Variabilidade clínica na determinação da dose tóxica oral em intoxicação experimental por fluoroacetato de sódio em gatos

The sodium monofluoroacetate (FAC) or compound 1080 is a potent rodenticide used for a rodents and vertebrate pest control. It was prohibited in many countries because of its high toxicity, but in Brazil exist evidences of ilegal use causing the intoxication in children and domestic animals. The fluoroacetate metabolite, fluorocitric acid, blocks body energy production by inhibit the Krebs cycle, resulting in neurological and cardiacs signs. In the present study, four group of oral toxic dosis of the FAC were compared in cats. The best oral toxic dose for clinical signs presentation, without cause acute lethality, was 0,45mg/kg. The clinical variability was dosis dependent and its intensity, in crescent order, was: light signs (dose 1: 0,3mg/kg), light to moderate (dose 2: 0,4mg/kg), moderate to severe (dose 3: 0,45mg/ kg) and severe (dose 4: 0,5mg/kg). There was individual clinical variability between animals that received the same oral toxic dose.

Implementação e validação do método de determinação de metais e fósforo por ICP-OES (inductively coupled plasma-optical emission spectometry) em biodiesel

O objectivo do presente trabalho foi desenvolver, implementar e validar métodos de determinação de teor de cálcio (Ca), magnésio (Mg), sódio (Na), potássio (K) e fósforo (P) em biodiesel, por ICP-OES. Este método permitiu efectuar o controlo de qualidade do biodiesel, com a vantagem de proporcionar uma análise multi-elementar, reflectindo-se numa diminuição do tempo de análise. Uma vez que o biodiesel é uma das principais fontes de energia renovável e alternativa ao diesel convencional, este tipo de análises revela-se extremamente útil para a sua caracterização. De acordo com a análise quantitativa e qualitativa e após a validação dos respectivos ensaios, apresentam-se, na Tabela 1 as condições optimizadas para cada elemento em estudo. As condições de trabalho do ICP-OES foram escolhidas tendo em conta as características do elemento em estudo, o tipo de equipamento utilizado para a sua análise, e de modo a obter a melhor razão sinal/intensidade de fundo. Para a validação dos ensaios foram efectuados ensaios de recuperação, determinados limites de detecção e quantificação, ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade, e verificação das curvas de calibração. Na tabela 2 apresentam-se os comprimentos de onda escolhidos (livres de interferências) e respectivos limites de detecção e quantificação dos elementos analisados por ICP-OES, na posição radial e radial atenuado.

Determinação dos impactes ambientais e análise do ciclo de vida da produção de biodiesel

O consumo de energia tem vindo a crescer de uma forma contínua e directamente proporcional ao aumento da população e da industrialização. A maior parte da energia consumida no Mundo é, ainda, proveniente dos combustíveis fósseis. Contudo, a diminuição da reserva e a poluição atmosférica produzida pela sua utilização, estimulam e aumentam a necessidade de fontes alternativas de energia. O biodiesel tem atraído considerável atenção como combustível renovável, biodegradável e não tóxico, e pode contribuir para a resolução do problema energético, reduzindo significativamente a emissão dos gases causadores do aquecimento global. A primeira etapa deste trabalho consistiu na simulação de diferentes alternativas de processos de produção de biodiesel. O método usado para a produção do biodiesel foi a transesterificação entre os óleos vegetais e um álcool, na presença de um catalisador. Entre as matérias-primas figuram os óleos de palma e os óleos alimentares usados que foram objecto de estudo nesta dissertação. Na segunda etapa realizou-se uma análise do ciclo de vida para todas as alternativas em estudo seguida de uma análise económica para as alternativas que apresentassem menores impactos e que fossem mais promissoras do ponto de vista económico. Por fim, procedeu-se à comparação das diferentes alternativas sob o ponto de vista da análise do ciclo de vida e sob o ponto de vista da análise económica. Comprovou-se a viabilidade de todos os processos e o biodiesel obtido apresentou boas especificações. Do ponto de vista da análise do ciclo de vida a melhor alternativa foi o processo de catálise alcalina com pré-tratamento ácido para óleos alimentares usados. O processo que usa como matérias-primas os óleos virgens, o metanol e o hidróxido de sódio apresenta, no entanto, menores custos de investimento. Contudo, o processo de catálise alcalina com pré-tratamento ácido cuja matéria-prima principal são os óleos usados é muito mais rentável e apresenta menores impactes ambientais.

