Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

This is an overview of LC-MS techniques applied for macrolide determination in food, including sample preparation and method validation, as well as the policies adopted by international agencies regarding their presence in food. Techniques for the analysis of macrolides in food normally include solid phase or liquid-liquid extraction followed by HPLC. UHPLC presents advantages in running time, detectability and solvent consumption. Triple-quadrupoles are the most common analyzers in instruments used for the determination of contaminants in food, but time-of-flight and ion-trap spectrometers have been successfully applied for analyses focusing on the investigation of structural formula or the presence of degradation products.

O estado da arte na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal empregando técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas

The determination of veterinary drug residues in foods of animal origin is an important issue because of the risk these compounds pose to human health in addition to their persistence and tendency to bioaccumulate. In recent years, significant progress has been made in the area and this review presents the state of the art in sample preparation procedures associated with chromatographic techniques coupled to mass spectrometry for multiresidue determination of veterinary drugs in food of animal origin at concentration levels suitable for the control of residues and contaminants in food.

Chumbo e cádmio detectados em alimentos vegetais e gramíneas no município de Santo Amaro-Bahia

This study evaluated the level of the metals Pb mg kg-1 and Cd mg kg-1 found in plant species and the contribution of the levels detected in contaminated soils located in the urban area of the city of Santo Amaro, Bahia. Levels were determined by graphite furnace and flame atomic absorption spectrometry. The results showed the presence of Pb and Cd in plant species at levels ranging from 0.18 to 118.2 mg kg-1 and 0.04 to 7.29 mg kg-1, respectively. The concentration values obtained varied according to the plant species and were not strongly influenced by the concentration values detected in the soil.

Ésteres de cloropropanóis e de glicidol em alimentos

Chloropropanols are a well-known group of food processing contaminants. They are formed through the reaction between lipids and chlorides when submitted to thermal treatment, and can be found in free and bound form. Although free chloropropanols were identified around 30 years ago, the occurrence of bound forms, especially 3-MCPD, and glycidyl fatty acid esters, has only recently been reported in several food products. Dietary exposure to these ester-bound compounds has been considered a priority food safety issue since free forms can be potentially released through the action of gut lipases, representing a major toxicological concern.

Determinação de resíduos de agrotóxicos em leite bovino empregando método QuEChERS modificado e GC-MS/MS

Considering the possibility that pesticides used in cattle raising produce residues in milk and cause harm to public health, this study developed a multiresidue method for determination of pesticide residues in bovine milk, using a modified QuEChERS method for sample preparation, and quantification by GC-MS/MS. The method proved to be efficient, resulting in satisfactory recoveries in the range 71.1 to 117.4%, for 45 of the 48 compounds analyzed with RSD values < 17.3%. The method LOD and LOQ were3.0 and 10.0 µg L-1, respectively, except for cyfluthrin which showed 7.5 and 25.0 µg L-1.

Interação de complexo de rutênio com albumina de soro bovino para detecção amperométrica de ácido ascórbico

The binding of [Ru(PAN)(PPh3)2(ISN)]Cl (PAN = 1-(2'-Pyridylazo)-2-naphtholate) to bovine serum albumin (BSA) was investigated by spectroscopic techniques. According to analysis of the results from the Stern-Volmer equation, the ruthenium complex is able to quench the fluorescence intensity of BSA via a dynamic mechanism. The thermodynamic parameters were calculated (ΔH = 30.3 kJ mol-1; ΔS = 195.4 J mol-1 K-1), indicating that hydrophobic force is the main interaction driving force. The site marker competitive experiments revealed that the binding site of ruthenium complex was in the sub-domain IIA of BSA. FTO glass with a film of BSA-[Ru(PAN)(PPh3)2(ISN)]Cl was used as an ascorbic acid sensor. The linear range of the modified electrode was between 1 and 8 × 10-6 mol L-1.

