1000 resultados para espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução


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A avaliação dos teores de mercúrio em sistemas aquáticos sem influência direta de fontes antropogênicas conhecidas não tem sido conduzida com freqüência na região Amazônica. Visando contribuir para esclarecer a ocorrência de valores elevados de Hg em peixes consumidos pela população de Rio Branco - AC, o Instituto Evandro Chagas - IEC, realizou um estudo para quantificar os teores de Hg em sedimentos de fundo e material particulado no rio Acre e alguns afluentes, além da caracterização físico-química das águas entre as cidades de Brasiléia e Assis Brasil. As amostras de sedimentos foram peneiradas na fração < 250 mesh e o material particulado obtido por floculação com Al2SO4 . Uma massa de 250 mg dos materiais foram submetidos a digestão ácida e as determinações de Hg realizadas por Espectrofotometria de Absorção Atômica, com geração de vapor frio. Os parâmetros físico-químicos pH, condutividade elétrica, temperatura e sólidos totais dissolvidos, foram feitos no campo, por métodos potenciométricos. Os teores de Hg nos sedimentos de fundo variaram entre 0,018 e 0,184 mig g-1, com média de 0,054 ± 0,034 mig g-1, enquanto que no material particulado a variação foi de 0,067 a 0,220 mig g-1e média de 0,098 ± 0,037 mig g-1. As águas possuem características levemente ácidas indicadas pelos valores de pH que variaram entre 5,80 - 6,95. A condutividade elétrica variou de 151,60 - 1.151,00 miS cm-1. Os teores de Hg nos materiais analisados encontram-se dentro da faixa dos valores observados para os rios amazônicos "não poluídos". Entretanto, estudos complementares deverão ser implementados para elucidar a origem e os processos de biodisponibilidade do mercúrio.

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O rio Negro, na orla de Manaus, recebe de seus tributários urbanos resíduos domésticos e industriais, cuja composição variada vem modificando as características naturais de suas águas. Com o intuito de avaliar o efeito da ação antrópica sobre o rio Negro foram coletadas amostras de água e analisadas as variáveis: pH, Eh, condutividade elétrica e alcalinidade (por potenciometria); oxigênio dissolvido (titrimetria); nitrogênio amoniacal e de nitritos (espectrofotometria); os cátions Ca, Mg, Na e K, e os metais Cd, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn (por espectroscopia de absorção atômica - EAA). Os resultados obtidos para pH, condutividade, oxigênio dissolvido, nitrogênio amoniacal e nitritos mostram piora na qualidade da água do rio Negro, na foz dos igarapés São Raimundo (FISR) e Educandos (FIE) e a jusante destes (JIE), que são os dois maiores tributários urbanos e receptores de esgotos domésticos e efluentes industriais. Os metais predominaram na fase dissolvida e, a maior parte, está acima do limite máximo desejável, preconizado pelo ministério da saúde para águas destinadas ao abastecimento público, exceto cobre e zinco. O estudo mostrou que apesar da contribuição antrópica dos tributários urbanos, o rio Negro mantém, ainda, sua capacidade de diluir os poluentes, principalmente, no período de maior volume de água.

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Amapá amargo (Parahancornia fasciculata (Poir.) Benoist) produz um látex, que se presume ter propriedades medicinais, pois é usado no tratamento da malária, problemas pulmonares, gastrite, e como um agente de cura. Este estudo teve como objetivo analisar estrutural e histoquimicamente os locais de produção e/ou acumúlo de compostos biologicamente ativos, bem como realizar o doseamento de flavonóides presentes no limbo do amapá amargo. Para a análise estrutural e histoquímica foram utilizados protocolos padrão em anatomia vegetal. Considerando que, para o doseamento de flavonóides utilizou-se a espectrometria de absorção na região ultravioleta-visível. O sistema secretor das folhas de amapá amargo é constituído de idioblastos secretores e laticíferos ramificados. Os testes histoquímicos revelaram diferentes tipos de substâncias químicas nos protoplastos celulares de idioblastos e laticíferos. Propriedades farmacológicas do látex de amapa amargo podem ser atribuídas à dois compostos químicos (flavonoides e alcaloides) encontrados neste estudo, ambos estão presentes em idioblastos e laticíferos.