Cristalização do clorato de sódio

Este trabalho está divido em três partes, sendo a primeira a melhoria das condições operatórias da cristalização do clorato de sódio, a segunda parte o efeito dos sulfatos na quantidade de crómio no produto final e a terceira parte baseia-se na determinação de um método para remover sulfatos. A produção de clorato de sódio é realizada por via electroquímica a partir de uma solução de NaCl (salmoura). De seguida o clorato de sódio é produzido por cristalização a frio. Como a agitação e as rampas de arrefecimento são importantes na definição da granulometria, tentou-se optimizar o processo tentando aumentar o tamanho do grão, diminuindo a distribuição granulométrica e verificar se é possível obter um aumento da produção. Assim começou-se por caracterizar o sistema a 69 rpm para se verificar as diferenças quando comparadas com o aumento da agitação para 97,5 rpm. Começou-se por verificar o comportamento do C003 em termos da quantidade de sólidos ao longo do vazamento, concluindo-se que para cada nível do C003 a quantidade de sólidos é aproximadamente constante. Após a caracterização do C003, verificou-se a granulometria do produto final, onde se verificou uma grande DTC. De seguida verificou-se a eficiência do EP para diferentes tempos de residência, verificando-se que nas condições de funcionamento actuais, débito de 12 m3 /h, é eficiente assim como para um débito de 15,6 m3/h. Após a caracterização da etapa final de cristalização, começou-se por caracterizar o sistema em si de cristalização, nomeadamente o C901/3 e o C902/3. Como em cristalização a homogeneidade do cristalizador é um factor muito importante para evitar a grande DTC que se verifica no produto final, fomos verificar a homogeneidade do C901/3 e do C902/3. Assim se verifica que os dois cristalizadores são pouco homogéneos. No entanto verifica-se que na primeira etapa de cristalização deveríamos ter uma agitação de 69 rpm, para que o cristalizador seja totalmente homogéneo. Após verificarmos que o C902/3 não é homogéneo, fomos aumentar a agitação para 97,5 rpm onde verificamos que o sistema ainda não é homogéneo mas passamos de uma razão entre a massa total em baixo e a massa total em cima de 4,1 para 1,5. Verifica-se assim por extrapolação linear que a velocidade de agitação para uma razão 1 é de 103 rpm. Como se sabe que o método de secagem é importante, fomos verificar qual o método de secagem que nos daria resultados concordantes em cada um dos ensaios, assim verificou-se, que o melhor método seria após a filtração a vácuo, lavar os cristais com uma solução saturada de clorato de sódio e posteriormente secá-los com papel absorvente para lhe retirarmos a maior humidade e de seguida secá-los ao ar durante pelo menos três horas. Antes de se começarem a fazer ensaios para tentar optimizar o processo foi-se verificar o coeficiente de transferência de calor para podermos verificar o que acontece com o aumento da velocidade de agitação, assim como com as diversas rampas de arrefecimento testadas. Verifica-se assim que no C902/3 nos ensaios a 69 rpm, com a rampa de cristalização actual, temos um valor médio de 10000 Kcal/ºC.h e nos ensaios a 97,5 rpm temos um coeficiente de transferência de calor variável entre 10000 Kacl/ºC.h e 15000 Kcal/ºC.h conforme a abertura da válvula. Para se verificar o efeito do aumento da agitação na granulometria, recolheram-se amostras e determinou-se a granulometria para cada uma das rampas de cristalização testadas. Verifica-se assim que a massa total obtida não é sempre a mesma, variando de ensaio para ensaio, não se verificou realmente um aumento da granulometria, verificando-se sim um aumento da massa total. No entanto nos ensaios em que a temperatura final é inferior a 0ºC, obtivemos menor quantidade de finos. Por fim fomos determinar a zona óptima de funcionamento tendo em conta o diagrama ternário do sistema. Assim verifica-se que a zona de maior produção é entre -5ºC e -10ºC. No entanto tendo em conta a capacidade da instalação frigorífica, verifica-se que é inviável levar o sistema a -10ºC. Para verificar o efeito dos sulfatos na quantidade de crómio no produto final fizeram-se vários ensaios em laboratório de cristalização por frio em que variávamos as quantidades de cloreto de sódio, de dicromato de sódio e de sulfato de sódio. Verifica-se assim que uma maior quantidade de sal no início da cristalização provoca um aumento na quantidade de crómio no produto final. Para se remover os sulfatos do processo, foi-se testar inicialmente um método utilizando uma resina de permuta iónica para reter os sulfatos na parte de depuração da salmoura e um método de cristalização por frio para remover sulfato das águas mães do processo. Nos ensaios de remoção de sulfatos por permuta iónica verificou-se que a resina Purolite A400, a indicada para remoção de sulfatos, não remove nada. No caso da cristalização por frio para remoção de sulfatos fizeram-se ensaios para uma temperatura de cristalização a cerca de -10ºC. Neste caso verificouse que se conseguiu remover cerca de 70% dos sulfatos, mas também, se removeu cerca de 40% de clorato de sódio. Como a capacidade da instalação frigorífica é limitada, este método torna-se inviável.

Aplicação do método da capacidade de retenção de solventes na determinação da qualidade de farinhas panificáveis

A caracterização do trigo através de parâmetros estruturais, de processamento e de composição química, permite antecipar a sua aptidão tecnológica. As análises físico-químicas e reológicas aplicadas à farinha permitem avaliar e predizer o seu comportamento no processo de panificação. Foram estudados dois tipos de farinha de trigo a nível físico-químico, tendo-se determinado a humidade, cinza, proteína, glúten (húmido e seco) e capacidade de retenção de solventes, e a nível reológico, tendo-se realizado as avaliações alveográficas e farinográficas. Pretendeu-se aplicar o método da capacidade de retenção de solventes, que mede a capacidade de retenção de cada um de quatro solventes (água e soluções de ácido láctico, carbonato de sódio e sacarose) após centrifugação para determinação da qualidade das farinhas destinadas a produtos de panificação. Na farinha T65P2 verificou-se uma forte correlação entre a capacidade de retenção de solventes do ácido láctico e a extensibilidade, e entre a capacidade de retenção de solventes da sacarose e a absorção obtida no ensaio farinográfico. Para a farinha T65P3 verificou-se uma correlação forte entre a capacidade de retenção de solventes da água e o teor em cinza. O método de capacidade de retenção de solventes tem um potencial de aplicação que merece ser estudado no sentido de melhorar a predição científica sobre a aptidão dos trigos e as características panificáveis de farinhas de trigo.

