Biomass production of four Cynara cardunculus clones and lignin composition analysis

Four Cynara cardunculus clones, two from Portugal and two from Spain were studied for biomass production and their lignin was characterized. The clones differed in biomass partitioning: Spanish clones produced more capitula (54.5% vs. 43.9%), and Portuguese clones more stalks (37.2% vs. 25.6%). The heating values (HHV0) of the stalks were similar, ranging from 17.1 to 18.4 MJ/kg. Lignin was studied by analytical pyrolysis (Py-GC/MS(FID)), separately in depithed stalks (stalksDP) and pith. StalksDP had in average higher relative proportions of lignin derived compounds than pith (23.9% vs. 21.8%) with slightly different lignin monomeric composition: pith samples were richer in syringyl units as compared to stalksDP (64% vs. 53%), with S/G ratios of 2.1 and 1.3, respectively. The H:G:S composition was 7:40:53 in stalksDP and 7:29:64 in pith. The lignin content ranged from 18.8% to 25.5%, enabling a differentiation between clones and provenances. © 2015 Elsevier Ltd. All rights reserved.

Simulação de um processo de pirólise rápida de biomassa

Mestrado em Engenharia Química - Ramo Optimização Energética na Indústria Química

Modelação numérica de uma caldeira doméstica a pellets

A biomassa é uma das fontes de energia renovável com maior potencial em Portugal, sendo a capacidade de produção de pellets de biomassa atualmente instalada superior a 1 milhão de toneladas/ano. Contudo, a maioria desta produção destina-se à exportação ou à utilização em centrais térmicas a biomassa, cujo crescimento tem sido significativo nos últimos anos, prevendo-se que a capacidade instalada em 2020 seja de aproximadamente 250 MW. O mercado português de caldeiras a pellets é bastante diversificado. O estudo que realizamos permitiu concluir que cerca de 90% das caldeiras existentes no mercado português têm potências inferiores a 60 kW, possuindo na sua maioria grelha fixa (81%), com sistema de ignição eléctrica (92%) e alimentação superior do biocombustível sólido (94%). O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de um modelo para simulação de uma caldeira a pellets de biomassa, que para além de permitir otimizar o projeto e operação deste tipo de equipamento, permitisse avaliar as inovações tecnológicas nesta área. Para tal recorreu-se o BiomassGasificationFoam, um código recentemente publicado, e escrito para utilização com o OpenFOAM, uma ferramenta computacional de acesso livre, que permite a simulação dos processos de pirólise, gasificação e combustão de biomassa. Este código, que foi inicialmente desenvolvido para descrever o processo de gasificação na análise termogravimétrica de biomassa, foi por nós adaptado para considerar as reações de combustão em fase gasosa dos gases libertados durante a pirólise da biomassa (recorrendo para tal ao solver reactingFoam), e ter a possibilidade de realizar a ignição da biomassa, o que foi conseguido através de uma adaptação do código de ignição do XiFoam. O esquema de ignição da biomassa não se revelou adequado, pois verificou-se que a combustão parava sempre que a ignição era inativada, independentemente do tempo que ela estivesse ativa. Como alternativa, usaram-se outros dois esquemas para a combustão da biomassa: uma corrente de ar quente, e uma resistência de aquecimento. Ambos os esquemas funcionaram, mas nunca foi possível fazer com que a combustão fosse autossustentável. A análise dos resultados obtidos permitiu concluir que a extensão das reações de pirólise e de gasificação, que são ambas endotérmicas, é muito pequena, pelo que a quantidade de gases libertados é igualmente muito pequena, não sendo suficiente para libertar a energia necessária à combustão completa da biomassa de uma maneira sustentável. Para tentar ultrapassar esta dificuldade foram testadas várias alternativas, , que incluíram o uso de diferentes composições de biomassa, diferentes cinéticas, calores de reação, parâmetros de transferência de calor, velocidades do ar de alimentação, esquemas de resolução numérica do sistema de equações diferenciais, e diferentes parâmetros dos esquemas de resolução utilizados. Todas estas tentativas se revelaram infrutíferas. Este estudo permitiu concluir que o solver BiomassGasificationFoam, que foi desenvolvido para descrever o processo de gasificação de biomassa em meio inerte, e em que a biomassa é aquecida através de calor fornecido pelas paredes do reator, aparentemente não é adequado à descrição do processo de combustão da biomassa, em que a combustão deve ser autossustentável, e em que as reações de combustão em fase gasosa são importantes. Assim, é necessário um estudo mais aprofundado que permita adaptar este código à simulação do processo de combustão de sólidos porosos em leito fixo.

