Obtenção de superligas NiCrAIY nanoestruturadas por moagem de alta energia e sua aplicação por aspersão térmica hipersônica (HVOF)

Esta dissertação tem como objetivos o estudo da produção de uma liga metálica nanoestruturada através do processo de moagem de alta energia, determinar a evolução microestrutural desta liga metálica durante o seu processamento e sua utilização na forma de revestimento protetor, depositado por aspersão térmica HVOF. O material escolhido foi a superliga NiCrAlY devido a sua grande importância tecnológica e pela pequena quantidade de trabalhos publicados até o momento sobre a produção e o emprego desta liga na forma nanoestruturada. A superliga NiCrAlY foi processada através de um moinho de alta energia do tipo Szegvari, empregando-se esferas de aço AISI 52100 como meio de moagem, em 3 diferentes condições de agitação e 3 relações entre meio de moagem/material. O material processado foi caracterizado através de diferentes métodos de análise, segundo critérios como: i) morfologia, caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura e granulometria por difração de laser, ii) tamanho de cristalito, através da análise do alargamento dos picos de difração de raios X pelo método single-line, iii) nível de contaminação por Fe, determinado através da análise por fluorescência de raios X. Revestimentos protetores foram depositados através do processo de aspersão térmica HVOF sobre substratos de aço inox AISI 304 para o estudo dos parâmetros de deposição e controle microestrutural dos revestimentos, com o objetivo de manter o tamanho de cristalito nanométrico das partículas após a deposição Os resultados mostram que o processo de moagem de alta energia provoca uma profunda alteração na morfologia das partículas, originando partículas achatadas e pequenos fragmentos, além de uma rápida redução do tamanho de cristalito, atingindo valores menores do que 20 nm nas primeiras horas de processamento. A microestrutura dos revestimentos depositados apresenta-se com um caráter lamelar acentuado, devido ao formato pré-aspersão das partículas, e uma microestrutura densa com uma quantidade relativamente grande de óxidos interlamelares. Também foi constatado que o processo de deposição dos revestimentos por aspersão térmica HVOF leva a um crescimento no tamanho dos cristalitos das partículas, mas é capaz de manter o tamanho dos cristalitos inferior a 100 nm após a deposição, levando a um revestimento com microdureza Vickers 35% superior com relação ao revestimento depositado com o material convencional.

Conjunto ou tanden de moagem.

Curso de Tecnologia Sucroalcooleira. Disciplina de Tecnologia de Produção de Açúcar. Ilustração. Dimensão: 3784x1103. Tamanho: 306Kb.

Estudo da moagem de alta energia e sinterização de pós compósitos W-Cu

The Tungsten/copper composites are commonly used for electrical and thermal objectives like heat sinks and lectrical conductors, propitiating an excellent thermal and electrical conductivity. These properties are dependents of the composition, crystallite size and production process. The high energy milling of the powder of W-Cu produces an dispersion high and homogenization levels with crystallite size of W very small in the ductile Cu phase. This work discusses the effect of the HEM in preparation of the W-25Cu composite powders. Three techniques of powder preparation were utilized: milling the dry with powder of thick Cu, milling the dry with powder of fine Cu and milling the wet with powder of thick Cu. The form, size and composition of the particles of the powders milled were observed by scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffraction (XRD) was used to analyse the phases, lattice parameters, size and microstrain of the crystallite. The analyse of the crystalline structure of the W-25Cu powders milled made by Rietveld Method suggests the partial solid solubility of the constituent elements of the Cu in lattice of the W. This analyse shows too that the HEM produces the reduction high on the crystallite size and the increase in the lattice strain of both phases, this is more intense in the phase W

Efeito da moagem de alta energia na microestrutura e nas propriedades magnéticas do compósito wc-10%p.Co

