Otimização e validação de uma metodologia analítica para determinação de 1-hidroxipireno em urina de cortadores de cana-de-açúcar

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Validação de metodologia analítica por cromatografia líquida de alta eficiência para quantificação de bupivacaína (S75-R25) em nanoesferas de poli(lactídeo-co-glicolídeo)

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento de metodologia analítica ambientalmente mais amigável para a determinação de ureía em atrizes diversas

Pós-graduação em Química - IQ

Desenvolvimento de uma plataforma analítica para aquisição de imagens moleculares em tecidos animais

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Uma nova abordagem analítica sobre teores de 'Zn' por HR-CSAAS em plantas medicinais voltadas ao emagrecimento

The following research project deals with the development of new analytical procedures aimed at the identification and quantification of the element zinc in different fractions of vegetable drugs used for weight loss, using the high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry in flame. The determination of the levels of zinc was made in an AnalytikJena ContrAA 300 spectrometer in the principal line of Zn at 213.857 nm and wavelength integrated absorbance equal to 3 pixels. Calibration curves were obtained with linear dynamic range from 0.10 to 1.00 mg L-1, correlation coefficient equal to 0.9991 and limit of detection equal to 0.020 mg L-1. The total Zn content in the samples obtained after microwave-assisted acid digestion system were: 28.06 mg kg-1 (Artichoke), 31.49 mg kg-1 (Chamomile), 77.16 mg kg-1 (Gorse), 105.38 mg kg-1 (Horsetail), 32.37 mg kg-1 (Fennel) and 5.00 mg kg-1 (Senna). The extraction in aqueous environment assisted by microwave radiation produced extracts containing: 5.40 mg kg-1 (Artichoke), 10.65 mg kg-1 (Chamomile), 14.83 mg kg-1 (Gorse), 18.90 mg kg-1 (Horsetail), 7.80 mg kg-1 (Fennel), 3.24 mg kg-1 (Senna), corresponding to 19%, 34%, 19%, 18%, 24% and 64% of their total content of Zn, respectively. The amounts of Zn in the extracted samples from some plants indicate that this metal was strongly bounded to the plant's matrix. The sequential extraction using solvents and mixtures with different polarities (n-hexane, ethyl acetate, propanol, methanol, ethanol-water 1:1 (v/v), water) aimed the separation of different Zn containing species and water was considered the most efficient extractor. The Zn contents extracted were: 14.82 mg kg-1 (Artichoke), 16.82 mg kg-1 (Chamomile), 34.09 mg kg-1 (Gorse), 4.75 mg kg-1 (Senna), corresponding to 53% in the first two samples, 44% and 95% for the last two, respectively. It was observed that Zn is found complexed under

Geometría analítica : para ciencias e ingenierías

Durante siglos, la geometría y el álgebra se fueron desarrollando como disciplinas matemáticas diferentes. El filósofo y matemático francés René Descartes, publicó en el año 1637 su tratado La Géométrie en el que introdujo un método para unir esas dos ramas de la matemática, llamado Geometría Analítica, basado en el uso de sistemas coordenados, por medio de los cuales, los procesos algebraicos se pueden aplicar al estudio de la geometría. La Geometría Analítica permite hallar y estudiar los lugares geométricos de forma sistemática y general. Provee de métodos para transformar los problemas geométricos en problemas algebraicos, resolverlos analíticamente e interpretar geométricamente los resultados. Geometría Analítica para Ciencias e Ingenierías, es un texto cuyo principal objetivo es acompañar el proceso de enseñanza y aprendizaje de un curso de Geometría analítica de nivel universitario de grado, promoviendo en el estudiante el desarrollo de habilidades de observación, comparación, análisis, síntesis e integración de conceptos tanto de la Geometría Analítica plana como de la espacial. Los contenidos que se estudian en este texto tienen gran variedad de aplicaciones en investigaciones matemáticas, en astronomía, física, química, biología, ingeniería, economía, entre otros. El texto se encuentra dividido en 5 capítulos, cada uno de los cuales cuenta con el desarrollo de contenidos teóricos, ejercicios y problemas de aplicación.