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Foram estudadas diversas soluções extratoras e várias técnicas para extração do zinco solúvel do solo. Foram utilizadas cinco amostras de solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas empregando-se o método baseado na espectrofotometria de chama de absorção atômica. Para extração do zinco solúvel foram empregadas as seguintes soluções: HCl 0,05 e 0,10N; CH3COOH 0,10N; EDTA dissódico a 1%; MgCl2 0,10 e 0,50N; H2SO4 0,05 e 0,10N. As extrações com as soluções de HCl, CH3COOH, EDTA dissódico e MgCl2 , foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo com 50 ml de solução, durante 10, 15 e 30 minutos. Com as soluções de H2SO4, as extrações foram feitas apenas a partir de 5,0 g de solo para 50 ml de solução, conservando-se as demais condições. Os dados obtidos revelaram que de um modo geral as soluções de EDTA a 1%, de HC1 0,05 e 0,10N, e de H2S0(4) 0,05 e 0,10N, foram mais eficientes na extração do zinco do que as soluções de MgCl2 0,10 e 0,50N e de CH3COOH 0,10N. O tempo de agitação para extração do zinco durante 15 minutos forneceu resultados mais elevados (significativos ao nível de 5% de probabilidade) do que os obtidos com 10 minutos. No entanto a agitação durante 30 minutos apresentou resultados que não diferiram dos conseguidos com 15 minutos. A proporção de 2,5:50 (pêso da terra em gramas para volume em ml de solução extratora) apresentou resultados mais elevados, e significativos ao nível de 5%, do que os obtidos com a proporção de 5:50.

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Com a finalidade de estudar alguns aspectos do valor nutritivo do capim elefante (Pennisetum purpureum, Schum.) variedade Napier, procurou-se, no presente trabalho, determinar os constituintes químico-bromatológicos e 6 macronutrientes minerais (nitrogênio, fósforo, cálcio, enxofre, potássio e magnésio), assim como estimar a digestibilidade "in vitro" da matéria seca e da celulose. A matéria seca, a proteína bruta, a fibra bruta e a cinza bruta foram determinadas pelos métodos descritos pela A.O.A.C. (1965), e a celulose pelo processo descrito por CRAMPTON e MAYNARD (1938). Dos macronutrientes minerais estudados, o cálcio, o potássio e o magnésio foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica, o fósforo pelo processo do vanádio-molibdato de amônio, por digestão nítrico-perclórica, e o enxofre pelo método gravimétrico do bário. A digestibilidade "in vitro" da matéria seca e da celulose foi determinada por um período de 48 horas, utilizando-se fluido ruminal de carneiro, conforme o método descrito por CARVALHO (1967) e as modificações introduzidas por SILVEIRA (1970). Evidenciou-se a influência da maturidade sobre os constituintes químico-bromatológicos, os macronutrientes minerais e a digestibilidade "in vitro" do capim Napier. Os teores de materia seca, de fibra bruta e de celulose se elevaram e os teores de proteína bruta e cinza bruta decresceram com a maturidade da planta. Os teores de nitrogênio, fósforo, enxofre e potássio declinaram, os teores de magnésio mostraram tendência a se elevar e os teores de cálcio apresentaram constante variação com o avançar da idade da forrageira. A digestibilidade "in vitro" da matéria seca e da celulose foi influenciada negativamente pela maturidade da planta. Foram estabelecidas correlações entre os constituintes químico-bromatológicos e a digestibilidade "in vitro" e entre esta e os macronutrientes minerais.