Determinação de cálcio "trocável" em solos por fotometria e chama

O presente trabalho relata o método de determinação do cálcio "trocável" dos solos do Estado de São Paulo, baseado na fotometria de chama. O método baseado na fotometria de chama foi comparado com o permanganométrico, através da determinação do cálcio "trocável" em 10 amostras de terra, tendo sido feitas 5 repetições com cada método. QUARDO 4 Cálcio «trocável» em solos, determinado pelo método permaíiganométrico e por fotometria de chama (média de 5 repetições). Solo Permanganometria Fotometria de chama n.o e. mg/100 g de solo e.mg/100 g de solo 1 3,58 ± 0,004 3,75 ± 0,040 2 2,60 ± 0,059 2,53 ± 0,026 3 0,54 ± 0,025 0,69 ± 0,034 4 0,39 ± 0,036 0,37 ± 0,020 5 3,61 ± 0,027 3,22 ± 0,044 6 9,41 ± 0,038 9,40 ± 0,074 7 1,00 ± 0,000 0,93 ± 0,001 8 1,79 ± 0,032 1,53 ± 0,069 9 1,00 ± 0,000 0,92 ± 0,000 10 0,60 ± 0,027 0,58 ± 0,033 Foi estudada também a influência de diversos íons (magnésio, manganês, potássio, sódio, ferro, alumínio e fosfato) na determinação do cálcio por fotometria de chama. O método de determinação do cálcio "trocável" do solo, baseado em fotometria de chama forneceu resultados equivalentes ao método permanganométrico, com enorme vantagem na rapidez.

A determinação da água livre em substâncias puras

O presente trabalho relata os dados obtidos sôbre a determinação da água livre em diversas substâncias puras pelo método baseado no uso da estufa comum a 100-105ºC (método clássico) e pelo método que usa 20 polegadas (ou 50 mm de mercúrio) de vácuo a 50°C. As substâncias empregadas foram cloreto de sódio, sulfato de cálcio dihidratado, ortofosfato monocálcico monohidratado, ortofosfato bicálcico dihidratado, ortofosfato monácido de amônio e uréia cristalizada. Os resultados obtidos permitem concluir que o método que usa estufa a vácuo a 50°C apresenta uma tendência de retirar apenas a água livre das substâncias estudadas. Por outro lado, o método clássico que emprega estufa comum a 100-105°C, além da água livre, retira também uma fração variável da água de hidratação ou de cristalização das substâncias que a contém.

A determinação direta do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes

O presente trabalho tem por objetivo o estudo da determinação direta de diversas formas de nitrogênio (nítrico, amoniacal e amídico) em fertilizantes simples e em misturas. Constatada a presença das três formas citadas de nitrogênio, o extrato aquoso de 250 ml, obtido pelo tratamento de 2,5000 g da amostra, pode ser destinado às mencionadas determinações. Uma alíquota de 50 ml é transferida para uma coluna de resina de troca aniônica DOWEX-1-X8, que, convenientemente preparada, retém o ânion nitrato(NO-3), separando-o de outras formas. Em seguida, determina-se o nitrogênio nítrico na solução obtida pela eluição da coluna com solução de NaCl a 20%. O nitrogênio amoniacal pode ser determinado em uma alíquota do extrato aquoso original ou na solução que passa através da coluna de resina para a separação do nitrato. O nitrogênio amídico (uréia) é determinado numa alíquota do extrato original pelo método da urease. Os métodos e técnicas preconizados foram préviamente estudados, através de determinações em soluções contendo substâncias puras (nitrato de sódio p.a., sulfato de amônio p.a. e uréia p.a.). Numa segunda fase, procedeu-se a aplicação dos mencionados métodos e técnicas na determinação do nitrogênio em misturas de fertilizantes preparadas em laboratório, em fertilizantes comerciais simples e em misturas também comerciais. Os resultados obtidos indicam que os métodos e técnicas recomendados permitem a determinação direta e relativamente rápida do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes.

Determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do cobre do solo

O presente trabalho tem por objetivo o estudo de métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções extratoras, do cobre do solo, Foram utilizados cinco diferentes solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas pelo método colorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio (DDC-Na). Para a determinação do teor total de cobre, os extratos dos solos foram preparados através de ataque de 250 mg de solo com os ácidos HClO4 e HF, 0 teor de cobre total encontrado oscilou de 23 a 126 ppm, para os cinco solos estudados. Quanto ao teor de cobre solúvel, foram empregados como extratores, soluções de HCl 0,05 N e 0,10 N, de EDTA dissódico a 1% e de CH3COOH 0,10 N. As extrações com as soluções de HCl foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo por 50 ml de solução, com a duração de 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado oscilaram de 0,5 a 14,6 ppm, com HCl 0,10 N e de 0,3 a 10,2 ppm, com HCl 0,05 N. Os extratos em soluções de EDTA dissódico e CH3COOH foram obtidos a partir de 5,0 g de solo por 50 ml de solução, agitando também 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado variaram de 0,8 a 15,0 ppm, com solução de EDTA, e de 0,0 a 0,5 ppm, com solução de CH3COOH.