Caracterização e aplicação analítica de eletrodos modificados com sistemas porfirínicos supramoleculares

Estudos com eletrodos modificados foram conduzidos utilizando dois sistemas porfirínicos supramoleculares diferentes. O primeiro foi baseado na modificação de eletrodo de carbono vítreo com uma porfirina de níquel tetrarrutenada, [NiIITPyP{RuII(bipy)2Cl}4]4+. A modificação do eletrodo foi realizada por meio de sucessivos ciclos voltamétricos em meio alcalino (pH 13), gerando um eletrodo com característica similar a eletrodos modificados com α-Ni(OH)2. A caracterização química do filme formado foi realizada através das técnicas de voltametria cíclica, ressonância paramagnética eletrônica, espectroscopia eletrônica por reflectância e espectroscopia Raman com ensaio espectro-eletroquímico. Os resultados sugerem a formação de um polímero de coordenação, [µ-O2-NiIITPyP{RuII(bipy)2Cl}4]n, composto por subunidades porfirínicas ligadas entre si por pontes µ-peroxo axialmente coordenadas aos átomos de níquel (Ni-O-O-Ni). O crescimento do filme apresentou dependência da alcalinidade do meio pela formação do precursor octaédrico [Ni(OH)2TRPyP]2+ em solução, pela coordenação de OH- nas posições axiais do átomo de níquel. O processo de eletropolimerização indicou a participação de radical hidroxil, gerado por oxidação eletrocatalítica da água nos sítios periféricos da porfirina contendo o complexo de rutênio. O mesmo eletrodo foi aplicado como sensor eletroquímico para análise amperométrica de ácido fólico em comprimidos farmacêuticos. O sensor foi associado a um sistema de Batch Injection Analysis (BIA) alcançando considerável rapidez e baixo limite de detecção. Para as análises das amostras também foi proposto um método para a remoção da lactose, que agia como interferente. O segundo estudo envolveu a modificação de eletrodos de carbono vítreo com diferentes hemoglobinas, naturais (HbA0, HbA2 e HbS) e sintéticas (Hb-PEG5K2, αα-Hb-PEG5K2 e BT-PEG5K4), para a avaliação da eficiência na redução eletrocatalítica de nitrito mediada por FeI-heme. Os filmes foram produzidos pela mistura de soluções das hemoglobinas com brometo de didodecildimetiltrimetilamônio (DDAB), aplicados nas superfícies com consecutiva evaporação, formando filmes estáveis. Os valores de potencial redox para os processos do grupo heme e a sua associação com a disponibilidade do grupo na proteína foram avaliados por voltametria cíclica. Os valores das constantes de velocidade, k, para redução de nitrito foram obtidos por cronoamperometria em -1,1 V (vs Ag/AgCl(KCl 3M)) que foram utilizados para estudo comparativo entre as espécies sintéticas para eventual aplicação clínica.

Produção do mestrado profissional em ensino de ciências naturais e matemática da UFRN (física e química/2005-2012): papel dos documentos oficiais e características dos produtos educacionais