MICROEMULSÕES: COMPONENTES, CARACTERÍSTICAS, POTENCIALIDADES EM QUÍMICA DE ALIMENTOS E OUTRAS APLICAÇÕES

Microemulsions (MEs) are thermodynamically stable systems consisting of nanosized droplets dispersed in a solvent continuous medium (known as pseudo-phase), which is immiscible with the dispersed phase. These systems consist of water, a hydrophobic solvent called "oil," an amphiphile and often, a co-surfactant that is normally a medium chain alcohol. A large number of publications describe the importance of MEs in many branches of chemistry, and there is an intensive search for new applications. In addition, MEs have been applied in many areas, including oil extraction, removal of environmental pollutants from soils and effluents, dissolution of additives in lubricants and cutting oils, cleaning processes, dyeing and textile finishing, as nanoreactors to obtain nanoparticles of metals, semiconductors, superconductors, magnetic and photographic materials, and latex. However, only some studies indicate the potential applications of MEs in food and even fewer evaluate their chemical behavior. Potential applications of MEs in food comprise dissolution of lipophilic additives, stabilization of nutrients and biologically active compounds, using as an antimicrobial agent and to maximize the efficiency of food preservatives. This work consists of a literature review focusing on composition and physical and chemical characteristics of microemulsions. Despite the small number of studies on the subject reported in the literature, we demonstrate some potential applications of MEs in food chemistry.

Emergência de plântulas de Zizyphus joazeiro Mart (Rhamnaceae) em função de substratos

O juazeiro é uma planta muito importante para a região semiárida do Nordeste, mantendo-se sempre verde e constituindo fonte de alimentos para os animais na época de escassez de chuvas. Devido ao fato de a espécie se propagar principalmente por unidades de dispersão (endocarpo + semente), este estudo teve como finalidade avaliar diferentes tipos de substratos para emergência de plântulas de juazeiro. O experimento foi conduzido em casa de vegetação, no Centro de Ciências Agrárias da Universidade Federal da Paraíba, em Areia, PB. Os substratos utilizados foram: Plugmix®, vermiculita, terra vegetal, terra vegetal + esterco bovino (nas proporções de 3:1, 1:1 e 1:3), terra vegetal + areia (nas proporções de 3:1, 1:1 e 1:3), areia, areia + pó de madeira (nas proporções de 3:1, 1:1 e 1:3), pó de madeira, areia + raspa de madeira (nas proporções de 3:1, 1:1 e 1:3), raspa de madeira, areia + esterco bovino (nas proporções de 3:1, 1:1 e 1:3). Através de avaliações diárias, determinaram-se as seguintes características: emergência, índice de velocidade de emergência, comprimento e massa seca de plântulas. Para emergência de plântulas, o substrato mais eficiente foi terra vegetal, e, quanto ao vigor, os maiores valores foram obtidos nos substratos Plugmix®, terra vegetal + esterco bovino, nas proporções de 3:1 e 1:1 e areia.

Variabilidad espacial de atributos físicos de un Typic Haplustox de los Llanos Orientales de Colômbia

O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento da variabilidade espacial da resistência mecânica à penetração (RP), da densidade do solo, da densidade de partículas do solo, da porosidade total e dos teores de areia, silte e argila, e as relações existentes entre as propriedades analisadas. O estudo foi desenvolvido em Puerto López (Meta-Colômbia). As amostras do solo foram coletadas em duas profundidades (0 - 0,10 e 0,10 - 0,20 m), em intervalos regulares de 25 m, em malha regular, compreendendo 42 pontos, sendo a RP medida até 0,42 m de profundidade. A RP não se correlacionou com nenhuma propriedade, na primeira profundidade. De 0,10 - 0,20 m de profundidade, a RP correlacionou-se com os teores de silte e areia. Os semivariogramas da RP não apresentaram correlação espacial nas duas profundidades, possivelmente devido ao sistema de preparo do solo, que modifica a dependência espacial na superfície, acarretando maior homogeneidade do solo. As propriedades ajustaram-se a modelos de semivariogramas exponenciais e esféricos. Para a profundidade de 0,10 - 0,20 m, as propriedades não se ajustaram a modelos de semivariogramas, apresentando efeito pepita puro, ou seja, não apresentaram dependência espacial, à exceção da densidade aparente.

