Desenvolvimento de método analítico para estudo de degradação forçada de cefalotina sódica na forma farmacêutica pó liofilizado para solução injetável

Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas - FCFAR

Pirólise térmica e catalítica de resíduos de vácuo gerados no refino de petróleo

In this study, was used a very promising technique called of pyrolysis, which can be used for obtaining products with higher added value. From oils and residues, since the contribution of heavier oils and residues has intensified to the world refining industry, due to the growing demand for fuel, for example, liquid hydrocarbons in the range of gasoline and diesel. The catalytic pyrolysis of vacuum residues was performed with the use of a mesoporous material belonging the M41S family, which was discovered in the early 90s by researchers Mobil Oil Corporation, allowing new perspectives in the field of catalysis. One of the most important members of this family is the MCM-41, which has a hexagonal arrangement of mesopores with pore diameters between 2 and 10 nm and a high specific surface area, making it very promising for use as a catalyst in petroleum refining for catalytic cracking, and their mesopores facilitate the access of large hydrocarbon molecules. The addition of aluminum in the structure of MCM-41 increases the acidity of the material, making it more positive for application in the petrochemical industry. The mesoporous material of the type Al-MCM41 (ratio Si / Al = 50) was synthesized by hydrothermal method starting from the silica gel, NaOH and distilled water added to the gel pseudobohemita synthesis. Driver was used as structural CTMABr. Removal of organic driver (CTMABr) was observed by TG / DTG and FTIR, but this material was characterized by XRD, which was observed the formation of the main peaks characteristic of mesoporous materials. The analysis of adsorption / desorption of nitrogen this material textural parameters were determined. The vacuum residues (VR's) that are products of the bottom of the vacuum distillation tower used in this study are different from oil fields (regions of Ceará and Rio de Janeiro). Previously characterized by various techniques such as FTIR, viscosity, density, SARA, elemental analysis and thermogravimetry, which was performed by thermal and catalytic degradation of vacuum residues. The effect of AlMCM-41 was satisfactory, since promoted a decrease in certain ranges of temperature required in the process of conversion of hydrocarbons, but also promoted a decrease in energy required in the process. Thus enabling lower costs related to energy expenditure from degradation during processing of the waste

Fotossensibilidade e termoestabilidade de vacinas contra o sarampo (cepa Biken CAM-70) liofilizadas e/ou reconstituídas para administração

Três lotes de vacinas contra o sarampo, produzidos com a cepa de vírus Biken CAM-70, sob as formas liofilizada e reconstituída, pertencentes ao estoque da rede de vacinação da Secretaria de Estado da Saúde de São Paulo, Brasil, foram submetidos a testes de sensibilidade à luz, à temperatura de 2 a 8°C, e de termoestabilidade (protegidos da luz) às temperaturas de 28, 36,5 e 45°C, objetivando verificar por quanto tempo retinham sua potência, isto é, a concentração ideal recomendada para a cepa de vírus presente (3,70 log 10 DICT50 ou 5.000 doses infectantes de cultura de tecidos 50% por dose). A análise de retas de regressão ajustadas demonstrou que, de modo geral, tanto os lotes de vacinas liofilizados como os reconstituídos, mantidos às referidas temperaturas, expostos ou protegidos da luz, apresentaram queda de potência no decorrer do experimento, a qual foi mais acentuada para vacinas expostas à luz. Reconstituídos e mantidos a 2 a 8°C, os lotes não apresentaram homogeneidade no referente à sensibilidade à luz. Quando a fotossensibilidade de lotes de vacinas liofilizadas foi testada a 2 a 8°C eles mostraram-se mais sensíveis à degradação térmica quando expostos à luz do que quando protegidos dela. Entretanto, expostos ou protegidos, a potência foi inferior à minima aceita para a cepa Biken CAM-70. Às demais temperaturas, mesmo ao abrigo da luz, os dois lotes não retiveram potência mínima. Quanto às vacinas do lote 3, conservadas a 2 a 8°C, mantiveram-se de acordo com os requerimentos mínimos de potência durante 60 dias quando protegidas da luz, e durante 40 dias quando expostas a ela. A degradação térmica às demais temperaturas foi mais acentuada (28°C: 5 dias; 36,5°C: 2 dias; 45°C: 0,5 dia). Considerando a concentração viral mínima que vacinas produzidas com a cepa Biken CAM-70 devem conter para induzir efetiva resposta imunológica, os lotes de vacinas pesquisados (sob a forma liofilizada ou reconstituídos para administração) apresentaram, além de baixa estabilidade ao calor, pouca homogeneidade com relação a este parâmetro.