This work a studied the high energy milling effect in microstructure and magnetic properties of the WC-10wt.%Co composite. The composite powders were prepared by mechanical mixed and milled at 2 hours, 100 hours, 200 hours and 300 hours in planetary milling. After this process the composite were compacted in stainless steel die with cylindrical county of 10 mm of diameter, at pressure 200 Mpa and sintered in a resistive furnace in argon atmosphere at 1400 oC for 5 min. The sintered composite were cutted, inlaid, sandpapered, and polished. The microestrutural parameters of the composite was analyzed by X-ray diffraction, scanning electronic microscopy, optical microscopy, hardness, magnetic propriety and Rietveld method analyze. The results shows, with milling time increase the particle size decrease, it possibility minor temperature of sintering. The increase of milling time caused allotropic transformation in cobalt phase and cold welding between particles. The cold welding caused the formation of the particle composite. The X-ray diffraction pattern of composite powders shows the WC peaks intensity decrease with the milling time increase. The X-ray diffraction pattern of the composite sintered samples shows the other phases. The magnetic measurements detected a significant increase in the coercitive field and a decrease in the saturation magnetization with milling time increase. The increase coercitive field it was also verified with decrease grain size with milling time increase. For the composite powders the increase coercitive field it was verified with particle size reduction and saturation magnetization variation is relate with the variation of free cobalt. The Rietveld method analyze shows at milling time increase the mean crystalline size of WC, and Co-cfc phases in composite sintered sample are higher than in composite powders. The mean crystallite size of Co-hc phase in composite powders is higher than in composite sintered sample. The mean lattice strains of WC, Co-hc and Co-cfc phases in composite powders are higher than in composite sintered samples. The cells parameters of the composite powder decrease at milling time increase this effect came from the particle size reduction at milling time increase. In sintered composite the cells parameters is constant with milling time increase

Caracterização de compósitos Nb-20%cu obtidos por moagem de alta energia e sinterizados por fase líquida

In this work, was studied the formation of a composite of the refractory metal niobium with copper, through the process of high-energy milling and liquid phase sintering. The HEM can be used to synthesize composite powders with high homogeneity and fine size particle distribution. It may also produce the solid solubility in immiscible systems such as Nb-Cu, or extend the solubility of systems with limited solubility. Therefore, in the immiscible system Cu-Nb, the high-energy milling was successfully used to obtain the composite powder particles. Initially, the formation of composite particles during the HEM and the effect of preparation technique on the microstructure of the material was evaluated. Four loads of Nb and Cu powders containing 20%wt Cu were synthesized by MAE in a planetary type ball mill under different periods of grinding. The influence of grinding time on the metal particles is evaluated during the process by the withdrawal of samples at intermediate times of milling. After compaction under different forces, the samples were sintered in a vacuum furnace. The liquid phase sintering of these samples prepared by HEM produced a homogeneous and fine grained. The composite particles forming the sintered samples are the addition of a hard phase (Nb) with a high melting point, and a ductile phase (Cu) with low melting point and high thermal and electrical conductivities. Based on these properties, the Nb-Cu system is a potential material for many applications, such as electrical contacts, welding electrodes, coils for generating high magnetic fields, heat sinks and microwave absorbers, which are coupled to electronic devices. The characterization techniques used in this study, were laser granulometry, used to evaluate the homogeneity and particle size, and the X-ray diffraction, in the phase identification and to analyze the crystalline structure of the powders during milling. The morphology and dispersion of the phases in the composite powder particles, as well the microstructures of the sintered samples, were observed by scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, the sintered samples are evaluated for density and densification. And finally, they were characterized by techniques of measuring the electrical conductivity and microhardness, whose properties are analyzed as a function of the parameters for obtaining the composite

Conservação de filés de tilápia-do-nilo (Oreochromis niloticus) em salga seca e salga úmida

