Propriedades físico-químicas e mecânicas de biofilmes elaborados a partir de fibra e pó de colágeno

Pós-graduação em Engenharia e Ciência de Alimentos - IBILCE

Nanocompósitos com atividade antioxidante de amido de milho/isolado proteico de soro de leite/ óleo essencial de alecrim obtidos por extrusão termoplástica

In order to improve the quality and safety of food, the active packaging emerges as a new technology based on the release of composites beneficial to food products. Thus, biodegradable films incorporated with active substances have the function of acting as a barrier to external elements, protecting the product and increasing its shelf life. They are formulated from proteins, polysaccharides, lipids or from the combination of these compounds. However, there is a need to improve the performance properties of these packages. Nanotechnologies, then, emerges with the study of many nanoparticles as additives to modify the performance of biodegradable polymers. With this, we aimed at developing and active antioxidant film of corn starch blenders and whey protein isolate with rosemary essential oil or microcapsules of rosemary essential oil reinforced with sodium montmorillonite (MMTNa + ) nanoparticles by extrusion. The films were developed and characterized in a first stage for the selection of the best polymeric blender using the following analyses: water vapor permeability (WVP), machanical properties; optical, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). In the second stage, montmorillonite clay nanoparticles and rosemary essential oil were added as reinforcement to evaluate its antioxidant effect. In a third stage, we studied the addition of microcapsules of rosemary essential oil (MR) as a form of protecting the active agent and its antioxidant potential in the films. The results indicate that the development of p olymeric blender with 30% of corn starch substitution is the most indicated for future work. The addition of rosemary essential oil or microcapsule of rosemary essential oil allowed for the obtaining of nanocomposites with antioxidant potential for application in food packages.

Obtaining of xanthan gum impregnated of cellulose microfibrils derived from sugarcane bagasse

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Low liquid-solid ratio (LSR) hot water pretreatment of sugarcane bagasse

Low liquid-solid ratio (LSR) can be used to obtain high-content xylo-oligosaccharide (XOS) spend liquor by hot water pretreatment. Developing a technology based on low LSR results in more efficient water usage in the system and thus in lower capital and operating costs. Xylans from xylan rich agro-industrial waste are abundant hemicellulosic polymers with enormous potential for industrial applications. Currently, freeze-dried xylo-oligosaccharides are used as bio-based polymers and hydrolysates containing high xylose contents are converted to several chemical products. In this study, sugarcane bagasse was treated with water at low LSRs and mild temperatures in order to assess the effects of varying the pretreatment conditions on the xylo-oligosaccharide and xylose concentrations, and use a central composite experimental design to optimize the process parameters. The pretreatments were performed in the ranges temperature: 143.3-176.7 degrees C, time: 20-70 min and LSR: 1 : 1 to 11 : 1 (g g(-1)). The maximum concentrations of xylose and xylan were 13.76 and 36.18 g L-1 (equivalent to 48.29 g L-1 of xylan), respectively, which were achieved by treating bagasse at 170 degrees C for 60 min, with LSR of 3 g g(-1). The amount of xylan removed under these conditions was almost 57%. The soluble xylan consisted mainly of xylo-oligosaccharides (74 wt% of the identified compound in the spent liquor).

Caracterização da farinha e do amido isolado da semente de jaca e comportamento reológico de dispersões de amido

