Produção e qualidade de melão Cantaloupe em cultivo protegido temporariamente com agrotêxtil em Mossoró, Rio Grande do Norte

Desde o ano de 2001, na região do agropolo de Mossoró/Assu-RN, o agrotêxtil é utilizado como proteção de plantas contra pragas da cultura do meloeiro. Este experimento teve como objetivo avaliar a produção e a qualidade de dois híbridos de melão Cantaloupe, em cultivo protegido, temporariamente, com agrotêxtil. O trabalho foi realizado na Horta da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (UFERSA), em Mossoró-RN, de julho a outubro de 2010. O delineamento experimental foi de blocos casualizados completos, com quatro repetições, dispostos no esquema de parcelas subdivididas no espaço. As parcelas foram representadas pelo número de dias após o transplante das mudas (DAT), em que as plantas permaneceram sob proteção de agrotêxtil (0; 18; 21; 24; 27 e 30 DAT) e, as subparcelas, por dois híbridos F1 de melão Cantaloupe: 'Acclaim' e 'Caribbean Gold RZ'. Foram avaliadas características de produção e de qualidade. Os tratamentos com proteção temporária com agrotêxtil não afetaram a produtividade total dos dois híbridos; todavia, a firmeza de polpa apresentou aumento crescente, enquanto a acidez total titulável, os açúcares solúveis totais, os sólidos solúveis e o pH apresentaram redução com o aumento do tempo de permanência do agrotêxtil sobre as plantas. O 'Caribbean Gold RZ', em comparação com o 'Acclaim', apresentou maior produtividade comercial para exportação, maior massa média de frutos, mais firmeza de polpa, maior acidez total titulável, maior teor de sólidos solúveis e menor pH.

Conservação pós-colheita do milho verde minimamente processado sob atmosfera controlada e refrigeração

O consumo de espigas de milho verde com endosperma normal é tradicional, no Brasil, e a sua comercialização in natura é cada vez maior no mercado de produtos minimamente processados, mostrando a necessidade de mais estudos a respeito de sua vida útil. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de duas atmosferas controladas (2% O2 + 8% CO2, 4% O2 + 8% CO2) e atmosfera ambiente, na qualidade de milho verde, do tipo normal Embrapa HT1, minimamente processado, durante 12 dias de armazenamento, a 5 °C. As atmosferas controladas foram eficientes em reduzir a perda de massa das espigas de milho, apresentando também menores valores de acidez titulável, o que indica menor atividade respiratória. Os sólidos solúveis, os carotenoides totais, a zeaxantina, a firmeza e os teores de glicose, frutose e sacarose foram influenciados somente pelo tempo de armazenamento, com maiores teores de açúcares redutores em relação aos da sacarose durante todo o armazenamento. O valor L* apresentou decréscimo até o oitavo dia de armazenamento, em todas as atmosferas estudadas, com pequeno aumento no controle até o 12º dia. Todas as amostras analisadas, independentemente das atmosferas de conservação, encontravam-se dentro dos limites microbiológicos aceitáveis e seguros para consumo.

Características físico-químicas de bebidas de café tipo expresso preparadas a partir de blends de café arábica e conilon

Nos últimos anos tem sido crescente a procura por bebidas de café diferenciadas, como o tipo expresso. Nessa bebida, é essencial um alto teor de extrato aquoso para garantir um bom corpo, o que pode ser obtido utilizando-se o café conilon. O Estado do Espírito Santo é o maior produtor nacional de café conilon. Ainda que existam vários estudos sobre a composição físico-química do café brasileiro, pouco se sabe sobre características físico-químicas das bebidas de café expresso obtidas com blends entre o café arábica e o conilon capixaba. Neste trabalho teve-se como objetivo realizar a caracterização físico-química da bebida de café expresso formulada a partir de blends de café arábica e conilon produzido no Espírito Santo (nas proporções de arábica e conilon de 100:0; 80:20; 60:40; 40:20; e 0:100, respectivamente), com diferentes tipos de processamento (natural e descascado). Foram realizadas análises de umidade, pH, acidez titulável total e extrato aquoso. Constatou-se que a utilização de conilon no blend com arábica, nas duas formas de processamento, acarreta em bebidas com maior valor de pH, menor acidez e maior teor de extrato aquoso. Um maior teor de extrato aquoso é interessante para o preparo de café tipo expresso. Sendo assim, os resultados demonstram a viabilidade da utilização do café conilon em blends com arábica no preparo do café tipo expresso, quando se desejam bebidas com maior teor de extrato aquoso.

