New Ni(II)-sulfonamide complexes: Synthesis, structural characterization and antibacterial properties. X-ray diffraction of [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O and [Ni(sulfapyridine)(2)]

The synthesis, structural characterization, voltammetric experiments and antibacterial activity of [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O and [Ni(sulfapyridine)(2)] were studied and compared with similar previously reported copper complexes. [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O crystallized in a monoclinic system, space group C2/c where the nickel ion was in a slightly distorted octahedral environment, coordinated with two sulfisoxazole molecules through the heterocyclic nitrogen and four water molecules. [Ni(sulfapyridine)(2)] crystallized in a orthorhombic crystal system, space group Pnab. The nickel ion was in a distorted octahedral environment, coordinated by two aryl amine N from two sulfonamides acting as monodentate ligands and four N atoms (two sulfonamidic N and two heterocyclic N) from two different sulfonamide molecules acting as bidentate ligands. Differential pulse voltammograms were recorded showing irreversible peaks at 1040 and 1070 mV, respectively, attributed to Ni(II)/Ni(III) process. [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O and [Ni(sulfapyridine)(2)] presented different antibacterial behavior against Staphylococcus aureus and Escherichia coli from the similar copper complexes and they were inactive against Mycobacterium tuberculosis. (c) 2007 Elsevier Inc. All rights reserved.

Crystallization and preliminary X-ray diffraction analysis of the catalytic subunit of ADP-glucose pyrophosphorylase from potato tuber

ADP-glucose pyrophosphorylase is the key regulatory enzyme in the biosynthesis of starch in plants and glycogen in bacteria. The enzyme from potato tuber is comprised of a regulatory subunit and a catalytic subunit and is present as a heterotetramer (alpha(2)beta(2)) the catalytic subunit from potato tuber (50 kDa) was crystallized in four different forms, two of which are suitable for structural studies. A tetragonal crystal form obtained in the presence of the substrate analog Cr-ATP diffracted to 2.2 Angstrom and belongs to space group P4(1) (or its enantiomorph), with unit-cell parameters a = b = 110.57, c = 190.14 Angstrom. A second crystal form obtained diffracted to 2.8 Angstrom and belongs to space group PZ, with unit-eel parameters a = 80.06, b = 138.84, c = 92.20 Angstrom, beta = 112.40 degrees. As this protein displays no significant homology to any currently known protein structure, a search for heavy-atom derivatives has been initiated.

Purification, crystallization and preliminary X-ray diffraction analysis of a class P-III metalloproteinase (BmMP-III) from the venom of Bothrops moojeni

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Many-body system with a four-parameter family of point interactions in one dimension

We consider a four-parameter family of point interactions in one dimension. This family is a generalization of the usual delta-function potential. We examine a system consisting of many particles of equal masses that are interacting pairwise through such a generalized point interaction. We follow McGuire who obtained exact solutions for the system when the interaction is the delta-function potential. We find exact bound states with the four-parameter family. For the scattering problem, however, we have not been so successful. This is because, as we point out, the condition of no diffraction that is crucial in McGuire's method is nor satisfied except when the four-parameter family is essentially reduced to the delta-function potential.

Crystal structure of propylthiouracil determined using high-resolution synchrotron X-ray powder diffraction

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Crystallization and preliminary X-ray diffraction analysis of prephenate dehydratase from Mycobacterium tuberculosis H37Rv

Tuberculosis remains the leading cause of mortality arising from a bacterial pathogen ( Mycobacterium tuberculosis). There is an urgent need for the development of new antimycobacterial agents. The aromatic amino-acid pathway is essential for the survival of this pathogen and represents a target for structure-based drug design. Accordingly, the M. tuberculosis prephenate dehydratase has been cloned, expressed, purified and crystallized by the hanging-drop vapour-diffusion method using PEG 400 as a precipitant. The crystal belongs to the orthorhombic space group I222 or I2(1)2(1)2(1), with unit-cell parameters a = 98.26, b = 133.22, c = 225.01 angstrom, and contains four molecules in the asymmetric unit. A complete data set was collected to 3.2 angstrom resolution using a synchrotron-radiation source.

CRYSTALLIZATION AND PRELIMINARY DIFFRACTION DATA OF BOTHROPSTOXIN-I ISOLATED FROM THE VENOM OF BOTHROPS-JARARACUSSU

The myotoxic Lys-49 phospholipase bothropstoxin I was crystallized, and X-ray diffraction data were collected to 3.5 Angstrom resolution. Preliminary analysis reveals the presence of four molecules in the asymmetric unit.

