Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Modificação da concentração de amido resistente em feijão macassar (Vigna unguiculata L. Walp) por tratamento hidrotérmico e congelamento

Considerando a importância das propriedades funcionais do amido resistente para a saúde, o elevado consumo de feijão macassar no Nordeste brasileiro e os efeitos do processo térmico e da estocagem sobre a estrutura do amido, foi realizado este trabalho com o objetivo de avaliar a influência de diferentes tratamentos hidrotérmicos (cocção sob pressão e sem pressão) e do armazenamento a 20ºC por 15 e 30 dias, sobre a formação de amido resistente do feijão macassar em dois estádios de maturação (verde e seco). Para analisar os fatores combinados foi realizado um planejamento fatorial do tipo 2³ com três variáveis independentes (fatores) e uma variável dependente (resposta). Todas as variáveis exerceram efeitos significativos na produção de AR e a maior formação foi registrada para o feijão seco devido à hidratação prévia a cocção sem pressão, além do tempo de armazenamento congelado de 30 dias. No que diz respeito às analises físicas, após os tratamentos hidrotérmicos, ocorreram transformações nos padrões de cristalinidade e no aspecto morfológico dos feijões.

Determinação simultânea de açúcares e polióis por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-IR) em sorvetes de baixas calorias ("diet"/ "light")

Um método simples e rápido para a preparação da amostra e quantificação simultânea de açúcares e polióis em sorvetes "diet"/"light" por CLAE-IR foi investigado. Os açúcares frutose, glicose, lactose, maltose, sacarose, juntamente com glicerol e sorbitol foram separados. Diferentes variáveis foram testadas na preparação da amostra e nas condições cromatográficas para a separação dos componentes. A melhor condição para a separação dos analitos da matriz foi obtida através de duas extrações consecutivas com água : etanol (1:8 v/v, seguida de 1:4 v/v). Para a separação cromatográfica em uma coluna CLC-NH2 , a fase móvel foi composta de acetonitrila: água (77,5:22,5 v/v) na vazão de 1mL/min, a 30 ºC. O tempo de corrida foi menor do que 20 min. Amostras de sorvetes "diet"/"light" de 3 diferentes marcas, com sabores de morango, chocolate, flocos e baunilha, recolhidas em Campinas-SP, apresentaram valores de açúcares totais entre 9-15%. Somente os sorvetes com sabor morango apresentaram frutose (0,1-0,5%), e somente aqueles sorvetes com sabor de flocos mostraram a presença de sacarose em maiores quantidades. Os maiores valores de açúcares foram encontrados para lactose, independente da marca ou sabor testados (3,5-10%). As quantidades de sorbitol variaram de 3-4%. A mesma análise foi realizada com sorvete normal (controle) que apresentou valor de açúcares totais de aproximadamente 29%, sendo que destes 16,8%, foi sacarose. Não foram detectados polióis. Na amostra de sorvete controle foi realizado teste de recuperação de sorbitol (99,3%). Os valores encontrados foram comparados com os valores permitidos pela legislação.

Caracterização e processamento de leite bubalino em pó em secador por nebulização

Avaliou-se o processo de secagem por nebulização em "spray dryer" para a obtenção de leite bubalino em pó. Foram realizadas análises físico-químicas no leite in natura e no leite desidratado, para averiguar perdas de macronutrientes ocorridas durante a secagem; análises microbiológicas para assegurar a qualidade higiênico-sanitária do processo e produto e análises sensoriais para estabelecer a aceitabilidade do produto. Foram obtidas isotermas de adsorção e dessorção de umidade a 25°C, para o produto em pó, visando observar o seu comportamento higroscópico. O leite bubalino em pó obtido apresentou como características físicoquímicas: 3,4% de umidade, 23,2% de proteínas, 46,1% de gordura, 4,2% de cinzas, 0,5% de lecitina de soja e 22,6% de carboidratos totais. De acordo com os exames microbiológicos está apto para o consumo humano. O produto foi caracterizado como integral por não ter sofrido qualquer padronização. As perdas ocorridas para a maioria dos macronutrientes durante o processamento, foram inferiores a 5% e apenas o teor de proteínas apresentou variação superior a 15%, devido à desnaturação da caseína em temperatura superior a 80°C. O produto apresentou isotermas de adsorção do tipo III, mesmo comportamento apresentado pelo leite bovino. Através da isoterma de dessorção determinou-se o valor de umidade equivalente à monocamada, obtendo-se o valor médio de 4,4g H2 O/100g b.s., o que validou o processo utilizado. O comportamento de histerese apresentado pelo produto foi similar ao do leite em pó integral, sendo a sua aceitabilidade de 74%, muito próxima a 80% obtido para um leite em pó integral comercial.