Acompanhou-se o desenvolvimento dos processos da salga em salmoura saturada (salga úmida) e salga seca de filés de tilápia-do-nilo (Oreochromis niloticus) e avaliaram-se algumas características indicativas de qualidade do produto durante a estocagem. Os processos foram acompanhados por 156 horas na salga úmida e por 96 horas na salga seca, e os filés salgados foram estocados, respectivamente, por 60 e 45 dias à temperatura ambiente. Os teores máximos de cloreto nos filés (14%) foram atingidos com 72 horas na salga úmida e com 36 horas na salga seca. Os filés de tilápia salgados em salmoura mantiveram as características próprias do produto por um período de 45 dias, e os submetidos à salga seca apresentaram baixo teor de umidade (6%) e alta concentração de extrato etéreo (4,6%). Recomenda-se somente o processo de salga em salmoura saturada como forma de conservação dos filés de tilápia-do-nilo.

Nanopartíulas de magnetita com oxacilina obtida por moagem de alta energia para aplicações biomédicas

The drug targeting has been the subject of extensive studies in order to develop site-specific treatments that minimize side effects and become more effective anticancer therapy. Despite considerable interest in this class, drugs like antibiotics also have limitations, and have been neglected. Using new pharmaceutical technologies, the use of magnetic vectors appear as promising candidate for drug delivery systems in several studies. Small magnetic particles bound to the drug of interest can be modulated according to the orientation of a magnet outside the body, locating and holding in a specific site. In this work, we propose the use of High Energy Milling (HEM) for synthesis of a magnetic vector with characteristics suitable for biomedical applications by intravenous administration, and for the formation of an oxacillin-carrier complex to obtain a system for treating infections caused by Staphylococcus aureus. The results of the variation of milling time showed that the size and structural properties of the formed material change with increasing milling time, and in 60 hours we found the sample closest to the ideal conditions of the material. The vector-drug system was studied in terms of structural stability and antimicrobial activity after the milling process, which revealed the integrity of the oxacillin molecule and its bactericidal action on cultures of Staphylococcus aureus ATCC

Eficácia de herbicidas aplicados nas épocas seca e úmida para o controle de Euphorbia heterophylla na cultura da cana-de-açúcar

Objetivou-se estudar o efeito de herbicidas aplicados em pré e pós-emergência, isolados e em combinações nas épocas seca e úmida, para o controle de leiteiro (Euphorbia heterophylla) na cultura de cana-de-açúcar. O experimento foi desenvolvido no período de agosto de 2008 a junho de 2009, em área de produção comercial de cana-de-açúcar localizada no município de Jaboticabal-SP. O delineamento experimental foi o de blocos ao acaso, com quatro repetições, em esquema de parcela subdividida. Na época seca foram avaliados os herbicidas amicarbazone (1.400 g ha-1), imazapic (147 g ha-1) e sulfentrazone (900 g ha-1), aplicados em 1º/8/2008 após a colheita da cana, e testemunha sem manejo prévio das plantas daninhas. Os herbicidas utilizados na época úmida foram: mesotrione isolado (192 g ha-1) e em mistura (120 g ha-1) com ametryn (1.500 gha-1), atrazine (1.500 gha-1) ou diuron + hexazinone (702 + 198 g ha-1), aplicados em 14/11/2008, além de testemunha capinada e outra sem manejo das plantas daninhas. A aplicação de imazapic na época seca foi eficaz no controle de E. heterophylla, dispensando a complementação de manejo na época úmida. No entanto, para os herbicidas amicarbazone e sulfentrazone houve necessidade da aplicação de mesotrione, isolado ou em mistura com ametryn, atrazine ou diuron + hexazinone, para a manutenção do controle de E. heterophylla na época úmida (de 105 a 230 dias após a aplicação na época seca). Quando não foi realizada a aplicação de herbicida na época seca, constatou-se melhor controle de E. heterophylla na época úmida com o herbicida mesotrione associado a ametryn, atrazine ou diuron + hexazinone do que quando aplicado isoladamente. Apesar dos sintomas visuais de fitointoxicação ocasionados pelos tratamentos mesotrione + ametryn e mesotrione + (diuron + hexazinone) pulverizados na época úmida, nenhum dos manejos adotados ou combinações entre eles interferiu no número de colmos viáveis por metro linear, no diâmetro e na altura de colmos de cana-de-açúcar.