New Ni(II)-sulfonamide complexes: Synthesis, structural characterization and antibacterial properties. X-ray diffraction of [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O and [Ni(sulfapyridine)(2)]

The synthesis, structural characterization, voltammetric experiments and antibacterial activity of [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O and [Ni(sulfapyridine)(2)] were studied and compared with similar previously reported copper complexes. [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O crystallized in a monoclinic system, space group C2/c where the nickel ion was in a slightly distorted octahedral environment, coordinated with two sulfisoxazole molecules through the heterocyclic nitrogen and four water molecules. [Ni(sulfapyridine)(2)] crystallized in a orthorhombic crystal system, space group Pnab. The nickel ion was in a distorted octahedral environment, coordinated by two aryl amine N from two sulfonamides acting as monodentate ligands and four N atoms (two sulfonamidic N and two heterocyclic N) from two different sulfonamide molecules acting as bidentate ligands. Differential pulse voltammograms were recorded showing irreversible peaks at 1040 and 1070 mV, respectively, attributed to Ni(II)/Ni(III) process. [Ni(sulfisoxazole)(2)(H2O)(4)] center dot 2H(2)O and [Ni(sulfapyridine)(2)] presented different antibacterial behavior against Staphylococcus aureus and Escherichia coli from the similar copper complexes and they were inactive against Mycobacterium tuberculosis. (c) 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.

X-ray diffraction investigation of Co(II) ions in borosilicate glasses

The radial distribution functions of cobalt glasses with 6%, 8%, and 14% CoO are compared with those of suitable cobalt-free borosilicate matrices leading to difference distribution curves representative of the cobalt structural arrangement. Analysis of the curves indicates that cobalt ions are surrounded by approximately four oxygen neighbors at the distance expected for fourfold coordination. © 1986 American Institute of Physics.

Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Paleomagnetismo de rochas vulvânicas do Nordeste do Brasil e a época da abertura do Oceano Atlântico Sul

Na primeira parte deste trabalho foram desenvolvidos estudos de magnetismo de rochas e paleomagnetismo em amostras de rochas vulcânicas do Nordeste brasileiro. As idades das amostras compreende os períodos Jurássico e Cretáceo. Com este objetivo foram amostradas quatro áreas tendo sido estudado um total de 496 amostras em 55 sítios. Para a coleta foi utilizada uma perfuradora portátil que extrai amostras de 2.5 cm de diâmetro. A orientação das amostras foi feita por meio de uma bússola magnética e de um clinômetro. Os espécimes foram submetidos a desmagnetizações por campo magnético alternado e em alguns poucos casos foi empregada a desmagnetização térmica. Atribuindo-se peso unitário a cada sítio foi determinada a direção média da magnetização remanescente característica de cada uma das áreas estudadas. As rochas vulcânicas do período Jurássico, localizadas na borda oeste da Bacia do Maranhão (Porto Franco-Estreito), apresentaram uma direção media em que D= 3.9°, I= -17.9° com α₉₅= 9.3°, k= 17.9, N= 15 e todos os sítios apresentaram polaridade normal. Para esta área foi determinado o polo paleomagnético de coordenadas 85.3°N, 82.5°E (A₉₅= 6.9º) que se localiza próximo a outros polos paleomagnéticos conhecidos para esse período. As rochas da borda leste da Bacia do Maranhão (Teresina-Picos-Floriano) de idade cretácica inferior apresentaram uma direção média de magnetização remanescente característica tal que D= 174.7°, I= +6.0º com α₉₅= 2.8º, k= 122, N= 21 e todos os sítios apresentaram polaridade reversa. O polo paleomagnético associado a elas apresentou por coordenadas 83.6°N, 261.0°E (A₉₅=1.9°) e mostrou concordância com outros polos sul americanos de mesma idade. No Rio Grande do Norte foi estudado um enxame de diques toleíticos também de idade cretácica inferior, cuja direção média da magnetização remanescente característica encontrada foi D= 186.6º, I= +20.6º com α₉₅= 14.0° e k= 12.9, N= 10. Os sítios desta área apresentaram magnetizações com polaridades normal a reversa. O polo paleomagnético obtido se localiza em 80.6°N e 94.8°E com A₉₅= 9.5°. O estudo das rochas vulcânicas da província magnética do Cabo de Santo Agostinho indicou para a região um valor de D= 0.4º, I= -20.6º com α₉₅= 4.8° e k= 114, N= 9 para a magnetização remanescente característica. Todos os sítios apresentaram polaridade normal e o polo paleomagnético determinado apresentou as seguintes coordenadas: 87.6ºN, 135ºE com A₉₅= 4.5º. Foi discutida a eliminação da variação secular das direções obtidas, de forma que cada polo apresentado nesta dissertação é verdadeiramente um polo paleomagnético. A análise dos minerais magnéticos portadores da remanência, efetuada por curvas termomagnéticas ou por difração de Raio-X, indicou na maior parte das ocorrências, a presença de titanomagnetita pobre em titânio. A presença de maguemita e algumas vezes hematita, na maior parte das vezes resultado de intemperismo, não anulou a magnetização termoremanente associada à época de formação da rocha, que foi determinada após a aplicação de técnicas de desmagnetização aos espécimes. Pelas curvas termomagnéticas obteve-se, para a maioria das amostras, uma temperatura de Curie entre 500 e 600ºC. Os casos mais freqüentes indicaram a ocorrência de titanomagnetita exsolvida, em que foram observadas a presença de uma fase próxima à magnetita e outra fase rica em titânio, próxima à ilmenita, resultado de oxidação de alta temperatura. A segunda parte do trabalho diz respeito à determinação da época de abertura do oceano Atlântico Sul por meio de dados paleomagnéticos. Entretanto ao invés de se utilizar o procedimento comumente encontrado na literatura, e que se baseia nas curvas de deriva polar aparente de cada continente, foi aplicado um teste estatístico que avalia a probabilidade de determinada posição relativa entre os continentes ser válida ou não, para determinado período em estudo. Assim foi aplicado um teste F a polos paleomagnéticos da África e da América do Sul, dos períodos Triássico, Jurássico, Cretáceo Inferior e Cretáceo Médio-Superior, tendo sido estudadas situações que reconstituem a posição pré-deriva dos continentes e configurações que simulem um afastamento entre eles. Os resultados dos testes estatísticos indicaram, dentro de uma probabilidade de erro de menos de 5%, que a configuração pré-deriva de Martin et al (1981) é compatível com os dados paleomagnéticos do Triássico, mas apresenta uma diferença significativa para os paleopolos de Jurássico, Cretáceo Inferior, Cretáceo Médio-Superior. Outras reconstruções pré-deriva testadas apresentaram o mesmo resultado. A comparação entre os polos paleomagnéticos da América do Sul e da África, segundo uma reconstrução que admite uma pequena abertura entre os continentes, como a proposta por Sclater et al (1977) para 110 m.a. atrás, indicou que os dados do Triássico não são compatíveis com este afastamento. Por outro lado os paleopolos do Jurássico e do Cretáceo Inferior, embora mais antigos que a data sugerida pela reconstrução, são consistentes com esta separação dentro de uma probabilidade de erro de menos de 5%. Os dados do Cretáceo Médio-Superior se mostraram consistentes com a reconstrução sugerida para 80 m.a. atrás por Francheteau (1973) e que propõe uma separação maior entre os continentes. Com base na premissa de deslocamentos de blocos continentais rígidos a análise dos resultados obtidos indicou que América do Sul e África estavam unidas por suas margens continentais opostas no período Triássico e que uma pequena separação entre estes continentes, provavelmente devida a uma rutura inicial, ocorreu no Jurássico e se manteve, então, aproximadamente estacionária até o início do Cretáceo Inferior. Esta conclusão difere da maior parte dos trabalhos que discutem a abertura do oceano Atlântico Sul. Os dados do Cretáceo Médio-Superior são compatíveis com um afastamento rápido e significativo entre os continentes naquele período.

