965 resultados para minicoluna de sílica C18
Resumo:
A presença de fragipãs e duripãs é freqüente nos solos desenvolvidos sobre o Grupo Barreiras, nos baixos platôs costeiros do Nordeste. Os estudos desenvolvidos nas regiões áridas atribuem a cimentação dos duripãs à sílica amorfa. Entretanto, os duripãs e fragipãs do NE brasileiro ocorrem tanto no semi-árido como em zonas com alta pluviosidade (1.500 a 2.000 mm ano-1). Este trabalho teve por objetivo apresentar uma proposta de evolução desses solos, a partir da distribuição espacial das organizações pedológicas estudadas em quatro depressões de diferentes tamanhos. As seqüências de solo foram estudadas por meio de tradagens e trincheiras cujas dimensões variaram de 2 a 70 m. Os solos foram descritos morfologicamente nas trincheiras abertas. Análises mineralógicas, químicas, granulométricas e micromorfológicas foram feitas em amostras selecionadas dos diversos horizontes. A formação destes horizontes endurecidos está ligada à evolução das depressões, aos processos de hidromorfia e à translocação de matéria mineral e orgânica. O início da hidromorfia seria responsável pela formação dos fragipãs e das bandas ferruginosas. Com o aumento das condições hidromórficas, ligado ao aumento da dimensão das depressões, teriam início a formação dos duripãs e a podzolização, com a formação do horizonte álbico.
Resumo:
Pouco se conhece sobre a diversidade de solos em ambientes altimontanos do Brasil apesar da acentuada valorização ecoturística atual. Foram estudados atributos químicos, físicos, mineralógicos e micromorfológicos de dez perfis de solos altimontanos em dois transectos do domínio quartzítico do Parque Estadual do Ibitipoca, em MG, relacionando-os com a pedogênese nos diferentes pedoambientes. Nesse local, a formação dos solos é mais influenciada por elementos lito-estruturais (presença de rochas xistosas ou quartzíticas, falhas e fraturas) do que por variações topográficas. Os solos estudados são álicos, com saturação por Al superior a 60 % em superfície, eletronegativos e com acentuado distrofismo. A CTC é quase exclusivamente atribuível à fração orgânica, em virtude da atividade muito baixa da fração argila dos solos. Os resultados indicaram a presença destacada de formas pouco cristalinas de Fe, comuns em complexos rupestres de altitude, onde o acúmulo de carbono orgânico inibe a cristalização de óxidos de Fe ou Al. Os solos são cauliníticos, inclusive o Espodossolo Ferrocárbico, e alguns perfis evidenciam a ocorrência de minerais 2:1 do grupo das ilitas/micas e vermiculitas com hidróxi-entrecamadas (VHE), denotando a resistência desses minerais em condições de acentuado intemperismo de micas, presentes no quartzito. Análises micromorfológicas do Espodossolo mostram feições típicas do processo de podzolização: predomínio de grãos minerais quartzosos entremeados de fragmentos polimórficos de matéria orgânica em superfície, microestrutura em grãos simples com recobrimentos em Bh e Bs. Observou-se a presença de "ortstein" no horizonte espódico (Bs), formado por material organomineral ou mineral, monomórfico e fraturado, com Al, Si e Fe amorfos, co-precipitados. As feições micropedológicas do Bs são semelhantes às de horizontes plácicos, com duas gerações de deposição ferruginosa: uma mais avermelhada (ferridrita-hematita) e outra xantizada (goethita). O plasma intergranular do horizonte espódico apresenta zonas plásmicas diferenciadas, uma mais aluminosa, de composição caulinítica, e outra mais ferruginosa, rica em sílica, revelando uma participação de sílica coloidal amorfa na cimentação dos "ortstein" (ou horizontes plácicos) em associação ao cimento ferruginoso, no Espodossolo.