Eficácia de herbicidas aplicados nas épocas seca e úmida para o controle de Merremia aegyptia na cultura da cana-de-açúcar

Objetivou-se estudar o efeito de herbicidas aplicados em pré e pós-emergência, isolados e em combinações nas épocas seca e úmida, para o controle de corda-de-viola (Merremia aegyptia) na cultura de cana-de-açúcar colhida mecanicamente sem queima. O experimento foi desenvolvido no período de julho de 2008 a maio de 2009, em área de produção comercial de cana-de-açúcar localizada no município de Pradópolis, SP. O delineamento experimental foi o de blocos ao acaso, com quatro repetições, em esquema de parcela subdividida. Foram avaliados na época seca os herbicidas amicarbazone (1.400 g ha ¹), clomazone + hexazinone (800 + 200 g ha-1) e imazapic (147 g ha-1), aplicados em 16/7/2008 após a colheita da cana, e o tratamento sem manejo prévio das plantas daninhas nessa época. Os herbicidas estudados na época úmida foram: mesotrione isolado (192 g ha-1) e em mistura (120 g ha-1) com atrazine (1.500 g ha-1), metribuzin (960 g ha-1) ou diuron + hexazinone (702 + 198 g ha-1), aplicados em 6/11/2008, além de testemunha capinada e outra sem manejo das plantas daninhas. Dos herbicidas utilizados na época seca, o amicarbazone promoveu o melhor controle de M. aegyptia. No entanto, para todos eles, a complementação de manejo com a aplicação de herbicidas na época úmida mostrou-se obrigatória. Nesta época, a associação de mesotrione aos herbicidas atrazine, metribuzin e diuron + hexazinone foi mais eficaz no controle de M. aegyptia do que quando aplicado sozinho. Nenhum dos tratamentos com herbicidas interferiu no número de colmos por metro linear, diâmetro e altura de colmos de cana-de-açúcar (variedade SP 81-3250).

Digestibilidade e degradabilidade de rações à base de milho desintegrado com palha e sabugo em diferentes graus de moagem

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Análise do efeito do tempo da moagem de alta energia no tamanho de cristalito e microdeformação da rede cristalina do WC-Co

Hard metals are the composite developed in 1923 by Karl Schröter, with wide application because high hardness, wear resistance and toughness. It is compound by a brittle phase WC and a ductile phase Co. Mechanical properties of hardmetals are strongly dependent on the microstructure of the WC Co, and additionally affected by the microstructure of WC powders before sintering. An important feature is that the toughness and the hardness increase simultaneously with the refining of WC. Therefore, development of nanostructured WC Co hardmetal has been extensively studied. There are many methods to manufacture WC-Co hard metals, including spraying conversion process, co-precipitation, displacement reaction process, mechanochemical synthesis and high energy ball milling. High energy ball milling is a simple and efficient way of manufacturing the fine powder with nanostructure. In this process, the continuous impacts on the powders promote pronounced changes and the brittle phase is refined until nanometric scale, bring into ductile matrix, and this ductile phase is deformed, re-welded and hardened. The goal of this work was investigate the effects of highenergy milling time in the micro structural changes in the WC-Co particulate composite, particularly in the refinement of the crystallite size and lattice strain. The starting powders were WC (average particle size D50 0.87 μm) supplied by Wolfram, Berglau-u. Hutten - GMBH and Co (average particle size D50 0.93 μm) supplied by H.C.Starck. Mixing 90% WC and 10% Co in planetary ball milling at 2, 10, 20, 50, 70, 100 and 150 hours, BPR 15:1, 400 rpm. The starting powders and the milled particulate composite samples were characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) to identify phases and morphology. The crystallite size and lattice strain were measured by Rietveld s method. This procedure allowed obtaining more precise information about the influence of each one in the microstructure. The results show that high energy milling is efficient manufacturing process of WC-Co composite, and the milling time have great influence in the microstructure of the final particles, crushing and dispersing the finely WC nanometric order in the Co particles

