1000 resultados para cromatografia de íons
Resumo:
Este trabalho foi realizado com o objetivo de desenvolver e validar modelos em que a ordem de influência dos íons nos valores da condutividade elétrica do extrato de saturação do solo (CEes) fosse identificada. As coletas foram realizadas em duas áreas com bananeiras cultivadas sob irrigação (água subterrânea e superficial) e em áreas de vegetação nativa localizadas na Chapada do Apodi, Ceará, sendo uma em Quixeré e a outra no Distrito de Irrigação Jaguaribe Apodi (DIJA), em Limoeiro do Norte. A pesquisa ocorreu no período de dezembro de 1999 a dezembro de 2000 e setembro a dezembro de 2001. Foram retiradas 312 amostras de solo e, por meio das análises do extrato de saturação do solo, foram determinados as CEes e os íons Na+, Cl-, Ca2++Mg2+ e K+. Posteriormente, foram desenvolvidas equações lineares múltiplas, relacionando a CEes com os íons estudados. Os modelos estatísticos desenvolvidos apresentaram valores simulados bem próximos dos observados, o que indica boa acuracidade de tais modelos. Os resultados obtidos mostraram que, em Quixeré, o íon Cl- exerce maior influência nos altos valores das CEes, seguido dos íons Ca2++Mg2+, exceto para a camada de 30-60 cm, em que o íon Na+ aparece após o Cl-. Já no DIJA, o Cl- foi predominante na camada de 0-30 cm, seguido por Ca2++Mg2+ e o Na+ na de 30-60 cm, seguido pelo Cl-.
Resumo:
Neste trabalho, foi avaliada a dinâmica da lixiviação de íons em colunas de solo deformado e indeformado. O solo utilizado era proveniente de área fertirrigada com água residuária da suinocultura diluída em 0%, 25%, 50%, 75% e cultivada com soja. Foram construídas curvas de eluição para nitrato, potássio e condutividade elétrica. De acordo com os resultados obtidos nas colunas de solo deformado, e proporcionalmente aos tratamentos, o nitrato apresentou maior mobilidade, seguido pela concentração de sais totais e do potássio. A metodologia de colunas de solo indeformado não se mostrou adequada, devido, possivelmente, à compactação do solo durante a amostragem e à dificuldade no bloqueio de caminhos preferenciais ao longo de toda a coluna.
Resumo:
Os resultados satisfatórios obtidos no monitoramento da salinidade e concentração de íons na solução do solo, usando extratores de cápsulas porosas, motivaram a realização deste trabalho, o qual teve como objetivo a obtenção de curvas de calibração para estes extratores monitorarem a condutividade elétrica e a concentração de nitrato e de potássio na solução de dois tipos de solo (Latossolo Vermelho-Amarelo Argissólico franco arenoso, e o outro como Cambissolo Eutrófico), em Mossoró - RN. As concentrações de nitrato utilizadas foram as mesmas nos dois solos (0; 84; 168; 252; 336; 420 e 504 mg L-1); quanto ao potássio, foram utilizadas concentrações diferentes no solo arenoso (0; 117; 234; 351; 468; 585 e 702 mg L-1) e no argiloso (0; 117; 234; 351; 468; 585; 702; 1.170; 1.755; 2.340; 2.925 e 3.510 mg L-1). A condutividade elétrica da solução do solo e a concentração de nitrato e de potássio foram estimadas com precisão satisfatória a partir da solução coletada com extratores providos de cápsulas porosas, sendo necessária uma calibração prévia para cada tipo de solo.