Resumo:
Os solos derivados de rochas serpentinizadas ou serpentinitos constituem um grupo especial de solos em toda superfície terrestre. De caráter ultramáfico, ou seja, rochas com mais de 70 % de minerais máficos (ferromagnesianos), os serpentinitos apresentam uma mineralogia pobre em sílica e escassa em Al, sendo, no entanto, muito enriquecida em Mg. São poucos os estudos sobre a morfologia, mineralogia, gênese e classificação dos solos desenvolvidos de tais rochas. Em ambiente tropical úmido no sudoeste de Minas Gerais, na zona do greenstone belt do Morro de Ferro, em superfícies geomórficas jovens, três perfis de solos representativos dessa paisagem sobre rochas serpentinizadas foram caracterizados por meio de descrições macro e micromorfológicas, análises granulométricas, químicas e por mineralogia de raios X das frações argila e silte. Complementarmente, para acompanhamento da alteração geoquímica dos horizontes do solo, foram feitas microanálises das seções delgadas por EDRX. Os solos foram classificados como Chernossolo Háplico Férrico típico, Cambissolo Háplico eutroférrico léptico e Neossolo Regolítico eutrófico típico e, embora situados num clima que favorece o rápido intemperismo, do ponto de vista morfológico e mineralógico, mostraram-se similares aos solos derivados de rochas serpentinizadas das regiões subtropicais e temperada. No processo de formação de solo, a evolução da trama segue a seguinte seqüência: alteração da rocha ® trama frâgmica ® trama porfírica com cavidades ® trama porfírica aberta por coalescência de cavidades. O processo de argiluviação é evidente e se dá em dois estádios distintos: argiluviação primária, que ocorre nas fendas e cavidades que se formam por alteração de rocha, e argiluviação secundária, verificada na porosidade mais aberta e evoluída da coalescência das cavidades. Os solos apresentam mineralogia pouco comum para solos tropicais, com presença de minerais primários de fácil decomposição até mesmo na fração argila, com destaque para o talco, clorita trioctaedral e ocorrência limitada de tremolita, sendo esta última abundante na fração silte. Óxidos de Fe, caulinita e os interestratificados de clorita-esmectita e de clorita-vermiculita completam a assembléia mineralógica. A tendência de evolução é para B textural ou para B nítico com mineralogia 1:1 e alto conteúdo de óxidos de Fe. Nas fases iniciais de alteração, os alteromorfos já apresentam composição química similar aos agregados do solo, com forte perda de Mg, Ca e Si e acúmulo relativo de Al e Fe. Nas três situações estudadas, ocorreu um rejuvenescimento superficial por erosão diferencial, que acumulou material grosseiro e removeu os finos, contribuindo para o incremento da relação textural.
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Um sistema radicular bem desenvolvido na gramínea forrageira é necessário para a formação e sustentação da planta e, como conseqüência, para a boa produtividade da pastagem. Objetivou-se avaliar características radiculares da Brachiaria brizantha cv. Marandu, em resposta a combinações de doses de N e S na solução nutritiva, empregando sílica como substrato, num experimento realizado em casa de vegetação no período de setembro a dezembro de 2001. Utilizou-se o esquema fatorial 5² fracionado, com 13 combinações de N e S, em mg L-1, respectivamente: 14 e 3,2; 14 e 32; 14 e 80; 126 e 12,8; 126 e 64; 210 e 3,2; 210 e 32; 210 e 80; 336 e 12,8; 336 e 64; 462 e 3,2; 462 e 32 e 462 e 80, as quais foram distribuídas segundo o delineamento de blocos ao acaso, com quatro repetições. Foram realizados dois cortes nas plantas. Após o segundo corte, as raízes foram separadas do substrato e avaliadas. A concentração de N e os acúmulos de N e de S nas raízes do capim mostraram-se dependentes da interação entre as doses de N e S. A dose de N foi determinante para o comprimento, superfície, produção de massa seca, relação comprimento:massa seca e concentração de S no tecido das raízes da forrageira. A produção de massa seca, o comprimento, a superfície das raízes e o acúmulo total de N e de S nas plantas do capim tiveram significativas correlações entre si.