Oxidação úmida de fenóis com catalisadores de ferro suportado em argilominerais em reator de leito de lama (slurry)

The wet oxidation of organic compounds with CO2 and H2O has been demonstrated to be an efficient technique for effluent treatment. This work focuses on the synthesis, characterization and catalytic performance of Fe-MnO2/CeO2, K-MnO2/CeO2/ palygorskite and Fe/ palygorskite toward the wet oxidative degradation of phenol. The experiments were conducted in a sludge bed reactor with controlled temperature, pressure and stirring speed and sampling of the liquid phase. Experiments were performed on the following operating conditions: temperature 130 ° C, pressure 20.4 atm, catalyst mass concentration of 5 g / L initial concentration of phenol and 0.5 g / L. The catalytic tests were performed in a slurry agitated reactor provided with temperature, pressure and agitation control and reactor liquid sampling. The influences of iron loaded on the support (0.3; 7 and 10%, m/m) and the initial pH of the reactant medium (3.1; 6.8; 8.7) were studied. The iron dispersion on the palygorskite, the phase purity and the elemental composition of the catalyst were evaluated by X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Flourescence (XRF). The use of palygorskite as support to increase the surface area was confirmed by the B.E.T. surface results. The phenol degradation curves showed that the Fe3+ over palygorskite when compared with the other materials tested has the best performance toward the (Total Organic carbonic) TOC conversion. The decrease in alkalinity of the reaction medium also favors the conversion of TOC. The maximum conversion obtained from the TOC with the catalyst 3% Fe / palygorskite was around 95% for a reaction time of 60 minutes, while reducing the formation of acids, especially acetic acid. With products obtained from wet oxidation of phenol, hydroquinone, p-benzoquinone, catechol and oxalic acid, identified and quantified by High Performance Liquid Chromatography was possible to propose a reaction mechanism of the process where the phenol is transformed into the homogeneous and heterogeneous phase in the other by applying a kinetic model, Langmuir-Hinshelwood type, with evaluation of kinetic constants of different reactions involved.

Uso de câmara úmida em enxertia convencional de maracujazeiro-amarelo sobre três porta-enxertos

A propagação do maracujazeiro através da enxertia poderá ser a solução para o controle de doenças do sistema radicular. Assim, com o objetivo de avaliar o desenvolvimento e a sobrevivência de plantas enxertadas de maracujazeiro-amarelo (Passiflora edulis Sims) em três porta-enxertos, utilizando-se de câmara úmida, instalou-se este experimento em um viveiro de mudas no município de Adamantina-SP, no período de dezembro de 2005 a abril de 2006. O delineamento experimental utilizado foi em blocos ao acaso, em esquema fatorial 3 x 2, com quatro repetições e 10 plantas/parcela. Os fatores avaliados foram três porta-enxertos (Passiflora edulis, P. alata e P. gibertii)em dois ambientes (com e sem câmara úmida). Foi utilizada a enxertia convencional pelo método de garfagem tipo fenda cheia. Avaliaram-se a sobrevivência e a altura dos enxertos, o diâmetro do caule do porta-enxerto e do enxerto, o número de folhas e a fitomassa seca da parte aérea e das raízes. Verificaram-se melhores resultados com os porta-enxertos P. edulis e P. gibertii, superiores ao P. alata em todas as variáveis estudadas. Os maiores índices de sobrevivência foram observados em P. edulis e P. gibertii, com 100% e 98,8%, respectivamente. Apesar de o P. alata ter-se mostrado inferior, é viável o uso deste material como porta-enxerto para o maracujazeiro-amarelo. O uso da câmara úmida favoreceu o pegamento dos enxertos em P. alata.