Nova metodologia para interpretação de dados de análise sensorial de alimentos

Os métodos atualmente utilizados para realização de análise sensorial têm deixado muito a desejar por não traduzir satisfatoriamente os resultados. Diante deste problema, analisou-se a possibilidade de introdução de um fator que medisse o índice de concordância dos provadores sobre determinado aspecto analisado. Para validação deste coeficiente, foi avaliada a concordância entre julgadores na análise sensorial para três diferentes amostras de suco de pinha (Annona squamosa L.): uma constituída apenas do suco de pinha sem leite e duas com diferentes concentrações pinha/leite. Utilizou-se a Análise de Componentes Principais (ACP) e também a nova metodologia proposta pelos autores, com base na definição do desvio-padrão, aplicada às frequências absolutas das notas dos julgadores, para cada propriedade sensorial estudada. Com esta metodologia, definiu-se uma relação para o cálculo de uma medida de concordância entre os julgadores, denominada de coeficiente de concordância, a qual pode assumir valores de 0 a 100% e também permite comparações que não são possíveis, utilizando-se da ACP. Por fim, concluiu-se que tal metodologia é mais indicada que a ACP, na avaliação da concordância entre os julgadores na análise sensorial.

Qualidade da água para irrigação de um córrego após receber efluente tratado de abate bovino

A qualidade da água de irrigação é de fundamental importância para não comprometer a qualidade dos produtos e o funcionamento dos equipamentos de irrigação, especialmente quando são diluídos outros compostos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência do lançamento de efluente de abate de bovinos tratado sobre a qualidade da água para fins de irrigação do Córrego Jurubatuba, Anápolis-GO. As amostras de efluente e água foram obtidas em seis diferentes dias e nos seguintes locais: na descarga do efluente tratado antes do lançamento no córrego -P1, 50 m a montante do ponto de descarga -P2, 50 m a jusante do ponto de descarga -P3 e 120 m a jusante do ponto de descarga -P4. Analisaram-se os sólidos dissolvidos, pH, ferro, dureza, sódio, cálcio, magnésio, manganês, RAS, boro e DBO. Constatou-se risco médio ou alto de entupimento de emissores pelo uso do efluente na irrigação localizada, quando foram considerados pH, sólidos dissolvidos, ferro, dureza e manganês. A água dos locais avaliados no Córrego Jurubatuba apresentou risco médio de entupimento e restrição de uso moderada em relação a problemas de infiltração de água no solo. Em todos os pontos avaliados, as concentrações de DBO foram superiores aos limites para irrigação de vegetais consumidos in natura e cozidos.

Peritônio bovino conservado na correção de hérnia ventral em ratos: uma alternativa para tela cirúrgica biológica

OBJETIVO: Verificar a possibilidade de implantação e a capacidade de resistência tênsil do peritônio parietal bovino como tela cirúrgica na correção de hérnia ventral em um modelo animal de experimentação. MÉTODO: Utilizando 57 ratos machos Wistar, comparou-se o implante do peritônio bovino com a tela de polipropileno na correção de um defeito provocado na parede abdominal do animal. Após sete (sub-grupo A) e 28 (sub-grupo B) dias de observação, as peças foram retiradas e procedeu-se a avaliação da resistência à tração em Máquina Universal de Ensaios. Um grupo sem implante de material protético foi utilizado como controle nos testes de força tênsil. Os testes de Mann-Whitney e de Kruskal-Wallis foram utilizados e estabeleceu-se em 0,05 o nível para rejeição da hipótese de nulidade. RESULTADOS: Os testes de resistência à tração, com valores expressos em Newton, não mostraram diferenças estatísticas entre os grupos estudados, tanto no 7º quanto no 28º dia de pós-operatório, e ambos foram menos resistentes que a parede abdominal normal (p = 0,003). CONCLUSÃO: O peritônio parietal bovino apresentou resistência tênsil semelhante a da tela de polipropileno em um modelo de correção de hérnia ventral em ratos.