Aplicação de zeólitos e outros catalisadores ácidos para a produção de combustíveis líquidos a partir de plásticos recicláveis

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

Aplicação de zeólitos e outros catalisadores ácidos para a produção de combustíveis líquidos a partir de plásticos recicláveis

Dissertação para a obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

Desenvolvimento de um sistema de detecção de quench baseado em campo magnético

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Electrotécnica e de Computadores

Influência da dessilicação de zeólitos na pirólise catalítica do polietileno

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

Cracking catalítico de resíduos plásticos

No presente trabalho foram realizadas análises à degradação térmica e catalítica do polietileno de alta densidade (PEAD), de resíduos plásticos de cabos eléctricos e do hidrocarboneto n-C50. Analisou-se, ainda, a influência do n-C50 na degradação catalítica dos resíduos de cabos eléctricos, variando as proporções da mistura cabos/C50. Para isso, usaram-se simultaneamente as técnicas de Termogravimetria (TGA) e Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC), sob atmosfera inerte. No estudo em causa utilizou-se o zeólito ZSM-5 como catalisador de partida. Posteriormente submeteu-se o zeólito a tratamentos de dessilicação, variando a concentração da solução básica empregue durante o tratamento alcalino. Procedeu-se à caracterização textural dos zeólitos através da adsorção de azoto, e à caracterização da acidez pela técnica de termodessorção a temperatura programada. Averiguou-se o efeito da dessilicação dos zeólitos na pirólise catalítica do PEAD, resíduos de cabos eléctricos e C50. Verificou-se que a dessilicação conduziu a um aumento da mesoporosidade e da área de superfície externa, sem ocorrerem alterações significativas na microporosidade. O tratamento de dessilicação dos zeólitos conduziu a um aumento da sua actividade durante a pirólise catalítica dos resíduos de cabos eléctricos e do n-C50, diminuindo a temperatura de degradação catalítica dos mesmos. Constatou-se que a presença de hidrocarboneto baixou a temperatura de degradação catalítica dos resíduos de cabos eléctricos, melhorando a actividade do zeólito. Analogamente os resíduos de cabos eléctricos também aceleraram a degradação catalítica do n-C50, isto é, o hidrocarboneto, na presença dos resíduos, inicia a sua degradação catalítica a uma temperatura inferior comparativamente a quando se encontra isolado.

Sensores de fibra ótica baseados em novos materiais flexíveis

Dissertação de mestrado integrado em Engenharia Eletrónica Industrial e de Computadores

Avaliação do látex e da borracha natural de clones de seringueira no Estado de São Paulo