Qualidade de nectarinas produzidas em região de clima subtropical

RESUMO Os frutos de nectarineiras geralmente apresentam tamanho pequeno, polpa firme, aroma e sabor bem acentuados. O conhecimento dos cultivares disponíveis, em relação a sua qualidade, bem como a sua adaptação aos locais de cultivo é extremamente importante, por possibilitar a escolha dos materiais com melhor potencial de mercado. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar os cultivares de nectarineira 'Josefina' e 'Rubro- Sol', cultivados sob condições de clima subtropical, em Viçosa, MG. Os experimentos foram realizados na Universidade Federal de Viçosa durante três safras e conduzidos em esquema de parcelas subdivididas, dentro do delineamento inteiramente casualizado. Foram colhidos 30 frutos de cada cultivar e avaliadas as características massa de fruto, diâmetros longitudinal e transversal, firmeza, teor de sólidos solúveis, acidez titulável e teores de ácido ascórbico e de carotenoides. Verificaram-se diferenças significativas entre as médias dos anos de avaliação quanto à firmeza e aos teores de ácido ascórbico e de carotenoides. O cultivar 'Rubro- Sol' destacou-se pela maior firmeza da polpa e o 'Josefina' pelo maior teor de sólidos solúveis e menor acidez titulável, com frutos mais doces.

Caracterização agronômica e pós-colheita das bananeiras 'Maravilha' e 'Preciosa' no Submédio do Vale São Francisco

RESUMO A caracterização e a avaliação de novos genótipos de bananeira é uma etapa importante, tanto para os programas de melhoramento genético quanto para a indicação aos produtores. Assim, o objetivo desta pesquisa foi avaliar a produção e a qualidade de frutos, em pós-colheita, das bananeiras 'Maravilha' e 'Preciosa', no primeiro e segundo ciclo de produção, cultivadas no Submédio do Vale do São Francisco. As mudas, produzidas por cultura de tecidos, foram transplantadas para o campo com seis meses de idade, cultivadas no espaçamento de 3 x 3 m. Nos dois ciclos avaliados, para todas as características, foi adotado o delineamento experimental inteiramente casualizado, com dois tratamentos (cultivares), dez repetições e duas plantas úteis por parcela, com bordadura externa ao ensaio. Foram avaliadas as seguintes variáveis: ciclo de produção (dias entre plantio e colheita), altura de planta, perímetro do pseudocaule, número de folhas adultas, massa da matéria fresca do cacho, número de pencas e de frutos por cacho, massa da matéria fresca da segunda penca; número, comprimento e diâmetro de frutos da segunda penca, relação polpa/casca, firmeza, pH, teor de sólidos solúveis (SS), acidez titulável (AT) e relação SS/AT. O cultivar 'Maravilha' apresentou características de planta e de produção superiores às do 'Preciosa'; quanto às características físico-químicas, o 'Preciosa' apresentou frutos com maiores teores de açúcares, todavia, menores em tamanho; para as demais características, os dois cultivares apresentaram comportamentos semelhantes entre si, no primeiro e no segundo ciclo de produção.

