Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.

Estudo, proposta e previsão de desempenho de um filtro de energia para experimentos com alta resolução de comprimento de onda em fontes pulsantes de nêutrons

Em fontes de nêutrons por spallation para pesquisa de materiais, o comprimento de onda dos nêutrons é geralmente determinado pelos tempos de percurso (TOF) dos nêutrons desde a fonte até o detector. A precisão atingível é limitada pelo fato de o tempo de emissão do pulso característico do sistema alvo/moderador ser diferente de zero (a situação ideal fictícia seria a emissão se ocorresse na forma de um impulso). “Moderadores acoplados” (elementos usados para produzir feixes de alta intensidade com nêutrons de baixa energia) apresentam um decaimento de intensidade em função do tempo muito longo, ao longo de todo o espectro usado nos experimentos. Por este motivo, “moderadores desacoplados”, os quais produzem feixes com intensidade mais reduzida, são freqüentemente usados para instrumentos que requerem alta resolução. Neste trabalho, propusemos e analisamos uma nova técnica de filtragem dinâmica de feixes de nêutrons polarizados de baixa energia para experimentos que utilizam TOF na determinação do comprimento de onda. O dispositivo consiste de um sistema ótico polarizador/analisador e um inversor de spin seletivo em energia, o qual funciona por ressonância espacial do spin. Variando a condição de ressonância em sincronia com a estrutura temporal do pulso de nêutrons (através do controle de campos magnéticos), o filtro pode ajustar a resolução de energia (ou de comprimento de onda) de pulsos de banda larga em tais experimentos, separando os nêutrons com a correta relação “TOF/comprimento de onda” dos demais Um método para o cálculo de desempenho do sistema foi apresentado em um Trabalho Individual (TI) (PARIZZI et al., 2002 - i), do qual se fará aqui uma breve revisão além de amplo uso na otimização dos parâmetros a serem ajustados para o projeto do filtro. Os resultados finais mostram que ganhos consideráveis em resolução podem ser obtidos com a aplicação desta técnica em experimentos de reflectometria por tempo de percurso, sem que para tal seja necessário comprometer a intensidade do feixe usado pelo mesmo instrumento quando operado em um modo de baixa resolução, dando ao usuário do instrumento a opção de escolher a relação ótima entre intensidade e resolução para seu experimento. Como parte da conclusão desta dissertação, é apresentada uma proposta de parâmetros para a construção deste tipo de filtro e previsão de desempenho da configuração proposta, baseada no software de modelamento desenvolvido.

Interpretação integrada de sísmica de alta-resolução e da morfologia submarina da costa de fiordes na patagônia central - Chile

Este estudo apresenta o uso integrado da sísmica de alta resolução e da morfologia submarina para interpretar a evolução do ambiente glacimarinho da costa de fiordes da Patagônia Central, Chile. Foram analisados registros de perfilador de fundo e subfundo 3,5 kHz e modelos submarinos 3D de sete fiordes adjacentes ao campo de gelo Patagônico Sul (Eyre, Falcon, Penguin, Europa Peel, Calvo e Amalia) e parte do canal Icy. Os registros, com cerca de 300 km de levantamento acústico, foram obtidos pelo Servicio Hidrográfico y Oceanográfico de la Armada de Chile (SHOA), durante o cruzeiro de investigação científica Campo de Hielo Sur, realizado em 1995. Foram identificadas as principais fácies acústicas e geoformas sedimentares. A morfologia submarina e das bacias subaéreas adjacentes foi analisada com a elaboração de modelos tridimensionais subaéreos e submarinos e de perfis batimétricos longitudinais a partir de cartas náuticas, também do SHOA. Foram utilizadas imagens Landsat ETM+ na interpretação da geomorfologia glacial da área de entorno subaérea dos fiordes. O eixo longitudinal dos fiordes exibe morfologia irregular com bacias profundas e mostra fácies acústicas associadas ao sistema de depósitos de zonas de linha de encalhe (grounding line), às línguas de gelos flutuantes, e aos icebergs e ao gelo marinho. Refletores acústicos distinguem duas fácies principais, segundo sua configuração interna e geometria externa: caóticas e estratificadas. A geometria dos depocentros e as características dos refletores acústicos indicam a importante influência da batimetria e da topografia pré-existentes na dinâmica das geleiras e nos conseqüentes processos de sedimentação. Devido às grandes profundidades das bacias, as frentes das geleiras poderiam ser flutuantes ou aterradas ao fundo marinho. Em todo o caso, predomina um regime glacial onde o gelo está perto do ponto de fusão. É sugerido que os fiordes estudados resultam de um continuum de formas e de processos, que vão dos lineamentos e sistemas de falhas pré-existentes e controlados tectonicamente desde o Mioceno Inferior (ca. 25 milhões de anos AP), processos de denudação fluvial e de vertentes, vales fluviais modificados glacialmente e, finalmente, canais e fiordes erodidos pela ação do gelo. A tectônica originou uma topografia favorável para o desenvolvimento das geleiras, ocorreram processos de retroalimentação positiva entre aumento o da precipitação e expansão do campo de gelo no lado oeste da cordilheira. Provavelmente, as geleiras durante o Último Máximo Glacial não foram suficientemente espessas para aprofundar os fiordes, tampouco para dragar seus depósitos sedimentares para fora deles. Os processos de deposição de sedimentos caóticos acusticamente visíveis ocorreram durante o recuo das geleiras, já no Holoceno, onde elas alcançaram pontos de estabilidade, ajudadas pela morfologia dos fiordes, mesmo em águas profundas. Os depósitos estratificados localizados nas bacias intra-sills e em maiores profundidades, por sua vez, tiveram sua origem, provavelmente, das partes flutuantes do gelo, onde predominam os processos de desprendimento de icebergs (calving) e também do gelo marinho. Nessas mesmas bacias, depósitos mais profundos, não visíveis ao sistema de alta-resolução, poderiam estar preservados no fundo, pois não foram erodidos pelos sucessivos ciclos de avanço e recuo das geleiras, contendo assim informações sobre a evolução do campo de gelo ao longo do Quaternário.

