993 resultados para Espectroscopia de Raman


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Este trabalho descreve o desenvolvimento de um material sensor para creatinina por impressão molecular em estrutura polimérica (MIP) e a sua aplicação no desenvolvimento de um dispositivo de natureza potenciométrica para a determinação da molécula alvo em fluidos biológicos. A creatinina é um dos biomarcadores mais utilizados no acompanhamento da doença renal, já que é um bom indicador da taxa de filtração glomerular (TFG). Os materiais biomiméticos desenhados para interação com a creatinina foram obtidos por polimerização radicalar, recorrendo a monómeros de ácido metacríclico ou de vinilpiridina e a um agente de reticulação apropriado. De modo a aferir o efeito da impressão da creatinina na resposta dos materiais MIP à sua presença, foram também preparados e avaliados materiais de controlo, obtidos sem impressão molecular (NIP). O controlo da constituição química destes materiais, incluindo a extração da molécula impressa, foi realizado por Espectroscopia de Raman e de Infravermelho com Transformada de Fourrier. A afinidade de ligação entre estes materiais e a creatinina foi também avaliada com base em estudos cinéticos. Todos os materiais descritos foram integrados em membranas selectivas de elétrodos seletivos de ião, preparadas sem ou com aditivo iónico lipófilo, de carga negativa ou positiva. A avaliação das características gerais de funcionamento destes elétrodos, em meios de composição e pH diferentes, indicaram que as membranas com materiais impressos e aditivo aniónico eram as únicas com utilidade analítica. Os melhores resultados foram obtidos em solução tampão Piperazine-N,N′-bis(2- ethanesulfonic acid), PIPES, de pH 2,8, condição que permitiu obter uma resposta quasi-Nernstiana, a partir de 1,6×10-5 mol L-1. Estes elétrodos demonstraram ainda uma boa selectividade ao apresentaram uma resposta preferencial para a creatinina quando na presença de ureia, carnitina, glucose, ácido ascórbico, albumina, cloreto de cálcio, cloreto de potássio, cloreto de sódio e sulfato de magnésio. Os elétrodos foram ainda aplicados com sucesso na análise de amostras sintéticas de urina, quando os materiais sensores eram baseados em ácido metacrilico, e soro, quando os materiais sensores utilizados eram baseados em vinilpiridina.

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Filmes de polianilina (PAni) puros não apresentam propriedades mecânicas satisfatórias quando depositados sobre metais e mergulhados em soluções aquosas. Propriedades mecânicas melhoradas podem ser obtidas adicionando um plastificante ao polímero. Neste caso foi utilizado o dodecilfenol (DDPh) e as condições mais adequadas de adição do DDPh a PAni previamente solubilizada em N-metilpirrolidinona (NMP) foram determinadas a partir da avaliação das propriedades dos filmes depositados sobre eletrodos metálicos de aço carbono. As melhores condições foram: adição de 5% de DDPh á PAni seguido de aquecimento sob vácuo a 200o C durante uma hora. A PAni sintetizada quimicamente foi utilizada nas condições dedopada e dopada com 5% de ácido para-toluenosulfônico (TSA). Também foi preparada uma mistura de PAni com poli(orto-metóxianilina) (POMA) em diversas proporções e igualmente dedopadas e dopadas com 5% de TSA. Os filmes obtidos nestas condições foram analisados por técnicas variadas (espectroscopia infravermelho, Raman e de massa), testados por técnicas eletroquímicas (voltametria cíclica e medida do potencial de corrosão ao longo do tempo) e ensaios acelerados de corrosão (névoa salina e câmara úmida) O melhor desempenho como filme protetor contra a corrosão foi apresentado pela PAni plastificada com 5% de DDPh e dopada com 5% de TSA. No ensaio de potencial de corrosão contra o tempo, este filme foi capaz de manter o potencial do sistema PAni-DDPh-TSA / aço carbono durante sete dias num valor positivo. Filmes da mistura PAni-POMA plastificados e dopados com TSA também atuaram conforme um mecanismo do mesmo tipo, porém por um período de tempo inferior, demonstrando a influência da POMA nas propriedades da PAni. Os ensaios acelerados de corrosão mostraram que os filmes de PAni plastificados com 5% de DDPh e dopados com 5% de TSA são muito superiores na proteção contra a corrosão do aço quando comparados ao filme de PAni pura. No ensaio de névoa salina o aço revestido pelo filme de PAni plastificado com 5% de DDPh e dopado com 5% de TSA, não apresentou corrosão por um período de sete dias.

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Physical-chemical properties of Ti are sensible to the presence of interstitial elements. In the case of thermochemical treatments plasma assisted, the influence of different active species is not still understood. In order to contribute for such knowledge, this work purposes a study of the role played by the active species atmosphere into the Ar N2 CH4 carbonitriding plasma. It was carried out a plasma diagnostic by OES (Optical Emission Spectroscopy) in the z Ar y N2 x CH4 plasma mixture, in which z, y and x indexes represent gas flow variable from 0 to 4 sccm (cm3/min). The diagnostic presents abrupt variations of emission intensities associated to the species in determined conditions. Therefore, they were selected in order to carry out the chemical treatment and then to investigate their influences. Commercial pure Ti disks were submitted to plasma carbonitriding process using pre-established conditions from the OES measurements while some parameters such as pressure and temperature were maintained constant. The concentration profiles of interstitial elements (C and N atoms) were determined by Resonant Nuclear Reaction Analysis (NRA) resulting in a depth profile plots. The reactions used were 15N(ρ,αγ)12C and 12C(α,α)12C. GIXRD (Grazing Incidence X-Ray Diffraction) analysis was used in order to identify the presence of phases on the surface. Micro-Raman spectroscopy was used in order to qualitatively study the carbon into the TiCxN1 structure. It has been verified which the density species effectively influences more the diffusion of particles into the Ti lattice and characteristics of the layer formed than the gas concentration. High intensity of N2 + (391,4 nm) and CH (387,1 nm) species promotes more diffusion of C and N. It was observed that Hα (656,3 nm) species acts like a catalyzer allowing a deeper diffusion of nitrogen and carbon into the titanium lattice.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES