1000 resultados para Espectrometria de emissão atômica em chama
Resumo:
Pós-graduação em Biologia Geral e Aplicada - IBB
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Objetivo: O presente trabalho, dividido em três estudos, teve como objetivo geral identificar e quantificar a liberação de componentes e avaliar a citotoxicidade e a biocompatibilidade de cimentos de ionômero de vidro (CIVs). Método: Para o estudo 1, extratos dos CIVs Vitrebond (VB), Fuji Lining LC (FL), Vitremer (VM), Fuji II LC (FII), Ketac Fil Plus (KF) e Ketac Molar Easymix (KM) foram obtidos pela imersão de corpos-de-prova em meio de cultura celular (DMEM). Esses extratos (n=9 por grupo) foram analisados por eletrodo específico quanto à presença de flúor e por espectrometria de absorção atômica quanto à presença de alumínio e zinco. HEMA e iodobenzeno foram identificados por CG/EM (n=6). Para o estudo 2, células MDPC-23 foram colocadas em contato com os extratos dos CIVs por 24 horas. Em seguida, foram avaliadas a atividade da desidrogenase succínica (SDH) (n=8), a produção de proteína total (PT) (n=8), a atividade da fosfatase alcalina (FAL) (n=8) e a morfologia celular (n=2). Para o estudo 3, tubos de polietileno (n=24 por grupo) foram preenchidos com os CIVs e implantados no tecido subcutâneo de 42 ratos. Como grupo controle foi utilizada a guta-percha. Após 7 ou 15 dias de pós-operatório, metade dos espécimes de cada grupo e período (n=6) foi preparada para análise histológica, e os demais (n=6) para análise da expressão de genes que codificam para IL-1? e TNF-?. Resultados: Os extratos de todos os CIVs apresentaram uma concentração de flúor significativamente maior do que o meio de cultura DMEM (controle), tendo o VB liberado maior quantidade, estatisticamente significante, do que os demais CIVs. O VB foi, também, o único material que liberou quantidades relativamente altas de alumínio e de zinco. O HEMA foi identificado nos extratos de todos os CIVs modificados por resina (VB, FL, VM e FII), e o iodobenzeno... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
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A determinação de fósforo em amostras de rações e fezes de peixes por espectrometria no visível e de selênio em amostras vegetais de cultura orgânica por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) representa o foco principal do trabalho desenvolvido. O fósforo e o selênio são macro e micronutrientes importantes para a nutrição vegetal e animal, no entanto, se utilizados sem um controle adequado podem poluir o solo e os recursos hídricos, atingindo todo o meio ambiente. Dessa forma, foram desenvolvidos métodos para extração dos analitos que diminuíram significativamente os resíduos químicos produzidos nas determinações de rotina feitas na área de nutrição de plantas e de piscicultura. No caso do fósforo foram otimizados parâmetros físico-químicos para extração desse elemento por ultra-som e posterior quantificação por espectrofotometria no visível. No caso do selênio foram otimizados parâmetros físico-químicos para amostragem em suspensão (slurry) e determinação direta por GFAAS. Os principais parâmetros físico-químicos avaliados e otimizados foram: granulometria da amostra sólida, tempo e potência de sonificação, soluções extratoras, agentes surfactantes para estabilização do slurry; temperatura de pirólise e atomização, tipos de modificadores químicos e volume de amostragem nas determinações de selênio por GFAAS e tempo de reação e relação ao agente cromogênico/volume de amostra nas determinações espectrofotométricas de fósforo. O método de extração por ultra-som foi aplicado na determinação de fósforo biodisponível em amostras de rações de peixes e o método de amostragem em suspensão para a determinação de selênio em amostras de vegetais orgânicos
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No presente trabalho é proposto um método para determinação de cobre, manganês e selênio em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando ultra-som no processo de extração dos analitos e posterior quantificação por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Utilizando como solução extratora HCl 0,10 mol L-1, as condições ótimas de extração estabelecidas foram: massa de amostra de 100 mg; granulometria da amostra < 60 m; tempo de sonificação de cinco ciclos de 40 s e potência de sonificação de 136 W. As determinações dos analitos por GFAAS foram feitas utilizando-se temperaturas de secagem de 90-250 oC, temperatura de pirólise de 1300 oC, temperatura de atomização de 2300 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio co-injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. A exatidão e precisão do método de extração proposto foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Corn Bran, RM 8433 – National Institute of Standards and Technology. Os resultados obtidos pelo método de extração por ultra-som mostraram-se equivalentes aos obtidos pelo método utilizando-se mineralização ácida das amostras em forno de microondas. No entanto, a metodologia proposta diminui consideravelmente o tempo de análise, o que favorece a velocidade analítica. Além disso, a quantidade de resíduos gerados para o ambiente também é bastante minimizada
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Desde o conhecimento da radiação e seus efeitos a necessidade de mensurá-la intriga os cientistas. Os detectores de radiação mais difundidos atualmente fazem o uso de cristais semicondutores. Porém, esses detectores tem uma temperatura ótima de funcionamento que acaba sendo ultrapassada, já que o processo gera calor. Por isso, o resfriamento acaba sendo uma necessidade. O desenvolvimento de detectores de radiação com cristal semicondutor que opere a temperatura ambiente é tema de muitos estudos, já que evitaria o processo de resfriamento, trabalhoso e de alto custo. No Centro de Tecnologia das Radiações (CTR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) o sal de Brometo de Tálio (TlBr) é estudado para esta finalidade. Até ser um cristal semicondutor este sal deve passar por vários processos, entre eles o de purificação e o de cristalização. A técnica utilizada para purificar este cristal é a de Refino zonal. Após ser purificado por esta técnica o sal estará apto a ser cristalizado e consequentemente integrar um equipamento de detecção de radiação. Portanto, esta monografia teve como objetivo realizar a análise da segregação das impurezas do sal de TlBr através da técnica de espectroscopia de massa em fonte de plasma induzido (ICP-MS) e espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES). Determinando assim se o mesmo está apto a ser cristalizado e vir a compor um detector de radiação
