Entalpia reticular, entalpia de fusão e temperatura de fusão de adutos: algumas correlações empíricas utilizando DSC

By using DSC data is shown that there are empirical correlations between lattice enthalpy, melting enthalpy and the temperature of melting for adducts, and that is possible, using only a single DSC curve, estimate the value of DM Hmq.

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

Anodic electrodissolution procedure in a flow injection system for determination of constituents in alloys is discussed. This approach implement sample preparation procedure by using a chamber and a DC power supply with constant direct current. Solid sample was attached to chamber as anode. In this review a general overview of these procedure is presented. The procedure presented a good performance characterized by a high sample throughput determinations, good accuracy and relative standard deviation.

Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

Different methods have been applied to solve special problems of metal analysis. First, the solid samples of tool steels were analyzed by X-ray fluorescence. Alternatively, an on-line electrodissolution implemented in a flow injection system and conventional dissolution procedure for determination of W, Mo, V and Cr in tool steels by ICP-AES is described. The resulting analyte solutions were compared with conventional dissolution procedure and determination by ICP-AES. The electrolytic procedure presented a good performance characterized by a sample throughput of 164 determinations per hour. Results were in agreement with those obtained by conventional acid dissolution.

Aplicação de técnicas eletroquímicas no estudo da dissolução oxidativa da covelita (CuS) por Thiobacillus ferrooxidans

Among the copper sulphides, chalcopyrite (CuFeS2), covellite (CuS) and chalcocite (Cu2S) are the most important source of minerals for copper mining industry. The acknowledge of behaviour of these sulphides related with bacterial leaching process are essential for optimization procedures. Despite of its importance, covellite has not deserved much interest of researchers regarding this matter. In this work it was studied the oxidation of covellite by the chemolithotrophic bacterium Thiobacillus ferrooxidans by using electrochemical techniques, such as open circuit potentials with the time and cyclic voltammetry. The experiments were carried out in acid medium (pH 1.8), containing or not Fe2+ as additional energy source, and in different periods of incubation; chemical controls were run in parallel. The results showed that a sulphur layer is formed spontaneously due the acid attack, covering the sulphide in the initial phase of incubation, blocking the sulphide oxidation. However, the bacterium was capable to oxidize this sulphur layer. In the presence of Fe2+ as supplemental energy source, the corrosion process was facilitated, because ocurred an indirect oxidation of covellite by Fe3+, which was produced by T. ferrooxidans oxidation of the Fe2+ added in the medium.

Desenvolvimento de um equipamento para avaliação do efeito do etanol na pressão de vapor e entalpia de vaporização em gasolinas automotivas

The quality of the gasoline utilized for fueling internal combustion engines with spark ignition is directly affected by the gasoline's properties. Thus, the fuel's properties must be in perfect equilibrium to allow the engine to perform optimally, not only insofar as fuel consumption is concerned, but also in order to reduce the emission of pollutants. Vapor pressure and vaporization enthalpy are important properties of a gasoline determining the fuel's behavior under different operating conditions in internal combustion engines. The study reported here involved the development of a device to determine the vapor pressure and the vaporization enthalpy of formulations containing volumes of 5, 15 and 25% of ethanol in four base gasolines (G1, G2, G3 and G4). The chemical composition of these gasolines was determined using a gas chromatographer equipped with a flame ionization detector (FID).

Estudo da dissolução oxidativa microbiológica de uma complexa amostra mineral contendo pirita (FeS2), Pirrotita (Fe1-xS) e Molibdenita (MoS2)

This work aims to study the oxidation of a complex molybdenite mineral which contains pyrite and pyrrotite, by Acidithiobacillus ferrooxidans. This study was performed by respirometric essays and bioleaching in shake flasks. Respirometric essays yielded the kinetics of mineral oxidation. The findings showed that sulfide oxidation followed classical Michaelis-Menten kinetics. Bioleaching in shake flasks allowed evaluation of chemical and mineralogical changes resulting from sulfide oxidation. The results demonstrated that pyrrotite and pyrite were completely oxidized in A. ferrooxidans cultures whereas molybdenite was not consumed. These data indicated that molybdenite was the most recalcitrant sulfide in the sample.

