Método hidrometalúrgico para reciclagem de metais terras raras, cobalto, níquel, ferro e manganês de eletrodos negativos de baterias exauridas de Ni-MH de telefone celular

A hydrometallurgical method for the recovery of rare earth metals, cobalt, nickel, iron, and manganese from the negative electrodes of spent Ni - MH mobile phone batteries was developed. The rare earth compounds were obtained by chemical precipitation at pH 1.5, with sodium cerium sulfate (NaCe(SO4)2.H2O) and lanthanum sulfate (La2(SO4)3.H2O) as the major recovered components. Iron was recovered as Fe(OH)3 and FeO. Manganese was obtained as Mn3O4.The recovered Ni(OH)2 and Co(OH)2 were subsequently used to synthesize LiCoO2, LiNiO2 and CoO, for use as cathodes in ion-Li batteries. The anodes and recycled materials were characterized by analytical techniques.

Conversão química de no e co sobre catalisadores à base de óxidos de cobalto ou de ferro

Cobalt or iron oxides supported or not on zeolite Hbeta were prepared and evaluated in the reduction reaction of NO by CO in presence of O2, SO2 or H2O. XRD results evidenced the Hbeta structure and the formation of Co3O4 and Fe2O3. TPR-H2 analysis showed complete reduction of cobalt oxide at lower temperatures than for iron oxide. The catalysts are quite active and the activity depends on the reaction temperature. The highest conversions rates were observed for pure iron oxide, which can be a relatively low cost catalyst for reduction of NO by CO, with high selectivity towards the N2 formation.

Experimento didático de quimiometria para planejamento de experimentos: avaliação das condições experimentais na determinação espectrofotométrica de ferro II com o-fenantrolina. Um tutorial, parte III

The objective of this manuscript is to describe a practical experiment that can be employed for teaching concepts related to design of experiments using Matlab or Octave computing environment to beginners, undergraduate and graduate students. The classical experiment for determination of Fe (II) using o-phenanthroline was selected because it is easy to understand, and all the required materials are readily available in most analytical laboratories. The approach used in this tutorial is divided in two steps: first, the students are introduced to the concept of multivariate effects, how to calculate and interpret them, and the construction and evaluation of a linear model to describe the experimental domain by using a 2³ factorial design. Second, an extension of the factorial design by adding axial points is described, thereby, providing a central composite design. The quadratic model is then introduced and used to build the response surface.

APLICAÇÃO DE ÓXIDOS DE FERRO NANOESTRUTURADOS COMO ADSORVENTES E FOTOCATALISADORES NA REMOÇÃO DE POLUENTES DE ÁGUAS RESIDUAIS

New techniques for treating wastewater, particularly the removal or degradation of organic pollutants and heavy metals, among other pollutants, have been extensively studied. The use of nanostructured iron oxides as adsorbent and photocatalyst for the removal of these contaminants has proved a promising approach, not only because of their high treatment efficiency, but also for their cost-effectiveness, having the flexibility for in situ and ex situ applications. In this review, we briefly introduced the most used kinds of iron oxide nanoparticles, some synthesis techniques for iron oxide nanostructure formation, their potential benefits in environmental clean-up, and their recent advances and applications in wastewater treatment. These advances range from the direct applications of synthesized nanoparticles as adsorbents for removing toxic contaminants or as catalysts to oxidize and break down noxious contaminants (including bacteria and viruses) in wastewater, to integrating nanoparticles into conventional treatment technologies, such as composite photocatalytic filters (membranes, sand and ceramic) that combine separation technology with photocatalytic activity. Finally, the impact of nanoparticles on the environment and human health is briefly discussed.

EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM PARA DETERMINAÇÃO COLORIMÉTRICA DE FERRO EM SOLO: UMA COMPARAÇÃO COM ESPECTROMETRIA DE MASSA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO

A simple procedure for ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination of iron in soil samples was developed. The iron concentration in the analyzed samples was determined by the colorimetric method and the results compared with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Fifteen soil samples were analyzed and the iron concentration results compared with those obtained by ICP-MS using microwave-assisted sample digestion. The proposed procedure showed good efficiency for iron extraction and the results obtained by colorimetric determination exhibited good agreement with ICP-MS. Moreover, ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination is a simple, fast and low-cost procedure for application in routine analysis.