O amido é um ingrediente com grande versatilidade de aplicação, e as sementes de jaca, fruto bem difundido, porém pouco aproveitado no Brasil, contêm uma quantidade considerável de amido, sendo ainda fonte de ferro e proteínas. Dessa maneira, os objetivos desse projeto foram a obtenção da farinha de sementes de jaca das variedades mole e dura, a extração do amido utilizando diferentes solventes, e a caracterização de suas propriedades físico-químicas, estruturais e funcionais, bem como a caracterização reológica de dispersões/géis de amido em cisalhamento estacionário e oscilatório. A extração alcalina do amido, além de reduzir significativamente o conteúdo de lipídeos e proteínas, deixando o amido mais puro, promoveu um aumento no teor de amilose e influenciou diretamente as características de inchamento e solubilidade, que apresentaram aumento significativo a partir da temperatura de 70 °C. O aumento da temperatura ocasionou aumento no poder de inchamento e solubilidade, que foi mais pronunciado para a variedade dura, porém esses valores ainda foram considerados baixos (< 17%). Os amidos de sementes de jaca apresentaram grânulos lisos, arredondados e em forma de sino, com formato mais truncado para o amido extraído com hidróxido de sódio. O diâmetro médio dos grânulos de amido foi menor para a extração alcalina, mas sempre com comportamento monomodal. Foi observado um padrão de difração de Raios-X do tipo A para todas as amostras estudadas, e o índice de cristalinidade foi maior para os amidos de sementes de jaca dura, com uma redução estimada em 70% para os amidos obtidos por extração alcalina. A temperatura de gelatinização dos amidos de semente de jaca foi considerada alta (70-100 °C). Os amidos de sementes de jaca dura obtidos na extração com água apresentaram maiores valores de viscosidade de pico e de Breakdown, que representa menor resistência mecânica. A extração com solução de NaOH 0,1 M aumentou a tendência a retrogradação de ~36% (extração aquosa) para 64% e 45% dos amidos de sementes de jaca das variedades mole e dura, respectivamente. Todas as amostras apresentaram comportamento pseudoplástico (n < 1) nas concentrações e temperaturas estudadas, e as dispersões e/ou géis de amido obtidos pela extração alcalina com NaOH apresentaram menor tixotropia e maiores valores de viscosidade. Os modelos Lei da Potência e Herschel Bulkley apresentaram ótimos ajustes aos pontos experimentais (R² ~0,998) para as amostras com 2 e 6 % de amido, respectivamente, porém para a concentração de 5%, o melhor modelo foi função da variedade do fruto usado na obtenção do amido. A dependência das propriedades reológicas com a temperatura foi analisada pela equação de Arrhenius e a energia de ativação foi baixa (15-25 kJ/mol). Quanto ao comportamento viscoelástico, as amostras com 5 e 6% de amido apresentaram comportamento de gel fraco e o aumento da concentração desse polissacarídeo produziu um aumento na elasticidade do material. Os módulos de armazenamento (G\') associados à elasticidade do gel de amido aumentaram durante o seu resfriamento nos ensaios de varredura de temperatura, o que pode ser relacionado à recristalização da amilose durante esse processo e mantiveram-se praticamente constantes no aquecimento isotérmico a 80 °C, sugerindo boa estabilidade térmica do gel. A farinha isolada da semente de jaca pode ser considerada fonte de fibras e apresentou elevados teores de proteínas (~14-16%) e ferro (~85-150 mg/kg). A distribuição do tamanho de partículas da farinha apresentou comportamento bimodal, com grânulos arredondados, presença de fibras e uma matriz proteica envolvendo os grânulos de amido. As propriedades de pasta revelaram maior pico de viscosidade para a farinha de semente de jaca mole. As características encontradas sugerem que os amidos de semente de jaca poderiam ser aplicados na produção de filmes biodegradáveis, e a farinha da semente de jaca poderia ser utilizada em substituição parcial à farinha convencional na fabricação de bolos e biscoitos.

Instrumentação para a caracterização dielétrica de filmes biodegradáveis

A caracterização dielétrica de um material pode ser usada como uma técnica não destrutiva para avaliar e monitorar sua qualidade, bem como no entendimento da relação estrutura-propriedade de um material, através de suas propriedades dielétricas em função da frequência, temperatura, composição química do material, dentre outros. Na literatura há escassez de trabalhos e dados de caracterização dielétrica de filmes a base de biopolímeros. Diante desse contexto, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e a construção de uma instrumentação alternativa a equipamentos disponíveis no mercado, como analisadores de rede e de impedância, que pudesse ser utilizada para a caracterização dielétrica de filmes biodegradáveis a base de gelatina. Foi utilizado o método de placas paralelas na determinação da parte real da permissividade conhecida como permissividade relativa ou constante dielétrica (ε\'). O circuito utilizado para a instrumentação foi um oscilador astável com funcionamento baseado no amplificador operacional (741) chaveado pela carga de um capacitor de placas paralelas cujo dielétrico foi uma amostra de filme biodegradável. A partir dos valores da frequência de oscilação e geometria do capacitor, foi possível calcular a capacitância de cada amostra e, consequentemente obter os valores da permissividade relativa do filme, usando relações básicas bem estabelecidas. Os filmes de gelatina foram produzidos pela técnica de casting sendo utilizados como plastificantes o glicerol (G), o sorbitol (S) e suas misturas, na proporção (G:S) de 30:70, 50:50 e 70:30. Os filmes foram caracterizados quanto à umidade e cristalinidade. A permissividade relativa (ε\') dos filmes, determinada a temperatura ambiente, foi avaliada em função da frequência (5 a 50 kHz), tempo de armazenamento, do teor de umidade e tipo de plastificante. A instrumentação projetada e construída foi capaz de medir com precisão a permissividade relativa das amostras, sendo que essa propriedade diminuiu com o aumento da frequência para todos os filmes. Mantendo-se a frequência constante, não houve variação de ε\' para os filmes de gelatina, independente do plastificante, ao longo de um mês de armazenamento a 24 ± 3 °C. O efeito da umidade foi observado em frequências menores que 25 kHz, sendo que quanto maior o teor de umidade maior a permissividade relativa. O efeito do tipo de plastificante na permissividade relativa dos filmes foi observado a baixas frequências (5 kHz) e filmes plastificados com sorbitol apresentaram maiores valores de ε\'. Os filmes plastificados com maior teor de umidade apresentaram menor cristalinidade, portanto maior mobilidade molecular e consequentemente maior a permissividade relativa.