A formação em Química discutida com base nos modelos proposto por estudantes de pós-graduação para o fenômeno de dissolução

Mental models play an important role in the evolution of an individual's so-called knowledge. Using such representations, students can explain, foresee, and attribute causality to observed phenomena. In the case of Chemistry, the ability to work mentally with models assumes great importance, due to the microscopic component that is characteristic of this science. With the objective of exploring students' ability to work with models, 27 students of the Chemistry Institute of UNESP were asked to describe the mechanisms of dissolution, in water, of NaCl, HCl and HCN, as well as the partial dissolution of I2. Due to difficulties of access to complex descriptors of these processes, each student was asked to explain the phenomena using words and drawings. The results of these investigations were analyzed, and enabled construction of a framework representing the Chemistry students' theoretical training, especially with respect to their most important transferred skill: an ability to model the physical world.

Determinação da entalpia de vaporização de líquidos pelo método do isoteniscópio de Smith e Menzies

This article proposes an experimental procedure to determine the enthalpy (and entropy) of vaporization of organic liquid compounds, by the Smith-Menzies (isoteniscope) method. The values of vapor pressure at different temperatures were obtained and ΔvH (and ΔvS) were graphically determined, using the Clausius-Clapeyron equation. The results for diethyl-ether, propanone, ethanol and n-hexane are in very good agreement with those from literature. A historical and thermodynamic discussion on equations that correlates vapor pressures and temperature precedes the experimental proposition.

Estabelecimento de condições para ensaio de dissolução de cápsulas de cinarizina empregando planejamento fatorial

This work describes the establishment of dissolution test conditions for 75 mg cinnarizine capsules using a multivariate approach. A 2³ full factorial design was carried out to achieve the best conditions and HCl 0.1 mol L-1 as dissolution medium, basket as apparatus at 100 rpm and collect time at 30 min were considered adequate. The quantification was carried out by spectrophotometry at 251 nm. Both dissolution procedure and analytical method were validated and all parameters were within the acceptable limits. Since there is no official monograph for this pharmaceutical product, this dissolution test could be applied for quality control routine.

Avaliação do perfil de dissolução de medicamentos utilizando-se espectroscopia eletrônica multivariada

In this work the evaluation of the dissolution profile of captopril-hydrochlorothiazide and zidovudine-lamivudine associations were carried out by multivariate spectroscopic method. The models were developed by partial least square regression from 20 synthetic mixtures using mean-centered spectral data. The external validation was accomplished with 5 synthetic mixtures shown mean prevision error of about 1%. Good agreement was observed in the analyses of commercial drugs (content uniformity and dissolution profile), considering the results obtained by the standard chromatographic method, with prevision error lower than 10%.

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE METILDOPA EM ENSAIO DE DISSOLUÇÃO DE COMPRIMIDOS UTILIZANDO EXTRATO DE RABANETE COMO FONTE DE PEROXIDASE

An enzymatic spectrophotometric method for the determination of methyldopa in a dissolution test of tablets was developed using peroxidase from radish (Raphanus sativus). The enzyme was extracted from radish roots using a phosphate buffer of pH 6.5 and partially purified through centrifugation. The supernatant was used as a source of peroxidase. The methyldopachrome resulting from the oxidation of methyldopa catalyzed by peroxidase was monitored at 480 nm. The enzymatic activity was stable for a period of at least 25 days when the extract was stored at 4 or -20 ºC. The method was validated according to RDC 899 and ICH guidelines. The calibration graph was linear in the range 200-800 µg mL-1, with a correlation coefficient of 0.9992. The limits of detection and quantification in the dissolution medium were 36 and 120 µg mL-1, respectively. Recovery was greater than 98.9%. This method can be applied for the determination of methyldopa in dissolution tests of tablets without interference from the excipients.