Variabilidade físico-química da farinha de mandioca do Território da Cidadania do Vale do Juruá, Acre

RESUMO A farinha é um derivado da mandioca de grande importância alimentar, porém com pequena padronização, por causa do processo artesanal de fabricação. O objetivo deste estudo foi analisar a variabilidade da farinha de mandioca artesanal, produzida no Território da Cidadania do Vale do Juruá, Acre, e agrupar os municípios produtores de acordo com suas características físico-químicas, por meio de análises multivariadas, determinando sua influência na qualidade da farinha de mandioca. Foram analisadas 138 amostras de farinhas, coletadas nos municípios de Cruzeiro do Sul, Mâncio Lima, Rodrigues Alves, Porto Walter e Marechal Thaumaturgo, com determinação da umidade, cinzas, proteína total, extrato etéreo, fibra total, carboidratos totais, valor energético, acidez titulável, pH e atividade de água. Os dados foram analisados pela estatística descritiva com comparação de médias pelo teste de Tukey e estatística multivariada, de forma complementar entre si; com análises de agrupamento hierárquica, pela distância euclidiana e método de Ward, e, não hierárquica, k-means, análise de componentes principais, pela matriz de correlação, e análise discriminante, pelo método da exclusão progressiva passo a passo. Os resultados mostraram que as farinhas encontram-se dentro das normas de qualidade exigidas em legislação. As diferentes análises multivariadas foram coerentes, indicando que há um padrão de distribuição das características físico-químicas das farinhas, o que sugere padrões no processo de fabricação, distribuídos conforme a localização dos municípios analisados. As características de maior influência na discriminação das farinhas são acidez, pH, atividade de água e umidade, indicando que o modo de fabricação tem grande influência na qualidade da farinha produzida.

Avaliação da exposição de crianças a material particulado em suspensão

Este trabalho teve como principal objectivo caracterizar a exposição de crianças a partículas atmosféricas e aos elementos químicos que as constituem. Pretendeu-se também determinar as fontes e processos que afectam os níveis e composição das partículas em suspensão no ar ambiente e no interior de salas de aula de escolas do 1º ciclo localizadas no centro de Lisboa. Os efeitos das partículas atmosféricas na saúde humana manifestam-se sobretudo ao nível do aparelho respiratório, dependendo da sua composição química, e principalmente da sua dimensão. As partículas inaláveis (PM10) podem depositar-se nas unidades funcionais do sistema respiratório. O PM2,5 podem atingir os alvéolos pulmonares e penetrar no sistema circulatório. As crianças são um dos principais grupos de risco, visto que os seus órgãos e tecidos ainda estão em desenvolvimento, ficando mais susceptíveis à exposição de partículas. A recolha de material particulado foi realizada no ar ambiente recorrendo a um colector PARTISOL e no interior e exterior das escolas usando amostradores GENT. A concentração total de partículas em suspensão foi determinada por gravimetria. A caracterização química da matéria particulada foi efectuada por Análise por Activação com Neutrões (INAA) para a determinação da concentração dos elementos e por Cromatografia Iónica para a quantificação de iões solúveis em água. Em 2007, a concentração média anual de PM2,5 no Centro de Lisboa foi de 18µg/m3. Através da Análise de Componentes Principais e Regressão Multilinear verificou-se que a massa das partículas da fracção fina resulta essencialmente da produção de aerossóis secundários (35%) de uma fonte de cálcio (28%) e da emissão de poluentes por veículos motorizados (23%). No interior das escolas verificou-se que as concentrações de partículas são mais elevadas comparativamente com o ambiente exterior, principalmente no PM2,5-10 (74µg/m3). A ressuspensão de partículas causada pelas actividades desempenhadas no interior das salas e a suspensão de poeiras do solo transportada pelas crianças, são as principais causas apontadas. O Ca é o elemento maioritário no interior das escolas. Os resultados obtidos neste trabalho não excederam os limites estabelecidos pela Legislação Portuguesa.