Stochastic modeling of the thermal and catalytic degradation of polyethylene using simultaneous DSC/TG analysis

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

Microbial contribution to biofuels production

Dissertação para obtenção do Grau de Doutor em Engenharia Química e Bioquímica

Analysis of physicochemical interaction between the components of asphalt mixtures with rubber

Tese de Doutoramento em Engenharia Civil

Marine Collagen/Apatite scaffolds envisaging tissue engineering applications

Despite the vast investigation and the large amount of products already available in the market to treat the different bone defects there is still a growing need to develop more advanced and complex therapeutic strategies. In this context, a mixture of Marine Hydroxyapatite-Fluorapatite:Collagen (HA-FP:ASC) seems to be a promising solution to overcome these bone defects, specifically, dental defects. HA-FP particles (20–63 μm) were obtained through pyrolysis (950°C, 12 h) of shark teeth (Isurus oxyrinchus, P. glauca), and Type I collagen was isolated from Prionace glauca skin as previously described (1). After the steps of purification, collagen was solubilized in 0.5 M acetic acid and HA-FP added producing three different formulations: were produced, 30:70, 50:50 and 70:30 of HA-FP:ASC, respectively. EDC/NHS and HMDI binding agents were used to stabilize the produced scaffolds. Mechanical properties were evaluated by compression tests. SEM analysis allowed observing the mineral deposition, after immersion in simulated body fluid and also permitted to evaluate how homogenous was the distribution of HA-FP in the different scaffold formulations, also confirmed by μ-CT assay. It was readily visible by Cytotoxicity and life/dead CLSM assays that cells were able to adhere and proliferate in the produced scaffolds. Scaffolds crosslinked with EDC/NHS showed lower cytotoxicity, being the ones chosen for further cellular evaluation.

Especies nativas del Centro de Argentina: potencial agroindustrial y perspectivas para la producción de energía y biocombustibles

La región centro de Argentina posee una elevada riqueza de especies nativas y endémicas, con potencial valor agroindustrial. Flourensia campestris y F. oolepis (Asteraceae), conforman comunidades denominadas "chilcales". Son reconocidas por sus usos tradicionales como aromática, tintórea, medicinal y para leña -en especial raíz- y presentan potencial aplicación en la agroindustria como insecticida, antimicrobiana, antifúngica y aleloquímica. Trabajos realizados en nuestro laboratorio con extractos acuosos de hojas secas de F. campestris demostraron un potente efecto herbicida sobre semillas de Lactuca sativa. Mediante el fraccionamiento biodirigido por CC y técnicas espectrales (GC-MS, IR, 1H-RMN, 13C-RMN, 2D-RMN) se pudo identificar la estructura molecular del ácido hamanásico ((4S, 8S)–7–carboxi–8–hidroxi- 1(2), 12(13)-dien-bisaboleno). Su presencia en F. campestris, y su actividad biológica, no habían sido descriptos con anterioridad y sugieren un potencial herbicida natural. En ambas especies se puede apreciar a simple vista su alto contenido en resinas, compuestos propuestos para reemplazar a los hidrocarburos en la fabricación de pinturas, pegamentos y adhesivos. Estudios preliminares en nuestro laboratorio señalan un contenido de entre un 20-40 % de resinas en la biomasa aérea de Flourensia, sin embargo, no existen al presente estudios sobre su composición química ni sobre su potencial aplicación industrial. Por otro lado, el desarrollo de cultivos energéticos, para la generación de electricidad por combustión de biomasa, constituye uno de los objetivos principales dentro de las políticas de energías renovables a nivel nacional (programa GENREN) y mundial. Las especies con mayor aptitud deben poseer altas tasas de crecimiento y un alto grado de tolerancia de adversidades bióticas y abióticas, lo que permitiría cultivarlos en áreas marginales para la agricultura tradicional, hechos que coinciden con las especies de Flourensia en estudio. Asimismo, el tratamiento térmico o pirólisis de biomasa proveniente de la agricultura es una de las alternativas de reutilización de la misma con distintos fines. Este pasivo ecológico puede ser transformado en productos de alto valor agregado. En base a lo expuesto, el objetivo general de este proyecto es investigar en las dos especies vegetales endémicas de Argentina y abundantes en la provincia de Córdoba, las características de los metabolitos secundarios en relación a su potencial aplicación agroquímica (herbicidas naturales), la composición de sus resinas para uso industrial y su rendimiento como materia prima de alta densidad energética para la cogeneración de electricidad y producción de biocombustible, en función del desarrollo de una agricultura sustentable. Para ello, el proyecto propone incrementar el rendimiento de la purificación de ácido hamanásico e identificar y cuantificar su presencia en otros órganos de F. campestris y en F.oolepis, con el objetivo de evaluar su efecto herbicida, mediante bioensayos en cápsulas de Petri, en especies cultivables y malezas. Los usos potenciales de las resinas se estudiarán en base a la identificación de sus compuestos químicos mediante su extracción y análisis espectrales (CG-MS). A través de la determinación del poder calorífico, contenido de cenizas y de nitrógeno de la biomasa aérea de las especies, se evaluará su rendimiento energético para emplear como biocombustible sólido en la cogeneración eléctrica, mientras que con la aplicación del método fast pyrolysis y análisis por CG-MS, se determinará su aplicación o su posterior modificación de acuerdo a las características del bio-oil deseado. El destino energético de las especies propuestas permitiría iniciar de manera rápida la etapa de domesticación y puesta en cultivo, y avanzar en el desarrollo de aplicaciones industriales más sofisticadas, como el aprovechamiento de sus propiedades bioactivas o el desarrollo de productos industriales basados en sus metabolitos secundarios.