Cinética de dissolução da superfície de aço SAE-AISI 1005 em meio ácido

O setor automotivo é um dos mais competitivos e um grande consumidor de materiais ferrosos, que exigem uma eficiente proteção contra a corrosão. Esta proteção é alcançada aplicando revestimentos adequados. Para se aplicar revestimentos se requer uma cuidadosa preparação da superfície que pode ser feita por ataque químico. Neste trabalho, determinou-se a velocidade de reação do aço extra-doce, SAE-AISI 1005, laminado a frio (CFF) utilizando várias soluções ácidas, de baixo custo, baixa agressividade ao meio ambiente e que geram pouco hidrogênio. O estudo cinético foi realizado medindo-se a perda de massa (deltam/mg cm-2) de chapas de aço CFF em função do tempo (s) de reação nas diferentes soluções, com e sem agitação, a 30ºC. Os resultados foram interpretados considerando-se os efeitos de transporte de massa, o efeito oxidante dos íons Me3+ e inibidor dos íons Fe2+. Dentre as várias soluções estudadas a que apresentou maior velocidade de reação foi a solução de H2SO4 2 M + MeCl3 1 M, v = 15,44 x 10-6 g cm-2s-1 para tempos até 1800 s.

Construção de um calorímetro de baixo custo para a determinação de entalpia de neutralização

Neste artigo descreve-se a construção de um calorímetro simples, utilizando materiais de fácil aquisição, para a determinação de entalpia de neutralização (pressão constante) de reações ácido-base. Foram utilizadas para o desenvolvimento do experimento soluções de ácidos e bases fortes e fracos, além de termômetro e recipiente de poliestireno expandido (isopor) para a medida e manutenção da temperatura, respectivamente. Com este experimento, foi então possível determinar a entalpia de neutralização (ΔH) de algumas reações de neutralização e compará-las com o valor mais aceito de - 55,84 kJ mol -1, a 25 ºC [1].

Modelo de simulação de secagem de produtos agrícolas usando entalpia do ar constante

A simulação matemática de secagem de produtos agrícolas teve seu auge nas décadas de 1960 e 1970, com destaque para os modelos de Thompson e de Michigan. Entretanto, nenhum deles abordou a condição de entalpia constante do ar de secagem durante o processo, limitando-se a conferir se a umidade relativa do ar não excedia 100%. Estudos conduzidos na Universidade Estadual de Maringá permitiram concluir que os balanços de energia e de massa de um processo de secagem estão incluídos no uso da mesma entalpia do ar durante a secagem, ajustando-se, com ela, a umidade absoluta do ar em função da umidade removida do produto. Com essa nova razão da mistura do ar e com a entalpia constante, avalia-se a nova temperatura do ar de secagem na saída da camada e, com essas duas propriedades psicrométricas, a umidade relativa do ar. Se ela atingir a condição saturada, encerra-se o processo de secagem naquele tempo, a partir daquela posição. Os resultados obtidos por simulação foram conferidos com resultados experimentais de secagem de milho em camadas fixas, com elevada concordância entre eles.

Determinação da dissolução de alumínio durante cozimento de alimentos em panelas de alumínio

Embora os estudos mais recentes não confirmem a correlação entre a presença do alumínio no organismo humano e o Mal de Alzheimer, com freqüência esse assunto é trazido à tona. O presente trabalho foi realizado de forma a avaliar a ocorrência de migração significativa de alumínio proveniente de utensílios domésticos, durante o preparo de alimentos. Foram estudados sete tipos de alimentos com preparos diferenciados e três tipos de panela (caçarola, de pressão e frigideira), nas versões sem e com revestimento (Teflon). A análise do metal foi realizada em espectrômetro de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado. Os resultados demonstraram transferência desprezível do Al para alguns alimentos, sendo que a maior transferência ocorreu no preparo de molho de tomate (baixo valor de pH), na panela sem revestimento. Um cardápio preparado com todos esses alimentos para as duas refeições diárias, mostrou que a massa de Al incorporada pelo alimento corresponde a 2% do limite de ingestão diária de Al (1 mg.kg -1 de peso corporal/dia), considerando-se um indivíduo de 60 kg. Assim, conclui-se que o uso de panelas de alumínio no preparo de alimentos praticamente não interfere na ingestão total do elemento para o ser humano.