Salga de queijo tipo Minas por impregnação a vácuo

Estudou-se o uso da impregnação a vácuo (IV) para a salga de queijo tipo Minas, utilizando-se uma câmara hermética, na qual amostras de queijos (cilíndricos, com massa de 500g e dimensões de 120mm de raio por 60mm de altura) foram imersas em solução de salmoura com 22% em massa de NaCl. Os ensaios foram realizados após a etapa de enformagem e prensagem, para facilitar a reprodutibilidade estrutural dos queijos. Utilizou-se vácuo de 85,3kPa (Pabsoluta =16kPa), aplicado intermitentemente, intercalado com a recuperação da pressão atmosférica na câmara. Após períodos pré-estabelecidos, a câmara foi aberta e os queijos foram pesados e secionados, de modo a permitir a determinação da distribuição de sal no interior dos mesmos pelo método de Mohr. A salga por IV permitiu a obtenção de queijos com 1,6% em massa de sal em 15 minutos, contra 2,5 horas da salga convencional. Além disso, a distribuição de sal nos queijos salgados por IV foi mais homogênea do que nos queijos salgados por imersão em salmoura a pressão atmosférica. Esses resultados indicaram que a salga de queijos tipo Minas por IV pode ser uma boa alternativa de processamento, tanto do ponto de vista econômico como tecnológico.

Processamento e avaliação de estabilidade de bebida isotônica em garrafa plástica

Processou-se uma mistura isotônica com pH 3,4; objetivando-se a produção de uma bebida microbiologicamente estável, prescindindo de refrigeração. A bebida isotônica foi pasteurizada a 85°C/5s em trocador de calor a placas e acondicionada em garrafas de polietileno tereftalato (PET) sanificadas por aspersão com solução de ácido peracético 0,3% durante 5s, a 30°C. Foram processados 1 lote com 50mg/L de sorbato de potássio, 1 lote com 100mg/L e 1 lote sem sorbato. Os 3 lotes foram mantidos a 25°C durante 26 semanas, sendo realizadas determinações de pH, sólidos solúveis, acidez total titulável, ácido ascórbico, testes de aceitação sensorial e contagens de microrganismos mesófilos aeróbios totais, bolores e leveduras durante a estocagem. Verificou-se diferença significativa (p<0,05) entre as médias das determinações de ácido ascórbico, no início e fim do período de estocagem, para os três lotes processados. As contagens de bolores e leveduras e mesófilos aeróbios totais foram <10 UFC/mL e <5,7 UFC/mL, respectivamente, para os três lotes analisados durante as 26 semanas. As médias das notas atribuídas nos testes de aceitação sensorial não diferiram entre si (p<0,05) ao longo da estocagem. Os resultados obtidos evidenciaram a possibilidade de produção de uma bebida isotônica em garrafa de PET sem adição de conservadores químicos; visto que, o lote processado sem sorbato apresentou resultados microbiológicos confiáveis, aliados a sua satisfatória aceitação sensorial e estabilidade físico-química.

Avaliação da qualidade microbiológica de ovo integral pasteurizado produzido com e sem a etapa de lavagem no processamento

Microrganismos patogênicos podem contaminar ovos em diferentes estágios do processamento. Na tentativa de reduzir problemas decorrentes dessa contaminação por microrganismos patogênicos e/ou deteriorantes, os ovos são submetidos a processos como lavagem da casca e pasteurização. Vários estudos mostraram que alguns agentes químicos utilizados nessa lavagem podem causar danos físicos ao produto, facilitando a entrada de microrganismos através da casca. O nosso objetivo foi avaliar a eficiência da lavagem dos ovos, anteriormente à quebra, na redução da contaminação de ovo integral líquido. Foram colhidas amostras de ovo integral em 3 pontos da linha de produção, provenientes de ovos lavados e não lavados. Foram feitas pesquisa de Salmonella sp e enumeração de S. aureus, L. monocytogenes e bactérias aeróbias. Os resultados foram analisados no nível de significância de 5% e pôde-se concluir que o emprego, ou não, da etapa de lavagem não tem influência na qualidade microbiológica do produto final.

Influência da pressão, temperatura e pré-tratamentos na secagem a vácuo de cenoura e abóbora

O presente trabalho visou estudar experimentalmente a cinética de secagem a vácuo de cenoura e abóbora "in natura" e pré-tratadas por branqueamento e congelamento. Os ensaios experimentais foram conduzidos em um secador a vácuo, nas pressões de 5, 15 e 25 kPa e temperaturas de 50, 60 e 70°C. Estudou-se a influência da pressão e temperatura assim como os pré-tratamentos adotados sobre a cinética de secagem. A análise do efeito dos pré-tratamentos e dos parâmetros pressão e temperatura sobre a velocidade de secagem revelou que os melhores valores foram obtidos com a temperatura de 70°C e pressão de 5 kPa para as amostras prétratadas por congelamento. Quanto ao tipo de matéria-prima utilizado, a abóbora apresentou maiores velocidades de secagem que a cenoura, independentemente do tratamento recebido e da condição de secagem utilizada. As curvas experimentais de secagem foram ajustadas ao modelo difusional de Fick para uma placa plana infinita.

