Síntese e caracterização de híbridos inorgânico-orgânicos funcionalizados com tiouréia e 2,2’-dipiridilamina: aplicação em adsorção de íons metálicos, pré-concentração e catálise

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

Estudo químico e biológico de fungos endofíticos associados com a alga vermelha Dichotomaria marginata (Galaxauraceae)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação histológica e histomorfométrica do efeito de fármacos fotossensíveis ativados por LED no reparo ósseo: estudo em coelhos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Isolamento e quantificação de flavonóides e abordagem das atividades antioxidante e antimicrobiana de Jatropha gossypiifolia L.

Jatropha gossypiifolia L. (Euphorbiaceae), conhecida no Pará como pião-roxo, é utilizada no tratamento de hemorróidas, queimaduras, dores estomacais, entre outras doenças. Diante da importância do vegetal na região torna-se necessária a sua investigação visando contribuir para o seu aproveitamento no desenvolvimento de fitoterápicos. Para tanto, buscou-se determinar o perfil cromatográfico do extrato etanólico bruto (EEB), por cromatografia de camada delgada (CCD) e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), o teor de flavonóides totais e dos flavonóides isolados no extrato. Foram realizados também ensaios de atividade antimicrobiana com o EEB e as frações obtidas a partir dele (frações hexânica, clorofórmica, acetato de etila e residual). A atividade antioxidante do extrato e suas frações também foi caracterizada. O material vegetal foi coletado no horto de plantas medicinais da EMBRAPA – Amazônia oriental e com ele preparou-se, por percolação, o EEB; utilizando um evaporador rotativo a baixa pressão, obteve-se o extrato seco que, posteriormente, foi fracionado por partição líquido-líquido sucessivamente com hexano, clorofórmio e acetato de etila. As frações obtidas foram também concentradas a baixa pressão. A fração acetato de etila foi novamente fracionada fornecendo uma fração acetona (FAct-II), uma nova acetato de etila (FA-II), metanólica (FM-II) e resíduo sólido (RS-II). FAct-II foi submetida a cromatografia líquida a média pressão obtendo-se as subfrações Fr SAc1-II e Fr SAc3-II denominadas de Jg1 e Jg2, respectivamente. A prospecção química no extrato e nas frações dos metabólitos foi realizada em triplicata, sendo evidenciada a presença dos seguintes polifenóis: taninos catéquicos e flavonóides. A análise por CCD foi realizada utilizando-se o eluente acetato de etila/ácido fórmico/ácido acético glacial/água (100:11:11:26), sobre gel de sílica de fase normal, sendo observadas zonas com fator de retenção 0,65, 0,72 e 0,77, reativas à solução de FeCl3. O cromatograma por CLAE do EEB apresentou três picos significativos (valores médios de tr: 13,24 min, 15,02 min e 16,00 min) cujos espectros são característicos de flavonóides. No calculo do teor de flavonóides, aplicando-se a média das leituras de absorvância (A: 0,874), chegou-se ao teor de 2,04%. A concentração encontrada para cada substância isolada foi de 340 μg para Jg1 e 406 μg para Jg2 por mililitro da solução de extrato. Quanto às atividades biológicas testadas, FA-I e FR-I inibiram o crescimento de S. aureus e C. albicans como também apresentaram maior potencial antioxidante. Os resultados fornecem parâmetros acerca de polifenóis adequados para o controle de qualidade como marcadores químicos, e teor de destes possíveis marcadores.

Influência do cloreto de cálcio no tempo de presa, solubilidade, desintegração, pH e atividade antimicrobiana do MTA e do cimento Portland branco com radiopacificador

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

C25 steroid epimers produced by Penicillium janthinellum, a fungus isolated from fruits Melia azedarach

O fungo Penicillium janthinellum, obtido de Melia azedarach, produziu ergosterol, ergosterol 5a,8a-peróxido e uma mistura de esteróides C25 epiméricos de ocorrência restrita na natureza. Os esteróides C25, denominados neociclocitrinóis, possuem o mesmo sistema tetracíclico de anéis presente no ciclocitrinol, o qual foi isolado do fungo Penicillium citrinum, associado a uma esponja, com o mesmo esqueleto biciclo[4:4:1] nos anéis A/B, mas com cadeias laterais diferentes. O P. janthinellum isolado de M. azedarach, foi cultivado sobre milho branco e os três esteróides foram isolados por vários procedimentos cromatográficos e identificados por cuidadosa análise dos dados de RMN, principalmente correlações ¹H – ¹³C em duas dimensões bem como COSY e TOCSY ¹H – ¹H. A origem biossintética dos ciclocitrinóis é discutida.