The importance of the Professionals Master in the field of science education is revealed by the recognition that they provide, to practicing teachers, in particular, training spaces for reflection and application of knowledge. This work appears in the context of the project "Research and training in teaching science and mathematics: a cutout of academic production in the northeast and overview of formative action in basic education" on the Centre for Education program, which main objective was to conduct studies description, analysis and evaluation of the academic production of Postgraduate Programs in Science Teaching of UFRPE, UFRN and UEPB and investigate the contribution of continuing education in stricto sensu level, of graduated teachers to improve the quality of basic education . We sought to examine a cut of academic production PPGECNM / UFRN, taking as reference dissertations of Natural Sciences, finished between the years 2005 and 2012, which have developed and applied educational products for high school students. More specifically we sought to conduct a general characterization of the dissertations analyzed for basic descriptors, to understand if and how the official documents governing the Brazilian education, especially science education, subsidized development of dissertations and identify current trends for science teaching are addressed and which ones are used in preparing the product of dissertations. The survey was based on documentary analysis, a type of qualitative approach in which the documents are objects of study in themselves. The results revealed that most of the work was developed in public schools, on subjects of physics and chemistry. During analytical reading of the text of the dissertations was observed that, in its construction, most of them addressed somehow, official documents governing the Brazilian educational system, that the products are basically teaching units and teaching approaches that are more focused on Experimentation and History and Philosophy of Science

Auditorias na fase pré-analítica: uma ferramenta para autoavaliação do laboratório

O Programa Nacional de Avaliação Externa da Qualidade (PNAEQ), inserido na Unidade de Avaliação Externa da Qualidade, foi criado em 1978 como sendo uma das atribuições do Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge (INSA). A sua missão é promover, organizar e coordenar programas de avaliação externa da qualidade (AEQ) para laboratórios que exerçam atividade no setor da saúde. O primeiro programa de AEQ do PNAEQ para avaliação da Fase Pré-Analítica foi distribuído em 2007. Os ensaios são pluridisciplinares, podendo incluir o envio de amostras para avaliação das condições para processamento (aceitação ou rejeição, preparação, acondicionamento), a simulação de requisições médicas, a resposta a questionários, a interpretação de casos-estudo, o levantamento de dados (auditorias ou monitorização de indicadores) ou a realização de chamadas anónimas (“cliente mistério”). O PNAEQ disponibiliza ainda 4 programas em colaboração com a Labquality Oy (Flebotomia e POCT, Química Clínica, Microbiologia e Gases no Sangue) e 1 programa com a ECAT Foundation (Hemostase). A fase pré-analítica é a que absorve o maior número de erros na análise de amostras biológicas, representando 40% a 70% de todas as falhas ocorridas no processamento analítico (Codagnone et al, 2014). A principal razão está na dificuldade em controlar as variáveis pré-analíticas, uma vez que esta fase envolve inúmeras atividades não automatizadas como a colheita, o manuseamento, o transporte e a preparação das amostras.

Monitorização de indicadores na fase pré-analítica: Avaliação Externa da Qualidade

O Programa Nacional de Avaliação Externa da Qualidade (PNAEQ), inserido na Unidade de Avaliação Externa da Qualidade, foi criado em 1978 como sendo uma das atribuições do Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge (INSA) de Lisboa, Portugal. A sua missão é promover, organizar e coordenar programas de avaliação externa da qualidade (AEQ) para laboratórios que exerçam atividade no setor da saúde. O primeiro programa de AEQ do PNAEQ para avaliação da Fase Pré-Analítica foi distribuído em 2007. Os ensaios são pluridisciplinares, podendo incluir o envio de amostras para avaliação das condições para processamento (aceitação ou rejeição, preparação, acondicionamento), a simulação de requisições médicas, a resposta a questionários, a interpretação de casos-estudo, o levantamento de dados (auditorias ou monitorização de indicadores) ou a realização de chamadas anónimas (“cliente mistério”). O PNAEQ disponibiliza ainda 4 programas em colaboração com a Labquality Oy (Flebotomia e POCT, Química Clínica, Microbiologia e Gases no Sangue) e 1 programa com a ECAT Foundation (Hemostase). A fase préanalítica é a que absorve o maior número de erros na análise de amostras biológicas, representando 40% a 70% de todas as falhas ocorridas no processamento analítico (Codagnone et al, 2014). A principal razão está na dificuldade em controlar as variáveis pré-analíticas, uma vez que esta fase envolve inúmeras atividades não automatizadas como a colheita, o manuseamento, o transporte e a preparação das amostras. O principal objetivo na monitorização de indicadores na fase pré-analítica é conhecer o estado atual de alguns aspetos desta fase extra-analítica, quantificando os erros de cada laboratório e comparando-o com os restantes participantes, procurando detetar as causas que mais afetam este processo.