Especies nativas del Centro de Argentina: potencial agroindustrial y perspectivas para la producción de energía y biocombustibles

La región centro de Argentina posee una elevada riqueza de especies nativas y endémicas, con potencial valor agroindustrial. Flourensia campestris y F. oolepis (Asteraceae), conforman comunidades denominadas "chilcales". Son reconocidas por sus usos tradicionales como aromática, tintórea, medicinal y para leña -en especial raíz- y presentan potencial aplicación en la agroindustria como insecticida, antimicrobiana, antifúngica y aleloquímica. Trabajos realizados en nuestro laboratorio con extractos acuosos de hojas secas de F. campestris demostraron un potente efecto herbicida sobre semillas de Lactuca sativa. Mediante el fraccionamiento biodirigido por CC y técnicas espectrales (GC-MS, IR, 1H-RMN, 13C-RMN, 2D-RMN) se pudo identificar la estructura molecular del ácido hamanásico ((4S, 8S)–7–carboxi–8–hidroxi- 1(2), 12(13)-dien-bisaboleno). Su presencia en F. campestris, y su actividad biológica, no habían sido descriptos con anterioridad y sugieren un potencial herbicida natural. En ambas especies se puede apreciar a simple vista su alto contenido en resinas, compuestos propuestos para reemplazar a los hidrocarburos en la fabricación de pinturas, pegamentos y adhesivos. Estudios preliminares en nuestro laboratorio señalan un contenido de entre un 20-40 % de resinas en la biomasa aérea de Flourensia, sin embargo, no existen al presente estudios sobre su composición química ni sobre su potencial aplicación industrial. Por otro lado, el desarrollo de cultivos energéticos, para la generación de electricidad por combustión de biomasa, constituye uno de los objetivos principales dentro de las políticas de energías renovables a nivel nacional (programa GENREN) y mundial. Las especies con mayor aptitud deben poseer altas tasas de crecimiento y un alto grado de tolerancia de adversidades bióticas y abióticas, lo que permitiría cultivarlos en áreas marginales para la agricultura tradicional, hechos que coinciden con las especies de Flourensia en estudio. Asimismo, el tratamiento térmico o pirólisis de biomasa proveniente de la agricultura es una de las alternativas de reutilización de la misma con distintos fines. Este pasivo ecológico puede ser transformado en productos de alto valor agregado. En base a lo expuesto, el objetivo general de este proyecto es investigar en las dos especies vegetales endémicas de Argentina y abundantes en la provincia de Córdoba, las características de los metabolitos secundarios en relación a su potencial aplicación agroquímica (herbicidas naturales), la composición de sus resinas para uso industrial y su rendimiento como materia prima de alta densidad energética para la cogeneración de electricidad y producción de biocombustible, en función del desarrollo de una agricultura sustentable. Para ello, el proyecto propone incrementar el rendimiento de la purificación de ácido hamanásico e identificar y cuantificar su presencia en otros órganos de F. campestris y en F.oolepis, con el objetivo de evaluar su efecto herbicida, mediante bioensayos en cápsulas de Petri, en especies cultivables y malezas. Los usos potenciales de las resinas se estudiarán en base a la identificación de sus compuestos químicos mediante su extracción y análisis espectrales (CG-MS). A través de la determinación del poder calorífico, contenido de cenizas y de nitrógeno de la biomasa aérea de las especies, se evaluará su rendimiento energético para emplear como biocombustible sólido en la cogeneración eléctrica, mientras que con la aplicación del método fast pyrolysis y análisis por CG-MS, se determinará su aplicación o su posterior modificación de acuerdo a las características del bio-oil deseado. El destino energético de las especies propuestas permitiría iniciar de manera rápida la etapa de domesticación y puesta en cultivo, y avanzar en el desarrollo de aplicaciones industriales más sofisticadas, como el aprovechamiento de sus propiedades bioactivas o el desarrollo de productos industriales basados en sus metabolitos secundarios.