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A aguardente de cana é uma bebida de grande importância económica para Cabo Verde, mais concretamente para as ilhas de Santiago, Brava, Nicolau e S. Antão, que apresentam boas condições climáticas para a produção de cana. O consumo tem vindo a crescer em todas as classes sociais e tem a pretensão de conquistar o mercado internacional. Mas isso gera dificuldades para os produtores de aguardente, que muitas vezes enfrentam barreiras para entrar no mercado externo, principalmente devido à qualidade do produto e à falta de padronização desta bebida. Este trabalho teve como objectivo obter uma identidade e qualidade padrão da aguardente de cana em Cabo Verde, portanto, fizeram-se 5 destilados na ESTM os quais foram avaliados sensorialmente quanto à padronização do produto e também quanto à qualidade através de comparação com duas aguardentes feitas por produtores cabo-verdianos. Para isso, foram preparados 40 litros de calda, dividida em 5 lotes de 7,5 litros no alambique, obtendo-se 5 destilados com 450, 470, 565, 300 e 430ml. Determinou-se o grau alcoólico, acidez total, teor furfural e teor de cobre dos destilados realizados na escola e em Cabo Verde. Os valores obtidos do grau alcoólico, acidez total e furfural encontram-se dentro dos limites estabelecidos pela lei brasileira, com exceção para o furfural que apresentou um resultado positivo nas amostras dos destilados feitos em Cabo Verde, correspondente a 28,57%. Os valores de acidez total variaram entre 9,38 a 136,87 mg/100 ml (álcool anidrido). O cobre foi determinado através da técnica de espectroscopia de absorção atómica com câmara grafite. As amostras analisadas apresentaram valores de cobre que variaram de 0,406 a 7,380 mgL-1. Das amostras analisadas 71,43% estavam dentro do limite e 28,57 % apresentaram teores de cobre acima do permitido pela legislação. Relativamente à padronização das 5 amostras feitas na escola, demonstrou-se que a estrutura de dados apenas se evidenciou validada para os atributos oleosidade e aroma (p = 0.000 e p = 0.037, respetivamente). Comparando as amostras feitas na escola com as duas de Cabo Verde, mostrou-se que à cor franca (P <0,000) e aceitável (P <0,013), limpidez (P <0,000) brilhante e transparente (P <0,001), as variáveis independentes não exercem influências na variável dependente segundo o modelo proposto.

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No presente trabalho, foi estudada a extração de substâncias húmicas (SH) de horizontes A de dois solos do Rio Grande do Sul (Latossolo Roxo (LR), e Brunizém vértico (B)) e de um lodo orgânico (LO), oriundo da fabricação de celulose, empregando-se dois métodos: (1) as SH foram extraídas com solução de NaOH 0,5 mol L-1, após tratamento prévio com HCl 0,5 mol L-1; (2) foi introduzida a extração com solução de pirofosfato de sódio 0,15 mol L-1 (pH 7) antes da etapa alcalina. Em cada etapa, os teores de SH, de ácidos fúlvicos (AF) e de ácidos húmicos (AH) foram determinados por métodos espectroscópicos e gravimétricos e, no método 2, os teores de Fe, Al, Si e Ca foram medidos nos extratos por absorção atômica. A composição elementar de ácidos húmicos foi determinada, e sua estrutura e características químicas foram avaliadas a partir de razões C/N, (atômicas) H/C e O/C e a partir de dados de espectroscopia Ultravioleta/Visível (UV/Vis). No LR, o método 1 extraiu maior quantidade de SH, enquanto, no método 2, a etapa com pirofosfato extraiu apenas AF. Em contrapartida, no solo B, o método 2 foi mais eficiente, verificando-se maior rendimento na etapa com pirofosfato. A partir desses resultados, infere-se que as SH, no LR, interagem principalmente por meio de reação de trocas de ligantes e de pontes de hidrogênio e, no solo B, a interação por meio de pontes de cátions é um mecanismo importante. Os AH extraídos com NaOH apresentaram valores mais elevados para a razão H/C e valores inferiores para a razão O/C do que os extraídos com pirofosfato, indicando que o extrator neutro solubilizou SH de caráter aromático e grau de oxigenação superiores.