Aplicação de zeólitos modificados por dessilicação à catálise bifuncional

Este trabalho experimental teve como principal objectivo o estudo da influência do método de dessilicação – convencional e por accão de radiação microondas – numa amostra de zeólito mordenite de razão Si/A1 de 10. Por outro lado, estudou-se a influência da variação da razão Si/A1 nos tratamentos de dessilicação utilizando como amostra de base uma mordenite com razão Si/A1 de 45. As amostras foram caracterizadas por difracção de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia electrónica de transmissão e adsorção de azoto. Adicionalmente, nas amostras dessilicadas a partir do zeólito da razão Si/A1=10 foram testados o envelhecimento e a reprodutibilidade. Amostras selecionadas foram também caraterizadas por RMN. Para avaliar a influência do tratamento de dessilicação na acidez e porosidade das amostras recorreu-se à reacção modelo de isomerização de m-xileno. As propriedades hidrogenantes das amostras suportadas com Pt foram avaliadas pela reacção modelo de hidrogenação do tolueno. As potencialidades dos catalisadores bifuncionais foram testadas na reacção de hidroisomerização do n-hexano. Os resultados obtidos demonstram que a realização de tratamentos de dessilicação por acção da radiação de microondas permite reduzir substancialmente a duração do tratamento alcalino, e em simultâneo com o desenvolvimento da mesoporosidade observa-se a formação de microporos mais largos que os característicos da mordenite. Com os tratamentos convencionais ocorre apenas o desenvolvimento da mesoporosidade. Relativamente à acidez, as amostras dessilicadas por acção da radiação de microondas apresentaram propriedades mais próximas das do zeólito de partida. Os estudos relativamente à influência da razão Si/A1 mostraram que a amostra de partida com razão Si/A1=45 é mais sensível e frágil à duração do tratamento alcalino do que a amostra com razão Si/A1 de 10. Entre outros factores, estes resultados parecem estar relacionados com o tamanho das cristalites. Nas amostras suportadas com Pt, a reacção modelo de hidrogenação do tolueno, mostrou que o processo de dessilicação permite aumentar a actividade hidrogenante, uma vez que a presença de mesoporosidade facilita o acesso do reagente aos centros metálicos. Na hidroisomerização do n-hexano, a amostra PtM10_0,1_120V foi a que permitiu obter maior selectividade de produtos bi-ramificados.

Desenvolvimento de quelantes macrocíclicos para complexação de iões metálicos de transição e lantanídeos com interesse em aplicações médicas

A investigação de novos compostos macrocíclicos tetraaza tem sido intensificada ao longo das últimas décadas, uma vez que estes estão entre os melhores ligandos para complexação de iões metálicos. Desta forma, tanto a síntese destes compostos, como as propriedades dos seus complexos com iões metálicos provocaram o seu crescente interesse em variadíssimas áreas, das quais são exemplo a medicina, a biologia, a catálise, e a química analítica. Procuram-se ligandos específicos para determinados iões metálicos, mas que ao mesmo tempo se preparem por processos de síntese simples e eficazes que permitam uma maior utilização ao nível industrial. Com este trabalho procurou-se dar continuidade aos estudos desenvolvidos nesta área desde 1980 pelo grupo de investigação onde me encontro inserida e assim obter ligandos novos com vista à formação de complexos com iões metálicos estáveis e aplicáveis ao nível da medicina e da farmacologia, com destaque para as aplicações relacionadas com o diagnóstico e a terapia de tumores. Assim, foram sintetizados quatro novos ligandos derivados de macrociclos tetraaza com 12 átomos no anel, dois deles com ponte cruzada curta tipo etano. A síntes baseou-se na funcionalização destes macrociclos com braços pendentes metilnitrofenol ou metilfenol, originando assim os seguintes compostos: cb-do2nph, do2nph, cb-do2ph e do do2ph. Todos os compostos sintetizados foram caracterizados por diversas técnicas analíticas. Os compostos cb-do2nph e do2nph mostraram reduzida solubilidade em água e em metanol:água, pelo que não foi possível a determinação de constantes por potenciometria. Preparam-se alguns complexos que se estudaram em solução por espectroscopia electrónica e no estado sólido por difracção de raios X. O composto do2ph só se obteve em pequena quantidade sem revelar a pureza necessária e, a sua síntese ainda terá de ser optimizada. Finalmente, o composto cb-do2ph foi sintetizado em quantidade suficiente para se poderem determinar as suas constantes de protonação e as constantes de estabilidade dos seus complexos com Cu 2+ e Zn 2+, pelo método potenciomátrico, em solução aquosa, à temperatura de 298,2 K e à força iónica 0,10M em N(CH 3)4NO3. Determinaram-se ainda por potenciometria as constantes de protonação bem como as constantes de estabilidade dos complexos com Mg2+, Cu2+, Zn 2+, Fe3+, Ga3+, In3+, Gd3+, do composto cbdbf-do2a, igualmente em solução aquosa, à temperatura de 298,2K e à força iónica 0,10M em N(CH 3)4NO3. Para ambos os compostos, cb-do2ph e cbdbf-do2a, recorreu-se a titulações por espectroscopia de RMN de 1H para a determinação da primeira constante, por esta ter um valor muito elevado (log K1 ≥ 14), ou seja, estes compostos comportaram-se como “esponjas de protão”. Para obter informações estruturais dos complexos de alguns ligandos com cobre (II) realizaram-se estudos por espectroscopia de absorção de UV-Vis e de RPE, tendo-se ainda obtido cristais de tamanho suficiente para a determinação de estruturas por difracção de raios X de alguns compostos e complexos de cobre (II) e Zinco(II).