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O capim-Aruana (Panicum maximum cv. Aruana) tem mostrado bom desempenho nas pastagens, particularmente naquelas ocupadas com ovinos, mas são escassas as informações relacionadas com a nutrição mineral deste capim. Objetivando avaliar o estado nutricional dessa forrageira quanto ao N, foram estudadas seis doses de N de 14; 112; 210; 294; 378 e 462 mg L-1 em solução nutritiva. O experimento foi desenvolvido em casa de vegetação, utilizando vasos que continham sílica moída como substrato, no período de outubro a dezembro de 2000. As plantas foram colhidas 35 dias após o transplante para os vasos e 28 dias após o primeiro corte, procedendo-se, nesta ocasião, à separação das raízes da sílica. Sintomas visuais de deficiência de N manifestaram-se a partir do décimo dia do crescimento inicial das plantas. A concentração e a distribuição de N nas partes das plantas, em ambos os cortes, a atividade da redutase do nitrato, bem como as leituras SPAD, foram influenciadas pelas doses de N. O valor SPAD variou, no primeiro crescimento, de 32,0 a 52,6 e de 25,1 a 42,1, no segundo crescimento, respectivamente, nas doses de 14 e 462 mg L-1 de N. A concentração crítica interna de N nas lâminas de folhas recém-expandidas foi de 28,4 e 34,1 g kg-1, correspondendo aos valores críticos SPAD, respectivamente, de 49,0 e 42,8, para o primeiro e segundo corte, respectivamente.
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A gênese de horizontes coesos em solos tem explicações não consistentes e, em muitos casos, contraditórias. Objetivou-se avaliar, em solos dos tabuleiros costeiros, os possíveis mecanismos físicos, químicos e mineralógicos que ocasionam o endurecimento em horizonte coeso, fragipã e duripã. Para isso, coletaram-se amostras de solos em duas toposseqüências. Na primeira, foram reconhecidas as classes Latossolo Vermelho eutrófico argissólico e Argissolo Amarelo distrófico latossólico e, na segunda, Argissolos Amarelo abrúptico e típico, e Espodossolo Cárbico órtico dúrico. As análises químicas consistiram da extração de Fe, Si e Al com ditionito-citrato-bicarbonato de sódio e oxalato ácido de amônio. A mineralogia da fração argila foi avaliada por difratometria de raios-X. Os teores de Fe, Si e Al recuperados com o ditionito e com o oxalato foram bastante baixos nos solos com presença de horizonte coeso. Por outro lado, no solo com fragipã e duripã, os teores de Si e Al do oxalato foram elevados, indicando a participação desses elementos como agentes cimentantes. A fração argila dos Argissolos é predominantemente caulinítica, sendo registrada a gibbsita apenas nos horizontes Bt1, Bt2 e Bw do Argissolo Amarelo latossólico. Para o solo com fragipã e duripã (Espodossolo Cárbico órtico dúrico), identificou-se a presença de gibbsita, e, apesar de ser a gibbsita considerada como desorganizadora do ajuste entre as lâminas de caulinita, a manifestação de endurecimento foi mantida. Assim, os mecanismos de endurecimento parecem distintos para horizonte coeso, fragipã e duripã.
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Pouco se conhece sobre a diferenciação pedogenética no Alto Paranaíba (MG), quando são comparados materiais de composição química tão variada, como tufitos, rochas ígneas alcalinas e ultramáficas e carbonatitos, todos de ocorrência na região. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo caracterizar física, química e mineralogicamente os solos representativos de três topolitossequências do Alto Paranaíba. Para isso, foram descritos e coletados 11 perfis de solos, entre os municípios de Serra do Salitre, Patrocínio e Coromandel, representando as variações litológicas na faixa do contato geológico entre os grupos Bambuí, rochas vulcânicas ultramáficas e Araxá. Nas amostras de solos foram realizadas análises físicas e químicas de rotina, além de determinações de Fe, Al e Si após extração por ataque sulfúrico; Fe por DCB e oxalato; Fe, Ca, Mg, K, P, Ti e outros metais pesados após digestão total (ataque triácido); e determinação dos diferentes componentes da fração argila por difratometria de raios X. Os Latossolos do Alto Paranaíba são extremamente intemperizados e com índices Ki e Kr muito baixos, indicativos de solos ricos em óxidos de Fe e de Al, não possuindo uma filiação definida com os materiais de origem subjacente, indicando intensa pedoturbação e provável mistura com materiais alóctones. As assinaturas geoquímicas indicativas da natureza ultramáfica são os teores elevados de Cr, Ni, Mn, Fe e Mg. A mineralogia da fração argila dos Latossolos indica a coexistência de vermiculita com hidroxi-Al entrecamadas, caulinita, gibbsita e anatásio, evidenciando uma gênese policíclica dos minerais da fração mais fina e o elevado grau de intemperismo. Nos Cambissolos, a rápida dessilificação atual conduz à coexistência de gibbsita e óxidos de Fe com esmectitas e illitas, em virtude da rápida ação do intemperismo nos substratos de rochas máficas ou ultramáficas-alcalinas, pobres em sílica.