Este trabalho teve como objetivo avaliar parâmetros do látex e da borracha natural de quatro clones de seringueira [Hevea brasiliensis (Willd. ex Adr. de Juss.) Muell.-Arg.] cultivados em larga escala na Fazenda Cambuhy no Município de Matão, Estado de São Paulo. Foram utilizados látex de 20 árvores do estande de cada um dos clones, GT 1, PB 235, IAN 873 e RRIM 600, com 12 anos de idade, no quarto ano de sangria sob o sistema 1/2S d/3 6d/7. 11m/y. ET 5,0%. Pa 12/y. Foram analisados o conteúdo de borracha seca, porcentagem de cinzas, porcentagem de nitrogênio, plasticidade Wallace (P O), índice de retenção de plasticidade e viscosidade Mooney (V R). O conteúdo de borracha seca apresentou tendência de queda com o decréscimo da temperatura ao longo do ano (r = 0,75). Contrário ao conteúdo de borracha seca, as propriedades porcentagem de nitrogênio e porcentagem de cinzas apresentaram tendência de aumento com a redução da temperatura ao longo do período das coletas. A correlação entre P O e V R foi linear e elevada (r = 0,93). Os altos valores de P O e V R indicam que as borrachas dos clones estudados são consideradas como borrachas duras. Os valores do índice de retenção de plasticidade foram baixos, indicando baixa resistência à degradação térmica. Os resultados mostram influência marcante dos fatores climáticos em algumas propriedades dos látices e da borracha natural dos clones estudados, sugerindo condição importante para se entender o comportamento dos mesmos.

Desempenho de clones de copa e painel de seringueira no sudoeste do Estado do Mato Grosso

O objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho de 12 combinações de três clones de painel (PB 311, PB 314 e RRIM 600) com quatro clones de copa (F 4512, MDF 180, IAN 6158 e IAN 6543) de seringueira cultivados no sudoeste do Estado do Mato Grosso. Utilizou-se o delineamento experimental de blocos ao acaso, com quatro repetições. Foram avaliados: produção de borracha seca, percentagem de plantas aptas à sangria, secamento de painel, estado nutricional, teor de borracha seca, plasticidade Wallace (P0 e P30), índice de retenção de plasticidade e viscosidade Mooney. As combinações das copas IAN 6543 e MDF 180 com os painéis PB 311, RRIM 600 e PB 314 apresentaram estado nutricional adequado, com produtividade de borracha seca acima de 1,41 Mg ha-1 por ano. O clone de copa IAN 6158 propiciou, em oito anos, as maiores quantidades de plantas aptas à sangria. As combinações painel/copa apresentaram baixa incidência de secamento de painel, exceto PB 311 x IAN 6158. As borrachas das 12 combinações painel/copa apresentam boa resistência à degradação térmica e alta retenção de plasticidade.

Otimização da produção do carvão vegetal por meio do controle de temperaturas de carbonização

Embora nos últimos anos diversas pesquisas tenham sido desenvolvidas com o intuito de melhorar os índices de qualidade da madeira (densidade básica, composição química), grande parte da produção brasileira de carvão ainda ocorre em fornos com baixo rendimento gravimétrico e com emissões de gases poluentes. Na tentativa de alterar esse cenário, este trabalho objetivou avaliar o funcionamento de um sistema forno-fornalha e também o ajuste de faixas de controle da carbonização em função do tempo e da temperatura, levando-se em consideração a degradação térmica da madeira, com vistas a maximizar o rendimento em carvão vegetal. Foram construídos três fornos circulares de alvenaria acoplados a uma fornalha, para queima dos gases gerados durante a carbonização. O controle da carbonização foi realizado através da mensuração da temperatura interna com sensor infravermelho. De acordo com os resultados, o controle da carbonização realizado com base nas faixas de carbonização proporcionou rendimento médio de 33% de carvão, 8% de atiço e 3% de finos. A fornalha mostrou-se eficiente na redução de emissão de fumaça para o ambiente, funcionando durante um terço do tempo de carbonização. Conclui-se que o sistema forno-fornalha apresenta produção satisfatória de carvão vegetal, com baixa emissão de fumaça durante a carbonização da madeira.

Influência da secagem do pequi (Caryocar brasiliense Camb.) na qualidade do óleo extraído

O pequi (Caryocar brasiliense Camb. ) tem se destacado por ser um fruto oleaginoso e rico em carotenoides. A secagem é um processo utilizado na extração do óleo por hexano, mas a degradação dos carotenoides e óleo podem ocorrer. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de diferentes métodos de secagem (ao sol, estufa ventilada a 40 e a 60 °C) e do tempo (4 horas e até peso constante) no rendimento e na qualidade do óleo extraído por hexano no extrator Soxhlet. Quando a polpa de pequi foi seca, 3% ou conteúdo menor de umidade e maior rendimento do óleo foi obtido (52 a 59%, base seca). Carotenoides totais foram maiores e índice de peróxido menores para a polpa desidratada a 40 °C em estufa ventilada, quando comparada com a secagem da polpa em estufa a 60 °C e ao sol. Estes resultados indicaram que a secagem em estufa a 40 °C por 19 horas resultou num maior rendimento do óleo e menor degradação térmica.

