Processamento de materiais carbonáceos por pulsos intensos de laser em alta pressão

Neste trabalho foi desenvolvida uma câmara de alta pressão com janela de safira para processamento de filmes finos com pulsos de laser de alta potência, num regime de resfriamento ultra-rápido e geometria confinada. As amostras estudadas consistiram de filmes finos de carbono amorfo depositados sobre substratos de cobre. Os processamentos foram realizados com um laser pulsado Nd:YAG com energia de até 500 mJ por pulso, com duração de 8 ns, focalizada numa região de cerca de 1,5mm2, gerando uma região de elevada temperatura na superfície da amostra durante um intervalo de tempo bastante curto, da ordem do tempo de duração do pulso do laser. Para evitar a evaporação do filme de carbono, aplicava-se através da câmara, uma pressão de 0,5 a 1,0 GPa, confinando a amostra e eliminando o efeito da ablação. Este sistema tornou possível produzir taxas de resfriamento extremamente elevadas, com supressão da formação de uma pluma durante a incidência do laser, sendo o calor dissipado rapidamente pelo contato com os substratos de cobre e safira, ambos com elevada condutividade térmica. As amostras processadas foram analisadas por micro-espectroscopia Raman e os resultados revelaram a formação de estruturas com cadeias lineares de carbono, “carbynes”, caracterizadas pela presença de um pico Raman intenso na região de 2150 cm-1. Outro conjunto de picos Raman foi observado em 996 cm-1, 1116 cm-1 e 1498 cm-1 quando o filme fino de carbono amorfo foi processado dentro da câmara, com uma seqüência de mais de três pulsos consecutivos de laser. Várias tentativas foram feitas para investigar a natureza da fase que origina estes picos. Apesar da similaridade com o espectro Raman correspondente ao poliacetileno (CnHn), não foi possível constatar evidências experimentais sobre a presença de hidrogênio nos filmes de carbono processados. Estes picos Raman não foram observados quando o filme de carbono era depositado sobre outros substratos metálicos, a não ser em cobre. O conjunto de resultados experimentais obtidos indica que estes picos estariam relacionados a pequenos aglomerados lineares de átomos de carbono, diluídos numa matriz de átomos de cobre, formados durante os pulsos subseqüentes de laser e retidos durante o resfriamento ultra-rápido da amostra. A comparação dos resultados experimentais com a simulação do espectro Raman para diferentes configurações, permite propor que estes aglomerados seriam pequenas cadeias lineares, com poucos átomos, estabilizadas frente à formação de grafenos pela presença de átomos de cobre em abundância. Foram também realizados processamentos de materiais carbonáceos por pulsos de laser em meios líquidos, através de câmaras especialmente construídas para este fim. Os resultados, em diversos materiais e configurações, mostraram apenas a formação de estruturas grafíticas, sem evidência de outras fases.

Estudo de acoplamento de luz a sistemas multicamadas : plasmons de superfícies e guias de onda

O acoplamento de radiação óptica em sistemas multicamadas tem sido objeto de diversas pesquisas, não somente acadêmicas, mas também para aplicações industriais, tanto na área de sensores ópticos, como na de processadores ópticos e na de comunicações ópticas. Existe uma variedade de técnicas que são exploradas nestes estudos. Nesta tese, focalizamos nossa atenção no acoplamento de radiação laser ou mesmo de luz branca incoerente a um filme tipo multicamadas e estudamos os mecanismos físicos que governam as reflexões e as perdas por absorção nas multicamadas, efeitos que normalmente não parecem quando a incidência ocorre diretamente do ar para o filme. A técnica que exploramos é conhecida como reflexão interna total atenuada, ATR. A presença de um filme fino metálico permite o estudo experimental de plasmons de superfície e do acoplamento a modos guiados do sistema multicamadas. Além dos estudos experimentais, apresentamos um cálculo teórico iterativo para a refletividade dos filmes do tipo multicamadas para um número qualquer de camadas, que apresenta vantagens computacionais no ajuste dos dados experimentais ou em simulações. Esta contribuição não necessita as aproximações encontradas em um grande número de trabalhos que envolvem sistemas mais simples. Apresentamos também o cálculo do fluxo de energia dentro de cada camada individual do sistema, o que nos permite determinar o tipo de modo acoplado e a sua localização. O método foi aplicado a diversos sistemas, quando uma das camadas foi modificada. Estes estudos foram realizados como função do ângulo de incidência e do comprimento de onda da radiação incidente para uma variedade de sistemas multicamadas. Nossa simulação teórica se mostra bastante adequada e útil para a projeção de sistemas multicamadas complexos com camadas metálicas e dielétricas para sensores óticos.