Les traces de pneumatiques en sciences forensiques : de l'analyse chimique à l'évaluation de la force probante

This work is focused on the development of a methodology for the use of chemical characteristic of tire traces to help answer the following question: "Is the offending tire at the origin of the trace found on the crime scene?". This methodology goes from the trace sampling on the road to statistical analysis of its chemical characteristics. Knowledge about the composition and manufacture of tread tires as well as a review of instrumental techniques used for the analysis of polymeric materials were studied to select, as an ansi vi cal technique for this research, pyrolysis coupled to a gas Chromatograph with a mass spectrometry detector (Py-GC/MS). An analytical method was developed and optimized to obtain the lowest variability between replicates of the same sample. Within-variability of the tread was evaluated regarding width and circumference with several samples taken from twelve tires of different brands and/or models. The variability within each of the treads (within-variability) and between the treads (between-variability) could be quantified. Different statistical methods have shown that within-variability is lower than between-variability, which helped differentiate these tires. Ten tire traces were produced with tires of different brands and/or models by braking tests. These traces have been adequately sampled using sheets of gelatine. Particles of each trace were analysed using the same methodology as for the tires at their origin. The general chemical profile of a trace or of a tire has been characterized by eighty-six compounds. Based on a statistical comparison of the chemical profiles obtained, it has been shown that a tire trace is not differentiable from the tire at its origin but is generally differentiable from tires that are not at its origin. Thereafter, a sample containing sixty tires was analysed to assess the discrimination potential of the developed methodology. The statistical results showed that most of the tires of different brands and models are differentiable. However, tires of the same brand and model with identical characteristics, such as country of manufacture, size and DOT number, are not differentiable. A model, based on a likelihood ratio approach, was chosen to evaluate the results of the comparisons between the chemical profiles of the traces and tires. The methodology developed was finally blindly tested using three simulated scenarios. Each scenario involved a trace of an unknown tire as well as two tires possibly at its origin. The correct results for the three scenarios were used to validate the developed methodology. The different steps of this work were useful to collect the required information to test and validate the underlying assumption that it is possible to help determine if an offending tire » or is not at the origin of a trace, by means of a statistical comparison of their chemical profile. This aid was formalized by a measure of the probative value of the evidence, which is represented by the chemical profile of the trace of the tire. - Ce travail s'est proposé de développer une méthodologie pour l'exploitation des caractéristiques chimiques des traces de pneumatiques dans le but d'aider à répondre à la question suivante : «Est-ce que le pneumatique incriminé est ou n'est pas à l'origine de la trace relevée sur les lieux ? ». Cette méthodologie s'est intéressée du prélèvement de la trace de pneumatique sur la chaussée à l'exploitation statistique de ses caractéristiques chimiques. L'acquisition de connaissances sur la composition et la fabrication de la bande de roulement des pneumatiques ainsi que la revue de techniques instrumentales utilisées pour l'analyse de matériaux polymériques ont permis de choisir, comme technique analytique pour la présente recherche, la pyrolyse couplée à un chromatographe en phase gazeuse avec un détecteur de spectrométrie de masse (Py-GC/MS). Une méthode analytique a été développée et optimisée afin d'obtenir la plus faible variabilité entre les réplicas d'un même échantillon. L'évaluation de l'intravariabilité de la bande de roulement a été entreprise dans sa largeur et sa circonférence à l'aide de plusieurs prélèvements effectués sur douze pneumatiques de marques et/ou modèles différents. La variabilité au sein de chacune des bandes de roulement (intravariabilité) ainsi qu'entre les bandes de roulement considérées (intervariabilité) a pu être quantifiée. Les différentes méthodes statistiques appliquées ont montré que l'intravariabilité est plus faible que l'intervariabilité, ce qui a permis de différencier ces pneumatiques. Dix traces de pneumatiques ont été produites à l'aide de pneumatiques de marques et/ou modèles différents en effectuant des tests de freinage. Ces traces ont pu être adéquatement prélevées à l'aide de feuilles de gélatine. Des particules de chaque trace ont été analysées selon la même méthodologie que pour les pneumatiques à leur origine. Le profil chimique général d'une trace de pneumatique ou d'un pneumatique a été caractérisé à l'aide de huitante-six composés. Sur la base de la comparaison statistique des profils chimiques obtenus, il a pu être montré qu'une trace de pneumatique n'est pas différenciable du pneumatique à son origine mais est, généralement, différenciable des pneumatiques qui ne sont pas à son origine. Par la suite, un échantillonnage comprenant soixante pneumatiques a été analysé afin d'évaluer le potentiel de discrimination de la méthodologie développée. Les méthodes statistiques appliquées ont mis en évidence que des pneumatiques de marques et modèles différents sont, majoritairement, différenciables entre eux. La méthodologie développée présente ainsi un bon potentiel de discrimination. Toutefois, des pneumatiques de la même marque et du même modèle qui présentent des caractéristiques PTD (i.e. pays de fabrication, taille et numéro DOT) identiques ne sont pas différenciables. Un modèle d'évaluation, basé sur une approche dite du likelihood ratio, a été adopté pour apporter une signification au résultat des comparaisons entre les profils chimiques des traces et des pneumatiques. La méthodologie mise en place a finalement été testée à l'aveugle à l'aide de la simulation de trois scénarios. Chaque scénario impliquait une trace de pneumatique inconnue et deux pneumatiques suspectés d'être à l'origine de cette trace. Les résultats corrects obtenus pour les trois scénarios ont permis de valider la méthodologie développée. Les différentes étapes de ce travail ont permis d'acquérir les informations nécessaires au test et à la validation de l'hypothèse fondamentale selon laquelle il est possible d'aider à déterminer si un pneumatique incriminé est ou n'est pas à l'origine d'une trace, par le biais d'une comparaison statistique de leur profil chimique. Cette aide a été formalisée par une mesure de la force probante de l'indice, qui est représenté par le profil chimique de la trace de pneumatique.