Qualidade microbiológica no processamento do frango assado em unidade de alimentação e nutrição

As toxiinfecções alimentares de origem microbiana têm sido reconhecidas como um problema de saúde pública mais abrangente. Os produtos perecíveis protéicos são considerados importantes em relação ao controle higiênico-sanitário. Portanto, o objetivo deste trabalho foi analisar a qualidade microbiológica do processo produtivo do frango assado. O monitoramento da preparação foi realizado por meio de análises microbiológicas do frango cru e assado, swabs de bancadas, cubas, mãos dos manipuladores. O estudo bacteriológico foi desenvolvido no total de 96 amostras que foram submetidas às seguintes análises microbiológicas: Coliformes totais e fecais, Estafilococos coagulase positivo, Salmonella spp. e Clostrídio Sulfito Redutor somente no frango assado. As amostras das bancadas, cubas e mãos dos manipuladores após a higienização e frango assado demonstraram ausência dos microorganismos pesquisados. Das amostras de frango cru, 9,9% apresentaram Coliformes fecais (>15.000 NMP - limite da legislação) e 6,6%, Estafilococus coagulose positivo. Todas as amostras apresentaram ausência de Salmonella spp. As bancadas e mãos, durante a manipulação do frango, apresentaram contaminação por Coliformes fecais, relacionada à contaminação da matéria-prima. Os resultados demonstram que as etapas do processamento estão com qualidade microbiológica adequada, garantido a segurança do produto final.

Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAS) em guaraná em pó (Paullinia cupana)

Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) representam uma importante classe de carcinógenos químicos formados durante a combustão incompleta de material orgânico. Os HPAs ocorrem como contaminantes em diferentes tipos de alimentos, devido principalmente à poluição ambiental e alguns tipos de processamentos como a defumação, a secagem e a torrefação. Nos últimos anos, o consumo de guaraná vem aumentando, assim como a sua oferta no mercado. Durante o processamento das sementes para a obtenção dos produtos, a matéria-prima passa pelas etapas de secagem, torrefação e, em alguns casos, a defumação, processos estes que podem dar origem aos HPAs. Dessa forma, o presente estudo foi conduzido com o objetivo de avaliar a presença de cinco HPAs carcinogênicos: benzo(a)antraceno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno e dibenzo(a,h)antraceno em diferentes marcas de guaraná em pó disponíveis comercialmente. A determinação foi feita por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção por Fluorescência. Os HPAs foram detectados em 81% das amostras analisadas, com níveis variando de 0,05 a 8,04 µg/kg. Os resultados indicam que o tipo de processamento utilizado durante a manufatura do guaraná em pó pode resultar na presença desses contaminantes no produto final.

Potencial da variedade Joaquina para o processamento de suco clarificado e vinho seco de maçã

Na classificação das maçãs para o comércio doméstico, uma parcela de até 30% pode ser descartada. As frutas de descarte, também chamadas de industriais, apresentam potencial tecnológico e podem ser aproveitadas na fabricação de diversos produtos, como sucos e fermentados alcoólicos. Cerca de 90% da produção brasileira de maçãs correspondem as cultivares Fuji e Gala, que apresentam baixa aptidão industrial, entretanto outras cultivares podem apresentar características que tornem o produto final com qualidade superior. Assim, foi avaliado o potencial tecnológico da cultivar Joaquina para a fabricação de suco clarificado e de vinho de maçã em comparação com as cultivares Fuji e Gala. Maçãs das cultivares Fuji e Gala foram obtidas no comercio local e da cultivar Joaquina, colocadas à disposição pela Estação Experimental de São Joaquim (Epagri). O suco clarificado e o vinho de maçã foram obtidos em bancada de laboratório com protocolos definidos. O suco varietal da Joaquina, quando comparado físico-quimicamente com os da Fuji e da Gala não diferiu significativamente, porém os julgadores em avaliação sensorial atribuíram-lhe as menores notas (3,78), com alto grau de rejeição (64%). O vinho varietal da maçã Joaquina, físico-quimicamente idêntico aos da Fuji e da Gala, foi considerado de aceitação semelhante ao da Gala (4,52) sendo o da Fuji (3,80) absolutamente rejeitado, com 67%. Assim, a maçã da variedade Joaquina pode ser usada com parcimônia no processamento de suco e com segurança na produção de vinho.