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Este trabalho foi realizado em Piracicaba (SP), em 1995, com o objetivo de investigar a causa da ausência de sintomas de toxidez de alumínio ou da redução de produtividade de plantas cultivadas em um solo Podzólico Vermelho-Amarelo do Acre. O teor de Al trocável nesse solo ultrapassa 14 cmol c dm-3 no horizonte B. Amostras dos horizontes A e B foram incubadas com diferentes doses de calcário e submetidas à determinação do pH em H2O, do pH em CaCl2 0,01 mol L-1 e do teor de Al trocável extraído com KCl 1 mol L-1 e determinado por titulação com NaOH 0,02 mol L-1 e por espectrofotometria de absorção atômica. Em outro experimento, quatro espécies ou cultivares (arroz, cultivares Fernandes e IAC 1131; feijão, cultivar Rosinha, e milho, cultivar C511-A) foram plantados em vasos contendo amostras dos horizontes A e B do solo em estudo; em 50% dos vasos, as amostras foram previamente tratadas com carbonatos de cálcio e de magnésio para elevar a saturação por bases a 80%. Após 60 dias, as raízes e a parte aérea foram secas, pesadas e submetidas à determinação do teor de Al. Em uma terceira etapa, foi determinado o teor de alumínio na solução do solo, empregando-se extratos da pasta de saturação de amostras incubadas com doses crescentes de calcário. Os teores de Al trocável obtidos por titulação do extrato com NaOH 0,02 mol L-1 mostraram-se coerentes com os determinados por espectrofotometria de absorção atômica. A influência da calagem sobre a produção de matéria seca e sobre a absorção de Al pelas plantas foi pequena, não havendo relação clara entre o desenvolvimento destas ou ocorrência de sintomas de toxidez e a presença de Al trocável nesse solo. As amostras não tratadas com corretivos apresentaram teores elevados de Al na solução; contudo, não foram observados sintomas de toxidez nos vegetais. No Podzólico Vermelho-Amarelo estudado, o teor de alumínio trocável e a concentração de Al na solução não constituíram índices adequados para estimar a toxidez desse elemento nas plantas.

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O presente trabalho foi realizado no período de agosto a dezembro de 1998, com o objetivo de comparar métodos de análise de sulfetos, visando obter uma técnica rápida, exata e reprodutível para avaliar o potencial de drenagem ácida em rochas e sedimentos. As amostras foram submetidas a digestões oxidativas com H2O2 e água régia. Nos extratos, foram determinados o S por gravimetria, por meio do Ba remanescente por espectrofotometria de absorção atômica (EAA), por turbidimetria e por colorimetria. Os teores de Fe e Pb foram determinados por EAA. Nos extratos de H2O2, determinou-se, também, a acidez por titulação com NaOH. A técnica mais indicada para avaliar o teor de sulfetos foi a digestão das amostras com água régia, seguida da determinação indireta do S, por meio do Ba remanescente por EAA. A digestão com H2O2 não foi eficiente para a oxidação total dos sulfetos presentes nas amostras, devendo subestimar o potencial de geração da drenagem ácida em amostras de rochas e sedimentos.

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O presente estudo teve por objetivo determinar os teores de metais pesados em solos de uma topolitosseqüência localizada no Triângulo Mineiro, Minas Gerais, para avaliar a contribuição potencial na disponibilidade destes metais em ambientes com solos de diferentes origens. Amostras de solo foram coletadas, secas ao ar (< 2 mm), determinando-se os elementos Cd, Cu, Pb e Zn, na forma total e solúvel, utilizando-se HNO3/HClO4 (4:1, volume), concentrados e em concentrações crescentes: 0; 0,2; 0,4; 0,6 e 0,8 mol L-1 de H+, respectivamente. Na dosagem, utilizou-se espectrofotometria de absorção atômica. Ajustaram-se modelos de regressão pela técnica de polinômios ortogonais, sendo testados até o terceiro grau. Os resultados permitiram estabelecer que os solos desenvolvidos de basalto apresentaram maior potencial de disponibilidade de Cu e Zn. Já os solos desenvolvidos de gnaisse apresentaram maior potencial de associação ao Pb. O Cd revelou baixo potencial de disponibilidade nos solos estudados, certamente pela sua pequena abundância natural. Não se devem antecipar aumentos na disponibilidade de Cd, mesmo com abaixamento do pH.