Carbon dioxide in scree slope deposits: A pathway from atmosphere to pedogenic carbonate

A continuum of carbon, from atmospheric CO2 to secondary calcium carbonate, has been studied in a soil associ- ated with scree slope deposits in the Jura Mountains of Switzerland. This approach is based on former studies conducted in other environments. This C continuum includes atmospheric CO2, soil organic matter (SOM), soil CO2, dissolved inorganic carbon (DIC) in soil solutions, and secondary pedogenic carbonate. Soil parameters (pCO2, temperature, pH, Cmin and Corg contents), soil solution chemistry, and isotopic compositions of soil CO2, DIC, carbonate and soil organic matter (δ13CCO2, δ13CDIC, δ13Ccar and δ13CSOM values) have been monitored at different depths (from 20 to 140 cm) over one year. Results demonstrated that the carbon source in secondary carbonate (mainly needle fiber calcite) is related to the dissolved inorganic carbon, which is strongly dependent on soil respiration. The heterotrophic respiration, rather than the limestone parent material, seems to control the pedogenic carbon cycle. The correlation of δ13Corg values with Rock-Eval HI and OI indices demonstrates that, in a soil associated to scree slope deposits, the main process responsible for 13C-enrichment in SOM is related to bac- terial oxidative decarboxylation. Finally, precipitation of secondary calcium carbonate is enhanced by changes in soil pCO2 associated to the convective movement of air masses induced by temperature gradients (heat pump effect) in the highly porous scree slope deposits. The exportation of soil C-leachates from systems such as the one studied in this paper could partially explain the "gap in the European carbon budget" reported by recent studies.