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O entendimento dos processos que causam as diferentes distribuições de corpos silicosos no solo é essencial para a interpretação dos possíveis fatores ambientais responsáveis pela estabilidade deles, deposição de sedimentos, formação de paleossolos e para análise de sítios arqueológicos. Assim, a presente pesquisa objetivou identificar a ocorrência de corpos silicosos encontrados em horizontes superficiais de solos oriundos de diferentes ecossistemas terrestres. Amostras de horizonte superficial de 10 perfis de solo foram coletadas e queimadas em mufla, para remoção da matéria orgânica. Posteriormente, as amostras foram tratadas com HCl 10 cL L-1, para remoção das impurezas contidas na cinza. A fração silte foi obtida por sedimentação, usando o procedimento de análise granulométrica. A maior parte dos corpos silicosos em solos encontra-se na fração silte. Dessa fração, montaram-se lâminas, utilizando óleo de imersão tipo A para identificação dos corpos silicosos em microscópio óptico. A análise dos resultados permitiu observar a variedade de formas e abundância de corpos silicosos nos solos estudados, sendo mais abundantes e diversificados no solo desenvolvido de quartzito. Nos Latossolos, não houve diferença em abundância de fitólitos em relação aos solos dos biomas do Cerrado, Mata Atlântica e Caatinga.
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A simple and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry method was developed for the simultaneous quantification in human plasma of all selective serotonin reuptake inhibitors (citalopram, fluoxetine, fluvoxamine, paroxetine and sertraline) and their main active metabolites (desmethyl-citalopram and norfluoxetine). A stable isotope-labeled internal standard was used for each analyte to compensate for the global method variability, including extraction and ionization variations. After sample (250μl) pre-treatment with acetonitrile (500μl) to precipitate proteins, a fast solid-phase extraction procedure was performed using mixed mode Oasis MCX 96-well plate. Chromatographic separation was achieved in less than 9.0min on a XBridge C18 column (2.1×100mm; 3.5μm) using a gradient of ammonium acetate (pH 8.1; 50mM) and acetonitrile as mobile phase at a flow rate of 0.3ml/min. The method was fully validated according to Société Française des Sciences et Techniques Pharmaceutiques protocols and the latest Food and Drug Administration guidelines. Six point calibration curves were used to cover a large concentration range of 1-500ng/ml for citalopram, desmethyl-citalopram, paroxetine and sertraline, 1-1000ng/ml for fluoxetine and fluvoxamine, and 2-1000ng/ml for norfluoxetine. Good quantitative performances were achieved in terms of trueness (84.2-109.6%), repeatability (0.9-14.6%) and intermediate precision (1.8-18.0%) in the entire assay range including the lower limit of quantification. Internal standard-normalized matrix effects were lower than 13%. The accuracy profiles (total error) were mainly included in the acceptance limits of ±30% for biological samples. The method was successfully applied for routine therapeutic drug monitoring of more than 1600 patient plasma samples over 9 months. The β-expectation tolerance intervals determined during the validation phase were coherent with the results of quality control samples analyzed during routine use. This method is therefore precise and suitable both for therapeutic drug monitoring and pharmacokinetic studies in most clinical laboratories.