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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To verify the levels of concentration of some heavy metals in fishes from Sorocaba river (São Paulo, Brazil) and evaluate if this contamination offers health risks to the fishermen, 63 samples of fishes collected from four points along the river were studied for cadmium, lead, chromium, nickel and mercury, with emphasis in this last, since it is the most toxic and most probable as a fish contaminant. Analyzing muscle samples by cold vapor atomic absorption spectrometry it was shown that the fishes are not contaminated. None of the five metals studied were present in prohibitive level and the fishes could be judged secure for human consume. It was also analyzed data from four years of cadmium, lead, chromium, nickel and mercury monitoring made by CETESB, from 1997 to 2000, in water from the main rivers of the State of São Paulo. The study pointed out that the majority of the monitored rivers still present contamination by those metals in a level that requires an improvement of the pollution control actions.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Cu(II), Cd(II), Mn(II) AND Ni(II). Cellulose acetate polymeric membranes had been prepared by a procedure of two steps, combining the method of phase inversion and the technique of hydrolysis-deposition. The first step was the preparation of the membrane, and together was organomodified with tetraethylortosilicate and 3-aminopropyltrietoxysilane. Parameters that exert influence in the complexation of the metallic ion, as pH, time of complexation, metal concentration, had been studied in laboratory using tests of metal removal. The membranes had presented resistance mechanics and reactivity to cations, being able to be an alternative for the removal, daily pay-concentration or in the study of the lability of metals complexed.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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The following research project deals with the development of new analytical procedures aimed at the identification and quantification of the element zinc in different fractions of vegetable drugs used for weight loss, using the high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry in flame. The determination of the levels of zinc was made in an AnalytikJena ContrAA 300 spectrometer in the principal line of Zn at 213.857 nm and wavelength integrated absorbance equal to 3 pixels. Calibration curves were obtained with linear dynamic range from 0.10 to 1.00 mg L-1, correlation coefficient equal to 0.9991 and limit of detection equal to 0.020 mg L-1. The total Zn content in the samples obtained after microwave-assisted acid digestion system were: 28.06 mg kg-1 (Artichoke), 31.49 mg kg-1 (Chamomile), 77.16 mg kg-1 (Gorse), 105.38 mg kg-1 (Horsetail), 32.37 mg kg-1 (Fennel) and 5.00 mg kg-1 (Senna). The extraction in aqueous environment assisted by microwave radiation produced extracts containing: 5.40 mg kg-1 (Artichoke), 10.65 mg kg-1 (Chamomile), 14.83 mg kg-1 (Gorse), 18.90 mg kg-1 (Horsetail), 7.80 mg kg-1 (Fennel), 3.24 mg kg-1 (Senna), corresponding to 19%, 34%, 19%, 18%, 24% and 64% of their total content of Zn, respectively. The amounts of Zn in the extracted samples from some plants indicate that this metal was strongly bounded to the plant's matrix. The sequential extraction using solvents and mixtures with different polarities (n-hexane, ethyl acetate, propanol, methanol, ethanol-water 1:1 (v/v), water) aimed the separation of different Zn containing species and water was considered the most efficient extractor. The Zn contents extracted were: 14.82 mg kg-1 (Artichoke), 16.82 mg kg-1 (Chamomile), 34.09 mg kg-1 (Gorse), 4.75 mg kg-1 (Senna), corresponding to 53% in the first two samples, 44% and 95% for the last two, respectively. It was observed that Zn is found complexed under
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Em razão ao uso intensivo e por ser altamente não-degradável, o metal Cd (II) tem causado uma grande preocupação na sociedade moderna devido a sua capacidade de acumular-se em matrizes ambientais manifestando toxicidade. O projeto teve como objetivo o desenvolvimento da síntese da Sílica Mesoporosa para o ancoramento do ligante Ácido Rubeânico sobre a superfície do material. A caracterização do mesmo, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), após a etapa de funcionalização indicou a presença de grupamento amina, com banda em 3350 cm-1, bandas na região de 2940 e 2850 cm-1 atribuídas a grupos metileno e a atenuação da banda C-Cl (700 cm-1), devido ao ancoramento da molécula do ligante. O material foi aplicado em experimentos de batelada e o efeito de tempo de contato e do pH sobre a adsorção de íons Cd (II) foi avaliado. O material apresentou cinética rápida, a qual foi alcançada em 1 minuto e a maior adsorção foi atingida em pH 6 (próximo ao ponto de carga zero) para ambos os metais. As condições ótimas obtidas foram aplicadas para a determinação da capacidade máxima de adsorção. Os dados obtidos da isoterma de adsorção foram aplicados à Equação Linearizada de Langmuir, fornecendo 0,03 mmol g-1, com o coeficiente de determinação dos dados sendo R² de 0,9961. Na segunda etapa, o material modificado foi aplicado em sistema de fluxo contínuo, ajustando as melhores condições como massa de amostra, tipos de eluente bem como o volume de eluato. Os resultados das concentrações do metal foram obtidos por determinação direta por espectrometria de absorção atômica