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Foi avaliado o comportamento da osmolaridade, do ânion gap, do pH e dos íons plasmáticos mensuráveis de 14 equinos, 9 machos e 5 fêmeas, Puro Sangue Árabe finalistas em provas de enduro de 90 km. Para tanto, foram colhidas em dois momentos (repouso e após o exercício prolongado) amostras de sangue venoso para a mensuração dessas variáveis. Pode-se verificar, a partir do repouso, aumento significativo dos valores do Hct, das PPT e do AG, sugerindo perda de fluidos e discreto grau de desidratação. O pH e o íon H+ quase não se alteraram, indicando ausência de distúrbios metabólicos. Reduções com diferenças significativas foram observadas para os íons Cl-, HCO3-, K+, Ca++, assim como do EB. Pode-se então, sugerir que o tipo de exercício a que os animais foram submetidos foi compatível com a capacidade atlética e ainda que a suplementação durante a competição contribuísse para minimizar tais perdas.
Resumo:
O objetivo do estudo foi avaliar a influência da presença de cinco íons em uma calda de pulverização contendo o surfatante Aterbane. A tensão superficial foi analisada por meio da medição da massa de um conjunto de 25 gotas, com quatro repetições constituindo um tratamento. O trabalho foi dividido em duas etapas. Na primeira, os tratamentos foram combinados em esquema fatorial 9x5x2, sendo nove concentrações do surfatante Aterbane (0,01; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; e 3%), cinco íons (Mg++, Ca++, Fe+++, Cu+++ e Zn+++) e duas concentrações desses elementos (10 e 100 ppm). Na segunda etapa, os tratamentos foram combinados em esquema fatorial 5x5x1, utilizandose os mesmos cinco elementos (Mg++, Ca++, Fe+++, Cu+++ e Zn+++), em cinco concentrações (1, 5, 20, 50 e 200 ppm), com apenas uma concentração do surfatante Aterbane (0,025%). Outros nove tratamentos permitiram avaliar as tensões superficiais das concentrações do surfatante (0,01; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; e 3%) sem a adição dos íons. Os resultados mostraram que houve interferência dos íons sobre as soluções, já que, com exceção do Fe+++ (na concentração de 10 e 100 ppm) e do Cu+++ (na concentração de 100 ppm), todos os íons reduziram a tensão mínima alcançada e aumentaram a eficiência do surfatante, implicando benefícios à ação do surfatante e sobre as características de possíveis soluções de aplicação. Todos os íons avaliados promoveram reduções nas tensões superficiais de soluções do surfatante na concentração de 0,025%.
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Oligossacarídeos derivados do xiloglucano, um polissacarídeo constituinte da parede celular vegetal, vêm sendo considerados como moléculas capazes de sinalizar e/ou regular eventos relacionados ao crescimento e à expansão celular. A purificação desses oligossacarídeos é imprescindível para a realização de ensaios relativos à sua atividade biológica. Neste trabalho, xiloglucanos foram extraídos a partir de sementes de copaíba (Copaifera langsdorffii Desf.) e suspensões celulares de feijão (Phaseolus vulgaris L.) e hidrolisados com celulase (endo-glucanase) para obtenção dos oligossacarídeos de xiloglucano, os OXGs. Os resultados obtidos mostram que a técnica de cromatografia dupla em gel de exclusão molecular foi eficiente para purificação dos oligossacarídeos, apresentando OXGs dos tipos XLLG e XXXG com grau de pureza próximo a 90%, e do tipo XXFG próximo de 80%.
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O presente trabalho compara processos de purificação de enterotoxina estafilocócica A, utilizando cromatografia de afinidade com corante Red A em relação a troca iônica (SP - Sephadex C-25) - permeabilidade em gel (Sephadex G-75). Aplicou-se nas colunas o sobrenadante da cultura de Staphylococcus aureus 722 em caldo contendo 3% de triptona e suplementado com 1% de extrato de levedura, previamente concentradas com Amberlite CG-50. O processo capturou rapidamente a EEA, porém a proporção de 15 mg de resina para 150 mg de toxina causou saturação, recuperando apenas 10 a 30% de toxina do sobrenadante. A cromatografia de afinidade com Red A permitiu a recuperação de 60,87% de toxina aplicada em 76 horas, em relação a 114 horas requeridas para purificação utilizando coluna de troca iônica e permeabilidade em gel, com rendimento de 6,5%. O perfil eletroforético das amostras purificadas indicaram que, a toxina obtida da coluna Red A apresentou teor de pureza superior, na ordem de 90%, em relação a 60% atingida pelo método clássico.