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Em solos ácidos de ambiente mais tropical com esmectitas, assim como em solos altamente tamponados de ambiente subtropical, contendo esmectita com hidroxi-Al entrecamadas (EHE) e, ou, vermiculita com hidroxi-Al entrecamadas (VHE), os teores de Al-KCl podem ser excepcionalmente altos; entretanto, em alguns casos não se manifestam efeitos fitotóxicos do elemento nas culturas. O Al "trocável" é tradicionalmente quantificado no extrato da solução de KCl 1 mol L-1 (Al-KCl), mas nem sempre esse elemento provém unicamente de formas trocáveis. Este trabalho objetivou investigar relações entre o Al extraído com solução de KCl e de oxalato de amônio com a mineralogia da fração argila. A quantificação do Al nos extratos de KCl e oxalato de amônio foi feita, respectivamente, por titulação com NaOH 0,02 mol L-1 padronizado e por espectrofotometria de absorção atômica. Foram utilizadas amostras de dois horizontes (A e B) de 12 perfis de solo de cinco estados brasileiros (AC, PE, BA, RS e SC), com diferentes características mineralógicas, todos com teores de Al-KCl superior a 4 cmol c kg-1 no horizonte B. Dois perfis de SC (Rancho Queimado e Curitibanos), com níveis mais baixos de Al-KCl, foram incluídos para comparação. Os altos teores de Al-KCl evidenciaram-se relacionados com a mineralogia dos solos estudados. Nos solos ácidos com mais esmectitas, drenagem moderada ou imperfeita e oscilação do lençol freático houve evidências morfológicas, confirmadas pelas análises mineralógicas, de que no clima atual ocorre um processo de destruição de argilas, liberando Al que precipita como compostos amorfos. A alta concentração salina da solução de KCl dissolve parcialmente tais compostos, superestimando as formas trocáveis desse elemento, principalmente nos horizontes subsuperficiais. Nos solos ácidos do ambiente subtropical, os teores de Al-KCl também foram altos, embora com valores mais baixos do que nos com predomínio de esmectitas. Parte do Al-KCl nesses solos parece provir da dissolução de compostos orgânicos e de Al presente em entrecamadas de argilominerais 2:1. Os resultados demonstraram que o KCl 1 mol L-1 não foi adequado para estimar o Al "trocável" na maioria dos solos estudados.

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RESUMO O Al trocável é tradicionalmente quantificado no extrato da solução de KCl 1 mol L-1; entretanto, nem sempre o Al provém unicamente de formas trocáveis desse elemento. Este trabalho objetivou investigar as formas de Al presentes em solos ácidos de várias regiões brasileiras, com distintas mineralogias, buscando elucidar se todo o Al-KCl corresponde às formas trocáveis do elemento. Foram testados os seguintes extratores para Al: Método tradicional (KCl 1 mol L-1), e variações desse método (curvas de titulação potenciométrica, método das extrações sucessivas e tamponado a pH 5), KCl 0,1 mol L-1, CaCl2 0,01 mol L-1, oxalato de amônio 0,2 mol L-1, pirofosfato de sódio 0,1 mol L-1 e CuCl2 0,5 mol L-1. A quantificação do elemento foi feita por titulação e, ou, por espectrofotometria de absorção atômica (EAA), quando pertinente. Foram analisadas amostras de dois horizontes (A e B) de perfis de solo de cinco estados brasileiros (AC, PE, BA, RS e SC). Dois perfis de solo de Santa Catarina, com níveis mais baixos de Al-KCl, foram utilizados como referência de solos mais intemperizados, com mineralogia caulinítica. Os resultados demonstraram que, particularmente nos solos ácidos com esmectitas, o KCl 1 mol L-1 extrai outras formas de Al além da trocável, superestimando seus valores, não sendo, portanto, um extrator indicado para a maioria dos solos analisados neste estudo. No entanto, a utilização dessa solução, porém mais diluída (KCl 0,1 mol L-1), teve menor efeito na dissolução desses compostos, podendo indicar de forma mais realista os teores de Al trocáveis do solo. As demais variações desse método (tampão pH 5, método potenciométrico e extrações sucessivas) não se evidenciaram adequadas para determinar esse elemento por extraírem quantidades similares ou até mais altas, quando comparadas com o método tradicional. Os altos teores de Al quantificados nos extratos de oxalato de amônio, cloreto de cobre e pirofosfato de sódio indicaram a participação expressiva de formas inorgânicas amorfas e de baixa cristalinidade, que contribuíram para a superestimação dos teores de Al nos solos estudados.