Determinação do íon ferro em preparações farmacêuticas através da cromatografia planar e espectrofotometria

Os autores estudaram o comportamento cromatográfico de preparações farmacêuticas comerciais contendo o íon Fe (II). Utilizando celulose microcristalina/Propanol: ácido clorídrico 4 N: ácido acético concentrado: ácido nítrico concentrado: clorofórmio (40: 5: 5: 10: 10), como sistema cromatográfico e alizarina como reagente de detecção, Fe (II), Mn (II), Mg (II), Cu (II), Zn (II) e Ca (II) foram separados e identificados pela Cromatografia Planar. O Fe (II) foi determinado pela reação com a ortofenantrolina, resultando em solução adequada para quantificação colorimétrica.

Oxidação de ciclohexano em fase gasosa catalisada por argilas pilarizadas com ferro e cromo

Argilas pilarizadas formadas pela intercalação de óxidos de metais de transição, capazes de prevenir o colapso da estrutura, constituem materiais micro- e mesoporosos com diferentes atividades catalíticas e estabilidades. Argilas pilarizadas com cromo e com ferro foram utilizadas como catalisadores em reações de oxidação do cicloexano em fase gasosa. Os resultados indicam que os catalisadores são ativos e seletivos na produção de cicloexanona e cicloexanol. Entretanto, especial atenção deve ser dada à acidez superficial dos sólidos, responsável pela formação de cicloexeno no meio reacional, com conseqüente redução dos produtos de interesse.

Eletrocatálise da reação de redução de oxigênio sobre eletrodos de grafite modificados com ftalocianina tetracarboxilada de ferro

Este trabalho apresenta um estudo das propriedades eletroquímicas de eletrodos de grafite modificados, em níveis de monocamadas, com ftalocianina tetracarboxilada de ferro, FeTcPc, em soluções aquosas. Em meio alcalino, os eletrodos modificados apresentaram alta atividade eletrocatalítica para a reação de redução de oxigênio, comparável com a do eletrodo de platina. A reação processa-se de acordo com uma cinética de primeira ordem com relação ao oxigênio dissolvido, um mecanismo envolvendo 4 elétrons e associado com o processo redox Fe(3+)TcPc/Fe(2+)TcPc.

Investigação por espectroscopia Mössbauer de compostos de ferro(0) contendo dissulfeto de carbono

Neste trabalho são apresentados resultados proveniente da aplicação da Espectroscopia Mössbauer na investigação de compostos carbonilferro contendo o ligante CS2, [Fe(CO)2(h²-CS2 )(PPh3)2] e [Fe(CO)2(h²-CS2) {P(OPh)3}2]. Nas sínteses dessas espécies, a utilização de TMNO (trimetilaminóxido) como agente descarbonilante mostrou-se bastante eficiente, superando aquelas descritas na literatura que requerem inclusive preparação de compostos precursores. Os resultados de espectroscopia Mössbauer, juntamente com dados no IV e de RMN de 31P, foram conclusivos na proposição da geometria octaédrica distorcida ao redor do átomo de ferro para ambos os compostos investigados.

A anemia por deficiência de ferro na grávida adolescente: comparação entre métodos laboratoriais

OBJETIVO: avaliar, em grávidas adolescentes, a incidência de redução do estoque de ferro, por meio de seus vários indicadores: hemoglobina, ferro sérico, ferritina, índice de saturação de transferrina e receptor de transferrina, e correlacionar os seus resultados. MÉTODOS: foram incluídas 56 adolescentes, que se encontravam na primeira consulta de pré-natal entre a 12ª e a 20ª semana de gestação. Foram consideradas pacientes normais aquelas que apresentavam valores superiores a: 11 mg/dl para a hemoglobina, 12 mig/dL para a ferritina, 50 mg/L para o ferro sérico, 16% para o índice de saturação de transferrina e inferior a 28,1 nmol/L para o receptor de transferrina. Cada marcador foi avaliado por porcentagem simples e para verificar discordâncias entre os valores obtidos utilizamos o teste de McNemar. RESULTADOS: a incidência de anemia dada pelo nível de hemoglobina foi de 21,4%, sendo essas gestantes anêmicas, portadoras de anemia de grau leve. A ferritina em níveis inferiores a 12 µg/dL apurou deficiência de ferro em 21,4% das gestantes. O ferro sérico encontrou-se diminuído em 3,6% das pacientes e o índice de saturação da transferrina em 26,8% da amostra. Não se pôde valorizar a interpretação do receptor de transferrina, pois não há padronização internacional quanto à unidade de medida de dosagem. Quando se comparou a hemoglobina com os outros parâmetros de avaliação de ferropenia, como a ferritina, o ferro sérico, o índice de saturação de transferrina e o receptor de transferrina, encontrou-se que esses índices não avaliaram melhor que a hemoglobina a deficiência de ferro. CONCLUSÕES: a dosagem de hemoglobina, em pacientes com anemia leve, foi suficiente para avaliação da ferropenia.