Otimização e validação de metodologia analítica empregando SPE e LC-ESI-MS/MS para determinação de multiclasses de agrotóxicos e metabólitos em água de superfície e de abastecimento público

A aplicação de agrotóxicos nas práticas agrícolas aumentou muito nos últimos anos. Isto vem ocorrendo devido ao crescimento populacional, demandando maior produção de alimentos. O uso de agrotóxicos e seus resíduos tornaram-se um problema devido a possível contaminação das águas de superfície e subterrânea, podendo impactar o meio ambiente e causar danos à saúde pública. Na cidade de Rio Grande, RS, Brasil, o suprimento de água potável é realizado pela CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), que capta a água do Canal São Gonçalo, o qual estabelece uma ligação entre as duas lagoas: Lagoa dos Patos e Lagoa Mirim. Em suas margens há também a captação de água para irrigação das culturas agrícolas. Esta interação entre o uso da água das lagoas e a agricultura, pode resultar na contaminação das águas que são captadas para abastecimento dos municípios situados na região. Uma metodologia analítica empregando Extração em Fase Sólida (SPE) e Cromatografia Líquida acoplada a uma fonte de ionização por Electrospray tandem Espectrometria de Massas (LCESI-MS/MS) foi desenvolvida e validada para a determinação de dezoito agrotóxicos multiclasses (herbicidas, inseticidas e fungicidas) e dois metabólitos em amostras de água superficial e de abastecimento público. Esta metodologia foi aplicada para monitoramento durante dez meses na água superficial do Canal São Gonçalo e na água de consumo da cidade de Rio Grande, após o tratamento pela CORSAN. Os agrotóxicos selecionados foram: clomazona, bispiribaque-sódio, diurom, atrazina, simazina, imazetapir, imazapique, metsulfuron-metílico, quincloraque, penoxsulam, 2,4-D, pirazosulfuron-etílico, bentazona, propanil, irgarol, tebuconazol, fipronil e carbofurano. Os metabólitos foram: 3,4-DCA e 3-hidroxicarbofurano. Os limites de detecção do método variaram entre 0,4 – 40,0 ng L -1 , enquanto para os limites de quantificação a variação foi de 4,0 – 100,0 ng L -1 . Todos os compostos apresentaram excelente linearidade, com coeficiente de determinação maior do que 0,99. As recuperações empregando SPE com cartuchos contendo 500 mg de C18ec, variaram entre 70 a 120%, para 95% dos compostos, apresentando %RSD 20%. Através do monitoramento de múltiplas reações (MRM), duas transições diferentes (íon precursor – íon produto) foram selecionadas para cada composto, uma para quantificação e outra para confirmação, o que aumentou a seletividade do método. Para as amostras analisadas, foram detectados agrotóxicos nível de ng L -1 . O método desenvolvido é sensível, rápido e apresenta elevada seletividade, permitindo a identificação e a quantificação dos agrotóxicos em águas superficiais e de abastecimento público, atendendo os níveis requeridos pelos órgãos reguladores como da União Européia (98/83/EC) e do Brasil segundo a Portaria Nº. 518 (25/03/2004).