Determinação do potássio em fertilizantes por fotometria de chama de emissão

O presente trabalho teve por objetivo o estudo do método fotométrico de chama para a determinação do potássio em fertilizantes quando aplicado em extrato simplesmente aquoso e em extrato aquoso contendo oxalato de amônio, comparativamente com o método volumétrico do tetrafenilborato de sódio (TFBS). Os dados obtidos mostraram que o método fotométrico de chama baseado no emprego de extratos simplesmente aquosos de fertilizantes apresentou resultados sempre inferiores ao obtidos pelo método do T.F.B.S. e seu relativo foi, em média, de - 0,76% nos fertilizantes simples e em torno de - 3% nas misturas de fertilizantes. O método fotométrico de chama baseado no emprego de extratos aquosos contendo oxalato de amônio apresentou resultados bastante próximos aos obtidos com o método do T.F.B.S. e seu erro relativo foi, em média, de - 0,35% nos fertilizantes simples e em torno de 0,7% nas misturas de fertilizantes, mas com a alternância entre positivo e negativo. A preciasão foi elevada, mas esmerado cuidado é exigido nas diluições.

Silício e cloreto de sódio na nutrição mineral e produção de matéria seca de plantas de moringa (Moringa oleifera Lam.)

Realizou-se um experimento em casa de vegetação do Departamento de Ciência do Solo da Universidade Federal de Lavras, para avaliar o efeito do silício na nutrição mineral e na produção de matéria seca de plantas de moringa submetidas ao estresse salino. Utilizaram-se o esquema fatorial e o delineamento de blocos casualizados, com três repetições, e uma planta por vaso de 3 L de capacidade, em que o primeiro fator referiu-se às doses de NaCl (0, 30, 60, 90 e 120 mol m-3) e o segundo às doses de SiO2 (0, 0,5, 1,0 e 1,5 mol m-3), em solução de Hoagland & Arnon (1950) a 50 % da concentração normal. As soluções foram renovadas em intervalos de 10 dias e, aos 35 dias, após a aplicação dos tratamentos, as plantas foram colhidas, separadas em folhas, caule e raízes, secas, para determinação da produção de matéria seca, e moídas, para determinação dos teores de N, P, K, Ca, Mg, S, Na, Cl e Si. A partir dos teores, determinaram-se as relações Na/K, Na/Ca e Na/Mg e a translocação dos nutrientes para a parte aérea. Observou-se que a adição do Si elevou os teores de K e de Ca nas folhas e reduziu os de Na e as relações Na/K, Na/Ca e Na/Mg. O Si não reduziu os efeitos depressivos do NaCl na produção de matéria seca das plantas de moringa.

Extração simultânea de alumínio, cálcio, magnésio, potássio e sódio do solo com solução de cloreto de amônio