Resumo:
Estudos sistemáticos sobre os fatores de formação do solo são relativamente escassos no Brasil, em razão da dificuldade de amostrar vários níveis de um fator, mantendo os demais constantes. A região de Lavras, MG, possui grande diversidade geológica em uma área pequena, o que possibilita avaliar o controle exercido por diferentes litologias na mineralogia e nas demais características do solo. Foram selecionados oito solos embasados sobre quartzito, mica-xisto, gabro, itabirito, serpentinito, metacalcário, gnaisse e filito, em condições semelhantes de vegetação (floresta tropical semidecidual), relevo (terço médio de encosta) e clima. Após a descrição dos perfis, coletaram-se amostras dos horizontes e das rochas, e realizaram-se análises físicas e químicas de rotina, composição química total e mineralogia da rocha, da areia e da argila do solo. Todos os solos são pobres em bases trocáveis (exceto o Argissolo sobre itabirito), e notou-se grande variação na composição granulométrica, mineralógica e química. Os teores de Al2O3, SiO2 e Fe2O3 presentes nas rochas não evidenciaram correlação com os respectivos teores nos solos derivados, enquanto o teor de Fe2O3 foi fortemente correlacionado à densidade de partículas e suscetibilidade magnética. Apesar de evidências de material parcialmente alóctone em alguns casos, pôde-se notar forte influência da litologia subjacente na paragênese mineralógica. Os solos foram genericamente agrupados em: cauliníticos com minerais 2:1 (Argissolos sobre mica-xisto e itabirito; e Cambissolo sobre quartzito), cauliníticos (Argissolos sobre gnaisse e filito) e oxídicos (Latossolos sobre metacalcário e gabro; e Plintossolo sobre serpentinito). Os processos de monossialitização e alitização predominam na região, sendo respectivamente associados a rochas com valores intermediários e baixos em sílica, enquanto a presença de minerais 2:1 é acessória à caulinita e parece depender da presença de mica e altos teores de sílica na rocha de origem.
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En este trabajo se determinan los contenidos de isómeros trans de la fracción de los ácidos grasos, en muestras de embutidos diversos (total 48 muestras), mediante extracción previa de la fracción grasa y posterior análisis por cromatografía de gases capilar, con columna CP Sil 88. Los resultados muestran una gran variabilidad, entre 0,14 y 1,63% de C18:1 t y entre 0,37 y 2,14% de formas trans totales.
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Se presentan los resultados obtenidos en la determinación de ácidos grasos trans en una serie de muestras de tejidos subcutáneo y muscular, procedentes de canales de cerdo, mediante cromatografía en fase gaseosa. Ambos tipos de grasas presentan valores similares y relativamente bajos, con un valor medio del 0.6% de 018:1 t. Se detecta una marcada influencia de la alimentación, puesta de manifiesto por las diferencias significativas obtenidas para los contenidos de C18:1 trans, en función del origen de las muestras. Igualmente, se recogen las correlaciones obtenidas entre los contenidos de C18:1 t. y los de ácidos grasos saturados, monoinsaturados y poliinsaturados, así como con el contenido graso intramuscular.
Resumo:
Se presentan los resultados obtenidos para la determinación de ácidos grasos en una serie de muestras de tejidos subcutáneo y muscular, procedentes de canales de vacuno, por aplicación de la cromatografía en fase gaseosa, para los que se obtuvieron unos valores medios de 58.7% de ácidos saturados, 39.1 % de monoinsaturados y 2.7% de polinsaturados, en el tejido adiposo, y de 44.7% de saturados, 46.1% de monoinsaturados y 9.4% de polinsaturados, en el tejido muscular. Los contenidos de ácidos grasos trans muestran diferencias significativas entre ambos tejidos (medias del 7% de ácidos trans totales en grasa intramuscular y 10.5% en grasa de depósito). El C18: 1t presenta una distribución paralela a la del total de ácidos trans, mientras que para el C16: 1 trans se observa un comportamiento claramente diferente, ya que no se presentan estas diferencias significativas entre ambos tejidos. En cuanto a los factores estudiados que pueden influir en el contenido de isómeros trans, cabe destacar que la raza fue aquél que ofrecía más diferencias, mientras que entre los diversos orígenes (explotaciones ganaderas) y entre categorías de canal se presentaron menos diferencias en relación a los contenidos de estos isómeros. También es importante destacar que las correlaciones que se han observado entre los contenidos de ácidos trans y los totales de ácidos saturados, mono y polinsaturados presentan un signo contrario, según el tipo de tejido. Así, un aumento del % de ácidos trans va aparejado con un aumento de saturados y una disminución de polinsaturados en el tejido muscular, mientras que va aparejado con una disminución de saturados y un aumento de mono y polinsaturados en el tejido adiposo.