Desenvolvimento e validação de método voltamétrico para determinação de ferro e sua especiação química em água intersticial no sedimento da Lagoa dos Patos-RS

Os sedimentos podem atuar tanto como acumuladores quanto como fontes de poluentes. Em função das atividades portuárias locais estarem em ritmo de crescimento pela ampliação do porto de Rio Grande (RS), estudos que mostrem a situação do local investigado são importantes a fim de prever o aporte do ferro nesse ambiente. Neste trabalho, a especiação química do ferro e a determinação da concentração do metal total e dissolvido em amostras de águas intersticiais no sedimento do Saco do Mendanha (RS) foram avaliadas, utilizando a Voltametria Adsortiva de Redissolução Catódica com o ligante 2,3-Dihidroxinaftaleno. O objetivo principal desse trabalho foi validar a metodologia analítica para realizar a especiação química do ferro em águas intersticiais, o que englobou a faixa linear de trabalho, limites de detecção e de quantificação, a exatidão e precisão. O Limite de Detecção encontrado foi de 0,11 nmol L-1 . Foram determinadas as concentrações de ferro total, dissolvido e lábil em três frações distintas: na interface água/sedimento, entre 0 e -5 cm; e entre -15 e -20 cm de profundidade na coluna sedimentar. Nas amostras analisadas, a concentração de ferro lábil encontrada foi entre 4,64 – 135,37 µmol L-1 ; a concentração do metal dissolvido foi de 6,25 – 322,70 µmol L-1 e de ferro total entre 83,36 – 390,30 µmol L-1 . A concentração do metal lábil em comparação com a fração dissolvida e total indica a presença de complexos estáveis entre o metal e a matéria orgânica natural presente na água intersticial, tornando dessa forma, o metal menos biodisponível para a biota local. Durante os meses de amostragem do sedimento, foi observada variação da concentração do metal, onde no mês de abril ocorreu o maior aporte do metal da coluna d’água para o sedimento. Essa transferência do metal para o sedimento pode estar relacionada pela forte mudança na salinidade no local de amostragem, passando de 16 no mês de fevereiro para 33 no mês de abril e para próximo de zero nos meses de agosto e novembro de 2009.

Análise da especiação química do cromo em águas naturais e de abastecimento em Rio Grande/RS

A presença de metais traço no ambiente está associada às fontes naturais e antropogênicas. O aumento das concentrações desses elementos pode resultar em um desequilíbrio do ecossistema tornando-se um risco potencial para o meio. O metal cromo tem seus efeitos relacionados com sua concentração e com o estado de oxidação em que se apresenta, já que seu estado trivalente é considerando essencial, enquanto que seu estado hexavalente é considerado extremamente tóxico. O objetivo deste trabalho é realizar a especiação química do cromo após ter sido realizada a revalidação analítica, englobando faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Este estudo é essencial tanto pela questão ambiental quanto sanitária, já que a especiação foi realizada em cinco pontos do Estuário da Lagoa dos Patos - dois na Zona Portuária e três no Saco da Mangueira, entre os meses de março e setembro de 2008 e também na Estação de Tratamento de Água que ocorreram entre os meses de janeiro e setembro de 2008. Foram realizadas determinações das frações de Cr (III) ativo, Cr (VI) e Cr (III) não ativo, por Voltametria de Redissolução Catódica. A Fração de Cromo Total foi determinada por Espectrometria de Absorção Atômica. Também foram realizadas in situ determinações dos seguintes parâmetros físicoquímicos: salinidade, pH, Eh, oxigênio dissolvido e temperatura; além dos nutrientes nitrogenados. As determinações não identificaram o metal no estado de oxidação mais tóxico (cromo hexavalente), também não foi identificada a fração de Cr (III) ativo. O metal foi identificado na forma de Cr (III) não-ativo, ou seja, na forma trivalente e complexada por ligantes naturais estáveis. As concentrações de cromo total estiveram sempre abaixo do limite estabelecido pelos órgãos reguladores competentes. Portanto, mesmo com as atividades industriais e portuárias existentes na região, não foram identificadas concentrações ou espécies de cromo que caracterizam um ambiente impactado.

