o tratamento fungicida, aumento na germinação, maior peso de plântulas e redução de tombamento provocado por S. maydis, havendo comportamento diferenciado do tratamento químico em relação ao tamanho de sementes e doses do produto.

Intensidade da cercosporiose em mudas de cafeeiro em função de fontes e doses de silício

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito dos silicatos de cálcio e de sódio sobre a intensidade da cercosporiose (Cercospora coffeicola) em mudas de cafeeiro (Coffea arabica), cultivar Catuaí IAC 99, nas doses 0; 0,32; 0,64; 1,26 g de SiO2.kg-1 de substrato. Foram realizadas cinco avaliações quinzenais nas quais se quantificou o número de plantas doentes, o número de folhas lesionadas por planta, o número de lesões por folha e o número total de lesões por planta. Essas avaliações foram utilizadas para construir a área abaixo da curva de progresso da doença. Ao término das avaliações, foram determinados os teores de macro, micronutrientes, silício e lignina na parte aérea das mudas de cafeeiro. A menor área abaixo da curva de progresso do total de lesões foi obtida com a dose de 0,84 g.kg-1 de silicato de sódio. Observou-se decréscimo linear para área abaixo da curva de progresso do número de plantas doentes e aumento na concentração de lignina nas folhas até a dose de 0,52 g.kg-1 de silicato de sódio, enquanto no caule houve acúmulo de SiO2 até 0,53 g.kg.-1.

Efeito de doses de nitrogênio na severidade da murcha-de-curtobacterium em cultivares de feijoeiro comum

Foi avaliada a influência de doses de nitrogênio (N) na severidade da murcha-de curtobacterium do feijoeiro, causada por Curtobacterium flaccumfaciens pv. flaccumfaciens, nas cultivares IAC Pyatã, IPR 88 Uirapuru e SCS 202 Guará, em condições de casa-de-vegetação. Os tratamentos foram a dose recomendada de N e outras 25 e 50 % abaixo e acima desta, empregando-se uréia. O aumento de doses de N influenciou positivamente o progresso da murcha-de-curtobacterium somente na cultivar IAC Carioca Pyatã, incrementou a quantidade de N na parte aérea e não interferiu no peso da matéria seca das plantas de todas as cultivares avaliadas.

Efeito de doses de potássio na severidade da murcha-de-curtobacterium em cultivares de feijoeiro comum

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de doses de potássio (K) na severidade da murcha-de-curtobacterium em três cultivares de feijoeiro (IAC Carioca Pyatã, IPR 88 - Uirapuru e SCS 202 - Guará), em condições de casa-de-vegetação. Os tratamentos foram 135,0; 112,5; 90,0; 67,5 e 45,0 kg.ha-1 de K2O, na forma de cloreto de potássio. As avaliações ocorreram aos 5, 10, 15, 20 e 25 dias após a inoculação e foi estimada a área abaixo da curva de progresso da murcha-de-curtobacterium (AACPMC). Não foi verificada influência das doses de K2O na AACPMC e na quantidade de K na parte aérea de plantas das cultivares IAC Carioca Pyatã e IPR 88 - Uirapuru. Conforme o aumento das doses de K2O, somente houve incremento na massa da matéria seca das plantas não inoculadas da cultivar SCS 202-Guará.

Severidade da mela da soja causada por Rhizoctonia solani AG-1 IA em função de doses de potássio

O fungo Rhizoctonia solani pertencente ao grupo de anastomose 1 IA (AG-1 IA) é um dos patógenos mais importantes afetando a cultura da soja no Brasil. Este fungo causa queima da folha e/ou mela em soja, para a qual medidas de manejo cultural são consideradas alternativas importantes para controle antes do estabelecimento da doença. Há evidências de que a adubação potássica diminui substancialmente a severidade dos sintomas de várias doenças da soja como a queima foliar (Cercospora kikuchii), a seca da haste e da vagem (Phomopsis phaseoli var. sojae) e o cancro da haste (Diaporthe phaseolorum f. sp. meridionalis). Apesar das evidências do efeito do potássio no controle de várias doenças da soja, não há informação na literatura sobre o efeito desse nutriente no controle da mela. A hipótese testada foi que a mela da soja pode ser controlada através de incrementos na adubação potássica. De maneira geral, concluiu-se que, sob condições de casa de vegetação, o incremento de K no solo não resultou no controle da mela da soja. É necessário, entretanto, confirmar esta observação conduzindo-se experimentos sob condições de campo, podendo-se incluir a avaliação do efeito da doença sob aspectos da produção.