Endoprótese revestida de jugular preservada de bovino: estudo comparativo da resposta tecidual em aorta torácica descendente e veia cava inferior de suínos

OBJETIVO: Avaliar e comparar a resposta tecidual de uma endoprótese biosintetica implantada na aorta torácica descendente e veia cava inferior de suínos. MÉTODO: Foi implantada uma endoprótese auto-expansível composta de aço inoxidável, revestida por veia jugular de bovino, processada pelo método L-hydro, com auxilio de uma bainha de liberação Taheri-Leonhardt (Flórida, EUA) na aorta torácica descendente, e a veia cava infra-renal de 10 suínos. Sessenta dias após, as endopróteses foram retiradas e analisadas sob o ponto de vista macro e microscópicos. Foram observados: perviedade, grau de incorporação a parede do vaso, tipo de reação inflamatória, e local de maior resposta, tanto em relação a camada do vaso quanto ao local de contato com o anel de aço RESULTADOS: Todas as endopróteses encontravam-se pérvias, e incorporadas à parede. No setor venoso, seis apresentaram traves fibrosas em sua luz, e quatro apresentaram fibrose perivascular. No setor arterial somente uma prótese apresentou discreta estenose, sem fibrose perivascular. A reação inflamatória crônica tipo corpo estranho ocorreu em 100% das peças, a camada média foi a mais acometida no setor venoso, enquanto a íntima foi mais constante na artéria, o grau de incorporação foi mais firme na veia em comparação a artéria. A reação tecidual mostrou maior tendência nas áreas em intimo contato com o anel de aço (intra-anelar), mais intensa na artéria do que na veia. CONCLUSÃO: A prótese apresentou baixa trombogenicidade em ambos os sistemas, houve maior reação tecidual e baixa biocompatibilidade no setor venoso.

Acompanhamento a médio prazo da reconstrução acetabular com enxerto ósseo liofilizado bovino e dispositivo de reforço

OBJETIVO: Relatar a capacidade clínica e radiográfica de integração de enxertos ósseos liofilizados bovinos. MÉTODO: Vinte e cinco pacientes foram incluídos. O período médio de acompanhamento foi de oito anos. Os enxertos foram purificados e liofilizados. A análise clínica baseou-se no escore de Merle d'Aubigné e Postel, e critérios de pontuação estabelecidos para a osteointegração radiográfica foram usados para as análises radiográficas. RESULTADOS: Bons resultados clínicos e radiográficos foram observados em 80% e 72% dos casos, respectivamente. CONCLUSÃO: Enxertos liofilizados bovinos podem ser usados com segurança e adequadamente na revisão acetabular da artroplastia total de quadril.

Utilização de pericárdio bovino no sling pubovaginal para o tratamento da incontinência urinária de esforço

OBJETIVO: avaliar os resultados do uso do pericárdio bovino na cirurgia de sling pubovaginal para o tratamento da incontinência urinária genuína de esforço. MÉTODOS: avaliação prospectiva de cinco pacientes, com diagnóstico de incontinência urinária genuína de esforço submetidas à cirurgia de sling pubovaginal com utilização de faixa de pericárdio bovino, no período de outubro/2001 a dezembro/2001. A média de idade foi de 48,2±11,5 anos (33-69 anos). RESULTADOS: o tempo cirúrgico médio foi de 45±35,3 minutos, com média de 36±12,4 horas de internação (24-48 horas). Não ocorreram complicações per-operatórias ou no período pós-operatório recente. Todas as pacientes apresentaram resultado inicial satisfatório, apresentando micções normais e sem perda. Ocorreram complicações pós-operatórias em todas as pacientes, sendo evidenciadas deiscência da ferida operatória vaginal com expulsão total da faixa em duas pacientes e exteriorização de parte da faixa em três pacientes. Todas as pacientes evoluíram com incontinência urinária de esforço, sendo submetidas à nova cirurgia de sling, com a utilização de fáscia do reto abdominal. Após a segunda cirurgia as pacientes evoluíram sem intercorrências e com melhora da perda involuntária de urina em quatro delas. CONCLUSÃO: o sling pubovaginal com uso de pericárdio bovino associa-se a altas taxas de complicações, não devendo ser mais utilizado no tratamento da IUE.