Desenvolvimento de embalagem biodegradável ativa a base de fécula de mandioca e agentes antimicrobianos naturais.

Aliado ao fato dos biomateriais ainda serem pouco explorados pelas indústrias alimentícias, este trabalho propôs o desenvolvimento de embalagens que sejam, além de biodegradáveis, também ativas através do uso de um agente antimicrobiano natural capaz de inibir a proliferação de fungos correntes em produtos de panificação (Penicillium commune e Eurotium amstelodami). Primeiramente, filmes biodegradáveis a base de fécula de mandioca foram elaborados pela técnica de casting, usando açúcares e glicerol como plastificantes. O aumento do conteúdo de glicerol causou diminuição da resistência máxima à tração e elevação dos valores de propriedades de barreira. Numa segunda etapa do trabalho, a introdução de nanopartículas de argila esmectita influenciou positivamente as propriedades de barreira dos filmes, devido à diminuição observada nos valores de permeabilidade ao vapor de água e coeficiente de permeabilidade ao oxigênio. Nesta fase, a variação do conteúdo de glicerol também afetou significativamente as propriedades mecânicas e de barreira dos filmes biodegradáveis. As concentrações inibitórias mínimas dos óleos essenciais de cravo e de canela contra os fungos estudados foram definidas e o óleo essencial de canela foi selecionado, para ser incorporado aos filmes biodegradáveis, em três conteúdos distintos, pois foi o composto que mostrou uma inibição mais eficiente. A atividade antimicrobiana dos filmes biodegradáveis com incorporação de óleo essencial de canela foi testada sobre os micro-organismos escolhidos através de testes de difusão em halo, cujos resultados foram suficientes para demonstrar o potencial ativo da embalagem desenvolvida. Como método alternativo de incorporação do agente antimicrobiano, gás carbônico (CO2) em estado supercrítico foi utilizado como solvente. Os resultados obtidos foram promissores, uma vez que se observou incorporação de agente antimicrobiano dentro da matriz polimérica em quantidade suficiente para inibir a proliferação dos fungos testados.

Desenvolvimento e caracterização de filmes a base de isolado protéico de resíduos de corvina (micropogonias furnieri) e óleo de palma

