Pulsed electric field assisted sol-gel preparation of TiO2 particles and their photocatalytic properties

The objective of this thesis was to study the effect of pulsed electric field on the preparation of TiO2 nanoparticles via sol-gel method. The literature part deals with properties of different TiO2 crystal forms, principles of photocatalysis, sol-gel method and pulsed electric field processing. It was expected that the pulsed electric field would have an influence on crystallite size, specific surface area, polymorphism and photocatalytic activity of produced particles. TiO2 samples were prepared by using different frequencies and treatment times of pulsed electric field. The properties of produced TiO2 particles were examined X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and BET surface area analysis. The photocatalytic activities of produced TiO2 particles were determined by using them as photocatalysts for the degradation of formic acid under UVA-light. The photocatalytic activities of samples produced with sol-gel method were also compared with the commercial TiO2 powder Aeroxide® (Evonic Degussa GmbH). Pulsed electric field did not have an effect on the morphology of particles. Results from XRD and Raman analysis showed that all produced TiO2 samples were pure anatase. However, pulsed electric field did have an effect on crystallite size, specific surface area and photocatalytic activity of TiO2 particles. Generally, the crystallite sizes were smaller, specific surface areas larger and initial formic acid degradation rates higher for samples that were produced by applying the pulsed electric field. The higher photocatalytic activities were attributed to larger surface areas and smaller crystallite sizes. Though, with all of the TiO2 samples produced by the sol-gel method the initial formic acid degradation rates were significantly slower than with the commercial TiO2 powder.

Photocatalysis Studies under Visible Light Irradiation with TiO2 Obtained by Pulsed Electric Field Assisted Sol-Gel Method

The objective of this thesis was to study the effect of pulsed electric field on the preparation of TiO2 nanoparticles via sol-gel method under the visible light irradiation. The literature part introduces properties of different TiO2 crystal forms and principle of photocatalysis. It was expected that pulsed electric field would have an influence on degradation for oxalic acid and formic acid. TiO2 samples were prepared by using three frequencies (50Hz, 294Hz, and 963Hz) and two treatment times (12 minutes and 24 minutes) of pulsed electric field. The photocatalytic activities of TiO2 samples produced with sol-gel method were also compared with the TiO2 particles made by previous study and with the commercial TiO2 powder Aeroxide® (Evonic Degussa GmbH) at the same condition. Results show that pulsed electric field does have an effect on degradation for oxalic acid and formic acid. Generally, higher photocatalytic activities for oxalic acid and formic acid were obtained with lower frequency and longer treatment time of pulsed electric field.

Induction of a gloverin-like antimicrobial polypeptide in the sugarcane borer Diatraea saccharalis challenged by septic injury

Diatraea saccharalis (Fabricius, 1794) (Lepidoptera: Crambidae) is an important pest for Brazilian sugarcane. In the present study, we detected two distinct spots in hemolymph from septic injured larvae (HDs1 and HDs2), which are separated by 2DE gel electrophoresis. Both spots were subjected to in-gel tryptic digestion and MALDI-TOF/TOF analysis, which revealed the sequence VFGTLGSDDSGLFGK present in both HDs1 and HDs2. This sequence had homology and 80% identity with specific Lepidoptera antimicrobial peptides called gloverins. Analyses using the ImageMaster 2D software showed pI 8.94 of the HDs1 spot, which is similar to that described to Hyalophora gloveri gloverin (pI 8.5). Moreover, the 14-kDa molecular mass of the spot HDs1 is compatible to that of gloverins isolated from the hemolymph of Trichoplusia ni, Helicoverpa armigera and H. gloveri. Antimicrobial assays with partially purified fractions containing the HDs1 and HDs2 polypeptides demonstrated activity against Escherichia coli. This is the first report of antimicrobial polypeptides in D. saccharalis, and the identification of these peptides may help in the generation of new strategies to control this pest.

CROMATOGRAFIA DE AFINIDADE COM CORANTE RED A versus TROCA IÔNICA-PERMEABILIDADE EM GEL: COMPARAÇÃO DA PRATICIDADE NA PURIFICAÇÃO DE ENTEROTOXINA ESTAFILOCÓCICA A

O presente trabalho compara processos de purificação de enterotoxina estafilocócica A, utilizando cromatografia de afinidade com corante Red A em relação a troca iônica (SP - Sephadex C-25) - permeabilidade em gel (Sephadex G-75). Aplicou-se nas colunas o sobrenadante da cultura de Staphylococcus aureus 722 em caldo contendo 3% de triptona e suplementado com 1% de extrato de levedura, previamente concentradas com Amberlite CG-50. O processo capturou rapidamente a EEA, porém a proporção de 15 mg de resina para 150 mg de toxina causou saturação, recuperando apenas 10 a 30% de toxina do sobrenadante. A cromatografia de afinidade com Red A permitiu a recuperação de 60,87% de toxina aplicada em 76 horas, em relação a 114 horas requeridas para purificação utilizando coluna de troca iônica e permeabilidade em gel, com rendimento de 6,5%. O perfil eletroforético das amostras purificadas indicaram que, a toxina obtida da coluna Red A apresentou teor de pureza superior, na ordem de 90%, em relação a 60% atingida pelo método clássico.

Redução do teor de limoneno e bergapteno do óleo essencial de bergamota adsorvido em sílica gel pelo CO2 - supercrítico

Testou-se a utilização do CO2 supercrítico na extração seletiva de compostos oxigenados (linalol e acetato de linalila) contidos no óleo essencial de bergamota (Citrus bergamia Risso), var. bergamia, adsorvido em sílica gel contendo baixo teor de limoneno e bergapteno. A densidade do dióxido de carbono e a temperatura de extração foram otimizadas, e os extratos obtidos foram analisados por cromatografia. Nas condições estudadas, observou-se uma redução de 72% no teor de limoneno e 92,5% para o bergapteno, sendo extraídos 52% de linalol e 69,4% de acetato de linalila.

Influência de hidrocolóides na textura de gel de amido de milho

O presente trabalho tem como objetivo determinar a influência das interações das gomas xantana e guar com o amido de milho de alto teor de amilose na textura de gel durante o armazenamento. Foram utilizadas amostras de amido milho Hylon VII® (71% de amilose, National Starch, goma guar (Higum 55I®, Rhodia) e goma xantana (Rhodigel 200®, Rhodia). Foram utilizadas diferentes concentrações das gomas guar e xantana, que variaram de 0 a 1%, de acordo com o delineamento experimental central composto rotacional. Em cada tratamento foram utilizadas 50g de amido com alto teor de amilose (Hylon VII), adicionadas das gomas. Estas amostras foram diluídas em água destilada e submetidas à agitação mecânica até completa dissolução. As soluções foram aquecidas até 95°C por 5 minutos para formação dos géis, os quais foram acondicionados em recipientes plásticos de 50mL e mantidos em temperatura de 5-10°C até 120h. Nos tempos T1 (24h), T2 (48h), T3 (72h), T4 (96h) e T5 (120h) de armazenamento foram feitas medidas da força máxima do gel de amilose em texturômetro (Stable Micro-System, Modelo TAX-T2). No período inicial, de 24 horas, a goma guar não apresentou influência positiva na redução da força do gel, sendo que a aplicação de goma xantana entre 0,7 e 1,0% apresentou os menores valores de força do gel de amilose. Após 120h de armazenamento, a força do gel de amilose diminuiu com a adição de 0,5-1,0% de goma xantana e 0-0,15% de goma guar.

Imobilização de enzimas de milho maltado em gel

Este trabalho objetivou a otimização da imobilização das enzimas amilases extraídas do malte do milho, usando alginato de sódio. A concentração do malte no extrato, a porcentagem de alginato de sódio e o pH foram usados como fatores que influenciam na imobilização das enzimas. Os resultados mostraram que as melhores condições de imobilização foram obtidas quando se usou as soluções de malte de milho em duas faixas de concentrações, uma entre 3,75 a 5 g.L-1 e outra entre 15 a 16,25 g.L-1, em pH entre 4,83 a 6,6 e 4% (m/v) de alginato de sódio, condições nas quais se conseguiu imobilizar 100% das enzimas com baixa perda de atividade. Este trabalho mostrou como se obter amilases de malte de milho imobilizadas por oclusão em alginato de sódio e que podem ser usadas em processos industriais de hidrólise de amido.

Construction of 2D transparent micromodels in polyester resin with porosity similar to carrots

Microscopic visualization, especially in transparent micromodels, can provide valuable information to understand the transport phenomena at pore scale in different process occurring in porous materials (food, timber, soils, etc.). Micromodels studies focus mainly on the observation of multi-phase flow, which presents a greater proximity to reality. The aim of this study was to study the process of flexography and its application in the manufacture of polyester resin transparent micromodels and its application to carrots. Materials used to implement a flexo station for micromodels construction were thermoregulated water bath, exposure chamber to UV light, photosensitive substance (photopolymer), RTV silicone polyester resin, and glass plates. In this paper, data on size distribution of a particular kind of carrot we used, and a transparent micromodel with square cross-section as well as a Log-normal pore size distribution with pore radii ranging from 10 to 110 µm (average of 22 µm and micromodel size of 10 × 10 cm) were built. Finally, it stresses that it has successfully implemented the protocol processing 2D polyester resin transparent micromodels.

Chemical and physical properties of aloe vera (Aloe barbadensis Miller) gel stored after high hydrostatic pressure processing

The aim of this study was to evaluate the influence of high hydrostatic pressure (150, 250, 350, 450, and 550 MPa), applied for 5 minutes, on antioxidant capacity, total phenolic content, color, firmness, rehydration ratio, and water holding capacity of aloe vera gel stored for 60 days at 4 °C. The analyzed properties of the pressurized gel showed significant changes after the storage period. The highest value of total phenolic content was found at 550 MPa. However, a decrease in the antioxidant capacity was observed for all pressurized gel samples when compared to the control sample (p < 0.05). The smallest changes in product color were observed at pressure levels between 150 and 250 MP. The application of high hydrostatic pressure resulted in lower gel firmness, and the lowest value was found at 150 MPa (p < 0.05). On the other hand, the untreated sample showed a greater decrease in firmness, indicating that high pressure processing preserves this property. The application of high hydrostatic pressure exhibited modifications in the food matrix, which were evaluated in terms of rehydration ratio and water holding capacity.

Umidificação de sementes de girassol após ultrassecagem em sílica gel e câmara de secagem

Dentre os processos que precedem a conservação em longo prazo, a secagem tem papel fundamental, uma vez que o conteúdo de água das sementes afeta diretamente a sua longevidade. Os objetivos desse trabalho foram pesquisar o efeito da umidificação prévia das sementes após ultrassecagem em diferentes teores de água sobre a qualidade fisiológica de sementes de girassol. Sementes com conteúdo inicial de água de 4,7% foram embebidas previamente até conteúdo de água de 10,2%, e submetidas à secagem lenta, conduzida em câmara de secagem, e à secagem rápida, em sílica gel, até conteúdos de água de 7,4; 3,2; 2,9% e 5,3; 3,2; 2,1%, respectivamente. Após a secagem rápida ou lenta, as sementes foram submetidas ou não à umidificação em caixas tipo "gerbox" até o teor de água de 15,8 a 17% e então avaliadas quanto à germinação, peso da matéria seca de raiz, parte aérea e total das plântulas e teste de condutividade elétrica. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado em esquema fatorial 5 (teores de água) x 2 (com e sem umidificação). Quando utilizado a secagem rápida, a germinação das sementes não é prejudicada, e a secagem lenta, até conteúdo de água de 2,9%, proporciona uma redução na germinação das sementes. Sementes de girassol podem ser desidratadas tanto em sílica gel quanto em câmara de secagem até teores de água de 3,2%, sem perda de germinação e vigor. O tratamento de umidificação após secagem propicia um melhor desenvolvimento de raiz e menores valores de condutividade elétrica nas sementes desidratadas em sílica gel e em câmara de secagem.