Química inorgánica. Manual de prácticas

Este texto está constituido por experimentos inspirados en los fenómenos físicos y químicos que cotidianamente se pueden observar o percibir. De tal forma, el texto que se presenta ahora como una segunda edición, pretende continuar contribuyendo a esa formación en el ámbito experimental del estudiante de Ingeniería Ambiental en sus niveles básicos, para un manejo fundamental de ciertos tópicos de la química inorgánica que le permitan desarrollar una actitud analítica frente a la observación de los fenómenos físicos y químicos que le ayuden a interpretar, concluir, recomendar.

Caracterização analítica de rochas silicatadas e avaliação de seu potencial agrícola como fonte de potássio.

O presente estudo avaliou a eficiência agronômica da aplicação de pó de rochas silicatadas como fonte de potássio em cultivos consecutivos de milheto e alfafa em casa de vegetação. As rochas Biotita Xisto (BX), Sienito Ceraíma (TA15), Mafurito Acreúna (TA21), Sienito SANW (TA20), Biotita Gnaísse (EL02) e Fonolito Curimbaba (FN) foram aplicadas como fontes de potássio de liberação lenta em três doses de 1,25; 2,50 e 5,0 g de rocha moída por kg de solo. Cloreto de potássio foi utilizado como fertilizante convencional em doses de 0,10; 0,20 e 0,40 g de KCl kg-1 de solo. O solo utilizado nos experimentos foi um latossolo amarelo distrófico de textura média, com teor de potássio de 1,2 mmolc dm-3 solo. A rocha TA21 foi testada sem e com correção da acidez do solo. Com a finalidade de observar a dissolução das rochas em um ambiente com plantas foram realizados cinco cultivos consecutivos: (1) milheto (62 dias de cultivo); (2), (3) e (4) alfafa (80, 115 e 155 dias de cultivo, respectivamente) e (5) milheto, com 80 dias de cultivo. A produção de matéria seca no cultivo da alfafa foi significativamente menor do que o cultivo do milheto. As amostras de forrageira foram digeridas e quantificadas empregando o método de decomposição assistida por radiação micro-ondas com HNO3 + H2O2 para a determinação do teor de potássio extraído pelas plantas. As amostras de rochas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e distribuição de tamanho das partículas e submetidas a ensaios com solução extratora Mehlich-1, ácido acético e ácido fumárico 0,05mol L-1, em diferentes tempos de extração. Todos os extratos foram quantificados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), sendo determinados os teores de Al, Ca, K, Mg, Mn, Na, P e Zn. O método da resina trocadora de íons foi aplicado para todas as amostras de rochas avaliadas, sendo quantificados K, Ca, Mg e P. Potássio solúvel foi determinado por fotometria de chama após extração com água quente, método oficial do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Para extração drástica foram avaliados dois métodos de decomposição assistida por radiação microondas: com uso de água régia e água régia invertida com adição de H2O2 e 2 etapas de pré-decomposição. Os elementos Al, Ca, K, Mg, Mn, Na e Zn foram quantificados por ICP OES e os resultados obtidos foram comparados por meio do teste t pareado, que indicou não haver diferença significativa entre os métodos de decomposição no intervalo de 95% de confiança. A partir das concentrações obtidas nas extrações e da quantidade de potássio extraída nos cultivos foi realizado o cálculo de correlação entre os extratores e as plantas, considerando a eficiência agronômica. O uso da calagem nos solos que receberam adição da rocha TA21 influenciou significativamente a absorção de potássio, sendo que foi observado efeito relativo à liberação de K apenas quando essa rocha foi adicionada ao solo sem tratamento prévio com a calagem. A ordem decrescente de eficiência de extração de potássio, considerando o total aplicado nos tratamentos e o K extraído pelas plantas foi EL02 > TA21-SC > KCl > FN> BX> TA20 > TA15 > TA21. Os dois métodos de decomposição desenvolvidos apresentaram melhor correlação com o potássio extraído das rochas EL02. O estudo de casa de vegetação corroborou com os ensaios de extração realizados em laboratório, que indicaram que a rocha EL02 é a que possui o maior percentual de liberação de K em relação às demais rochas avaliadas.