Produção de biodiesel a partir de matérias-primas ácidas e de gorduras animais

A produção de energia a partir de fontes renováveis tornou-se num objectivo essencial para a sustentabilidade económica, social e ambiental do mundo actual. O biodiesel é uma dessas fontes renováveis que pode substituir o diesel fóssil. A principal via de produção do biodiesel é através de uma reacção de transesterificação de óleos vegetais, óleos alimentares usados ou gorduras animais por reacção com um álcool na presença de um catalisador alcalino. Contudo, a utilização de matérias-primas com um teor em ácidos gordos livres superior a cerca de 4% (8mg KOH/g óleo) inviabiliza a possibilidade de efectuar directamente a reacção de transesterificação básica das gorduras e obriga à realização de um pré-tratamento para redução da acidez inicial da amostra. Assim, este trabalho teve como principal objectivo estudar a possibilidade de produzir diesel a partir de matérias-primas alternativas como as gorduras vegetais com elevados teores em ácidos gordos livres após esterificação com glicerina e uma gordura animal de baixa acidez, conseguindo-se assim a valorização de um resíduo e ao mesmo tempo a diminuição do custo de produção do biodiesel. Após ensaios preliminares, a esterificação com glicerina foi estudada aplicando a metodologia do planeamento factorial dos ensaios. Nos ensaios preliminares foi analisado o efeito da temperatura, da percentagem de catalisador, da velocidade de agitação, da percentagem de excesso de glicerina e do tipo de catalisador na acidez da amostra. Os resultados obtidos mostraram que é possível reduzir o índice de acidez de 30% (60 mg KOH/g gordura) para 8% (4 mg KOH/g gordura) trabalhando a 220° C, 10% de excesso de glicerina e 0,2% de catalisador (zinco) em apenas 90 minutos de reacção. A transesterificação básica do produto obtido na esterificação com glicerina não permitiu produzir um biodiesel que cumprisse a Norma Europeia de qualidade do biodiesel no que diz respeito à pureza, acidez e teor em água. De facto, nas condições mais favoráveis, que corresponderam à utilização da razão molar de metanol/gordura de 12:1 e 1% de catalisador, foi possível produzir um biodiesel com um teor em ésteres metílicos de 94.7% e 1.1% de ácidos gordos livres. Por último, os ensaios de transesterificação com a gordura animal mostraram que estas gorduras são uma matéria-prima com grandes potencialidades para serem utilizadas na produção de biodiesel. Assim, utilizando condições operatórias idênticas às utilizadas para os óleos virgens (0.6% de metóxido de sódio catalisador e uma razão molar de metanol de 6:1) foi possível produzir em apenas 30 minutos de reacção um biodiesel com um teor em ésteres superior a 98%.