Nas últimas duas décadas, o descarte e o acúmulo de embalagens não biodegradáveis têm agravado os problemas ambientais. Uma das soluções encontradas, particularmente na área de embalagens de alimentos, é o desenvolvimento de filmes a partir de polímeros que possam substituir os materiais sintéticos. Fontes alternativas de proteína, como os resíduos de pescados, tornam-se importante, pois estes representam de 60 a 70% da matéria-prima e são descartados pelas indústrias de filetagem contribuindo com os danos ao meio ambiente. As propriedades funcionais dos filmes biodegradáveis são resultantes das características das macromoléculas utilizadas, das interações entre os constituintes envolvidos na formulação (macromolécula, solvente, plastificante e outros aditivos), dos parâmetros de fabricação (temperatura, tipo de solvente, pH, entre outras), do processo de dispersão da solução filmogênica (pulverização, espalhamento, etc.) e das condições de secagem. Um problema limitante no uso de filmes biodegradáveis a base de proteínas de pescado é a sua susceptibilidade à umidade, devido à hidrofilicidade dos aminoácidos das moléculas de proteína. O objetivo geral do trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes a base de isolado proteico de resídeos de corvina (IPC) e óleo de palma (OP). O desenvolvimento dos filmes foi estudado em duas etapas. Neste estudo utilizou-se resíduos de corvina (Micropogonias furnieri) para a obtenção do isolado protéico, glicerol como plastificante e óleo de palma para conferir hidrofobicidade ao filme. Na primeira etapa, o objetivo foi investigar o efeito das concentrações de IPC, de glicerol e do pH sobre as propriedades dos filmes de proteína de resíduos de corvina (Micropogonias furnieri). Os filmes foram avaliados quanto aos parâmetros de cor, opacidade, propriedades mecânicas, espessura, solubilidade em água, permeabilidade de vapor de água (PVA) e propriedades morfológicas. Como resultado foi observado que a opacidade e a luminosidade dos filmes não foram afetados pelas variáveis do processo. Os filmes de IPC ficaram amarelados e opacos. Apresentaramse mais claros quando elaborados com baixas concentrações de IPC e altas concentrações de glicerol nas soluções filmogênicas. A menor solubilidade em água ocorreu nos filmes com pH baixo e menores concentrações de glicerol. Com relação as propriedades mecânicas, os filmes apresentaram alta elongação e sua resistência à tração aumentou quando utilizadas maiores concentrações de IPC, menores concentrações de glicerol e pHs mais baixos.Os filmes apresentaram superficies ásperas e irregulares. Na segunda etapa foram elaborados filmes biodegradáveis de IPC contendo diferentes concentrações de óleo de palma (OP) (10 e 20 g de OP /100g de IPC) e suas propriedades de barreira, mecânicas, físico-químicas, térmicas e morfológicas foram estudadas. A adição de OP aumentou as espessuras dos filmes com 2 e 4% de IPC, no entanto a solubilidade não foi afetada pela adição do OP. Os filmes com 3 e 4% de IPC ficaram menos permeáveis a água quando incorporado 20% de OP nos mesmos. A opacidade dos filmes aumentou com a adição do OP. A incorporação do OP nos filmes resultou em uma diminuição da resistência à tração e no aumento da elongação dos filmes. Nos filmes com 2% de IPC o aumento na elongação foi significativo apenas quando adicionado 20% de OP. O aparecimento de apenas uma temperatura de fusão nos filmes sugeriu uma homogeneidade dos mesmos. A decomposição térmica dos filmes iniciou em torno de 120 -173ºC. Os filmes apresentaram uma superfície descontínua.

Studies on Mechanical Properties of Full-Biodegradable Starch-PVA-Polyester Films

A kind of full-biodegradable film material is discussed in this article. The film material is composed of starch, PVA, degradable polyesters(PHB, PHB-V, PCL) with built plasticizer, a cross-linking reinforcing agent and a wet strengthening agent. It contains a high percentage of starch, costs cheap and is excellent in weather fastness, temperature resistance and waterproof and it could be completely biodegraded. The present paper deals mainly with a new technical route using a new type of electromagnetic dynamic blow molding extruder and some effects on mechanical properties of the system.

Optimization of physical and optical properties of biodegradable edible films based on pea starch and guar gum

The influence of process variables (pea starch, guar gum and glycerol) on the viscosity (V), solubility (SOL), moisture content (MC), transparency (TR), Hunter parameters (L, a, and b), total color difference (ΔE), yellowness index (YI), and whiteness index (WI) of the pea starch based edible films was studied using three factors with three level Box–Behnken response surface design. The individual linear effect of pea starch, guar and glycerol was significant (p < 0.05) on all the responses. However, a value was only significantly (p < 0.05) affected by pea starch and guar gum in a positive and negative linear term, respectively. The effect of interaction of starch × glycerol was also significant (p < 0.05) on TR of edible films. Interaction between independent variables starch × guar gum had a significant impact on the b and YI values. The quadratic regression coefficient of pea starch showed a significant effect (p < 0.05) on V, MC, L, b, ΔE, YI, and WI; glycerol level on ΔE and WI; and guar gum on ΔE and SOL value. The results were analyzed by Pareto analysis of variance (ANOVA) and the second order polynomial models were developed from the experimental design with reliable and satisfactory fit with the corresponding experimental data and high coefficient of determination (R2) values (>0.93). Three-dimensional response surface plots were established to investigate the relationship between process variables and the responses. The optimized conditions with the goal of maximizing TR and minimizing SOL, YI and MC were 2.5 g pea starch, 25% glycerol and 0.3 g guar gum. Results revealed that pea starch/guar gum edible films with appropriate physical and optical characteristics can be effectively produced and successfully applied in the food packaging industry.