Limits of Visual Detection for Finasteride Polymorphs in Prepared Binary Mixtures: Analysis by X-ray Powder Diffraction

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

New fermions and a vectorlike third generation in SU(3)(C)circle times SU(3)(L)circle times U(1)(N) models

We study two 3-3-1 models with (i) five (four) charge 2/3 (-1/3) quarks and (ii) four (five) charge 2/3 (-1/3) quarks and a vectorlike third generation. Possibilities beyond these models are also briefly considered.

Crystallization and preliminary X-ray diffraction of malate dehydrogenase from Plasmodium falciparum

The expression, purification, crystallization and preliminary X-ray diffraction characterization of malate dehydrogenase (MDH) from the malarial parasite Plasmodium falciparum (PfMDH) are reported. In order to gain a deeper understanding of the function and role of PfMDH, the protein was purified to homogeneity. The purified protein crystallized in space group P1, with unit-cell parameters a = 72, b = 157, c = 159 angstrom, a = 105, beta = 101, ? = 95 degrees. The resulting crystals diffracted to a maximal resolution of 2.24 angstrom and the structure has been solved by molecular replacement, with 16 monomers in the asymmetric unit. The 16 monomers are arranged into four independent tetramers, in agreement with previous reports demonstrating the tetrameric solution state of PfMDH. The X-ray structure of PfMDH is expected to clarify the differences in catalysis by PfMDH compared with other MDH family members and to provide a basis for the structure-based design of specific PfMDH inhibitors as well as general MDH inhibitors.

Characteristics and radiocarbon ages of four retrogressive thaw slumps on Herschel Island and King Point

Four retrogressive thaw slumps (RTS) located on Herschel Island and the Yukon coast (King Point) in the western Canadian Arctic were investigated to compare the environmental, sedimentological and geochemical setting and characteristics of zones in active and stabilised slumps and at undisturbed sites. In general, the slope, sedimentology and biogeochemistry of stabilised and undisturbed zones differ, independent of their age or location. Organic carbon contents were lower in slumps than in the surrounding tundra, and the density and compaction of slump sediments were much greater. Radiocarbon dating showed that RTS were likely to have been active around 300 a BP and are undergoing a similar period of increased activity now. This cycle is thought to be controlled more by local geometry, cryostratigraphy and the rate of coastal erosion than by variation in summer temperatures.