Resumo:
Os compostos voláteis da maçã cultivar Fuji foram estudados durante 2 anos consecutivos (1994 e 1995). O isolamento dos compostos voláteis da maçã Fuji foi feito utilizando-se uma técnica de enriquecimento dos voláteis do "headspace" em Porapak Q e eluição com hexano. Foram detectados 84 componentes voláteis na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais trinta foram identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas, aliada aos índices de Kovats. Os compostos majoritários foram os ésteres acetato de butila, acetato de 2-metil butila, acetato de hexila e o terpeno µ-farneseno. A classe química predominante, entre compostos voláteis na maçã Fuji, foi a dos ésteres.
Resumo:
A comparação das técnicas de Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) por quantificação visual e densitométrica foi utilizada na determinação de aflatoxina total, em amostras de milho naturalmente contaminadas. Os teores de aflatoxina total encontrados pelas técnicas de CCD e ELISA, apresentaram maior freqüência na faixa de 0-30 mig/kg e acima de 300 mig/kg. Os resultados das amostras apresentaram coeficiente de variação concentrados abaixo de 20, 30 e 40% para a técnica de ELISA e CCD com quantificação densitométrica e visual, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram altamente significativos para as relações entre as quantificações visual e densitométrica (r = 0,9219; t = 26,36; p < 0,001), ELISA e visual (r = 0,8277; t = 17,58; p < 0,001), ELISA e densitometria (r = 0,7373; t = 13,01; p < 0,001), na determinação de aflatoxina total em todas as amostras de milho pesquisadas, confirmando haver equivalência das técnicas estudadas.
Resumo:
Usando um amostrador automático, os "headspaces" de três marcas comerciais de café torrado e moído foram analisados qualitativa e quantitativamente quanto a composição dos voláteis responsáveis pelo aroma através da técnica de cromatografia gasosa/espectrometria de massas. Uma vez que a metodologia não envolveu isolamento ou concentração dos aromas, suas proporções naturais foram mantidas, além de simplificar o preparo das amostras. O emprego do amostrador automático permitiu também boa resolução dos picos cromatográficos sem o emprego de criogenia, contribuindo para redução no tempo de análise. Noventa e um componentes puderam ser identificados, sendo que alguns compostos conhecidos como presentes em café como o dimetilsulfeto, metional e furfuril mercaptana não foram detectados. Os voláteis presentes em maior concentração puderam ser quantificados com o auxílio de dois padrões internos. A técnica se provou viável, tanto para caracterização como para quantificação de voláteis de café.
Resumo:
Inúmeros estudos vêm sendo realizados com o objetivo de compreender o comportamento das proteínas do Concentrado Protéico de Soro (CPS). A capacidade destas proteínas em formar géis estáveis a temperaturas entre 70ºC e 90ºC, é uma propriedade funcional importante para a confecção de vários produtos alimentícios, tais como: produtos de padaria, cárneos, texturizados e lácteos. A concentração protéica, pH, composição iônica e temperatura podem ser controladas para obter um gel com as características desejadas. Neste trabalho foi investigado o efeito dos íons metálicos bivalentes Ca++ e Mg++, na propriedade de dureza de géis de CPS induzidos termicamente. Dispersões protéicas a 6; 7 e 8% de proteína do CPS a pH 6,3 com 0; 7,5; 15; 30 e 75mm de CaCl2 ou MgCl2 foram aquecidas a 75ºC por 45 min, resfriadas a 4ºC por 12 horas, e os géis avaliados em um texturômetro TA-XT2. Os géis formados com maiores concentrações do sal adicionado obtiveram maiores valores de dureza na faixa estudada. Nas concentrações de 15 a 75mM os valores de dureza dos géis com a adição de CaCl2 foram significativamente maiores (p<0,05) do que com adição de MgCl2. Na concentração de 8% de proteínas do CPS ambos os tratamentos atingem o maior valor de dureza (p<0,05) a 30mM do sal adicionado. O cálcio iônico mostrou ter um importante papel na formação do gel de proteínas do soro.