Incidência de doenças fúngicas e sanidade de sementes de trigo sob diferentes doses de nitrogênio e aplicação de fungicida

As doenças fúngicas na cultura do trigo são responsáveis pela redução da produtividade, além de aumentar o custo de produção da cultura, em virtude da necessidade de aplicação de fungicidas para o seu controle. Muitos patógenos são transmitidos pelas sementes e desempenham um importante papel na epidemiologia das doenças. O trabalho teve com objetivo verificar o efeito de doses de nitrogênio sobre a severidade de doenças fúngicas e a sanidade de sementes de duas cultivares de trigo, IAC-24 e IAC-60, com e sem aplicação do fungicida propiconazole. Os resultados mostraram efeito polinomial das doses de N para a severidade da mancha marrom (Bipolaris sorokiniana) nas folhas e linear para as sementes, na ausência do fungicida, para ambas as cultivares.

Teor de nutrientes em mudas de cedro (Cedrela fissilis Vell.) submetidas a doses crescentes de níquel, em solução nutritiva

O efeito da aplicação de níquel sobre o teor de nutrientes na raiz, no caule e nas folhas de mudas de cedro (Cedrela fissilis Vell.) foi estudado em um experimento realizado em casa de vegetação do Departamento de Ciência do Solo da Universidade Federal de Lavras. As mudas foram cultivadas em solução nutritiva de Clark e submetidas a doses crescentes de Ni: 0, 42, 84, 169 e 252 mimol. O experimento foi conduzido em delineamento estatístico de blocos ao acaso, e após 60 dias de exposição ao metal pesado foram feitas avaliações do teor de macro e de micronutrientes na matéria seca de raiz, caule e folha. Os resultados mostraram que a aplicação de níquel aumentou o teor de P, praticamente não afetou o teor de K e de S, no entanto reduziu o teor de Ca e de Mg. Os teores de Cu, Fe e Mn, de modo geral, sofreram redução, ao passo que o teor de Zn foi pouco afetado. O teor de Ni, na matéria seca de raiz, caule e folha, elevou-se com o aumento das doses deste metal pesado, que mostrou ser móvel nas plantas analisadas.

Índice de translocação de nutrientes em mudas de cedro (Cedrela fissilis Vell.) e de ipê-roxo (Tabebuia impetiginosa (Mart.) Standl.) submetidas a doses crescentes de cádmio, níquel e chumbo

Com o objetivo de avaliar os efeitos da toxidez de Cd, Ni e Pb, mudas de cedro e de ipê-roxo foram cultivadas em solução nutritiva de Clark, em condições de casa de vegetação do Departamento de Ciência do Solo da Universidade Federal de Lavras, com doses crescentes de Cd (0, 22, 44, 88 e 132 mimol/l), de Ni (0, 42, 84, 169 e 252 mimol/l) e de Pb (0, 48, 96, 192 e 288 mimol/l), adotando-se para tal um delineamento estatístico de blocos ao acaso, para os três ensaios. Ao final de 60 dias de exposição ao metal pesado, foram feitas avaliações do índice de translocação de macro e de micronutrientes da raiz para a parte aérea, tendo sido constatado que o aumento das doses de Cd, Ni e Pb exerceu efeitos sobre os índices de translocação de P, K, Ca, Mg, S, Cu, Fe, Mn e Zn, ora positivos, ora negativos, variando com a espécie, o metal pesado e o nutriente.

Influência de doses crescentes de chumbo sobre o teor e o conteúdo de nutrientes e Pb em mudas de ipê-roxo (Tabebuia impetiginosa (Mart.) Standl.)