Evaluación de efectos de varios tipos de biochar en suelo y planta

El objetivo de este proyecto ha sido analizar los posibles efectos del biochar obtenido de restos de biomasa de resinosas, de caducifolios y de un lodo de depuradora por tres procedimientos de pirolisis (lenta, rápida y gasificación), sobre un suelo (Haploxerept típico) y una planta de interés agrícola (Hordeum vulgare). Adicionalmente, se han comparado los efectos del biochar con los producidos por la aplicación de los materiales originales, y la interacción del biochar sobre el fertilizante mineral incorporado al suelo. Por último, se ha completado el trabajo con la observación de la influencia del biochar en la formación de micorrizas. Para llevar a cabo este estudio se ha realizado un ensayo en invernadero y diferentes análisis en laboratorio que han permitido el estudio comparativo de la germinación y crecimiento de la cebada, y de diferentes parámetros fisicoquímicos del suelo que podrían explicar la respuesta de las plantas crecidas sobre los distintos tipos de biochar. A partir de la interpretación de los resultados se ha determinado que los diferentes tipos de biochar han provocado un mayor desarrollo de la cebada en comparación con la aplicación de sus respectivas materias primas, o bien se ha observado la desaparición de efectos inhibidores como en el caso de los lodos de depuradora. Por otro lado, ha destacado el biochar obtenido por pirólisis lenta del resto de los biochars puesto que se ha observado menor mineralización de su materia orgánica de los suelos y mayor eficiencia en el desarrollo de las plantas. Por último, el efecto de la enmienda orgánica en forma de biochar sobre el desarrollo de las plantas ha sido menor que el efecto provocado directamente por la fertilización mineral.

Survey on batch-to-batch variation in spray paints: a collaborative study

This study represents the most extensive analysis of batch-to-batch variations in spray paint samples to date. The survey was performed as a collaborative project of the ENFSI (European Network of Forensic Science Institutes) Paint and Glass Working Group (EPG) and involved 11 laboratories. Several studies have already shown that paint samples of similar color but from different manufacturers can usually be differentiated using an appropriate analytical sequence. The discrimination of paints from the same manufacturer and color (batch-to-batch variations) is of great interest and these data are seldom found in the literature. This survey concerns the analysis of batches from different color groups (white, papaya (special shade of orange), red and black) with a wide range of analytical techniques and leads to the following conclusions. Colored batch samples are more likely to be differentiated since their pigment composition is more complex (pigment mixtures, added pigments) and therefore subject to variations. These variations may occur during the paint production but may also occur when checking the paint shade in quality control processes. For these samples, techniques aimed at color/pigment(s) characterization (optical microscopy, microspectrophotometry (MSP), Raman spectroscopy) provide better discrimination than techniques aimed at the organic (binder) or inorganic composition (fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) or elemental analysis (SEM - scanning electron microscopy and XRF - X-ray fluorescence)). White samples contain mainly titanium dioxide as a pigment and the main differentiation is based on the binder composition (Csingle bondH stretches) detected either by FTIR or Raman. The inorganic composition (elemental analysis) also provides some discrimination. Black samples contain mainly carbon black as a pigment and are problematic with most of the spectroscopic techniques. In this case, pyrolysis-GC/MS represents the best technique to detect differences. Globally, Py-GC/MS may show a high potential of discrimination on all samples but the results are highly dependent on the specific instrumental conditions used. Finally, the discrimination of samples when data was interpreted visually as compared to statistically using principal component analysis (PCA) yielded very similar results. PCA increases sensitivity and could perform better on specific samples, but one first has to ensure that all non-informative variation (baseline deviation) is eliminated by applying correct pre-treatments. Statistical treatments can be used on a large data set and, when combined with an expert's opinion, will provide more objective criteria for decision making.

Nanocrystalline SnO2 by liquid pyrolisis

Liquid pyrolysis is presented as a new production method of SnO2 nanocrystalline powders suitable for gas sensor devices. The method is based on a pyrolytic reaction of high tensioned stressed drops of an organic solution of SnCl4·5(H2O). The main advantages of the method are its capability to produce SnO2 nanopowders with high stability, its accurate control over the grain size and other structural characteristics, its high level of repeatability and its low industrialization implementation cost. The characterization of samples of SnO2 nanoparticles obtained by liquid pyrolysis in the range between 200ºC and 900ºC processing temperature is carried out by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, Raman and X-ray photoelectron spectroscopy. Results are analyzed and discussed so as to validate the advantages of the liquid pyrolysis method.

Structural and gas-sensing properties of WO3 nanocrystalline powders obtained by a sol-gel method from tungstic acid

WO3 nanocrystalline powders were obtained from tungstic acid following a sol-gel process. Evolution of structural properties with annealing temperature was studied by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. These structural properties were compared with those of WO3 nanopowders obtained by the most common process of pyrolysis of ammonium paratungstate, usually used in gas sensors applications. Sol-gel WO3 showed a high sensor response to NO2 and low response to CO and CH4. The response of these sensor devices was compared with that of WO3 obtained from pyrolysis, showing the latter a worse sensor response to NO2. Influence of operating temperature, humidity, and film thickness on NO2 detection was studied in order to improve the sensing conditions to this gas.