Resumo:
O emprego de cromatografia líquida de alta eficiência de interação hidrofílica (HILIC) foi estudado visando a separação e a quantificação dos aminoácidos essenciais. Alguns parâmetros foram testados, tais como a composição da fase móvel e a velocidade do fluxo. Determinou-se, ainda, o limite de quantificação, a linearidade e a repetibilidade desta técnica. Os resultados obtidos indicaram as vantagens desta metodologia em termos de tempo, economia e simplicidade, quando comparada a outras técnicas de determinação dos aminoácidos, uma vez que dispensa a derivação pré-coluna e permite trabalhar em modo isocrático. A sua aplicação, na análise de frações cromatográficas de hidrolisados de caseína, revelou a importância da HILIC na avaliação nutricional destas preparações.
Resumo:
Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de abamectin, doramectin e ivermectin em fígado bovino empregando extração com acetonitrila, purificação com cartucho de C18 , derivatização, detecção e quantificação por CLAE/FL. Nos ensaios com amostras adicionadas de solução padrão em níveis entre 5 e 100mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 69,0 a 101,4% com valores de coeficiente de variação entre 5,5 e 28,1%. O limite de detecção e quantificação do método, para os três resíduos estudados, foi 5µg/kg.
Resumo:
Os compostos voláteis da aguardente de cana foram extraídos por meio da concentração dinâmica do "headspace" em armadilhas contendo Tenax-TA e analisados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas. Cerca de 100 compostos voláteis, com número de carbonos que variavam de 5 a 18, foram detectados. Destes, 22 foram selecionados, sendo 18 ésteres, com base nas suas quantidades no extrato ou nas suas características sensoriais obtidas na literatura. Os compostos presentes em maiores quantidades foram o 3-metil-1-butanol (álcool isoamílico), 1,1-dietoxi-etano (acetaldeído dietil acetal) e os ésteres acetato de 3-metilbutila, hexanoato de etila, octanoato de etila, decanoato de etila e dodecanoato de etila. Dentre os compostos identificados em menor quantidade, destacou-se, devido a sua natureza química, o composto sulfurado 4,5-de-hidro-2-metil-3(2H)-tiofenona. Esta é a primeira vez que este e outros compostos voláteis são reportados em aguardente de cana. Conclui-se que a metodologia empregada neste trabalho permitiu a identificação de compostos voláteis da fração C5-C18, que potencialmente contribuem para o aroma da aguardente de cana.
Resumo:
O uso do digluconato de clorhexidina (DGCH) na higienização de equipamentos e instalações na indústria de alimentos e o interesse de aplicação deste produto como sanitizante em carcaças de frango indicam a necessidade da avaliação de resíduos no alimento. Um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com pareamento de íons, incluindo extração com éter etílico em meio alcalino, foi desenvolvido para determinação de clorhexidina em carne de frango. O limite de quantificação do método (0,6mg/g) e a recuperação média em carcaça (75% - CV 10%), em pele (72% - CV 7%) e na musculatura (82% - CV 8%) foram considerados adequados aos propósitos do método. As análises de carcaças e pele tratadas, mantidas refrigeradas ou congeladas, permitiu constatar que ocorreu uma pequena redução nos níveis residuais de DGCH durante o período de armazenamento. Como prováveis causas desta diminuição devem ser considerados a interação com componentes polares da matriz, a perda juntamente com os fluidos liberados dos tecidos durante o armazenamento refrigerado ou no descongelamento de carcaças inteiras e a degradação da clorhexidina. A ausência deste sanitizante na musculatura após o armazenamento refrigerado indica que nas condições empregadas, o DGCH não atravessa a barreira da pele.