Estudo e desenvolvimento de um capacitor eletrolítico de nióbio

It seeks to find an alternative to the current tantalum electrolytic capacitors in the market due to its high cost. Niobium is a potential substitute, since both belong to the same group of the periodic table and because of this have many similar physical and chemical properties. Niobium has several technologically important applications, and Brazil has the largest reserves, around 96%. There are including niobium in reserves of tantalite and columbite in Rio Grande do Norte. These electrolytic capacitors have high capacitance specifies, ie they can store high energy in small volumes compared to other types of capacitors. This is the main attraction of this type of capacitor because is growing demand in the production of capacitors with capacitance specifies increasingly high, this because of the miniaturization of various devices such as GPS devices, televisions, computers, phones and many others. The production route of the capacitor was made by powder metallurgy. The initial niobium powder supplied by EEL-USP was first characterized by XRD, SEM, XRF and laser particle size, to then be sieved into three particle size, 200, 400 e 635mesh. The powders were then compacted and sintered at 1350, 1450 and 1550°C using two sintering time 30 and 60min. Sintering is one of the most important parts of the process as it affects properties as porosity and surface cleaning of the samples, which greatly affected the quality of the capacitor. The sintered samples then underwent a process of anodic oxidation, which created a thin film of niobium pentóxido over the whole porous surface of the sample, this film is the dielectric capacitor. The oxidation process variables influence the performance of the film and therefore the capacitor. The samples were characterized by electrical measurements of capacitance, loss factor, ESR, relative density, porosity and surface area. After the characterizations was made an annealing in air ate 260ºC for 60min. After this treatment were made again the electrical measurements. The particle size of powders and sintering affected the porosity and in turn the specific area of the samples. The larger de area of the capacitor, greater is the capacitance. The powder showed the highest capacitance was with the smallest particle size. Higher temperatures and times of sintering caused samples with smaller surface area, but on the other hand the cleaning surface impurities was higher for this cases. So a balance must be made between the gain that is achieved with the cleaning of impurities and the loss with the decreased in specific area. The best results were obtained for the temperature of 1450ºC/60min. The influence of annealing on the loss factor and ESR did not follow a well-defined pattern, because their values increased in some cases and decreased in others. The most interesting results due to heat treatment were with respect to capacitance, which showed an increase for all samples after treatment

Caracterização Microestrutural e Tribocorrosiva de Sistemas Metalocerâmicos Odontológicos do Tipo Ni-Cr/Porcelana E Ni-Cr/Ti/Porcelana

The partial fixed prosthodontics restoration is used to rehabilitate form and function of partial or total compromised teeth, having to remain permanently joined to remainder tooth. The most useful material on prosthodontics is the feldspar porcelain, commercialized as aluminosilicate powders. Dental porcelains are presented with limited mechanical properties to rehabilitate extensive spaces. The association with Ni-Cr metallic systems (metal-ceramic system) allows that the metallic substructure compensates the fragile porcelain nature, preserving the thermal insulation and aesthetics desirable, as well as reducing the possibility of cracking during matication efforts. Cohesive flaws by low mechanical strength connect the metallic substructure to the oral environment, characterized by a electrolytic solution (saliva), by aggressive temperature, pH cyclic changes and mechanical requests. This process results on ionic liberation that could promote allergic or inflammatory responses, and/or clinical degradation of ceramometal system. The aim of this study was to evaluate the presence of an intermediate titanium layer on the microscopic fracture behavior of porcelains on ceramometal systems. Plasma deposition of titanium films result in regular passivating oxide layers which act as barriers to protect the metallic substrate against the hazardous effects of corrosive saliva. Tribocorrosion tests were performed to simulate the oral environment and mechanical stress, making it possible the early detection of crack formation and growth on metal-ceramic systems, which estimate the adherence between the compounds of this system. Plain samples consisting of dental feldspar porcelain deposited either onto metallic substrates or titanium films were fired and characterized by scanning electron microscopy. The result showed that the titanium film improved the adherence of the system compared to conventional metal-ceramic interfaces, thus holding crack propagation