O efeito da aplicação de chumbo sobre o teor e o conteúdo de nutrientes e Pb na raiz, no caule e nas folhas de mudas de ipê-roxo (Tabebuia impetiginosa (Mart.) Standl.) foi estudado em um experimento realizado em casa de vegetação do Departamento de Ciência do Solo da Universidade Federal de Lavras. As mudas foram cultivadas em solução nutritiva de Clark e submetidas a doses crescentes de Pb: 0, 48, 96, 192 e 288 mimol/l. O experimento foi conduzido em delineamento estatístico de blocos ao acaso, e após 60 dias de exposição ao metal pesado foram feitas avaliações do teor e do conteúdo de macro, micronutrientes e chumbo na matéria seca de raiz, caule e folha. Os resultados mostraram que a aplicação de chumbo aumentou o teor de P e praticamente não afetou os teores de S, Ca e Mg nas mudas. De modo geral os teores de Cu, Fe e Mn sofreram redução, o teor de Zn não foi afetado, enquanto o conteúdo de macro e de micronutrientes sofreu redução. O teor de Pb na matéria seca de raiz, caule e folha aumentou com as doses aplicadas, principalmente na raiz, e se mostrou pouco móvel nas plantas analisadas.

Influência de diferentes doses de fósforo no crescimento de mudas de angico-vermelho (Parapiptadenia rigida (Bentham) Brenan)

Este experimento foi realizado com o objetivo de estudar os efeitos de diferentes doses de fósforo no crescimento de mudas de angico-vermelho (Parapiptadenia rigida). Como substrato foi utilizado Argissolo Vermelho-Amarelo, coletado na camada superficial (0-20 cm), e como adubação complementar foram adicionados 10 mg/kg de N e 12,5 kg de K, cujas fontes foram (NH4)2SO4 e KCl, respectivamente. O delineamento experimental utilizado foi o inteiramente casualizado, com oito tratamentos e oito repetições, totalizando 64 parcelas, de uma planta cada. Os tratamentos foram constituídos por testemunha (solo sem adição de fósforo) e 90, 180, 270, 360, 450, 540 e 630 mg/kg de P (utilizando CaHPO4 como sal). Os recipientes utilizados foram vasos de polipropileno com capacidade de 2 dm³. A umidade dos vasos foi mantida em 80% da capacidade de campo. Após 130 dias foram avaliados os parâmetros altura da parte aérea, diâmetro do colo, biomassa acima do solo, biomassa radicular e biomassa total. A dose de 450 mg/kg de P resultou no maior crescimento das plantas de Parapiptadenia rigida.

Geração de padrões ótimos de corte através de algoritmos de traçamento aplicados a fustes individuais

No presente trabalho descreve-se uma metodologia de otimização do corte ou traçamento de árvores para obtenção de multiprodutos em nível de fustes individuais. A geração dos padrões ótimos de corte foi realizada através de dois módulos: 1) um algoritmo heurístico que identifica os cortes potenciais (números úteis), que devem ser avaliados ao longo do fuste; e 2) um algoritmo com base na programação dinâmica (PD), que determina a combinação ótima de toras de cada tipo de comprimento a serem retiradas do fuste, visando maximizar o seu comprimento utilizado. Um exemplo da obtenção dos padrões ótimos de corte para um conjunto de 25 fustes é apresentado. O traçamento ótimo e o traçamento real obtido pelo motosserrista foram comparados. O resíduo de madeira deixado na floresta foi reduzido de 16 para 5% através dos padrões de corte ótimos.

Crescimento , produção de matéria seca e acúmulo de N, P, K, Ca, Mg e S na parte aérea de mudas de andiroba (Carapa guianensis Aubl.) cultivadas em solo de várzea, em função de diferentes doses de fósforo

Com o objetivo de avaliar o efeito de diferentes doses de fósforo no crescimento e produção de matéria seca e acúmulo de N, P, K, Ca, Mg e S na parte aérea de mudas de andiroba, cultivadas em solo de várzea, foi conduzido um experimento em casa de vegetação, no Departamento de Ciências do Solo (DCS) da Universidade Federal de Lavras (UFLA). O delineamento utilizado foi em blocos casualizados com cinco repetições e quatro doses de fósforo (0, 150, 300 e 450 mg dm-3 de P). Foram avaliados diâmetro do caule (mm), altura de plantas (cm), matéria seca de raiz, caule, folha e total (g planta-1). A partir dos teores dos elementos, determinou-se o acúmulo dos nutrientes com base na matéria seca. A máxima resposta física da planta de andiroba à adubação fosfatada foi obtida na faixa de 239 a 265 mg dm-3 de P. O máximo acúmulo de N, P, K, Ca, Mg e S foi atingido com as doses de 254; 287,5; 244,5; 254; 241; e 275 mg dm-3 de P, respectivamente. Os elementos em estudo que mais acumularam na parte aérea das mudas de andiroba seguem a seguinte ordem decrescente: N > Ca > K > Mg > S > P.