Filmes finos dielétricos para dispositivos microeletrônicos avançados

Apresentamos mecanismos de formação e de degradação térmica de filmes fi- nos (espessura da ordem de 10 nm) de diferentes dielétricos sobre substrato de silício monocristalino. Tendo em vista a aplicação dessas estruturas em MOSFETs (transistores de efeito de campo metal-óxido-semicondutor), estudamos o consagrado óxido de silício (SiO2), os atuais substitutos oxinitretos de silício (SiOxNy) e o possível substituto futuro óxido de alumínio (Al2O3). Nossos resultados experimentais baseiam-se em técnicas preparativas de substituição isotópica e de caracterização física com feixes de íons (análise com reações nucleares) ou raios- X (espectroscopia de fotoelétrons). Observamos que: (a) átomos de silício não apresentam difusão de longo alcance (além de ~ 2 nm) durante o crescimento de SiO2 por oxidação térmica do silício em O2; (b) nitretação hipertérmica é capaz de produzir filmes finos de oxinitreto de silício com até dez vezes mais nitrogênio que o resultante do processamento térmico usual, sendo que esse nitrogênio tende a se acumular na interface SiOxNy/Si; e (c) átomos de oxigênio, alumínio e silício migram e promovem reações químicas durante o recozimento térmico de estruturas Al2O3/SiO2/Si em presença de O2. Desenvolvemos um modelo de difusão-reação que poderá vir a permitir o estabelecimento de condições ótimas de processamento térmico para filmes finos de Al2O3 sobre silício a serem empregados na fabricação de MOSFETs.

Validação de métodos analíticos e estudo preliminar de estabilidade da leflunomida

A leflunomida é um pró-fármaco anti-reumático encontrado na forma de comprimidos revestidos com nome comercial ARAVA que, in vivo, é rápida e extensamente convertida a seu metabólito ativo A77 1726. Considerando a ausência de metodologia de controle de qualidade na literatura para a leflunomida, foram desenvolvidos métodos de caracterização e quantificação da leflunomida matéria-prima e na forma de comprimido, além de estudo preliminar de sua estabilidade. As técnicas de ponto de fusão, espectroscopia no IV, RMN 1H e 13C e CLAE associada a detector de arranjo de diiodos foram utilizadas para identificação e caracterização da leflunomida. O A77 1726 foi sintetizado e caracterizado pelas técnicas de espectroscopia no IV, RMN 1H e 13C, CLAE e DSC. Foi desenvolvido e validado método analítico para quantificação da leflunomida em comprimidos por CLAE utilizando coluna C18, ACN:água (50:50) como fase móvel e detecção em 254 nm. O método apresentou parâmetros cromatográficos adequados e parâmetros de desempenho analítico satisfatórios, com limite de detecção de 10 ng/mL. Método por espectroscopia derivada no UV foi desenvolvido e validado como alternativa para quantificação da leflunomida em comprimidos. A comparação do método por UV derivada com a CLAE, para determinação da leflunomida em comprimidos, mostrou que os métodos são intercambiáveis, creditando a técnica de UV para testes de controle de qualidade de rotina. Foram realizados estudos de degradação forçada dos comprimidos de leflunomida submetendo amostras à temperatura de 80 ºC ou exposição à radiação UV a 254 nm com lâmpada germicida. O principal produto de degradação encontrado foi o A77 1726. Além disso, outro produto de degradação, com tempo de retenção de 5,5 min (CLAE), apresentou quantidades significativas no estudo de degradação térmica.