Estudo da viabilidade técnica para obtenção de superfície duplex em aço inoxidável martensítico AISI 410 através do processo de deposição a plasma por gaiola catódica

The technique of plasma nitriding by the cathode cage mainly stands out for its ability to produce uniform layers, even on parts with complex geometries. In this study, it was investigated the efficiency of this technique for obtaining duplex surface, when used, simultaneously, to nitriding treatment and thin film deposition at temperatures below 500°C. For this, were used samples of AISI 41 0 Martensitic Stainless Steel and performed plasma treatment, combining nitriding and deposition of thin films of Ti and/or TiN in a plasma atmosphere containing N2-H2. It was used a cathodic cage of titanium pure grade II, cylindrical with 70 mm diameter and 34 mm height. Samples were treated at temperature 420ºC for 2 and 12 hours in different working pressures. Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) with micro-analysis by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM) and analysis of Vickers Microhardness were used to investigate coating properties such as homogeneity and surface topography, chemical composition, layer thickness, crystalline phase, roughness and surface microhardness. The results showed there is a direct proportionality between the presence of H2 in plasma atmosphere and the quantity of titanium in surface chemical composition. It was also observed that the plasma treatment at lowpressure is more effective in formation of TiN thin film

Montagem e construção de um magnetômetro a efeito Kerr magneto-óptico

n this master s dissertation a Kerr Magneto Optic s magnetometer effect was set up to do characterization of samples type films fine and ultra thin, these samples will be grown after the implementation of the sputtering technique at the magnetism laboratory of of this department. In this work a cooled electromagnet was also built the water and that it reaches close values to 10kOe with a gap of 22 mm including an area of uniform field of 25mm of diameter. The first chapter treats of the construction of this electromagnet from its dimensioning to the operation tests that involve measures of reached maximum field and temperature of the reels when operated during one hour. The second chapter is dedicated to the revision of the magnetism and the magnetization processes as well as it presents a theoretical base regarding the magnetic energies found in films and magnetic multilayer. In the sequence, the third chapter, is especially dedicated the description of the effects magneto opticians the effect kerr in the longitudinal, traverse and polar configurations, using for so much only the classic approach of the electromagnetism and the coefficients of Fresnel. Distinguished the two areas of observation of the effect regarding thickness of the film. The constructive aspects of the experimental apparatus as well as the details of its operation are explained at the room surrender, also presenting the preliminary results of the measures made in one serializes of permalloy films and concluding with the results of the characterization of the first films of iron and permalloy grown here at the theoretical and experimental physics department at UFRN

Deposição de filmes de ZrO2 modificados sobre substratos metálicos

This work makes use of the Pechini process for synthesis of the solutions and the dip-coating process for the addition of zirconium oxide films pure and doped cerium metal substrates. The metals with ceramic substrates were subjected to severe conditions of salinity. The x-ray fluorescence of the substrate showed a great diversity of chemical elements. The x-ray diffraction of the samples showed the phase of iron substrate because the thickness of nano-thin film. Tests using an LPR probe showed that the film presents with zirconia corrosion independent of film thickness. The substrates of ZrO2-doped ceria showed low chemical attack of the salt in films with less than 15 dives. The results imply that ultrathin films are shown in protecting metallic substrates

Photoeletrocatalytic oxidation of anionic surfactant used in leather industry on nanoporous Ti/TiO2 eletrodes

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Poliuretana contendo corante azóico e espaçador tipo bis-carbonato como material para fabricação de filmes nanoestruturados

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Preparação e caracterização de filmes finos do tipo 'Pb IND. 1-x-yCa IND. xSr IND.yTiO IND. 3'

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Preparação e caracterização de filmes finos supercondutores para aplicação em dispositivos eletrônicos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Célula solar de SnO2/TiO2 preparada por spray - pirólise ativada com corante orgânico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Preparação e caracterização de semicondutores de PbS e 'B IND. I 'IND. 2' 'S IND. 3' obtidos pelo método de deposição em banho químico

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Preparação e caracterização estrutural e elétrica de células solares sensibilizadas por corantes empregando anodos nanoestruturados à base de 'TiO IND. 2'

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Tratamento a plasma de polímeros comerciais transparentes

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)