Avaliação das concentrações de zinco, manganês e ferro no fígado de bovinos e ovinos de várias regiões do Brasil

Complementando estudos realizados sobre doenças de bovinos e ovinos possivelmente causadas por deficiências minerais, as amostras de fígado coletadas em diversas regiões do Brasil, que tinham sido analisadas somente para cobre e cobalto, foram agora analisadas para zinco, manganês e ferro. Na maioria das regiões, os valores de zinco só esporadicamente estiveram abaixo do nível considerado normal. Somente dos Estados do Ceará e do Piauí, número maior de amostras apresentou teores baixos para este mineral, sugerindo a ocorrência de deficiência de zinco, mas sob a forma sub-clínica, pois os históricos e estudos clínico-patológicos não indicavam a ocorrência desta deficiência. Os valores de manganês também só esporadicamente estiveram abaixo do nível considerado normal. Somente nas amostras dos Estados do Rio de Janeiro (Sul), do Espírito Santo (Norte), do Ceará (Serra da Ibiapaba) e do Amapá, havia uma incidência maior de valores baixos de manganês; os mesmos motivos apontados acima para o zinco, indicam que a deficiência de manganês nestas regiões deve ocorrer sob forma sub-clínica.

Proteinograma e teores de cobre, ferro e zinco no soro sanguíneo de ovelhas da raça Santa Inês com mastite experimental por Staphylococcus aureus

Este estudo teve por objetivo avaliar o proteinograma e os teores de cobre, ferro e zinco no soro sangüíneo de ovelhas com mastite induzida por cepa de campo de Staphylococcus aureus. Foram utilizadas 10 ovelhas da raça Santa Inês, primíparas, recém-paridas, com aproximadamente dois anos de idade e bom estado nutricional. Inoculou-se na metade direita da glândula mamária 1,0x10(4) UFC/mL da bactéria, enquanto que a metade esquerda serviu como controle. Os animais foram acompanhados diariamente e a partir do diagnóstico clínico de mastite, procedeu-se colheita do material para realização do proteinograma sérico em gel de poliacrilamida contendo dodecil sulfato de sódio (SDS-PAGE) e para determinação do teor plasmático de fibrinogênio e das concentrações séricas de cobre, ferro e zinco em 16 momentos a saber: antes da inoculação (controle) e 12h, 24h, 36h, 48h, 60h, 72h, 84h, 96h, 108h, 120h, 132h, 168h, 180h, 288h e 336h após a inoculação (p.i.). Todas as ovelhas apresentaram quadro clínico de mastite, com perda da funcionalidade da glândula mamária. O proteinograma permitiu a identificação de 23 proteínas, cujos pesos moleculares (PM) variaram de 26.000 a 185.000 dáltons (Da), incluindo proteínas de fase aguda, IgG e IgA. Notou-se aumento significativo nas concentrações de haptoglobina e ceruloplasmina, assim como de IgG e IgA. Não se constatou alteração nos teores de antitripisina e de glicoproteína ácida .Verificou-se diminuição nos teores de ferro e zinco e elevação na concentração de cobre. Constatou-se correlação positiva entre o teor plasmático de fibrinogênio e as concentrações séricas de ceruloplasmina (r=0,74), a haptoglobina (r=0,62) e IgA(r=0,62). Estes resultados mostram a importância das proteínas de fase aguda ceruloplasmina e haptoglobina como indicadores auxiliares da infecção intramamária de ovelhas, assim como ratifica a relevância do fibrinogênio como marcador inflamatório em razão de sua alta correlação com as proteínas especificas. As alterações nas concentrações séricas de Cu, Fe e Zn sugerem a ação de mediadores inflamatórios, estimulados por S. aureus.