Preparação e avaliação das propriedades catalíticas de materiais do tipo SAPO-11 na hidroisomerização de n-decano

Neste trabalho efectuou-se o estudo do comportamento de catalisadores bifuncionais do tipo SAPO-11, contendo 0,5% em massa de platina, em que foram efectuadas alterações durante o processo de síntese, na reacção de hidroisomerização do n-decano. As modificações efectuadas nos catalisadores foram: quantidade de silício; utilização di-propilamina (DPA) como agente estruturante ou a mistura de di-proppilamina (DPA) e metilamina (MA), funcionando esta última como co-estruturante; diferentes tempos de cristalização (24 e 12h); e a introdução de nióbio (Nb). Os catalisadores preparados foram caracterizados recorrendo às técnicas de difracção de raio-X, microscopia electrónica de varrimento, adsorção de N2, adsorção de piridina acompanhada por espectroscopia de infravermelho, reacção de hidrogenação do tolueno e quimissorção de H2. A quantidade de Si afecta a acidez e, ligeiramente, a actividade hidrogenante, levando a uma diminuição da selectividade aos produtos mono-ramificados com o aumento de Si. A utilização de MA aumenta, significativamente, o tamanho dos cristais, reflectindo-se na menor selectividade aos isómeros mono-ramificados. Nos catalisadores preparados com menor tempo de cristalização o crescimento dos cristais não é completo, sendo o seu tamanho inferior aos preparados com 24h com consequente diminuição da cristalinidade dos materiais. A presença de Nb exerce um efeito na acidez dos catalisadores e na não uniformidade do tamanho dos cristais, provocando o aumento da selectividade aos produtos multi-ramificados e reacções de craking.

Síntese e fotosensibilização de nanotubos de titanatos

Nesta tese é descrita a preparação de nanotubos de titanatos (TNT) via síntese hidrotérmica alcalina, usando uma nova metodologia que evita a utilização de TiO2 cristalino como precursor. Foi estudada a influência da substituição sódio/protão na estrutura, morfologia e propriedades ópticas dos materiais preparados. Os resultados mostraram que a substituição Na+ → H+ resulta numa redução na distância intercamadas dos TNTs, tendo sido medidos valores entre 1.13±0.03 nm e 0.70±0.02 nm para aquele parâmetro. O comportamento óptico dos TNTs foi estudado na região UV-vis, estimando-se um hiato óptico de energia 3.27±0.03 eV para a amostra com maior teor de sódio enquanto que para a amostra protonada foi determinado um valor de 2.81±0.02 eV. Estes valores mostram que a troca iónica Na+ → H+ teve influência no desvio da banda de absorção dos TNTs para a região do visível próximo. A actividade fotocatalítica dos TNTs na degradação do corante rodamina 6G (R6G) foi posteriormente estudada. Verificou-se que, apesar de a amostra com maior teor de sódio ter sido a que exibiu maior capacidade para adsorver o R6G, foi a amostra protonada que apresentou a actividade catalítica mais elevada na fotodegradação deste corante. Numa segunda fase, e com o objectivo de preparar novos materiais nanoestruturados fotosensíveis, procedeu-se à decoração dos TNTs protonados com semicondutores (SC) nanocristalinos usando um método novo. Para o efeito os TNTs foram decorados com nanocristalites de ZnS, CdS e Bi2S3. Foi estudada a influência do tipo de semicondutor na estrutura, morfologia e propriedades ópticas dos SC/TNTs obtidos. Verificou-se que, para qualquer dos semicondutores usados no processo de decoração, a estrutura dos TNTs é preservada e não ocorre segregação do SC. Verificou-se ainda que a morfologia dos nanocompósitos preparados depende fortemente da natureza do semicondutor. No que respeita ao comportamento óptico destes materiais, foram determinados hiatos ópticos de energia 3.67±0.03 eV, 2.47±0.03 eV e 1.35±0.01 eV para as amostras ZnS/TNT, CdS/TNT e Bi2S3/TNT, respectivamente. Estes resultados mostram que através do processo de decoração de TNTs com semicondutores podem ser preparados materiais nanocompósitos inovadores, com propriedades ópticas novas e/ou pré-definidas numa gama alargada do espectro electromagnético.