Desenvolvimento de metodologias analíticas alternativas por cromatografia gasosa para análise de biodiesel

Since the beginning of the National Program for Production and Use of Biodiesel in Brazil, in 2004, different raw materials were evaluated for biodiesel production, trying to combine the agricultural diversity of the country to the desire to reduce production coasts. To determine the chemical composition of biodiesel produced from common vegetables oils, international methods have been used widely in Brazil. However, for analyzing biodiesel samples produced from some alternative raw materials analytical problems have been detected. That was the case of biodiesel from castor oil. Due the need to overcome these problems, new methodologies were developed using different chromatographic columns, standards and quantitative methods. The priority was simplifying the equipment configuration, realizing faster analyses, reducing the costs and facilitating the routine of biodiesel research and production laboratories. For quantifying free glycerin, the ethylene glycol was used in instead of 1,2,4-butanetriol, without loss of quality results. The ethylene glycol is a cheaper and easier standard. For methanol analyses the headspace was not used and the cost of the equipment used was lower. A detailed determination of the esters helped the deeper knowledge of the biodiesel composition. The report of the experiments and conclusions of the research that resulted in the development of alternative methods for quality control of the composition of the biodiesel produced in Brazil, a country with considerable variability of species in agriculture, are the goals of this thesis and are reported in the following pages

Análise dos remanescentes de mata atlântica do Estado do Rio Grande do Norte : uma perspectiva em alta resolução

The habitat loss and fragmentation are considered the main threats to the biodiversity. These threats operate at the landscape level, which drives the need to manage entire landscapes, not just its components. Although systematic monitoring of the Atlantic Forest biome has been ongoing since the late eighties, current data on forest fragmentation for the sub-region of Pernambuco are practically nonexistent. This study aimed to map out, with high spatial resolution, the remnants of Atlantic forest in Rio Grande do Norte, and conduct a landscape level analysis. The results show that the landscape is highly fragmented, where about 13.6% to 17% of biome remains. Most of the fragments is less than 10 ha, while a few fragments have area larger than 100 ha. Although the high degree of fragmentation, the average distance between fragments found was small (128 m), this estimate is lower than has been observed for the biome (1440m). There is evidence that abrupt changes in the quantification of landscape structure can occur when one observes the fragmentation at high spatial resolution. The results presented here can be used in management actions, in order to make the scenario more conducive to maintaining biodiversity.