Secagem e armazenamento de sementes de Anadenanthera peregrina var. falcata (Benth.) Altschul e A. colubrina (Vell.) Brenan var. cebil (Griseb.) Altschul

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Estudo fitoquímico e atividade antiplasmódica em Plasmodium falciparum (W2) de Himatanthus articulatus (Vahl) Woodson (Apocynaceae)

O presente trabalho descreve a análise fitoquímica e avaliação da atividade antiplasmódica em Plasmodium falciparum (W2) de Himatanthus articulatus (Vahl) Woodson. O extrato etanólico (EEHS) obtido por percolação do pó das cascas, após concentração, forneceu um precipitado (EEHSP) e um resíduo pastoso que foi submetido a liofilização (EEHS). Fracionou-se este por: re-extração sob refluxo, partição ácido-base e coluna cromatográfica de sílica gel. Além disso, submeteu-se o pó das cascas a extração com ácido clorídrico 1 N para separação de alcalóides. A prospecção fitoquímica, em CCD, foi realizada com EEHS e EEHSP, enquanto que EEHS, frações (FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS e FrMeOH EEHS) e FAHS2 DCM foram analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a DAD (arranjo de diiodo-CLAE-DAD). FrAcOET EEHS foi fracioanda por coluna cromatográfica fornecendo uma substância isolada (S1). Analisou-se o EEHS, a fração majoritária obtida na coluna cromatográfica (F71), FAHS2 DCM e S1 por cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas (CL-EM). O espectro no infravermelho foi obtido para F71 e S1. A estrutura química de S1 foi definida como sendo o plumierídeo por ressonância magnética nuclear. A avaliação de atividade antiplasmódica foi realizada com EEHS, EEHSP, FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS, FrMeOH EEHS, FAHS1 DCM, FAHS2 DCM, FAEEHS, FNEEHS, FNHS DCM e S1 pelo método da lactato desidrogenase parasitária (pLDH). Na prospecção fitoquímica, EEHS e EEHSP apresentaram resultados positivos para polifenóis e taninos, saponinas, triterpenos e esteroides, alcaloides e geninas flavônicas. EEHS e frações analisadas por CLAE-DAD mostraram os picos mais intensos sugestivos de iridoides, comprovados por CL-EM de EEHS que mostrou como substância majoritária o iridóide plumierídeo, coerente com o espectro no IV de F71 e S1 que revelou absorções de grupos funcionais presentes em iridóides. Nas análises destas por CL-EM, observou-se um pico a m/z 471 (M+H), atribuído ao íon pseudomolecular do plumierídeo e/ou isoplumierídeo. S1 foi identificada como plumierídeo. Até o presente momento não foi relatada a presença de alcaloides para a espécie, porém nas frações alcaloídicas (FAHS1 DCM, FAHS2 DCM, FAEEHS) e de neutros (FNEEHS e FNHS DCM) em análise por CCD revelada com reagente Dragendorff observaram-se manchas sugestivas de alcalóides, coerente com análise por CLAE-DAD de FAHS2 DCM, a qual mostrou pico majoritário com cromóforo sugestivo de alcaloide β-carbolínico. Em análises por CL-EM de FAHS2 DCM observou-se pico majoritário sugestivo do alcalóide 10-hidroxi-antirina-N-óxido com massa molecular 328 u. Os ensaios de atividade antiplasmódica foram negativos para EEHS, EEHSP, FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS, FrMeOH EEHS, S1, FAEEHS, FAHS1 DCM, FNEEHS, FNHS DCM e moderadamente ativo (CI₅₀ 22,89 μg/mL) para FAHS2 DCM. Estes resultados indicam que a atividade antiplasmódica da planta pode se atribuída aos alcaloides, cuja presença em H. articulatus é descrita pela primeira vez.

Atividades antimicrobiana e antipromastigota de extratos e frações de Virola surinamensis (Rol ex Rottb.) Warb (Myristicaceae)

O presente estudo teve como objetivo avaliar as atividades antimicrobiana e antipromastigota de extratos de V. surinamensis e suas frações. Na obtenção dos extratos foram utilizados solventes de polaridade crescente (hexano, acetato de etila e metanol) e o extrato acetato de etila foi fracionado em coluna cromatográfica aberta, empregando como fase estacionária gel de sílica e como eluentes misturas de hexano e acetato de etila em gradiente de polaridade crescente. Para avaliação da atividade antimicrobiana utilizou-se o teste de difusão em Agar, sendo utilizados os seguintes microorganismos: Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Candida albicans. A fração ativa foi submetida à microdiluição, onde se determinou a concentração inibitória mínima (CIM). Na avaliação da atividade antipromastigota utilizou-se a Leishmania amazonensis e L. chagasi, sendo determinadas as concentrações inibitórias mínimas e Concentração Inibitória 50% (CI₅₀). Os extratos hexânico, acetato de etila e metanólico foram submetidos ao ensaio de difusão em Agar, não sendo observadas inibições do crescimento bacteriano e fúngico. Apenas a fração acetato de etila FA3, obtida do extrato acetato de etila, inibiu o crescimento do S. aureus no teste de difusão em Agar. Porém na microdiluição esta fração mostrou-se inativa (CIM>1000μg/mL). Apenas o extrato hexânico mostrou-se ativo em formas promastigota de L. amazonensis e L.chagasi. Em síntese, apenas o extrato hexânico mostrou-se ativo em formas promastigota de leishmanias.