Eritrograma, metabolismo do ferro e concentração sérica de eritropoetina em fêmeas caprinas da raça Saanen nos períodos de gestação, parto e pós-parto

As alterações hematológicas durante o período de gestação, parto e pós-parto são de grande importância em humanos e têm sido estudadas em várias espécies de animais domésticos. O objetivo do trabalho foi determinar as alterações no eritrograma, no metabolismo do ferro e na concentração sérica de eritropoetina durante os períodos de gestação, parto e pós-parto em fêmeas nulíparas Saanen. Foram colhidas amostras de sangue de 20 fêmeas, clinicamente sadias, aos 49 (M1), 42 (M2), 35 (M3), 28 (M4), 21 (M5), 14 (M6), sete (M7), três (M8) dias antes do parto, no dia do parto (M9), três (M10) e sete (M11) dias após o parto, para a realização do eritrograma, proteína plasmática total, e dosagens séricas de eritropoetina, ferro, capacidade total de ligação do ferro, índice de saturação da transferrina e ferritina. Os dados foram analisados pelo teste de análise de variância (ANOVA) ao nível de 5% de significância (P<0,05). Houve diferença significativa (P<0,05) entre alguns momentos para as variáveis, número de eritrócitos, concentração de hemoglobina, volume globular, proteína total plasmática, concentração de ferro sérico, capacidade total de ligação do ferro (CLTF) e índice de saturação da transferrina (IST). Não houve diferença significativa (P<0,05) para as variáveis eritropoetina, volume corpuscular médio (VCM), hemoglobina corpuscular média (HCM), concentração de hemoglobina corpuscular média (CHCM), distribuição do diâmetro dos eritrócitos (DDE) e ferritina. Concluiu-se que não há aumento do estímulo para a produção de eritrócitos durante os períodos de gestação, parto e pós-parto em fêmeas Saanen e as alterações encontradas no eritrograma e no metabolismo do ferro não possuem significado clínico.

Teores séricos e hepáticos de cobre, ferro, molibdênio e zinco em ovinos e caprinos no estado de Pernambuco

O trabalho objetivou conhecer os teores de Cu, Mo, Fe e Zn em soro e fígado de ovinos e caprinos criados na região semiárida do estado de Pernambuco e abatidos nas épocas da chuva e seca, e estabelecer se a carência de Cu é causada por deficiência primária de Cu ou secundária à ingestão de quantidades excessivas de Fe ou Mo. Amostras de soro e fígado de 141 ovinos e 141 caprinos foram submetidas à digestão úmida em ácido nítrico-perclórico e, posteriormente, analisados em espectrofotômetro de absorção atômica indutivamente acoplado (ICPOES). A concentração sérica de Cu em caprinos teve uma média de 9,85±2,71µmol/L e em caprinos de 11,37±2,57µmol/L, enquanto que a concentração hepática média foi de 158,45±83,05mg/kg para ovinos e 152,46±79,58mg/kg para caprinos. Os teores séricos de Fe foram de 35,58± 14,89µmol/L em ovinos e de 25,06±8,10µmol/L em caprinos e as concentrações no fígado foram de 156,10±55,99mg/ kg em ovinos e 210,53±121,99mg/kg em caprinos. As concentrações médias séricas de Mo foram de 0,28±0,11µmol/ L em caprinos e 0,31±0,16µmol/L em ovinos, enquanto que no fígado sua concentração foi de 6,53±4,13mg/kg e 8,10± 4,01mg/kg, respectivamente. A concentração sérica de Zn foi de 11,9±6,07µmol/L em ovinos e 11,79±7,42µmol/ L em caprinos e a concentração no fígado foi de 126,43 ±51,50mg/kg e 132,91±55,28mg/kg em ovinos e caprinos, respectivamente. Verificou-se variação na concentração destes minerais considerando os fatores de variação, como o período sazonal, espécie e sexo. Baseado nos valores observados, considerados marginais, e na ocorrência de surtos de ataxia enzoótica em caprinos e ovinos na região, recomenda-se a suplementação com Cu em animais a campo, tanto na seca quanto na chuva. Considerando as concentrações séricas e hepáticas de Fe e Mo, sugerese que as concentrações marginais de Cu não estejam diretamente relacionadas com o excesso destes minerais. Não foram encontradas diferenças significantes nas concentrações séricas e hepáticas de Cu e Mo e nas concentrações séricas de Fe entre as amostras coletadas na época da chuva a as coletadas na época seca. As concentrações hepáticas de Fe e as concentrações séricas e hepáticas de Zn foram significativamente maiores na época da chuva. Considerando que os teores de Zn sérico encontram-se abaixo dos valores considerados como marginais e os hepáticos dentro do limite de normalidade, embora próximos ao limite inferior da referência, recomenda-se a suplementação com Zn, principalmente durante o período da seca.