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Meropenem, a carbapenem antibiotic displaying a broad spectrum of antibacterial activity, is administered in Medical Intensive Care Unit to critically ill patients undergoing continuous veno-venous haemodiafiltration (CVVHDF). However, there are limited data available to substantial rational dosing decisions in this condition. In an attempt to refine our knowledge and propose a rationally designed dosage regimen, we have developed a HPLC method to determine meropenem after solid-phase extraction (SPE) of plasma and dialysate fluids obtained from patients under CVVHDF. The assay comprises the simultaneous measurement of meropenem's open-ring metabolite UK-1a, whose fate has never been studied in CVVHDF patients. The clean-up procedure involved a SPE on C18 cartridge. Matrix components were eliminated with phosphate buffer pH 7.4 followed by 15:85 MeOH-phosphate buffer pH 7.4. Meropenem and UK-1a were subsequently desorbed with MeOH. The eluates were evaporated under nitrogen at room temperature (RT) and reconstituted in phosphate buffer pH 7.4. Separation was performed at RT on a Nucleosil 100-5 microm C18 AB cartridge column (125 x 4 mm I.D.) equipped with a guard column (8 x 4 mm I.D.) with UV-DAD detection set at 208 nm. The mobile phase was 1 ml min(-1), using a step-wise gradient elution program: %MeOH/0.005 M tetrabutylammonium chloride pH 7.4; 10/90-50/50 in 27 min. Over the range of 5-100 microg ml(-1), the regression coefficient of the calibration curves (plasma and dialysate) were >0.998. The absolute extraction recoveries of meropenem and UK-1a in plasma and filtrate-dialysate were stable and ranged from 88-93 to 72-77% for meropenem, and from 95-104 to 75-82% for UK-1a. In plasma and filtrate-dialysate, respectively, the mean intra-assay precision was 4.1 and 2.6% for meropenem and 4.2 and 3.7% for UK-1a. The inter-assay variability was 2.8 and 3.6% for meropenem and 2.3 and 2.8% for UK-1a. The accuracy was satisfactory for both meropenem and UK-1a with deviation never exceeding 9.0% of the nominal concentrations. The stability of meropenem, studied in biological samples left at RT and at +4 degrees C, was satisfactory with < 5% degradation after 1.5 h in blood but reached 22% in filtrate-dialysate samples stored at RT for 8 h, precluding accurate measurements of meropenem excreted unchanged in the filtrate-dialysate left at RT during the CVVHDF procedure. The method reported here enables accurate measurements of meropenem in critically ill patients under CVVHDF, making dosage individualisation possible in such patients. The levels of the metabolite UK-1a encountered in this population of patients were higher than those observed in healthy volunteers but was similar to those observed in patients with renal impairment under hemodialysis.
Resumo:
O objetivo deste trabalho foi examinar a possibilidade do uso do dióxido de carbono supercrítico na extração e concentração de tocoferóis a partir do destilado desodorizado do óleo de soja. Trata-se da combinação seqüencial de duas extrações: pré-extração à temperatura de 80°C e pressão de 76 bars para remoção de substâncias interferentes e extração dos tocoferóis a 50°C e 197 bars. O coletor utilizado foi o octadesil-sílica, lavado com acetonitrila na pré-extração e hexano na extração, e a análise dos extratos obtidos foi feita por cromatografia de fase gasosa em coluna capilar. O resultado mostrou que o desodorizado do óleo de soja, contendo inicialmente 9,2% de tocoferóis totais, pôde ser concentrado para 40,6%. Sob as condições otimizadas, a extração pode ser realizada em 37 minutos.