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Objetivou-se neste trabalho determinar os teores de metais pesados em amostras de solos de uma topolitoseqüência coletada no Triângulo Mineiro, Estado de Minas Gerais, para testar a hipótese de que tais elementos podem ser utilizados na identificação e separação da influência do material de origem. Os teores de Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn foram determinados por dois procedimentos de ataque ácido: HNO3/HClO4 (4:1) e HF/HNO3/HClO4 (20:6:3), e dosados por espectrofotometria de absorção atômica. Técnicas de análise multivariada foram utilizadas. Os resultados permitem estabelecer que os metais pesados são indicativos do material de origem, podendo ser usados na separação e delimitação de sua área de influência. As técnicas multivariadas adotadas mostraram-se viáveis nesse modelo de estudo quando analisadas conjuntamente.

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A preocupação com metais pesados provenientes de fertilizantes minerais deve-se à possibilidade de entrada desses elementos na cadeia alimentar. O objetivo deste trabalho foi determinar o teor de metais pesados e comparar três métodos de extração (Embrapa, USEPA 3051A e USEPA 3050B) de Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn em fosfatos de rochas nacionais e importados. A quantificação dos teores desses elementos foi feita em espectrofotômetro de absorção atômica de chama ar-acetileno. Entre os fosfatos estudados, o termofosfato apresentou concentrações significativamente superiores de Cr, Cu, Ni e Zn e o fosfato natural 2, de Cu, Ni, Pb e Zn. O fosfato reativo 3 apresentou a maior quantidade de Cd (145±13 mg kg-1) e o fosfato natural 2, a maior quantidade de Pb (234±9 mg kg-1). Os métodos avaliados podem ser aplicados em estudos de teor de metais pesados em fertilizantes fosfatados.

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A palmeira Butia capitata var capitata produz o coquinho-azedo, fruto de odor agradável e penetrante, cuja polpa é aproveitada para a produção de um suco saboroso na região norte de Minas Gerais. As sementes apresentam uma amêndoa cuja exploração ainda é bastante limitada. O objetivo deste trabalho foi determinar a composição da amêndoa do coquinho-azedo, visando a avaliar suas possibilidades de uso. Na amêndoa, a composição química (umidade, proteínas, lipídios, cinzas e fibras) foi determinada por métodos gravimétricos. Os teores dos principais minerais foram avaliados por espectrofotometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivo, e a composição dos ácidos graxos presentes na gordura da semente foi determinada por cromatografia a gás. A amêndoa do coquinho-azedo apresentou 9,9 % de umidade e 57,8 % de lipídios totais, 25,8 % de fibra detergente neutro, 17,6 % de fibra detergente ácido e 1,6 % de cinzas em base seca. A gordura extraída da amêndoa de coquinho-azedo apresentou elevados teores de ácido láurico (42,1 %), que foi seguido pelo ácido oléico (16,9 %). Predominaram os ácidos graxos saturados (78,9 %), principalmente os de cadeia média (C6-C12).