Moisture uptake and tensile properties of starch-sugar cane fibre films

THERE is an increasing need for biodegradable plastics because they are environmentally friendly and can replace petroleum-based non-degradable plastics which pollute the environment. Starch-derived films reinforced with sugar cane bagasse fibre, which are biodegradable, have been prepared and characterised by gravimetric analysis for moisture uptake, X-ray powder diffraction for crystallinity, and tensile testing for mechanical properties. Results have shown that the addition of bagasse fibre (5 wt%, 10 wt% or 20 wt%) to either (modified) potato starch (Soluble starch) or hydroxypropylated maize starch reduced moisture uptake by up to 30% at 58% relative humidity (RH). Also, the tensile strength and the Young’s Modulus increased up to 63% and 80% respectively, with the maximum value obtained with 5 wt% fibre at 58% RH. However, the tensile strain of the films significantly decreased by up to 84%. The results have been explained based on the crystallinity of the films and the intrinsic properties of starch and bagasse fibres.

Cross-linked poly(trimethylene carbonate-co-L-lactide) as a biodegradable, elastomeric scaffold for vascular engineering applications

A series of copolymers of trimethylene carbonate (TMC) and l-lactide (LLA) were synthesized and evaluated as scaffolds for the production of artificial blood vessels. The polymers were end-functionalized with acrylate, cast into films, and cross-linked using UV light. The mechanical, degradation, and biocompatibility properties were evaluated. High TMC polymers showed mechanical properties comparable to human arteries (Young’s moduli of 1.2–1.8 MPa and high elasticity with repeated cycling at 10% strain). Over 84 days degradation in PBS, the modulus and material strength decreased gradually. The polymers were nontoxic and showed good cell adhesion and proliferation over 7 days using human mesenchymal stem cells. When implanted into the rat peritoneal cavity, the polymers elicited formation of tissue capsules composed of myofibroblasts, resembling immature vascular smooth muscle cells. Thus, these polymers showed properties which were tunable and favorable for vascular tissue engineering, specifically, the growth of artificial blood vessels in vivo.

Moisture and tensile strength properties of starch-sugar cane nanofibre films

There is an increasing need for biodegradable, environmentally friendly plastics to replace the petroleum-based non-degradable plastics which litter and pollute the environment. Starch-based plastic film composites are becoming a popular alternative because of their low cost, biodegradability, the abundance of starch, and ease with which starch-based films can be chemically modified. This paper reports on the results of using sugar cane bagasse nanofibres to improve the physicochemical properties of starch-based polymers. The addition of bagasse nanofibre (2.5, 5, 10 or 20 wt%) to (modified) potato starch (‘Soluble starch’) reduced the moisture uptake by up to 17 % at 58 % relative humidity (RH). The film’s tensile strength and Young’s Modulus increased by up to 100 % and 200 % with 10 wt% and 20 wt% nanofibre respectively at 58% RH. The tensile strain reduced by up to 70 % at 20 wt% fibre loading. These results indicate that addition of sugar cane bagasse nanofibres significantly improved the properties of starch-based plastic films

RF plasma polymerised thin films from natural resources

Plasma polymerisation is an effective tool for fabrication of thin films from volatile organic monomers. RF plasma assisted deposition is used for one-step, chemical-free polymerisation of nonsynthetic materials derived directly from agricultural produces. By varying the deposition parameters, especially the input RF power, the film properties can be tailored for a range of uses, including electronics or biomedical applications. The fabricated thin films are optically transparent with refractive index close to that of glass. Given the diversity of essential oils, this paper compares the chemical and physical properties of thin films fabricated from several commercially exploited essential oils and their components. It is interesting to note that some of the properties can be tailored for various applications even though the chemical structure of the derived polymer is very similar. The obtained material properties also show that the synthesised materials are suitable as encapsulating layers for biodegradable implantable metals.

Synthesis and characterization of electroactive and biodegradable ABA block copolymer of polylactide and aniline pentamer

A triblock copolymer PLA-b-AP-b-PLA (PAP) of polylactide (PLA) and aniline pentamer (AP) with the unique properties of being both electroactive and biodegradable is synthesized by coupling an electroactive carboxyl-capped AP with two biodegradable bihydroxyl-capped PLAs via a condensation reaction. Three different molecule weight PAP copolymers are prepared. The PAP copolymers exhibit excellent electroactivity similar to the AP and polyaniline, which may stimulate cell proliferation and differentiation. The electrical conductivity of the PAP2 copolymer film (similar to 5 x 10(-6) S/cm) is in the semiconducting region. Transmission electron microscopic results suggest that there is microphase separation of the two block segments in the copolymer, which might contribute to the observed conductivity. The biodegradation and biocompatibility experiments in vitro prove the copolymer is biodegradable and biocompatible. Moreover, these new block copolymer shows good solubility in common organic solvents, leading to the system with excellent processibility. These biodegradable PAP copolymers with electroactive function thus possess the properties that would be potentially used as scaffold materials for neuronal or cardiovascular tissue engineering.