Mapeamento do biovolume de plantas aquáticas submersas a partir de dados hidroacústicos e imagem multiespectral de alta resolução

As plantas aquáticas têm papel fundamental no equilíbrio dos ecossistemas, porém seu crescimento desequilibrado pode obstruir canais, represas e reservatórios e afetar múltiplos usos da água. em relação a plantas aquáticas submersas, a utilização de medidas de controle torna-se mais complexa, em face da dificuldade em mapear e quantificar volumetricamente as áreas colonizadas. Nessas situações, considera-se que o uso de dados hidroacústicos possibilite o mapeamento e a mensuração dessas áreas, auxiliando na elaboração de propostas de manejo sustentáveis desse tipo de vegetação aquática. Assim, o presente trabalho utilizou dados acústicos e a técnica de krigagem para realizar a inferência espacial do biovolume de plantas aquáticas submersas. Os dados foram obtidos em três levantamentos ecobatimétricos realizados em uma área de estudos localizada no rio Paraná, caracterizada por condições favoráveis para proliferação de vegetação aquática submersa e dificuldade de navegação. Para delimitar as áreas caracterizadas pela presença de plantas aquáticas submersas, utilizou-se uma imagem multiespectral de alta resolução espacial World View-2. O mapeamento do biovolume das plantas aquáticas submersas nas áreas de ocorrência do fenômeno foi realizado a partir da inferência do biovolume por krigagem e do fatiamento dos valores inferidos em intervalos de 15%. A partir do mapa gerado, foi possível identificar os locais de maior concentração de macrófitas submersas, com predominância de valores de biovolume entre 15-30% e 30-45%, confirmando a viabilidade da utilização da krigagem na inferência espacial do biovolume, a partir de medidas ecobatimétricas georreferenciadas e com o suporte de imagem de alta resolução espacial.

Integração de imagem aérea de alta resolução e dados de varredura a laser na classificação de cenas urbanas para detectar regiões de via

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Morfologia matemática aplicada à detecção de sombras e nuvens em imagens de alta resolução

The spatial resolution improvement of orbital sensors has broadened considerably the applicability of their images in solving urban areas problems. But as the spatial resolution improves, the shadows become even a more serious problem especially when detailed information (under the shadows) is required. Besides those shadows caused by buildings and houses, clouds projected shadows are likely to occur. In this case there is information occlusion by the cloud in association with low illumination and contrast areas caused by the cloud shadow on the ground. Thus, it's important to use efficient methods to detect shadows and clouds areas in digital images taking in count that these areas care for especial processing. This paper proposes the application of Mathematical Morphology (MM) in shadow and clouds detection. Two parts of a panchromatic QuickBird image of Cuiab-MT urban area were used. The proposed method takes advantage of the fact that shadows (low intensity - dark areas) and clouds (high intensity - bright areas) represent the bottom and top, respectively, of the image as it is thought to be a topographic surface. This characteristic allowed MM area opening and closing operations to be applied to reduce or eliminate the bottom and top of the topographic surface.

Predição de sombras de edifícios sobre vias urbanas com base em modelos digitais de elevações e dados de imagens aéreas de alta resolução

This research presents a methodology for prediction of building shadows cast on urban roads existing on high-resolution aerial imagery. Shadow elements can be used in the modeling of contextual information, whose use has become more and more common in image analysis complex processes. The proposed methodology consists in three sequential steps. First, the building roof contours are manually extracted from an intensity image generated by the transformation of a digital elevation model (DEM) obtained from airborne laser scanning data. In similarly, the roadside contours are extracted, now from the radiometric information of the laser scanning data. Second, the roof contour polygons are projected onto the adjacent roads by using the parallel projection straight lines, whose directions are computed from the solar ephemeris, which depends on the aerial image acquisition time. Finally, parts of shadow polygons that are free from building perspective obstructions are determined, given rise to new shadow polygons. The results obtained in the experimental evaluation of the methodology showed that the method works properly, since it allowed the prediction of shadow in high-resolution imagery with high accuracy and reliability.

Avaliação das previsões do atraso zenital troposférico para a América do Sul, obtidas usando modelo de previsão numérica de tempo com alta resolução espacial

A Center for Weather Forecast and Climatic Studies of National Institute for Space Research (CPTEC/INPE) has provided to the Brazilian Geodetic community, since 2004, an alternative to correct the GNSS observables from the tropospheric refraction. Numerical Weather Prediction (NWP) Model is used to generate Zenital Tropospheric Delay (ZTD). For the version 1, it was developed a model with horizontal resolution of 100 km, which was updated with Eta model, with resolution of 20 km. This paper provides the most significative details of the current version, as well an evaluation of its quality, using for such ZTD estimates from GPS data collect at RBMC. Comparing to the old version, considerable improvement could be observed from the new model, mainly in Brasilia and Curitiba, reaching up to 55% improvement. When all stations were used in the quality control, almost null bias and RMS of about 4 to 5 cm could be observed.