Detecção e identificação de Diaporthe phaseolorum var. meridionalis em sementes de soja por PCR

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Propriedades espectroscópicas de sílica contendo crômio

Pós-graduação em Química - IQ

Aplicações clássicas da técnica de espalhamento de raios-x a baixo ângulo em materiais nanoestruturados

The small angle X-ray scattering (SAXS) technique has been used with very much versatility and success in the structural characterization of nanostructured materials. The present work deals with a study of the principles of the SAXS technique and of some classical models employed in the structural characterization of nanostructured materials. Particularly, the study of the models and of the associated methodologies is applied to a set of samples of silica gels, of varied typical structures, prepared in the Laboratório de Novos Materiais of the Departamento de Física of the IGCE. The work discusses in an introductory chapter the principles of the SAXS technique and the foundation of classical models often used in the structural characterization of materials. The classical models and the associated methodologies were applied to a variety of silica gel structures. The studies include: i) the scattering from a system of particles - Guinier's law; ii) the asymptotic scattering from a two-phase system - Porod's law; iii) systematic deviation from Porod's law - Surface Fractal; iv) heterogeneities in solids with random size distribution - DAB Model; and v) the scattering from mass fractal structures. The analyses were carried out from experimental SAXS data obtained in several opportunities at the Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS)

Propriedades térnicas de géis e xerogéis híbridos de sílica/orgânico à base de GPTS-TEOS com diferentes concentrações de GPTS

In the present work the thermal characteristics of gels and xerogels of Silica/organic hybrids derived from different concentrations of GPTS-TEOS were investigated by thermal analysis (TG, DTA, and DSC). The preparation of gels of the Silica/organic hybrid matrix was held through the sol-gel process, consisting by the hydrolysis of alkoxides GPTS and TEOS in proportion (1:1) and (1:2) that was promoted in acidic conditions under reflux and stirring at 80oC/2h, producing the matrix in the colloidal state (sol). Gels were prepared by addition of NH4OH to the sol, promoting gelation of sol in sealed plastics containers. Part of the gels samples was analyzed by TG, DTS and DSC techniques in order to characterize water loss and degradation of the polymeric “epoxy” groups present in the structure of the silica derived from the GPTS alkoxide. Another set of samples was dried at 80oC/48h to obtain xerogels (dried gels) and analyzed by the same techniques. We obtained the characteristics temperatures of the matrix by the techniques DTA, DSC and TG, under measurements of thermal analysis until 800oC and 600oC in case of DSC. By thermal analysis (TG, DTA, and DSC) the main endothermic events (loss of water, melting, pyrolysis) and exothermic events (burning of the polymer) of the GPTS-TEOS matrix were determined

Esteroide e Triterpenos de espécies de Qualea: bioatividade sobre Mycobacterium tuberculosis

The chloroform extract of bark of the tropical tree Qualea parviflora (Vochysiaceae) was fractionated by column chromatography on silica gel, yielding triterpenes (lupeol, lupenone, betulin, epi-betulinic acid and friedelin) and a steroid (β-sitosterol). β-sitosterol, lupenone and lupeol were also identified in Q. grandiflora and Q. multiflora, while friedelin was detected only in Q. Multiflora, by means of gas chromatography-mass spectrometry. The anti-Mycobacterium tuberculosis activity of the chloroform extract and isolated compounds was assayed by MABA and MIC values ranged from 250.0 to 31.2 µg/mL. This study is the first to investigate the chemistry and antitubercular activity of apolar compounds from Qualea species.

Efeitos de diferentes sistemas de clareamento dental sobre a rugosidade e morfologia superficial do esmalte e de uma resina composta restauradora

The aim of this study was to evaluate and compare the roughness and superficial morphology of enamel and a composite restorative resin after different bleaching techniques application. Material and Methods: Bovine incisors were selected and standardized cavities were prepared on the buccal surface, which were restored with composite resin. The teeth were distributed according to the following treatments: G1- bleaching with 10% carbamide peroxide (CP); G2 - bleaching with 38% hydrogen peroxide (HP); and G3 - bleaching with 38% of HP associated to light irradiation. For G1, the bleaching gel was applied for 8 hours daily during 21 days. For G2 and G3, 3 sessions were performed, consisting of 3 applications of 15 minutes each, with 7 days of intervals between the sessions. For G3, the LED (470nm) light was used to activate the bleaching agent for 6 minutes. The surface of enamel and composite resin were evaluated before and after the bleaching procedures using a roughness tester and an atomic force microscope. Results: The results showed significant differences in surface roughness of enamel after bleaching only for G1 (Wilcoxon, p<0.05). For composite resin, neither group showed a statistical difference compared to control (Mann-Whitney, p>0.05). Conclusion: It was concluded that the increase in the roughness of enamel occurred only after bleaching therapy using a gel with 10% of CP. The bleaching procedures evaluated in this investigation did not increase the roughness or cause changes in the superficial morphology of the composite resin.