Atualmente, alguns laboratórios de análise de solo determinam Al, Ca e Mg trocáveis em extratos de KCl 1 mol L-1 e K e Na na solução extratora Mehlich-1, também usada na extração de fósforo. Outros laboratórios, que empregam a resina trocadora de ânions para P, avaliam também Ca, Mg e K no extrato, não sendo possível determinar Al e Na. Dessa forma, achou-se oportuno avaliar a extração com NH4Cl 1 mol L-1 na determinação simultânea dos cinco cátions trocáveis: Al, Ca, Mg, K e Na, em comparação aos extratores KCl e Mehlich-1. Utilizaram-se amostras coletadas em áreas de cultivo de fruteiras irrigadas da região Nordeste e na área experimental da Embrapa Meio Ambiente em Jaguariúna (SP). Os métodos utilizados foram: (a) extração simultânea dos cinco cátions com NH4Cl 1 mol L-1, e (b) extração de Ca, Mg e Al com KCl 1 mol L-1, e de K e Na com o extrator Mehlich-1. A solução de NH4Cl 1 mol L-1 apresentou maior capacidade de extração de Mg do solo do que a solução de KCl 1 mol L-1; as duas soluções se equivaleram quanto à capacidade de extração de Ca e de Al. A solução de NH4Cl extraiu mais K e Na do que a solução Mehlich-1. Conclui-se que a solução de NH4Cl é uma opção conveniente para a extração de Al, Ca, Mg, K e Na trocáveis do solo.

Composição corporal e exigências nutricionais em magnésio, potássio e sódio de cordeiros Santa Inês

O trabalho objetivou determinar a composição corporal de cordeiros Santa Inês e estimar suas exigências de magnésio, potássio e sódio, para ganho de peso. Foram conduzidos dois experimentos com 18 cordeiros machos em cada um, com peso médio inicial de 25 e 15 kg no primeiro e no segundo experimentos, respectivamente. Em cada experimento, seis animais foram abatidos, para determinação das quantidades de cada mineral retido no corpo, servindo como animais-referência para a técnica do abate comparativo. Os doze animais remanescentes em cada experimento foram divididos em dois grupos: seis animais receberam alimentação ad libitum e seis receberam alimentação restrita. Os cordeiros do grupo ad libitum e restrito foram abatidos quando os do grupo ad libitum atingiram 35 e 25 kg de peso vivo no primeiro e segundo experimentos, respectivamente. A composição corporal em Ca, P, Mg, K e Na foi estimada a partir de equações de regressão do logaritmo da quantidade desses minerais presentes no corpo vazio dos animais, em razão do peso corporal vazio. As exigências líquidas desses minerais por kg de ganho de peso vivo, obtidas a partir da derivação das equações de predição da composição corporal foram: 0,47 e 0,41 g de Mg, 2,32 e 2,05 g de K e 1,33 e 0,55 g de Na, respectivamente, em animais com 15 e 35 kg.

Aplicação da espectroscopia no infravermelho e difração de raio-X na determinação de sacarina em adoçantes líquidos artificiais pelo método volumétrico com Ag+

O uso de adoçantes líquidos com sacarina sódica é uma questão de saúde pública pela relação com obesidade e fonte de sódio. Os níveis de sacarina foram avaliados em quatro marcas de diferentes fabricantes em amostras adquiridas no comércio de Vitória/ES, entre os anos de 2006 e 2008. Foram encontrados níveis com valores entre 260 e 505 vezes acima da Resolução-RDC N0 8, 25/03/2008 (ANVISA), que é de 0,015 g/100 mL para sacarina e seus sais derivados. O perfil das amostras cristalizadas dos adoçantes foram avaliados por espectroscopia na região do infravermelho e por difração de raio-X de pó. A seletividade do método clássico de precipitação com AgNO3 também foi verificada por essas técnicas aplicadas nos precipitados de sacarinato de prata.

Construção de um calorímetro simples para determinação da entalpia de dissolução

Neste artigo é descrito a construção de um calorímetro simples para o desenvolvimento de um protocolo com o qual é possível determinar a entalpia de dissolução de sais. Para isto, foram utilizadas soluções de sais de carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, sulfato de cobre e cloreto de sódio bem como termômetro e recipiente de poliestireno expandido (isopor). O experimento permite assimilar alguns conceitos sobre Termoquímica e pode ser aplicado em qualquer escola de ensino médio, visto que utiliza material de fácil aquisição e baixo custo.