Morfologia em alta resolução espacial de estrelas de tipo Mira e R Corenae Borealis

Mira and R Coronae Borealis (R CrB) variable stars are evolved objects surrounded by circumstellar envelopes (CSE) composed of the ejected stellar material. We present a detailed high-spatial resolution morfological study of the CSE of three stars: IRC+10216, the closest and more studied Carbon-Rich Mira; o Ceti, the prototype of the Mira class; and RY Sagitarii (RY Sgr), the brightest R CrB variable of the south hemisphere. JHKL near-infrared adaptive optics images of IRC+10216 with high dynamic range and Vband images with high angular resolution and high depth, collected with the VLT/NACO and VLT/FORS1 instruments, were analyzed. NACO images of o Ceti were also analyzed. Interferometric observations of RY Sgr collected with the VLTI/MIDI instrument allowed us to explore its CSE innermost regions (»20 40 mas). The CSE of IRC+10216 exhibit, in near-infrared, clumps with more complex relative displacements than proposed in previous studies. In V-band, the majority of the non-concentric shells, located in the outer CSE layers, seem to be composed of thinner elongated shells. In a global view, the morphological connection between the shells and the bipolar core of the nebulae, located in the outer layers, together with the clumps, located in the innermost regions, has a difficult interpretation. In the CSE of o Ceti, preliminar results would be indicating the presence of possible clumps. In the innermost regions (.110 UA) of the CSE of RY Sgr, two clouds were detected in different epochs, embedded in a variable gaussian envelope. Based on a rigorous verification, the first cloud was located at »100 R¤ (or »30 AU) from the centre, toward the east-north-east direction (modulo 180o) and the second one was almost at a perpendicular direction, having aproximately 2£ the distance of the first cloud. This study introduces new constraints to the mass-loss history of these kind of variables and to the morphology of their innermost CSE regions

Quantificação do linalol no óleo essencial da Aniba duckei Korstermans utilizando uma nova coluna capilar POLYH4-MD em Cromatografia Gasosa

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Detecção de metamidofós em solos por métodos ecotoxicológico e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS)

Soil contamination by pesticides is an environmental problem that needs to be monitored and avoided. However, the lack of fast, accurate and low cost analytical methods for discovering residual pesticide in complex matrices, such as soil, is a problem still unresolved. This problem needs to be solved before we are able to assess the quality of environmental samples. The intensive use of pesticides has increased since the 60s, because the dependence of their use, causing biological imbalances and promoting resistance and recurrence of high populations of pests and pathogens (upwelling). This has contributed to the appearance of new pests that were previously under natural control. To develop analytical methods that are able to quantify residues pesticide in complex environment. It is still a challenge for many laboratories. The integration of two analytical methods one ecotoxicological and another chemical demonstrates the potential for environmental analysis of methamidophos. The aim of this study was to evaluate an ecotoxicological method as "screening" analytical methamidophos in the soil and perform analytical confirmation in the samples of the concentration of the analyte by chemical method LC-MS/MS In this work we tested two soils: a clayey and sandy, both in contact with the kinetic methamidophos model followed pseudo-second order. The clay soil showed higher absorption of methamidophos and followed the Freundlich model, while the sandy, the Langmuir model. The chemical method was validated LC-MS/MS satisfactory, showing all parameters of linearity, range, precision, accuracy, and sensitivity adequate. In chronic ecotoxicological tests with C. dubia, the NOEC was 4.93 and 3.24 for ng L-1 of methamidophos to elutriate assays of sandy and clay soils, respectively. The method for ecotoxicological levels was more sensitive than LC-MS/MS detection of methamidophos, loamy and sandy soils. However, decreasing the concentration of the standard for analytical methamidophos and adjusting for the validation conditions chemical acquires a limit of quantification (LOQ) in ng L-1, consistent with the provisions of ecotoxicological test. The methods described should be used as an analytical tool for methamidophos in soil, and the ecotoxicological analysis can be used as a "screening" and LC-MS/MS as confirmatory analysis of the analyte molecule, confirming the objectives of this work