Efeitos de parâmetros de extrusão nas propriedades físicas de produtos expandidos de inhame

Neste trabalho, estudou-se o efeito de parâmetros de extrusão sobre o índice de expansão (IE), volume específico (VE), índice de absorção de água (IAA) e índice de solubilidade em água (ISA) de extrusados de inhame. O processamento foi executado em extrusor mono rosca. Para analisar o efeito combinado das variáveis independentes nas características tecnológicas dos extrusados de farinha de inhame, utilizou-se o delineamento 'central composto rotacional' para três fatores. O desenho experimental foi elaborado para verificar o efeito de três níveis de temperatura na última zona de extrusão (100, 115 e 130ºC), rotação da rosca (163, 204 e 245 rpm) e umidade das farinhas (12, 15 e 18%). Os resultados obtidos mostraram que a umidade e a temperatura influenciaram os parâmetros de expansão (IE e VE). O índice de solubilidade em água (ISA) foi dependente dos três parâmetros do processo. Temperatura elevada e alta rotação da rosca promoveram maiores valores de ISA. Nas condições estudadas, os parâmetros de extrusão não influenciaram o índice de absorção de água (IAA).

Caracterização física e química de geléia de amora-preta

A amora-preta é um fruto de alta perecibilidade e por isso seu aproveitamento é preferencialmente industrial. Entretanto, há pouca informação na literatura a respeito do efeito do processamento e do armazenamento na composição química de produtos elaborados a partir destes frutos. Neste trabalho, foram preparadas geléias a partir de sete cultivares de amoreira-preta introduzidas em Minas Gerais, pela EPAMIG. As geléias foram avaliadas após o processamento e armazenamento por 40 e 90 dias à temperatura ambiente quanto ao pH, sólidos solúveis totais, acidez total titulável, umidade, carboidratos solúveis e antocianinas totais. O aquecimento da polpa na elaboração da geléia resultou em uma redução de 8,8% no teor inicial de antocianinas totais. O armazenamento também resultou em perda de antocianinas, em média 32% nos primeiros 40 dias, com redução para 11% nos 50 dias subseqüentes. Os teores de antocianinas totais obtidos na geléia variaram de 98,58 mg/100 g (Seleção 97) a 170,66 mg/100 g (Guarani), o que caracteriza este produto como um alimento rico em compostos fenólicos.

Obtenção de nova fonte de peroxidase de folha de Copaifera langsdorffii Desf. com alta atividade

Objetivou-se neste trabalho extrair peroxidase de folha de Copaifera langsdorffii (COP), medir sua atividade, compará-la com a peroxidase de raiz forte (Horseradish peroxidase - HRP) e determinar o pH ótimo, a melhor solução extratora e o efeito de aditivos sobre a atividade da COP. Os resultados mostraram que a COP atingiu 81,6% da atividade de HRP e a faixa de pH ótimo foi de 5,5 a 6,0. A melhor solução extratora da enzima foi o tampão fosfato de sódio 50 mM, pH 6,0 e o melhor aditivo foi o PVPP. Concluindo, a COP apresenta atividade mais alta que outras peroxidases de diferentes fontes citadas na literatura.

Produção de geléia de jambolão (Syzygium cumini Lamarck): processamento, parâmetros físico - químicos e avaliação sensorial

A fruta jambolão (Syzygium cumini Lamarck) é uma fruta de coloração roxa intensa e sabor agradável. Dado que não há na literatura nenhum relato de seu aproveitamento industrial, a produção de geléia de jambolão tornou-se uma interessante atividade de pesquisa. Este trabalho objetivou a elaboração e a avaliação das características físico-químicas e sensoriais da geléia obtida do jambolão. A fruta apresentou a seguinte composição química: cinzas, 0,34%; lipídeos, 0,30%; proteínas, 0,67%; carboidratos, 10,07%; fibras, 0,28%; umidade, 87,75%; frutose, 0,4%; glicose, 0,6%; antocianinas totais, 0,276%; substâncias pécticas, 0,245%; acidez titulável, 5,91%; sólidos solúveis, 9,00%; e pH, 3,9. A geléia obtida apresentou a seguinte composição: açúcares redutores, 20,99%; não-redutores, 18,01%; açúcares totais, 39,00%; pH, 3,42; sólidos solúveis, 67ºBrix; acidez titulável, 5,47%; e umidade, 29,63%. A análise sensorial foi realizada por uma equipe de 50 provadores não treinados que avaliaram os atributos cor, aparência, odor, textura, sabor e avaliação global, pelo método de escala hedônica com nove pontos. Os resultados obtidos mostraram que o atributo cor foi o que mais agradou aos provadores, o atributo odor foi o menos apreciado. Em conclusão, o estudo de análise sensorial revelou uma aceitação satisfatória da geléia de jambolão.