Estudo do uso de hidrotalcites de Mg-Al como catalisadores heterogéneos para produção de biodiesel

A transesterificação de óleos vegetais ou gorduras animais com um álcool de baixo peso molecular é o principal processo utilizado na produção de biodiesel. Actualmente os processos industriais utilizam catalisadores homogéneos para acelerar a reacção. No entanto a utilização de catalisadores heterogéneos, no processo de transesterificação, tem sido sugerido por vários investigadores pois, são amigos do ambiente e podem ser regenerados e reutilizados portanto possibilitam a utilização de processos contínuos. Neste contexto, a utilização de hidrotalcites Mg-Al, como catalisadores heterogéneos para produção de biodiesel foi investigada neste trabalho experimental. As hidrotalcites com diferentes razões molares Mg/Al (Mg/Al=1, 2, 3 e 4) foram preparadas pelo método de co-precipitação. As diversas matrizes catalíticas obtidas, calcinadas a diferentes temperaturas, foram caracterizadas por difracção de raios X (DRX), análise térmica (TG-DSC), espectroscopia de infravermelhos (MIR), microscopia electrónica de varrimento (SEM) e isotérmicas de adsorção com azoto (BET). Estes catalisadores foram testados na metanólise de óleos vegetais para produzir biodiesel. As hidrotalcites Mg/Al=2, HT2A e HT2B (preparada com metade da quantidade de NaOH) calcinadas a 507 ºC e 700 ºC, respectivamente, foram as que apresentaram melhores resultados ao catalisar a reacção com um rendimento em éster superior a 97%, utilizando 2.5% da massa de catalisador, em relação à massa do óleo, razão molar metanol/óleo igual a 12, temperatura reaccional de 65 ºC durante 4h. Foi também investigada a reutilização do catalisador e o efeito da temperatura de calcinação. Constatou-se que o catalisador hidrotalcite HT2B apresentou melhor comportamento catalítico pois permitiu catalisar a reacção de transesterificação até três ciclos reaccionais, convertendo em ésteres 97%, 92% e 34% no primeiro, segundo e terceiro ciclos reaccionais, respectivamente. A análise de, algumas propriedades do biodiesel obtido como, o índice de acidez, a viscosidade e o índice de iodo mostraram que os resultados obtidos estão dentro dos valores limite recomendados pela norma EN 14214. Em anexo apresenta-se uma comunicação à First International Conference on Materials for Energy, Karlsruhe, 2010.

Estudo das alterações no comportamento catalítico do zeólito MCM-22 por modificação controlada da porosidade

Este trabalho experimental teve como objetivo o estudo da influência dos tratamentos de dessilicação e combinação do tratamento alcalino seguido de tratamento ácido aplicado ao zeólito MCM-22, utilizando duas concentrações diferentes de solução de NaOH. O zeólito MCM-22 sintetizado e todas as amostras modificadas foram caraterizadas por difração de raios-X, RMN de 29Si e 27Al, SEM, TEM e adsorção de azoto a baixa temperatura. O estudo da acidez das amostras foi realizado por adsorção de piridina seguida de espetroscopia de infravermelho e análise da região dos grupos hidroxilo. Para avaliar a influência dos tratamentos pós-síntese na acidez e porosidade recorreu-se à reação catalítica modelo de isomerização de m-xileno. O desenvolvimento de mesoporosidade foi conseguido por meio de tratamento alcalino com a solução de NaOH de 0,05 M, não tendo sido obtido nenhum ganho adicional com o uso da solução de concentração 0,1 M. Observa-se contudo que nestas condições experimentais a extração de Si é realizada juntamente com a de Al da rede que fica depositado, como espécies extra-rede. As amostras submetidas aos tratamentos alcalino e ácido sequenciais apresentam comportamentos distintos. Quando foi usada a solução alcalina de menor concentração não se observou nenhum efeito relevante nas propriedades texturais. Pelo contrário, quando o tratamento ácido foi realizado sobre a estrutura mais fragilizada, devido à dessilicação com a solução alcalina mais concentrada, a extração de Al a partir de ambos os sistemas porosos internos promoveu a sua interligação, evoluindo-se de uma estrutura 2-D para uma estrutura 3-D. Por outro lado, a deposição contínua de espécies de Al extra-rede no interior dos poros leva a um aumento de seletividade de forma, que se traduz na formação preferencial do isómero de xileno mais importante a nível comercial, o p-xileno.

Remoção de metais usando casca de amendoim

Mestrado em Engenharia Química